GB石油产品残炭测定法微量法
柴油标准
1.总不溶物为出厂保证项目,每月应检测一次。
在原油性质变化、加工工艺条件改变、调和比例变化及检修开工后等情况下应及时检测。
对特殊要求用户，按双方合同要求进行检验。
2.硫含量可用GB/T11131、GB/T11140、GB/T17040、GB/T12700、GB/T17040和SH/T0689方法测定。
结果有争议时，以GB/T380方法为准。
3.蒸余物残炭可用GB/T17144《石油产品残炭测定法（微量法）》方法测定。
结果有争议时，以GB/T265《石油产品残炭测定法（康氏法）》方法为准。
若柴油中含有硝酸酯型十六烷值改进剂及其他性能添加剂时，10%蒸余物残炭的测定，必须用不加硝酸酯及其他性能添加剂的基础燃料进行。
柴油中是否含有硝酸酯型十六烷值改进剂可用本标准附录A中的方法检验。
4.机械杂质可用目测法，即将试样注入100mL玻璃筒中，在室温（20。
C士5。
C）下观察，应当透明、没有悬浮和沉降的水分及机械杂质。
如果有争议时，按GB/T260《石油产品水分测定法》或GB/T511《石油产品和添加剂机械杂质测定法（称量法）测定。
5.润滑性指标磨痕直径为出厂保证项目，对特殊要求用户，按双方合同要求进行检验。
我国车用汽油标准简介1999年12月28日，国家技术监督局颁布了GB17930?1999《车用无铅汽油》标准，其中，规定汽油的质量标准是：硫含量不大于0.08%（m/m），烯烃含量不大于35%（m/m），芳烃含量不大于40%(v/v)，苯含量不大于2.5%(v/v)。
硫含量不大于0.08%(v/v)的指标自2000年7月1日起在北京、上海、广州三大城市率先执行，2003年1月1日起将在全国范围内执行。
2001年7月1日前，按照国家新标准，车用汽油分为三个牌号，即90#、93#和95#，为了与国际接轨，随后又增加了97#汽油。
4种汽油牌号的含义如90#表示其研究法辛烷值不低于90，93#、95#、97#含义类推。
润滑油国内和国际标准对应综述
润滑油国内及国际标准序号标准号标准名称采纳国际标准1 GB 6488-86 化工产品折光率测定法2 GB/T 17144-1997 石油产品残炭测定法 ( 微量法 )3 GB/T 6540-86 石油产品颜色测定法 ASTM D1500-19824 GB/T 7304-2000 石油产品和润滑剂酸值测定法 ( 电位滴定法 ) ASTM D664-815 GB/T 7325-87 润滑脂和润滑油蒸发损失测定法 ASTM D972-566 GB/T 8926-88 用过的润滑油不溶物测定法 ASTM D893-85深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力7 GB/T11137-89 ASTM D445-86粘度计算法8 GB/T12579-2002 润滑油泡沫特征测定法 ASTM D892-749 GB/T12581-90 加克制剂矿物油的氧化特征测定法 ASTM D943-8110 GB/T2433-2001 增添剂和含增添剂润滑油硫酸盐灰份测定法 ISO3987-198011 GB/T258-77 汽油，煤油，柴油酸度测定法12 GB/T259-88 石油产品水溶性酸及碱测定法 TOCT6307-7513 GB/T260-77 （88）石油产品水分测定法14 GB/T261-83 石油产品闪点测定法（闭嘴杯法） ISO2719-197315 GB/T262-88 石油产品苯胺点测定法16 GB/T264-83 石油产品酸值测定法17 GB/T265-88 石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法18 GB/T3535-83 石油倾点测定法19 GB/T387-90 深色石油产品硫含量测定法（管式炉法） TOCT1437-75石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法（颜色指示20 GB/T4945-2002 ASTM D974-1964剂法）21 GB/T508-85 石油产品灰分测定法22 GB/T5096-85 石油产品铜片腐化试验法 ASTM D130-198323 GB/T509-88 发动机燃料实质胶质测定法 TOCT1567-5624 GB/T510-83 石油产品凝点测定法25 GB/T511-88 石油产品和增添剂机械杂质测定法（重量法） TOCT6370-5926 GB/T6536-1997 石油产品蒸馏测定法27 GB/T7305-87 石油和合成液抗乳化性能测定法 ASTM D1401-6728 GB/T8021-87 石油产品皂化值测定法29 GB/T11143-89 加克制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法 ASTM D665-83润滑油中 21 种元素含量测定法 (MOA型油料剖析30 QJ/DSH 290-1998光谱仪法 )QJ/DSH31 分子量测定法 ( 饱和蒸汽压法 )241-88(1998)QJ/DSH32润滑油的构造构成计算法242-88(1998)QJ/DSH 原油中沥青质胶质及蜡含量测定法 ( 氧化铝吸附33243-88(1998) 法)QJ/DSH34 使用过润滑油不溶物含量测定法 ( 薄膜过滤法 )246-88(1998)QJ/DSH35 变压器油中 T501 增添剂含量测定法251-88(1998)QJ/DSH36 有机化合物熔点测定法 ( 差示扫描量热法 )274-88(1998)37 QJ/DSH 275-1998 润滑油氧化开端温度测定法 ( 差示扫描量热法 )内燃机润滑油氧化引诱期测定法 ( 压力差示扫描38 QJ/DSH 276-1998量热法 )QJ/DSH 内燃机油中铬含量测定法 ( 石墨炉原子汲取光谱39277-88(1998) 法)QJ/DSH40 油品比色测定法 (72 型分光光度计法 )281-88(1998)石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发41 SH/T0704-2001光法）42 QJ/DSH 288-1998 重整原料油族构成测定法 ( 气相色谱法 )43 QJ/DSH 289-1998 催化裂化汽油族构成测定法 ( 气相色谱法 )44 QJ/DSH291-1998 白腊碳数散布和异构烷烃含量测定法 ( 毛细管柱气相色谱法 )45 SH/T0059-1996 润滑油蒸发损失测定法 ( 诺亚克法 ) DIN51581-83用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法 ( 红 MOBIL 46 SH/T 0070-91外光谱法 ) METHOD1067-8447 SH/T 0163-92 石油产品总酸值测定法 ( 半微量颜色指示剂法 ) ASTMD 3339-8048 SH/T 0165-92 高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法49 SH/T 0246-92 轻质石油产品中水含量测定法 ( 电量法 )50 SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法 ( 电量法 ) ASTM D3120-8251 SH/T 0270-92 增添剂和含增添剂润滑油的钙含量测定法52 SH/T 0297-92 增添剂中钙含量测定法53 SH/T 0604-2000 原油和石油产品密度测定法 (U 形振动管法 )橡胶填补油 , 工艺油及石油衍生油族构成测定法54 SH/T 0607-94 ASTM D2007( 白土- 硅胶吸附色谱法 )石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数散布测定法55 SH/T 0653-1998( 气相色谱法 )石油产品及润滑剂中碳 , 氢, 氮, 测定法 ( 元素分56 SH/T 0656-1998析仪法 )液态石油烃中痕量氮测定法 ( 氧化焚烧和化学发57 SH/T 0657-1998光法)58 SH/T 0688-2000 石油产品和润滑剂碱值测定法 ( 电位滴定法 )59 SH/T 0695-2000 发动机油挥发度测定法 ( 气相色谱法 )60 SH/T0061-91 润滑油中镁含量测定法（原子汲取光谱法）61 SH/T0077-91 润滑油中铁含量测定法（原子汲取光谱法）62 SH/T0079-91 石油产品试验用试剂溶液配制方法润滑油和液体猜中铜含量测定法（原子汲取光谱63 SH/T0102-92 DIN51404 T2 (85)法）64 SH/T0161-92 石油产品中氯含量测定法（烧瓶焚烧法） IP 244/71(79)65 SH/T0162-92 石油产品中碱性氮测定法66 SH/T0170-92 石油产品残炭测定法 ( 电炉法 ) TOCT8852-7467 SH/T0193-92 润滑油氧化平定性测定法（旋转氧弹法） ASTM D2272-8568 SH/T0206-92 变压器油氧化平定性测定法69 SH/T0226-92 增添剂和含增添剂润滑油中锌含量测定法 IP117/5370 SH/T0251-93 石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法） ASTMD2896-88增添剂和含增添剂润滑油的磷含量测定法（比色71 SH/T0296-92法）72 SH/T0303-92 增添剂中硫含量测定法（电量法）73 SH/T0394-96 ZDDP抗氧抗腐剂 PH值测定法附录 A74 GB/T3536-83 石油产品闪点和燃点测定法（张口杯法）75 SH/T0722-02 润滑油高温泡沫特征测定法原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法（电76 SH/T0715-02感耦合等离子体发射光谱法）燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体77 SH/T0706-02发射光谱及原子汲取光谱法）使用过润滑油中增添剂元素、磨损金属和污染物78 GB/T 17476-1998 ASTMD5185-95以及基础油中某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）79 SH/T0565-93 加克制剂矿物油的油泥趋向测定法润滑油氧化引诱期测定法（压力差式扫描量热80 SH/T0719-2002 ASTM D 6186-98法）81 SH/T0124-2000 含抗氧剂的汽轮机油氧化平定性测定法 IP280ASTM D 36-76 82 GB/T4507-1999 沥青融化点测定法（全球法）ASTM D2398-7683 SH/T0103-92 含聚合物油剪切平定性测定法（柴油喷嘴法） ASTM D3945-8684 SH/T0505-92 含聚合物油剪切平定性测定法（超声波剪切法）85 SH/T0299-92 内燃机油氧化平定性测定法86 GB/T2539-81 白腊熔点（冷却曲线）测定法87 GB/T2540-81 石油产品密度测定法（比重瓶法）88 GB/T4929-85 润滑脂滴点测定法 ISO/DP2176-197989 GB/T9171-88 发动机油界限泵送温度测定法 ASTM D3829-7990 GB/T6538-2000 发动机油表观粘度测定法（冷启动模拟机法） ASTM D5293-1998ASTM91 GB/T4509-1998 沥青针入度测定法D5-73(1978)高剪切条件下的润滑油动力粘度测定法（雷范费92 SH/T0618-95 CECL-36-T-84尔特法）93 SH/T0619-95 船用油水分别性测定法94 SH/T0649-1997 船用润滑油腐化试验法ASTM D1168-84 95 SH/T0588-94 白腊体积缩短率测定法（89）96 GB/T1723-93 涂料粘度测定法97 柴油机油腐化性能评定法 ASTM D5293-1998发动机油高温堆积物评定法（热氧化模拟 TEOST98 ASTM D6335-98法）99 润滑油凝胶指数测定法（温度扫描法） ASTM D5133-99100 船用气缸油扩散性试验方法101 船用气缸油凝胶试验法102 船用气缸油酸中和速度测定法103 船用气缸油烘箱存试验法104 RH02ZB.0007-2002 舰船柴油机油抗水洗性测定法 TOCT12337-84105 SH/T0293-92 真空油脂饱和蒸气压测定法106 GB/T5654-85 介质消耗因数和电阻率测定法107 SH/T0123-93 极压润滑油氧化性能测定法108 GB8022-87 润滑油抗乳化性能测定法 ASTMD2711109 SH/T0037-90 齿轮油储存溶解特征测定法110 SH/T0030-90 车辆齿轮油成沟点测定法111 GB111145-89 车用流体润滑剂低温粘度测定法 ASTMD2983112 SH/T0081-91(2000) 防锈油脂盐雾试验法113 GB/T2361-92 防锈油脂湿热试验法114 SH/T0025-1999 防锈油盐水浸渍试验法115 SH/T0192-92 润滑油老化特征测定法 ISO6617116 SH0564-93 热办理油光明性测定法 JISK2242117 SH/T0220-92 热办理油冷却性能测定法 JISK2525118 SH/T0219-92 热办理油热氧化平定性能测定法119 SH/T0301-93 润滑油水解平定性测定法 ASTMD2619-88120 SH/T0210-92 液压油过滤性试验法121 SH/T0305-93 石油产品密封指数适应性指数测定法 IP278/72(88) 122 SH/T0209-92 液压油热稳固性测定法123 SH/T0308-92 润滑油空气开释值测定法 ASTMD3427-75124 GJB563-88 轻质航空润滑油的腐化和氧化平定性测定法125 JB/T7266-94 容积真空泵性能丈量方法126 SH/T0516-92 QD级汽油机油性能评定法（程序Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ）127 SH/T0200-92 含聚合物润滑油剪切平定性测定法（齿轮机法）内燃机油高温氧化和轴瓦腐化评定法（ L-38 128 SH/T0265-92法）129 SH/T0306-92 润滑剂承载能力测定法（ CL — 100 齿轮机法）130 SH/T0307-92 石油基液压油磨损特征测定法（叶片泵法）131 SH/T0532-92 润滑油抗擦伤能力测定法（梯姆肯法）132 SH/T0075-91 CC 级柴油机油高温清净性评定法（ 1135C2 法）133 SH/T0186-92 一般内燃机油高温清净性评定法（ 1135A 法）134 GB/T12583-98 润滑剂极压性能测定法（四球机法）135 SH/T0261-94 CD 级柴油机油高温清净性评定法（ 1135D2 法）136 Q/SY RH4006-2003 中、高碱值船用中速机油台架试验方法137 SH/T0189-92 润滑油抗磨损性能测定法（四球机法）138 GB/T3142-82 润滑剂承载能力测定法（四球机法）139 Q/SY RH4007-2003 高压抗磨液压油高压泵台架试验方法。
润滑油国内及国际标准对应
燃料油中铝和硅含量测定法（电感耦合等离子体发射光谱及原子吸收光谱法）
78
GB/T 17476-1998
使用过润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谱法）
ASTMD5185-95
79
SH/T0565-93
加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法
涂料粘度测定法
97
RH02ZB.0001-2002
柴油机油腐蚀性能评定法
ASTM D5293-1998
98
RH02ZB.0003-2002
发动机油高温沉积物评定法（热氧化模拟TEOST法）
ASTM D6335-98
99
RH02ZB.0002-2002
润滑油凝胶指数测定法（温度扫描法）
ASTM D5133-99
68
SH/T0206-92
变压器油氧化安定性测定法
69
SH/T0226-92
添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法
IP117/53
70
SH/T0251-93
石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法）
ASTMD2896-88
71
SH/T0296-92
添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法（比色法）
72
SH/T0303-92
TOCT12337-84
105
SH/T0293-92
真空油脂饱和蒸气压测定法
106
GB/T5654-85
介质损耗因数和电阻率测定法
107
SH/T0123-93
极压润滑油氧化性能测定法
108
GB8022-87
润滑油抗乳化性能测定法
ASTMD2711
石油产品残炭测定法(电炉法)sht0170-1992
石油产品残炭测定法（电炉法）SH/T 0170-1992残炭：指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。
质量分数以%表示。
1主题内容与适用范围本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。
本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。
2引用标准：GB/T255石油产品馏程测定法GB/T6536石油产品蒸馏测定法3方法概要：在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数%（m/m）4仪器与材料仪器：电炉法残炭测定仪器：包括加热设备和配电设备两部分。
高温炉。
干燥器。
坩锅盖。
瓷坩埚。
材料：细砂：要预选充分灼烧过。
在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂5～6mL。
5准备工作安装仪器：将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。
其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度批示调节仪表。
冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0℃；温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正，以确保准确地测量控制电炉温度。
将清洁的瓷坩埚放在800℃±20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1～2min，然后移入干燥器中。
在干燥器中冷却约40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至。
新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h，在干燥器中冷却约40min，然后称精确至。
再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如上的准确称量；如此重复煅烧、冷却和称量，直至再次连续称量间的差数不大于为止。
瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。
将试样摇匀5min。
黏稠和含蜡的石油产品要预先加热到50℃～60℃才进行摇匀。
对于水含量大于%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。
进行柴油10%残留物，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。
油品质量检验的常用方法及注意事项
油品质量检验的常用方法及注意事项作者：张志鹏来源：《科技资讯》2016年第07期摘要：为了精确检测油品的理化性质，针对馏程、凝点、酸度（值）、铜片腐蚀、残炭等常见试验的测定，归纳、梳理、介绍了各试验的基本概念与注意事项。
油品质量检验注意事项的明晰，有利于有关试验人员的实际操作，提高测试人员的测试水平，进而保证了试验结果的可靠性。
关键词：油品质量试验注意事项中图分类号：U455 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2016）03（a）-0037-02随着我国经济及社会建设的快速与可持续发展，我国的炼油生产及成品油的质量管理水平等均随之有了很大的提高，提供环境友好型的清洁燃料已成为相关产业的发展趋势[1]。
而炼油产品的生产、储运与销售无疑需要适时的质量跟踪，故而为了更加准确地检测油品的理化性质，保证油品的质量，该文给出了油品的馏程、凝点、酸度（值）、铜片腐蚀、残炭等[2]常见的检测方法与注意事项，以求为试验检测人员提供帮助。
1 馏程的测定油品在规定条件下蒸馏所得到的以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围叫馏程。
它常以一定蒸馏温度下馏出物的体积百分数或馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。
馏程既是鉴定蒸发性、判断油品使用性能的重要指标，也是区别不同油品的重要指标之一，对其控制分析的准确性与否，直接影响到产品的质量和产量[3]。
轻质石油产品，如车用汽油、车用柴油、溶剂油和煤油等的馏分测定见GB/T 255《石油产品馏程测定法》和GB/T 6536《石油产品常压馏程特性测定法》；重柴油、蜡油、原油等重质馏分测定见SH/T 0165《高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法》。
其注意事项如下。
（1）不同的油品使用不同孔径的石棉垫，以控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。
（2）测定馏程要严格控制加热速度与大气压力，以避免其对测定结果的影响。
（3）试验之前必须对试样进行脱水，以避免产生突沸冲油现象，防止引起着火和烫伤事故。
常用润滑油检测国标-ASTM对照
43
红外光谱分析
FTIR
ASTM E2412
以红外线照射试样时，如果分子中的某一键的振动频率和红外线的频率相同，这个键就吸收红外线而增加能量，通过连续改变红外线的频率，通过样品吸收池的红外线的部分能量被吸收，而使有些区域的光吸收较多，有些区域吸收的较少，就产生了红外光谱。红外光谱的定量分析是根据物质组成的吸收峰强度的大小来进行的。
ASTM D130
GB/T 5096
把一块已磨光好的铜片浸没在一定量的试样中，并按产品标准要求加热到指定的温度，保持一定的时间，待试验周期结束时，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。
10
色度
Color
ASTM D1500
GB/T 6540
将试样注入容器中，用一个标准光源从0.5-8.0值排列的玻璃圆片进行比较，以相等色号作为该试样的色号。如落在两个标准颜色之间，则报告两个颜色中较高的一个。
31
烧结负荷
（四球法）
PD
ASTM D2783 GB/T 3142
在四球机中的四个钢球按等边四面体排列着。上球在1400/分-1500转/分下旋转。下面三个球用油盒固定在一起，通过杠杆或液压系统由下而上对钢球施加负荷。在试验过程中四个钢球的接触点都浸没在润滑剂中。每次试验时间为10秒，试验后测量油盒中任何一个钢球的磨痕直径，按规定的程序反复试验，直到求出代表润滑剂承载能力的评定指标。
ASTM D5293 GB/T 6538
一个电子马达驱动一个与定子紧密配合的转子，在转子和定子的空隙里充满试样，通过调节流过定子的冷却剂流量来维持试验温度，并在靠近定子内壁处测定这一温度，校正转子的转速使之作为粘度的函数，由校正的结果和转子的转速来确定试样的粘度。
柴油质量标准
1.总不溶物为出厂保证项目,每月应检测一次。
在原油性质变化、加工工艺条件改变、调和比例变化及检修开工后等情况下应及时检测。
对特殊要求用户，按双方合同要求进行检验。
2.硫含量可用GB/T11131、GB/T11140、GB/T17040、GB/T12700、GB/T17040和SH/T0689方法测定。
结果有争议时，以GB/T380方法为准。
3.蒸余物残炭可用GB/T17144《石油产品残炭测定法（微量法）》方法测定。
结果有争议时，以GB/T265《石油产品残炭测定法（康氏法）》方法为准。
若柴油中含有硝酸酯型十六烷值改进剂及其他性能添加剂时，10%蒸余物残炭的测定，必须用不加硝酸酯及其他性能添加剂的基础燃料进行。
柴油中是否含有硝酸酯型十六烷值改进剂可用本标准附录A中的方法检验。
4.机械杂质可用目测法，即将试样注入100mL玻璃筒中，在室温（20。
C士5。
C）下观察，应当透明、没有悬浮和沉降的水分及机械杂质。
如果有争议时，按GB/T260《石油产品水分测定法》或GB/T511《石油产品和添加剂机械杂质测定法（称量法）测定。
5.润滑性指标磨痕直径为出厂保证项目，对特殊要求用户，按双方合同要求进行检验。
油品平均分子量的测定方法
油品平均分子量的测定方法摘要：本文在对油品平均分子量的内涵及其表现特征进行探讨的基础上，对油品平均分子量的主要测定方法与技术原理进行了研究，对油品平均分子量测定应注意的问题进行了归纳，为石油化学工业的快速发展提供了科学研究依据关键词：油品；平均分子量；测定方法引言对油品平均分子量进行测定是石油化学工业中，研究化合物性质的重要手段。
随着科学技术和石油化学工业的快速发展，要求对油品理化性能的分析研究必须与此相适应。
因此，这就对油品平均分子量的测定技术和方法提出了更高的要求，不仅要全面系统的掌握，而且要灵活进行运用，为科学研究提供可靠的参考依据[1]。
然而，从目前已知的情况来看，油品平均分子量的测定方法不下十余种，为了便于研究，本文从逻辑思维的视角，从以下几个方面进行探讨研究。
1.油品平均分子量的内涵及其表现特征油品主指石油。
石油由于是各种复杂化合物的混合体，所以，油品分子量的平均值就是石油馏分分子量的取值，这就是油品平均分子量的来历[2]。
油品的分压、汽化热、石油蒸气的体积以及石油馏分的一些化学性质等都是用油品的平均分子量来进行计算的。
按照统计的方法来进行分类，油品平均分子量可以分为：粘均相对分子质量、数均相对分子质量、Z均相对分子质量以及重均相对分子质量等等。
其中，数均相对分子质量，在重质油中应用最为广泛。
具体可参见图1。
平均分子量可以计算油品的结构参数、结构族组成，反映油品平均分子的大小。
油品的重要表现特征是其固有的理化性能，主要表现在沸点、残碳、闪点、密度几个方面[3]。
图1：分子量与相对密度关系图2.油品平均分子量的主要测定方法与技术2.1主要测定方法种类概述油品平均分子量的常用测定方法主要有：（1）冰点降低法。
适用范围：分子量在150—700之间，汽油、煤油、柴油的沸点均小于350；（2）VPO蒸汽压渗透法。
适用范围：减压镏分油、渣油的沸点均大于3500C；（3）GPC凝胶渗透色谱法。
适用范围比较广泛；（4）端基分析法。
石油国标方法
石油—石油倾点测定法—中国油、气田名称代码—液体石油管道压力试验—中国含油气盆地及次级构造单元名称代码—石油计量表—机动车燃油加油机—原油动态计量一般原则—原油动态计量容积式流量计安装技术规定—原油动态计量固定式标准体积管安装技术规定—原油动态计量用标准体积管检定容积式流量计的操作规定—原油动态计量油量计量—原油立式金属罐计量油量计量方法一散装液态石油产品损耗—石油和液体石油产品立式圆筒形金属油罐容积标定法围尺法—石油和液体石油产品立式圆筒形金属油罐容积标定法光学参比线法—石油和液体石油产品立式圆筒形金属油罐容积标定法光电内测距法—石油用量油尺和钢围尺技术条件—石油和液体石油产品液位测量法手工法—石油和液体石油产品卧式圆筒形金属油罐容积标定法手工法—岩石热解分析—气相色谱质谱法测定沉积物和原油中生物标志物—钻井液材料规范—油基钻井液现场测试程序—水基钻井液现场测试程序—天然气中总硫量的测定氧化微库仑法—天然气中汞含量的测定原子吸收光谱法—天然气中汞含量的测定冷原子荧光分光光度法—原油试验法—原油和燃料油中沉淀物测定法抽提法—原油及其产品的盐含量测定法—原油中水和沉淀物测定法离心法—原油水含量测定法蒸馏法—原油饱和蒸气压测定法参比法—原油水含量测定法卡尔•费休法—原油蒸馏标准试验方法—根据运动粘度确定石油分子量相对分子质量的方法—原油中硫含量的测定能量色散射线荧光光谱法—原油及其产品中氮含量的测定化学发光法—原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法—原油酸值的测定电位滴定法一原油残炭的测定康氏法—原油简易蒸馏试验方法—原油中有机氯含量的测定微库仑计法—油气田液化石油气—稳定轻烃—天然气中硫化氢含量的测定碘量法—天然气中硫化氢含量的测定亚甲蓝法—天然气发热量、密度、相对密度和沃泊指数的计算方法—液化石油气—天然气取样导则—天然气的组成分析气相色谱法—天然气中丁烷至十六烷烃类的测定气相色谱法—天然气水露点的测定冷却镜面凝析湿度计法—天然气压缩因子的计算第部分导论和指南—天然气压缩因子的计算第部分用摩尔组成进行计算—天然气压缩因子的计算第部分用物性值进行计算—天然气—车用压缩天然气—天然气中硫化氢含量的测定第部分醋酸铅反应速率双光路检测法—天然气中硫化氢含量的测定第部分醋酸铅反应速率单光路检测法—天然气中水含量的测定卡尔费休法库仑法—石油产品馏程测定法—石油产品水溶性酸及碱测定法—石油产品水分测定—石油产品闪点测定法闭口杯法—石油产品苯胺点测定法—石油产品酸值测定法—石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法—石油产品恩氏粘度测定法—石油产品闪点与燃点测定法开口杯法一石油产品残炭测定法康氏法—石油产品硫含量测定法燃灯法—石油产品热值测定法—深色石油产品硫含量测定法管式炉法—石油产品硫含量测定法氧弹法—石油产品及润滑剂的总分类—汽油辛烷值测定法马达法—石油产品灰分测定法—石油产品凝点测定法—石油产品和添加剂机械杂质测定法重量法—原油和液体石油产品密度实验室测定法密度计法—石油产品粘度指数计算法—石油产品密度测定法比重瓶法—石油产品粘度指数算表—工业液体润滑剂粘度分类—石油产品闪点和燃点测定法克利夫兰开口杯法—石油产品赛波特颜色测定法赛波特比色计法—石油产品名词术语—石油液体手工取样法—润滑脂滴点测定法—石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法颜色指示剂法—石油产品铜片腐蚀试验法—汽油辛烷值测定法研究法—催化剂和吸附剂表面积测定法—石油产品蒸馏测定—石油产品颜色测定法—石油产品油对水界面张力测定法圆环法—石油产品试验方法精密度数据确定法—轻质油品安全静止电导率—石油浊点测定法—石油产品和润滑剂酸值测定法电位滴定法—石油和合成液抗乳化性能测定法润滑剂和有关产品类的分类第部分总分组润滑剂和有关产品类的分类部分组液压系统内燃机油分类润滑剂和有关产品类的分类第部分组主轴、轴承和有关离合润滑剂和有关产品类的分类第部分组金属加工润滑剂和有关产品类的分类第部分组暂时保护防腐蚀润滑剂和有关产品类的分类第部分组齿轮润滑剂和有关产品类的分类第部分组润滑脂润滑剂和有关产品类的分类第部分组压缩机润滑剂和有关产品类的分类第部分组汽轮机润滑剂和有关产品类的分类第部分组导轨润滑剂和有关产品类的分类第部分组热传导液润滑剂和有关产品类的分类第十三部分组全损耗系统润滑剂和有关产品类的分类第部分组热处理润滑剂和有关产品类的分类第部分组绝缘液体润滑剂和有关产类的分类部组气动工具—机床用润滑剂的选用—石油产品蒸气压测定法雷德法—石油产品皂化值测定法—液体石油产品粘度温度计算图—石油和液体石油产品温度测量法—石油产品减压蒸馏测定法—汽油溶剂四乙基铅试验法—石油产品总硫含量测定法灯法—液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）—液体石油产品水含量测定法卡尔•费休法—烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法—石油馏分和工业脂肪族烯烃溴值测定法电位滴定法—石油烃类溴指数测定法电位滴定法类分类第一部分总则类分类第二部分船用燃料油品种类分类第三部分工业及船用燃气轮机燃料品种类分类第四部分液化石油气组—深色石油产品运动粘度测定法逆流法和动力粘度计算法 —工业芳烃铜片腐蚀试验法 —石油产品硫含量测定法射线光谱法 —加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法 —车用流体润滑剂低温粘度测定法勃罗克费尔特粘度计法 —喷气燃料总酸值测定法 —液体燃料油钒含量测定法无火焰原子吸收光谱法 —液化石油气蒸气压和相对密度及辛烷值计算法 —冷冻机油絮凝点测定法 —润滑油流动性测定法形管法 — 润滑油泡沫特性测定法— 加抑制剂矿物绝缘油氧化安定性测定法— 加抑制剂矿物油的氧化特性测定法— 液态烃类电导率测定法精密静电计法— 润滑剂极压性能测定法四球法 — 石油产品燃料 — 石油产品燃料 — 石油产品燃料— 石油产品燃料— 润滑油老化特性测定法康氏残炭法— 原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法— 内燃机油粘度分类— 号抽提溶剂油— 利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法— 石油产品硫含量测定法能量色散射线荧光光谱法— 石油产品残炭测定法微量法— 烃类溶剂中苯含量测定法气相色谱法— 重烃类混合物蒸馏试验方法真空釜式蒸馏法— 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法电感耦合等离子体发射光谱法— 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类— 车用汽油辛烷值测定法介电常数法— 轻柴油— 煤油— 汽油诱导期测定法—发动机燃料饱和蒸气压测定法雷德法 —汽油、煤油、柴油酸度测定法 —汽油四乙基铅含量测定法鎔酸盐法 —发动机燃料铜片腐蚀试验法 — 煤油烟点测定法—柴油着火性质测定法十六烷值法号喷气燃料—发动机燃料硫醇性硫含量测定法氨硫酸铜法一发动机燃料实际胶质测定法—航空汽油一号喷气燃料一馏分燃料中硫醇硫测定法电位滴定法—航空燃料水反应试验法—喷气燃料防冰剂含量测定法—航空燃料净热值计算法—喷气燃料冰点测定法络合滴定法一石油苯—汽油气液比测定法—汽油铅含量测定法铬酸盐容量法—号喷气燃料—航空燃料与馏分燃料电导率测定法—汽油氧化安定性测定法诱导期法—车用汽油和航空燃料实际胶质测定法喷射蒸发法—汽油铅含量测定法原子吸收光谱法—柴油机喷油泵校泵油—汽油铅含量测定法射线光谱法—喷气燃料热氧化安定性测定法法—发动机检测用标准轻柴油技术条件—爆震试验参比燃料参比燃料异辛烷—爆震试验参比燃料参比燃料正庚烷—爆震试验参比燃料参比燃料级甲苯—汽油铅含量测定法一氯化碘法—喷气燃料辉光值测定法—喷气燃料水分离指数测定法—煤油燃烧性测定法—馏分燃料十六烷指数计算法—船用燃料油—车用无铅汽油—变性燃料乙醇—车用乙醇汽油—溶剂油—发动机润滑油腐蚀度测定法—航空喷气机润滑油—号航空润滑油—全损耗系统用油—蒸汽汽缸油—润滑剂承载能力测定法四球法—工业闭式齿轮油—轻负荷喷油回转式空气压缩机油—发动机油表观粘度测定法冷启动模拟机法—电厂用运行中汽轮机油质量标准—运行中汽轮机油破乳化度测定法—柴油机油换油指标—润滑油抗乳化性能测定法—汽油机油换油指标—润滑油现场检验法—用过的润滑油不溶物测定法—润滑油及燃料油中总氮含量测定法改进的克氏法—发动机油边界泵送温度测定法—内燃机油性能评定法开特皮勒法—内燃机油性能评定法开特皮勒法—汽轮机油—汽油机油—柴油机油—润滑油极压性能测定法梯姆肯试验机法—食品机械专用白油—空气压缩机油—重负荷车辆齿轮油—冷冻机油—内燃机车柴油机油—润滑脂和石油脂锥入度测定法—润滑脂压力分油测定法—钙基润滑脂—钠基润滑脂—润滑脂水分测定法—润滑脂机械杂质测定法酸分解法—润滑脂宽温度范围滴点测定法—润滑脂防腐蚀性试验法—汽车通用锂基润滑脂—极压锂基润滑脂—通用锂基润滑脂—润滑脂和润滑油蒸发损失测定法—润滑脂铜片腐蚀试验法—食品机械润滑脂—废润滑油回收与再生利用技术导则—绝缘油击穿电压测定法—变压器油—变压器油中溶解气体分析和判断导则—运行中变压器油质量标准—电力用油变压器油、汽轮机油取样方法—运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法比色法—运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法法—运行中变压器油水分含量测定法库仑法—运行中变压器油水分测定法气相色谱法—运行中汽轮机油、变压器油抗氧化剂含量测定法分光光度法—矿物绝缘油中芳碳含量测定法红外光谱分析法—矿物绝缘油芳烃含量测定法—绝缘油在电场和电离作用下析气性测定法—绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法—机动车制动液使用技术条件—矿物油型和合成烃型液压油—、、合成制动液—含铅普通标准汽油—难燃液压液使用导则—号高温润滑脂—防锈油脂湿热试验法—半精炼石蜡—全精炼石蜡—粗石蜡—医药凡士林—石蜡溶点冷却曲线测定法—石油蜡含油量测定法—食品级白油—石油蜡针入度测定法—电容器凡士林—食品用石蜡—石蜡中稠环芳烃试验法—石蜡易炭化物试验法—石油蜡和石油脂微量氮测定法微库仑法—石油蜡和石油脂微量硫测定法微库仑法—石油蜡和石油脂滴熔点测定法—白色油易炭化物试验法—白色油紫外吸光度测定法—建筑石油沥青—沥青软化点测定法环球法—沥青延度测定法—沥青针入度测定法—石油沥青脆点测定法—石油沥青薄膜烘箱试验法—石油沥青比重和密度测定法—石油沥青取样法—石油沥青溶解度测定法—石油沥青蒸发损失测定法—重交通道路石油沥青—沥青焦试样的米取和制备方法—合成切削液—液化石油气挥发性测定方法—高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法毛细管色谱法—添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法—汽车燃油节能添加剂试验评定方法—汽车发动机润滑油节能添加剂试验评定方法—溢油分散剂技术条件—溢油分散剂使用准则—石油钻采设备及专用管材词汇—石油钻杆接头螺纹量规—石油钻杆接头螺纹—石油天然气工业套管、油管和管线管螺纹的加工、测量和检验—石油钻杆螺纹—石油钻杆螺纹量规—潜油电泵机组型式、基本参数和连接尺寸—潜油电泵机组技术条件—潜油电泵机组试验方法—潜油电泵装置的规格及选用—潜油电泵装置的操作、维护和故障检查—潜油电泵装置的安装—潜油电泵电缆系统的应用—潜油电泵拆卸报告的编写—钻井设备规范—石油天然气工业套管和油管的维护及使用—潜油电泵电缆试验方法—潜油电泵振动试验方法—套管、油管和管线管螺纹的测量和检验方法—抽油泵及其组件规范—石油天然气工业输送钢管交货技术条件第部分级钢管—石油天然气工业输送钢管交货技术条件第部分级钢管—球形金属罐容积标定法围尺法—液态烃动态测量体积计量流量计检定系统第部分一般原则—液态烃动态测量体积计量流量计检定系统第部分体积管—液态烃动态测量体积计量流量计检定系统第部分脉冲插入技术—液态烃动态测量体积计量系统的统计控制—液态烃体积测量容积式流量计计量系统—液态烃体积测量涡轮流量计计量系统—石油测量系统检定标准量器的温度修正—石油液体和气体计量的标准参比条件—石油液体和气体动态测量电和或电子脉冲数据电缆传输的保真度和可靠—石油和液体石油产品立式罐内油量的直接静态测量法质量测量法—天然气计量系统技术要求—用气体超声流量计测量天然气流量。
石油产品中残炭测定实验的教学改革
石油产品中残炭测定实验的教学改革文萍;孙卓辉;李庶峰;沐宝泉;李传【摘要】论文针对中国石油大学化学综合实验中残炭测定项目进行教学改革。
选取燃料油和渣油为原料，对石油产品进行四组分的分离，将原料分为饱和分、芳香分、胶质和正庚烷沥青质。
用自动微量残炭仪测定原料及各组分的胶质、沥青质中的残炭，研究残炭在石油产品组分中的分布。
结果表明：石油产品中的残炭主要来源于样品中的胶质和沥青质。
自动微量残炭测定法适合测定油品组分中的残炭。
%Teaching reformation of determination experiment of carbon residue in petroleum products was carried out in our college. Fuel oil and residues were separated into four sub-fractions, including saturates, aromatics, resins and n-C7 asphaltene. Carbon residue in fuel oil, crude oil and residues and their sub-fractions were determined by automatic micro carbon residue instrument. The experimental results show that, the higher n-C7 asphaltene, the larger carbon residue. Carbon residue was mainly distributed in asphaltene of petroleum.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P509-511)【关键词】残炭;微量法;石油产品;组分【作者】文萍;孙卓辉;李庶峰;沐宝泉;李传【作者单位】中国石油大学华东化学工程学院，山东青岛 266555;中国石油大学华东化学工程学院，山东青岛 266555;中国石油大学华东化学工程学院，山东青岛 266555;中国石油大学华东化学工程学院，山东青岛 266555;中国石油大学华东化学工程学院，山东青岛 266555【正文语种】中文【中图分类】O657石油产品的残炭值，指油品在特定的高温条件下，经过蒸发及热裂解过程后，所形成的炭质残余物占油品的质量百分数[1-5]。
石油及产品专业知识库
石油及产品专业知识库21.荧光指示剂法测定烃类组成时，显色读数应在（）灯下进行。
［单选题］*A.红外灯B.白炽灯C.紫外灯（正确答案）D.卤素灯2.可燃物受热发生自燃的最低温度称为（）［单选题］*A.闪点B.燃点C.自燃点（正确答案）D.着火点3.按照我国现行GB17930的规定，下列化合物可以出现在车用汽油中的有（）［单选题］*A.MTBEB.四乙基铅C.苯胺类D.甲缩醛（正确答案）4.测定运动粘度时，样品的控温精度必须为（）°C。
［单选题］*A.±0.1（正确答案）B.±1.0C.±0.5D.±0.25.下列标准等级属于石化行业标准的是（）。
［单选题］*A.GB/TB.SH（正确答案）C.DBD.IP6.下列石油产品不属于燃料的是（）［单选题］*A.汽油B.润滑油（正确答案）C.轻柴油D.航空煤油7.同一种原油的不同馏分中，氢碳原子比最大的馏分是（）［单选题］*A.汽油（正确答案）B.润滑油C.轻柴油D.航空煤油8.我国原油金属元素含量特点，下面说法正确的是（）［单选题］*A.镍含量高，钒含量低（正确答案）B.镍含量低，钒含量高C.镍、钒含量普遍高D.镍、钒含量都很低9.雷德蒸气压是在雷德蒸气压测定器中，液体燃料与其平衡的蒸气体积比为（在（）°C时测得的由燃料蒸气产生的最大压力，单位为kPa o（）［单选题］*A.1:4,37.8（正确答案）B.4:1,37.8C.1:2,0~1D.1:4,2510.雷德蒸气压的测定器应浸入温度为()的水浴中，使水浴的液面高出空气室顶部至少()。
［单选题］*A.(37.8±0.1)°C,25mm(正确答案)B.(20±0.1)C,20mmC.(25.0±0.1)C,25mmD.(1.0±0.1)C,20mm11.研究法辛烷值和马达法辛烷值发动机转速分别为()r/min。
石油产品化验室分析规程
化验室操作规程石油产品蒸馏测定法 .................................. - 3 -润滑油及燃料油中总氮含量的测定....................... - 8 -石油产品残炭测定法 ................................. - 15 -石油产品减压镏程测定法.............................. - 18 -石油产品灰分测定法 ................................. - 30 -石油产品碱性氮测定法 ............................... - 33 -石油产品冷滤点测定法 ............................... - 38 -石油产品硫含量测定法（燃灯法）...................... - 42 -石油产品密度实验室测定法............................ - 47 -石油产品闭口闪点测定法（闭口杯法）.................. - 51 -石油产品闪点与燃料测定法（开口杯法）................ - 54 -石油产品运动粘度测定法与动力粘度计算法.............. - 59 -石油产品凝点测定法 ................................. - 64 -发动机燃料实际胶质测定法............................ - 68 -石油产品水分测定法 ................................. - 73 -循环水电导率测定法 ................................. - 75 -循环水碱度测定法 ................................... - 79 -循环水中铁离子测定法 ............................... - 83 -气相色谱仪操作规程 ................................. - 86 -石油产品蒸馏测定法1 目的测定石油产品的馏程，以确定产品具有适当的挥发性能。
柴油验收标准
1.总不溶物为出厂保证项目,每月应检测一次。
在原油性质变化、加工工艺条件改变、调
和比例变化及检修开工后等情况下应及时检测。
对特殊要求用户，按双方合同要求进行检验。
2.硫含量可用GB/T11131、GB/T11140、GB/T17040、GB/T12700、GB/T17040和SH/T0689
方法测定。
结果有争议时，以GB/T380方法为准。
3.蒸余物残炭可用GB/T17144《石油产品残炭测定法（微量法）》方法测定。
结果有争议
时，以GB/T265《石油产品残炭测定法（康氏法）》方法为准。
若柴油中含有硝酸酯型十六烷值改进剂及其他性能添加剂时，10%蒸余物残炭的测定，必须用不加硝酸酯及其他性能添加剂的基础燃料进行。
柴油中是否含有硝酸酯型十六烷值改进剂可用本标准附录A中的方法检验。
4.机械杂质可用目测法，即将试样注入100mL玻璃筒中，在室温（20。
C士5。
C）下观
察，应当透明、没有悬浮和沉降的水分及机械杂质。
如果有争议时，按GB/T260《石油产品水分测定法》或GB/T511《石油产品和添加剂机械杂质测定法（称量法）测定。
5.润滑性指标磨痕直径为出厂保证项目，对特殊要求用户，按双方合同要求进行检验。
GB17144石油产品残炭测定法(微量法)
石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144—1997)Petroleum products—Determination of carbon residue—Micro method1 范围1.1 本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
1.2 本标准适用于石油产品。
其测定残炭的范围是0.10％(m/m)～30.0(m/m)。
对残炭超过0.01%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T 268)测定结果等效。
1.3 本标准也适用于其残炭值低于0.10%(m/m)，由馏分油组成的石油产品。
对于这种产品，首先用GB/T 6536方法制备1 0％(V/V)蒸馏残余物，然后再用本标准进行测定。
1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2 引用标准/下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 508 石油产品灰分测定法GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)3 定义残炭carbon residue按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。
4意义和用途4.1 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
4.2 样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。
4.3 在柴油中，有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。
柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559测定。
5方法概要将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体(氮气)气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃.在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
润滑油国内及国际标准对应
石蜡碳数分布和异构烷烃含量测定法(毛细管柱气相色谱法)
45
SH/T0059-1996
润滑油蒸发损失测定法(诺亚克法)
DIN51581-83
46
SH/T 0070-91
用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法(红外光谱法)
MOBIL METHOD1067-84
47
SH/T 0163-92
国内及国际标准
序号?
标准号?
标准名称?
采用国际标准?
1
GB 6488-86
化工产品折光率测定法
2
GB/T 17144-1997
石油产品残炭测定法(微量法)
3
GB/T 6540-86
石油产品颜色测定法
ASTM D1500-1982
4
GB/T 7304-2000
石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)
ASTM D664-81
9
GB/T12581-90
加抑制剂矿物油的氧化特性测定法
ASTM D943-81
10
GB/T2433-2001
添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰份测定法
ISO3987-1980
11
GB/T258-77
汽油，煤油，柴油酸度测定法
12
GB/T259-88
石油产品水溶性酸及碱测定法
TOCT6307-75
13
GB/T260-77（88）
80
SH/T0719-2002
润滑油氧化诱导期测定法（压力差式扫描量热法）
ASTM D 6186-98
81
SH/T0124-2000
含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法
IP28沥青软化点测定法（环球法）
石油产品残炭测定法微量法
石油产品残炭测定法(微量法)(G B/T17144—1997) Petroleumproducts—Determinationofcarbonresidue—Micromethod1范围1.1本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
1.2本标准适用于石油产品。
其测定残炭的范围是0.10％(m/m)～30.0(m/m)。
对残炭超过0.01%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T268)测定结果等效。
1.3本标准也适用于其残炭值低于0.10%(m/m)，由馏分油组成的石油产品。
对于这种产品，首先用GB/T6536方法制备10％(V/V)蒸馏残余物，然后再用本标准进行测定。
1.4本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准/下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T268石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T508石油产品灰分测定法GB/T6536石油产品蒸馏测定法SH/T0559柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)3定义残炭carbonresidue按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。
4意义和用途4.1各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
4.2样品中按GB/T508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。
4.3在柴油中，有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。
柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T0559测定。
5方法概要将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体(氮气)气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃.在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
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石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144 —1997)Petroleum products —Determination of carbon residue —Micro method1 范围1.1 本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
1.2本标准适用于石油产品。
其测定残炭的范围是0.10% (m/m)〜30.0(m/m)。
对残炭超过0.01%(m/m)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GB/T 268)测定结果等效。
1.3本标准也适用于其残炭值低于0.10%(m/m),由馏分油组成的石油产品。
对于这种产品，首先用GB/T 6536方法制备 1 0% (V/V) 蒸馏残余物，然后再用本标准进行测定。
1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2 引用标准/下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 508 石油产品灰分测定法GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法)3 定义残炭carbon residue 按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。
4 意义和用途4.1 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
4.2 样品中按GB/T 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。
4.3 在柴油中，有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。
柴油中硝酸烷基酯的存在按SH/T 0559 测定。
5 方法概要将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500C .在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
6 材料氮气：普通氮气纯度98.5 %以上，用双级调节器后提供压力为0 kPa-~200 kPa 的氮气。
实际应用中最低气流压力为140 kPa。
7 仪器7.1样品管：用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，平底。
容量2mL，外径12mm，高约35 mm。
测定残炭量低于0.20%（m/m）的试样时.使用容量4mL，外径12 mm，高约72 mm，壁厚1 mm的样品管。
7.2滴管或玻璃棒：供称量样品时取样用。
7.3成焦箱：有一个圆形烧瓶室，直径约85 mm，深约100 mm，能够以每分钟10C ~40C的加热速率将其加热到500r，还有一个内径为13 mm的排气孔，燃烧室内腔用预热的氮气吹扫（进气口靠近顶部，排气孔在底部中央）。
在成焦箱燃烧室里放置一个热电偶或热敏元件，在靠近样品管壁但又不与样品管壁接触处进行探测。
该燃烧室还带有一个可隔绝空气的顶盖。
蒸气冷凝物绝大部分直接流入位于炉室底部可拆卸的收集器中，见图1。
单位：mm1—绝缘材料（两层）；2—圆形加热盘管，700 W 两组；3—加热盘管剖面； 4—12个直径为1mm 的进气口； 5—陶瓷圆环；6—保温层；7—顶塞（0Crl 8Ni9 不锈钢）球面；8—厚1.6 mm 的内圆柱形壳体；9—厚1.6 mm 的外圆柱形壳体；10—热电偶导线；11—不锈钢管；12—微信息处理机图1生焦箱和盖7.4样品管支架：它是一个由金属铝制成的圆柱体，直径约 76mm ，厚约17 mm ， 柱体上均匀分布1 2个孔（放样品管）。
每个孔深13 mm ，直径13 mm ，每孔均排 在距周边约3mm 处，架上有6mm 长的支脚，用来在炉室中心定位。
边上的小 圆孔用来作为起始排列样品位置的标记。
支架的形状见图 2。
範吒人口生僅箱£«±3面±3祥品管史架单位：mm1 —小螺钉3个；用作支脚；2—均匀分布的12个孔；3—铝合金4—不锈钢手柄图2样品管和样品管支架7.5热电偶：铁一康铜，包括一个外部读数装置，范围450C 〜550Eo 7.6分析天平：感量为0.1 mg o7.7冷却器：干燥器或类似的密圭寸容器。
不加干燥剂。
8样品准备8.1对于由馏分油组成的样品，可以按 8.2〜10.4的步骤进行测定，也可以按8.1.1和8.1.2规定的GB/T 6536修改的步骤制备10%(V/V)蒸馏残余物。
8.1.1 按GB/T 6536制备1 0% (V/V)蒸馏残余物，仪器的安装仍按 GB/T 653 6 进行，但蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略，只用一个密切配合的软木塞或硅橡胶塞敬±217±13子塞紧蒸馏烧瓶瓶口，使其安全牢固注：本试验步骤的关键是收集馏出物的体积，而不是馏出温度，所以可以不需要温度计。
8.1.2当量筒中馏出物的体积为89 mL时.停止加热。
当液体继续流入量筒恰好为90 mL，时，移开量筒，换上一个小玻璃瓶，收集从冷凝管中流出的最后馏出物，并趁热与蒸馏烧瓶中的残余物合并。
混合均匀，这种混合的残余物代表原样品的10% (V/V)的残余物部分，用它代替按8.2〜1 0.4所述的样品。
8.2充分搅拌待测样品，对于粘稠的或含蜡的石油产品，应首先将其加热，降低样品的粘度。
如果样品是液态状，可用小棒直接把样品滴到样品管底部。
固态样品也可加热滴入或用液态氮冷冻，然后打碎，取一小块放入样品管底部。
9样品的称量9.1在取样和称量过程中，用镊子夹取样品管，以减少称量误差。
用过的样品管一般应废弃。
9.2称量洁净的样品管，并记录其质量，称至0.1mg。
9.3把适量质量的样品(见表1)滴入或装入到已称重的样品管底部，避免样品沾壁，再称量，称至0.1 mg,并记录下来。
把装有试样的样品管放入样品管支架上(最多1 2个)，根据指定的标号记录每个试样对应的位置。
注；每批试验样品可以包含一个参比样品。
为了确定残炭的平均百分含量和标准偏差，此参比样品应是在同一台仪器上至少测试过20次的典型样品，以保证被测样品的准确性。
当参比样品的结果落在该试样平均残炭的百分数±3倍标准偏差范围内时，则这批样品的试验结果认为可信。
当参比样品的测试结果在上述极限范围以外时，则表明试验过程或仪器有问题，试验无效。
表1试样量1 0试验步骤10.1在炉温低于100C时，把装满试样的样品管支架放入炉膛内，并盖好盖子，再以流速为600 mL/min的氮气流至少吹扫10 min。
然后把氮气流速降到150mL/min，并以1 0°C /min〜1 5°C/min的加热速率将炉子加热到500°C。
1 0.2使加热炉在5 00C±2C时恒温15 min，然后自动关闭炉子电源，并让其在氮气流(600 mL/min)吹扫下自然冷却。
当炉温降到低于250C时，把样品管支架取出，并将其放入干燥器中在天平室进一步冷却。
注1 ：在样品管支架从炉中取出后关闭氮气。
如果样品管中试样起泡或溅出引起试样损失，则该试样应作废，试验重做。
注2:试样飞溅的原因可能是由于试样含水所造成的。
可先在减压状态下慢慢加热•随后再用氮气吹扫以赶走水分。
另一种方法是减少试样量。
如果要做下一次试验，则打开炉盖，让其自然快速冷却。
注3 :当炉温冷却到低于100 C时.可开始进行下一次试验。
注意：因为空气(氧气)的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物，这样会不安全，所以在加热过程中，任何时候都不能打开加热炉盖子。
在冷却过程中，只有当炉温降到低于250C时，方可打开炉盖。
在样品管支架从炉中取出后，才可停止通氮气。
生焦箱放在实验室的通风柜内，以便及时的排放烟气，也可将加热炉排气管接到实验室排气系统中排走烟气，注意管线不要造成负压。
10.3用镊子夹取样品管，把样品管移到另一个干燥器中，让其冷却到室温，称量样品管，称至0.1 mg，并记录下来。
用过的样品管一般应废弃。
10.4定期检查加热炉底部的废油收集瓶，必要时将其内容物倒掉后再放回。
注意：加热炉底部的废油收集瓶中的冷凝物，可能含有一些致癌物质，应该避免与其接触，并应该按照可行的方法对其进行掩埋掉或适当处理掉。
1 1计算原始试样或10%(V/V)蒸馏残余物的残炭X，% (m/m)，按式(1)计算：m3 m1(1)式中：m i――空样品管的质量，g;m2 ――空样品管的质量加试样的质量，g;m3 ――空样品管的质量加残炭量，g。
1 2精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
1 2.1 重复性(r)同一操作者对同一样品测得的两个结果之差不应超过式(2)计算的数值或图3中所示的重复性数值。
2/3r 0.0770X (2) 式中：X ――两次测定结果的算术平均值，％( m/m)。
12.2再现性(R)由两个实验室提供的对同一样品的两个独立结果之差不应超过式( 3)计算的数值或图3中所示的再现性数值。
2/3R 0.2451X (3) 式中：X ――两次测定结果的算术平均值，%(m/m)。
20530残携twi■法》平均值畑、1 3 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样或炭值，报告结果精确至0.01％(m/m) 。
10％(V/V) 蒸馏残余物的残附录A（提示的附录）残炭（微量法）与残炭（康氏法）的相互关系残炭（微量法）与残炭（康氏法）之间的相关性已得到，见图A1。
就两种试验方法的精密度而言，它们之间没有差别。
在统计学上，残炭（微量法）的试验结果在0.10%（m/m）〜25.0%（m/m）范围内与残炭（康氏法）等效，而残炭（微量法）的精密度较好。
25残於康氏法),%(m/m)0 510 1520 25 30残炭（微量法）,%图A1残炭（康氏法）与残炭（微量法）试验数据的相关性。