氢氧化钠浓度的标定

氢氧化钠浓度的标定

一．实验目的

1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法

2 掌握滴定操作并学会正确判断终点;

3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。

二.实验原理：

１、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因;

ＮａOＨ易吸湿,不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸。

２、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值；

工作基准试剂是:邻苯二甲酸氢钾。

C

6Ｈ

4

CＯOＨＣOOＫ＋ NaOＨ→ C

６

Ｈ

4

COOＮaＣOOK + H

2

O

计量点时ｐＨ=9.0

３、选用何种指示剂,终点时的颜色;

选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色,且0．5ｍiｎ内不退色。

如何选择指示剂？

强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化，以ｐH对ＮaOH

的加入量作图得滴定曲线，计量点前后ＮaOH溶液由不足到过量0.０2mL（0.1%)；溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pＨ范围称滴定突跃范围；

酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ + Ｉｎ-，HIn与Iｎ－有不同的颜色,pH=pＫa（HＩｎ)+lg[In-]/[ＨIn]，当[Ｉｎ－］ =［HIn]，pH＝p K a为理论变色点；［Ｉn-]／[ＨIn］≤ ０.1看到酸色,≥１0,看到碱色，变色范围的pH=p K a±1,但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞p K a＝9．1,变色pＨ范围为8．０~9．6。不同的人的观察结果也不同。

指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。

4、计算公式

C(NaＯＨ)= m(KＨC8H４Ｏ4) = ｍ（ＫHC8H4Ｏ

4)

Ｍ(KHC8H４O4）V(NaＯH）204．22* V(NaOH)

三.主要仪器与试剂

主要仪器：电子天平,分析天平，２50m烧杯（4个),表面皿(4个)，滴定管,称量瓶,玻璃棒，干燥器,量筒。

主要试剂：NaＯＨ（S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞

四.操作步

骤:

五.实验结果及分析

序号123４

KHC

8H

4

O

4

的质量ｍ/g0.51030.４982０.4９１6０.５737

初读数V

1

(NaOＨ)/mL0.０00.00０.00０.00

终读数V

２

(NａOH)/mL23．19２２．6１2２.3326．０５△Ｖ(NａOH)/mL２３.1922.6122．3３26.0５C(NａOH）/ｍol·L-１０.10７80.１0７90.107８0.1０78

Ｃ

平均

（NaＯH)/mｏl·Ｌ

-1(舍前）

０.1078

S０.００００５7７4

计算Ｔ０.000０1．73２0.000０0.0000

查表3-1的T（置信界限9

５％）

1.４８

Ｃ

平均

（NａOＨ)／mol·L－1

（舍后)

0.107８

用到的计算公式:

1. Ｃ(NaOH)= m（KHC8H4O４) = m(KHC8H4Ｏ

4）

M(ＫHC8H４O4)V(NaOH） 204.２２* V(NaOH）２．平均值的计算：＝(X1+X2+X３+……+X n）／ｎ

3.标准偏差计算：4:ﻫﻫ统计量计算式为:T n=(Ｘn-) /S

六．问题及思考题

★思考题

１.计算配置500mL 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠？

答:m = 5００×10-3×0.1×40＝２ g

因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量,需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解

２盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子,塞子如何洗净？怎样选择合适的塞子?

答：①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO２作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀,但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗,若仍洗不干净，则将塞子放在６mol·L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后,再用自来水冲洗干净,纯水荡洗后备用。

塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的１/3，也不能多于2/3。

3．计算标定0.1mｏl·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。答:0．1×25×1０－３×204.22 = 0.５1g

(假设滴定用的氢氧化钠约2５mＬ)

4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响？

答:有影响。指示剂用量太多了，变色不敏锐,而且指示剂本身也是弱酸或弱碱,会消耗一些滴定剂,带来误差。

5.下列操作是的是否正确：

①每次洗涤液从吸管的上端倒出；

②为了加速溶液的流出,用洗耳球把吸管内溶液吹出；

③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液太多,转移溶液时,任其临空流下。

答:以上操作均不正确

①从上端到处时，溶液会沾在管口，不便于食指按住管口的移液操作,要是待测液还会带来移液量的误差。

②吸管要是没有“吹”或“快”字,是不能吹的，吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积，要是吹下,会使移取的液体体积偏大。

③吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多,会使它带到接受溶液的容器中,使移液量增多。

临空流下速度慢，而且容易溅出。

★问题：

1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时，终点为微红色,0.5 min不褪色,如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去，为什么?

答：在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pＨ值降低,红色褪去。

2．草酸（H

2C

2

O

4

·2H

２

O)能否用来标定氢氧化钠?

答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸(H

2C

2

O

４

·2Ｈ

2

O)在相对湿度

为5～9５％时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Ｍｎ2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO

２

和CO,故草酸溶液不能长期保存

草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。

七.注意事项与讨论：

除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？