丙酸钙和双乙酸钠含量测定结果计算

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丙酸钙和双乙酸钠含量测定结果计算

1.精密度试验

按照1.2 色谱条件对1.3.2 中质量浓度为0.1mg/mL 的丙酸、双乙酸钠混合标准溶液依次平行测定 6 次,计算丙酸、双乙酸钠测定结果的相对标准偏差(RSD),结果见表2。由表2 可知,丙酸测定结果的相对标准偏差为1.50% (n=6),双乙酸钠测定结果的相对标准偏差为1.41% (n=6),表明本法精密度良好,满足实验要求。

2.加标回收试验

取空白样品酱油、糕点、面包各1 个,称取均匀的空白样品各5 g,加入3 种不同浓度的丙酸、双乙酸钠混合标准溶液,按照1.3.1 的前处理方法处理加标样品,按照1.2 色谱条件测定,根据测定结果计算加标回收率,结果见表3。由表 3 可知,丙酸的加标回收率为95.58%~98.95%,双乙酸钠的加标回收率为96.12%~99.25%,满足实验要求。

图 1 为空白样品加标色谱图。由图 1 可知,样品基质与被测

成分丙酸、双乙酸钠的色谱峰分离良好,且两种目标化合物色谱峰峰形尖锐、对称,利于准确定量。

3.结语

建立了一种能同时测定食品中的丙酸、双乙酸钠含量的高效液相色谱法。该方法的回收率、精密度等技术指标均符合GB/T27404–2008的要求,方法简单快速、准确度高、实用性强,可以大大提高检验机构大批量检验工作的工作效率。

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