决明子
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决明子
Juemingzi
SEMEN CASSIAE
本品为豆科植物决明Cassia obtuse folia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】决明略呈菱方形或短圆柱形,两端平行倾斜,长3~7mm,宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色,平滑有光泽。一端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线,棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬,不易破碎。种皮薄,子叶2,黄色,呈“S”形折曲并重叠。气微,味微苦。
小决明呈短圆柱形,较小,长3~5mm,宽2~3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色,侧面观细胞1列,呈长方形,排列稍不平整,长42~53µm,壁较厚,光辉带2条,表面观呈类多角形,壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形,直径10~35(55) µm,可见两个同心圆圈。角质层碎片厚11~19µm。草酸钙簇晶众多,多存在于薄壁细胞中,直径8~21µm。
(2)取本品粉末0.5g,加稀硫酸20ml与三氯甲烷10ml,微沸回流15分钟,放冷后,移入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,加氢氧化钠试液10ml,振摇,放置,碱液层显红色。如显棕色,则分取碱液层加过氧化氢试液1~2滴,再置水浴中加热4分钟,即显红色。
(3)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品、大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2µ1,分别点于同一以羧甲基纤维紊钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】总灰分不得过5.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取大黄酚对照品适量,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)制成每1ml含20µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,置水浴上加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,加10%盐酸溶液30ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.080%。
【炮制】决明子除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
炒决明子取净决明子,照清炒法(附录Ⅱ D)炒至微有香气。用时捣碎。
【性味与归经】甘、苦、咸,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热明目,润肠通便。用于目赤涩痛,羞明多泪,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结。
【贮藏】置干燥处。
1.大决明子:呈四棱性短圆柱形,一端钝圆,另一端倾斜并有尖头,长4~6mm,宽2~3mm。表面棕绿色或暗棕色,平滑,有光泽,背腹面各有1条凸起的棱线。棱线两侧各有1条从脐点向合点斜向的浅棕色凹纹。质坚硬。横切面种皮薄;胚乳灰白色,半透明;胚黄色,两片子叶重迭呈S状折曲。完整种子气无,破碎后有微弱豆腥气;味微苦,稍带粘性。(照片左)
决明子外形及横切面简图
1. 大决明子
2.小决明子
2.小决明子:短圆柱形,长3~5mm,宽2~2.5mm。棱线两侧各有1条宽广的浅黄棕色带(图)。(照片右)
均以籽粒饱满,色绿棕者为佳。
显微鉴别
1.大决明子横切面:最外为厚的角质层,表皮为一列栅状细胞,壁不均匀加厚,在细胞的
1/2和下1/3处各有一条光辉带;以下为一列支柱细胞,略呈哑铃状,壁厚,相邻两细胞间有大的细胞间隙;内方为6~8列营养层薄壁细胞,内含草酸钙簇晶,直径3~10μm;最内一列种皮细胞排列整齐,长方形,含草酸钙棱晶。胚乳细胞壁不均匀加厚,含粘液质、糊粉粒、色素、草酸钙簇晶和油滴。子叶细胞内含草酸钙簇晶,直径3~10μm。
大决明子种皮横切面详图(×400)
2.小决明子横切面:草酸钙簇晶多,直径10~19μm,部分支柱细胞外侧壁特别增厚,营养层细胞5~6列。粉末:1. 大决明子粉末黄棕色:①角质层碎片平滑、透明,表面可见波状弯曲的网状花纹。②栅状细胞侧壁不均匀加厚,表面观细胞多角形,壁厚。③支柱细胞侧面观呈哑铃状,表面观呈类圆形或多角形,并可见上下两层同心圆圈。④种皮薄壁细胞含草酸钙簇晶和棱晶。⑤胚乳细胞壁不均匀加厚,含糊粉粒和草酸钙簇晶。⑥子叶细胞含草酸钙簇晶,直径3~10μm。
左:大决明子粉末图(×300)右:小决明子粉末图(×360)
1. 种皮角质层
2.栅状细胞表面观
3.栅状细胞横切面观
4.支柱细胞表面观
5.支柱细胞
6.营养层薄壁细胞
7.种皮薄壁细胞
8.胚乳细胞
9.子叶碎片
3.小决明子粉末:与上种的区别为①角质层碎片较小,表面观可见多角形的网状花纹。②部分支柱细胞表面观不见两层同心圆圈,而只见一层圆圈,内为一弯曲的细线。③草酸钙簇晶较多且大,直径10~19μm。(上图)
理化鉴别
1.取本品粉末0.2g,按常法进行微量升华,将升华物置高倍显微镜下观察,可见针状或羽毛状黄色结晶,加氢氧化钾试液,结晶溶解,并呈红色。(检查蒽醌类衍生物)
2.取本品粉末0.5g,加10%硫酸试液20ml,氯仿10ml,在水浴上回流加热20分钟,放冷后分取氯仿层,用无水硫酸钠干燥后,在水浴上回收氯仿,将残渣溶于1.0ml氯仿中,氯仿液供下列反应及薄层层析用。
取氯仿液0.5ml,加5%氢氧化钾试液2.0ml,振摇,碱层显红色。(检查蒽醌类衍生物)
3.薄层层析吸附剂:硅胶H(青岛)-1%C.M.C.湿法制板,105℃活化。用上述氯仿液点样。并以大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚为标准品。展开剂:石油醚(30~60℃)-正己烷-甲酸甲酯-甲酸(1:3:1.5:0.01)。展距10cm。显色剂:氨蒸汽熏或在紫外