三氯化六氨合钴实验报告
钴配合物的制备实验报告
一、实验目的1. 了解钴配合物的制备方法及其原理；2. 掌握水溶液中取代反应和氧化还原反应的实验操作；3. 学习配合物的组成分析及结构确定的方法。
二、实验原理钴配合物是一类重要的无机化合物，在催化、医药、材料等领域具有广泛的应用。
本实验以制备三氯化六氨合钴（III）为例，介绍钴配合物的制备方法。
三氯化六氨合钴（III）的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。
Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
而[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)1.610，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
本实验采用活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴（III）。
其反应式为：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 + 活性炭→ 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 2 H2O三、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂：250ml锥形瓶、表面皿、量筒、滴管、试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl、活性炭。
2. 将2.5g NH4Cl溶解于10ml去离子水中，配制成溶液A。
3. 将5g研细的CoCl2·6H2O粉末分若干次加入溶液A中，每次加入后摇匀，直至溶解完全。
4. 向溶液中逐滴加入15ml浓NH3·H2O，溶液变为深棕色。
5. 在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4ml H2O2（30%），直至气泡终止放出，溶液变为深红色。
6. 慢慢加入15ml浓盐酸，此时即有红紫色沉淀生成。
7. 将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20min，并时时摇动。
8. 再将混合产物置于70℃的水浴中加热约15min。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴(Cobalt chloride hexahydrate，简称六氯钴)是一种重要的工业助剂，用于制造颜料、染料、药物、柠檬黄类中间体、含氟消毒剂、不饱和聚酯树脂、热塑性塑料及尤利假发色料等。
本文简单研究了三氯化六氨合钴的性质及制备方法。
为了采集三氯化六氨合钴的样品，我们将三氯化铬（CrCl3）和钴（CoCl2）混合分配精确体积（摩尔比），并夹入南莨菪碱（NaA），补充氢氧化钠（NaOH）使pH值调整至9-10，通过滴定法确定滴定终点，用水洗液，再加入氨水、过滤，将沉淀物收集起来，最后用乙醇乾燥，而六氯钴就是收集到的结晶物。
经实验发现，三氯化六氨合钴属白色粉末，无明显臭味，存放温度在4℃-25℃，可化学反应的溶度（25℃）为47g/L。
它的熔点为293℃，沸点为1200℃，相对密度为2.06g/mL。
三氯化六氨合钴对紫外线、可燃物和酸的耐受性较好，极易溶于热水，冷水、乙醇和乙醚中。
准备三氯化六氨合钴的流程大体以下：首先将原料CrCl3含量25L，氨水176L，CoCl2含量0.9L加入到反应釜内，加热至搅拌器搅拌；再向反应釜内加入NaA，NaOH，搅拌调节反应釜内液体的pH值在9-10之间，直接加热至90℃，搅拌1.5h；放凉至室温，再加入NaA2搅拌0.5h，将pH值调节至9-10，然后加热至90℃搅拌2h；放凉至室温，再加入NaOH进行搅拌，把pH值调至11-13后结晶，加入NaOH继续搅拌2h，然后过滤得到沉淀物。
最后将沉淀物放入乙醇中脱水，即完成了三氯化六氨合钴的制备。
以上关于三氯化六氨合钴的制备和性质的实验报告，简单分析其物理性质、制备流程、溶解性等性质，为进一步的研究和应用奠定了基础。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（ 1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3＋ 14H2O（橙黄色）(2)实验仪器及试剂 :仪器：锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml）药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（ 3）实验步骤 :，在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出加入 6g 研细的 CoCl ·6H O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭O2）（活性剂，需研细），摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过，用滴管逐滴加入13.5mL5% HO 溶液(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，于激烈） 2 2保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴制备实验报告
三氯化六氨合钴制备实验报告三氯化六氨合钴(?)的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定?、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨,氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl?6HO，10NH，2NHCl，HO====2[Co(NH)]Cl，14HO2234223632(橙黄色)(2)实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl?6HO晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓HCl、22222mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中，将4gNHCl溶于8.4mL水中，加热至沸(加速溶解并赶出O2)，4加入6g研细的CoCl?6HO晶体，溶解后，加0.4g活性炭(活性剂，需研细)，摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发)，加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下(若温度过高HO溶液分解，降低反应速率，防止反应过22于激烈)，用滴管逐滴加入13.5mL5%HO溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，22保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定4.2.1 盐酸溶液的配制与标定4.2.1.1 盐酸溶液的配制（已配好，标签显示为0.2mol/L,需要自己标定）4.2.1.2 无水碳酸钠标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取无水碳酸钠2.9544g与100ml的烧杯中，加入去离子水中使其溶解，转移至250ml的容量瓶中，定容。
4.2.1.3 盐酸标准溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基准溶液至锥形瓶中，向锥形瓶中滴加5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2）使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色，使用电热炉加热煮沸2min，看到溶液变为绿色，继续滴定至溶液再次呈粉色。
3）平行滴定2次，取算术平均值作为VHCl，计算盐酸溶液的准确浓度。
4.2.2 样品溶液的滴定1）使用电子分析天平准确称取样品0.2004g加入小烧杯中，加入15ml去离子水溶解，转移至钢化玻璃管中。
2）将钢化玻璃管放入凯氏定氮仪中，输入所取样品的质量以及盐酸标准溶液的准确溶度，关上盖机器自动滴定。
3）滴定完成后取出钢化玻璃管，将废液集中倒于一处处理，将仪器打印的数据撕下保留。
4.3 氧化还原法测定钴的含量4.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定4.3.1.1 重铬酸钾标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取2.9522g高锰酸钾固体溶解于2L的去离子水中，每组取用100ml使用。
4.3.1.2 标定过程1）使用移液管取25ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入0.4g的KI，再加入4ml的6mol/L的盐酸溶液，摇匀，使用保鲜膜密封，放于暗处5min。
2）使用硫代硫酸钠溶液进行滴定，当溶液变为淡黄色的时候加入5滴2%的淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全消失，溶液变为亮绿色。
3）平行滴定2次，去算术平均值。
4.3.2 样品溶液的滴定4.3.2.1 10%NaOH溶液的配制使用小烧杯称取1.00gNaOH固体，并称取9.00g去离子水加入其中，充分溶解。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备
三氯化六氨合钴的制备及其组成实验报告指导老师：班级：组员：三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定一、实验目的1．掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2．练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3．了解配合物的杂化理论和晶体场理论。
4．加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
5．了解标准溶液的配制及其标定。
6．掌握沉淀滴定法——莫尔法二、实验原理1. 三氯化六氨合钴的制备原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应方程式为：活性炭2Co Cl2·6H2O ＋10N H3＋2N H4Cl ＋H2O====================2[Co(N H3)6]Cl3↓（橙黄色）＋14H2O反应需加活性炭作催化剂，H2O2其氧化作用，Co Cl2·6H2O为粉色晶体。
2. N H3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加N aO H溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(N H3)6]Cl3＋3Na O H====Co（O H）3↓+6N H3↑+6 Na ClN H3+H3BO3==== N H4H2BO3（蓝绿色）N H4H2BO3+HCl ==== H3BO3+ N H4Cl（橙红色）3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过碘量法测定钴的含量，实验以淀粉为指示剂，用Na S2O3滴定I2。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的：通过反应制备出三氯化六氨合钴晶体，并研究其性质和结构。
实验原理：实验步骤：1.取一个干净的烧杯，并用去离子水洗净，然后用酒精和干燥纸擦干烧杯。
2.在电子天平上称取适量的氯化钴(II)离子，振荡台上加热使其溶解。
3.将钴溶液倒入一个干净的烧杯中。
4.在氯化钴溶液中滴加氨溶液，同时用玻璃杯遮挡，直到出现溶液的颜色发生变化。
5.继续滴加氨溶液，直到溶液中出现暗红色的沉淀。
6.当溶液的颜色持续变暗红色时，继续滴加氨溶液，直到溶液明显变为蓝色。
7.将烧杯放到冷却器上冷却，直到溶液完全冷却，形成结晶沉淀。
8.将结晶沉淀转移到一个干净的容器中，用酒精和干燥纸擦干。
9.使用红外光谱法，X射线衍射法分析合成产物的性质和结构。
实验结果：通过实验合成的三氯化六氨合钴产物为暗红色的结晶体。
在合成过程中，由于氯离子在反应中的加入，溶液颜色逐渐从无色变为淡黄色，然后变为橙色，再变为暗红色。
实验讨论：通过红外光谱法，可以观察合成产物的吸收峰，从而判断配体的种类。
通过X射线衍射法，可以确定合成产物的晶体结构。
实验结论：通过实验成功合成了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法确认了其配体种类和晶体结构。
实验总结：本实验通过合成法制备出了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法对其进行了表征。
实验过程中需要注意反应温度和反应时间的控制，以及溶液的遮挡，避免氨溶液的挥发。
此外，实验中使用的实验仪器需要保持干净和干燥。
这个实验对于理解配位化学和配合物的合成有着重要的意义。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：通过溶剂热法合成三氯化六氨合钴，并对合成产物进行表征。
实验原理：
三氯化六氨合钴是一种蓝色晶体，化学式为[Co(NH3)6]Cl3。
它可以通过溶剂热法合成。
在反应中，氯化钴和氨水反应生成氯化六氨合钴。
实验步骤：
1.准备实验所需的器材和试剂：氨水、氯化钴、去离子水。
2.称取适量的氨水并加入到烧杯中。
3.称取适量的氯化钴并加入到氨水中。
4.将烧杯放在加热板上，进行溶剂热反应。
反应时间根据实验需求可自行调整。
5.反应完毕后，将溶液过滤，得到沉淀。
6.用去离子水洗涤沉淀至中性。
7.对合成产物进行干燥。
8.使用仪器对合成产物进行表征，如红外光谱分析、X射线衍射等。
实验结果：
经过溶剂热反应合成的三氯化六氨合钴溶液，先生成深蓝色的沉淀，然后过滤和洗涤后得到干燥的深蓝色晶体。
实验结论：
通过溶剂热法合成了三氯化六氨合钴，产物为深蓝色晶体。
根
据实验得到的结果，可以确认成功合成了目标化合物。
实验注意事项：
1.实验操作要小心谨慎，注意安全。
2.溶剂热反应要控制温度和反应时间。
3.实验过程中要保持实验环境洁净，避免杂质进入产物中。
4.合成产物需要进行表征，以确保合成的目标化合物纯度和结构。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的：了解三氯化六氨合钴的制备方法和反应机理，并熟悉合成实验操作和实验技术。
实验原理：实验步骤：1.取一个干净的烧杯，加入适量的氯化钴（CoCl2），并加入少量去离子水溶解。
2.慢慢滴加浓氨水（NH3）到溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。
3.反应过程中会观察到溶液颜色由黄色逐渐变为鲜红色，说明配合物已经形成。
4.当溶液颜色变为鲜红色时，停止滴加浓氨水，继续搅拌一段时间。
5.将所制备的三氯化六氨合钴溶液过滤，收集深红色结晶。
实验注意事项：1.实验操作过程中，要确保各试剂的纯度，尽量避免杂质的引入。
2.滴加浓氨水时要缓慢进行，避免溶液剧烈反应。
3.搅拌过程中要均匀并持续，以保证反应能够充分进行。
4.实验器皿需干净，以免被杂质污染。
实验结果：通过上述步骤制备的三氯化六氨合钴结晶呈现深红色，结晶颗粒较小。
实验讨论：三氯化六氨合钴的制备反应为钴离子和氨水反应生成配合物。
氨水（NH3）中的氨（NH3）与钴离子形成六配位的配合物[Co(NH3)6]3+。
氯离子与配合物中的钴离子形成三价氯化物（Cl-）。
因此，反应生成的产物为三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3该实验是一种定性定量分析的方法，通过实验过程中反应颜色的变化，可以初步判断反应的进行程度。
通过合成得到的三氯化六氨合钴结晶样品可以通过元素分析、红外光谱等方法进行进一步的表征和分析。
本实验中所用试剂具有一定的危险性和腐蚀性，请注意实验安全，并按照实验室规定进行操作。
总结：通过合适的实验操作，成功地制备了三氯化六氨合钴。
实验中我们学习了反应机理和实验技术，并增加了对配位化学的理解。
此外，实验还加强了对实验操作和安全的认识和掌握。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴实验报告.doc
三氯化六氨合钴实验报告.doc
实验名称：三氯化六氨合钴的制备与性质研究
实验目的：了解三氯化六氨合钴的制备方法和性质，掌握实验操作技能，加深对配合物的认识。
实验原理：三氯化六氨合钴是一种典型的配合物，分子式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种紫红色晶体。
它是由六个氨分子和一个钴离子组成的复合物，钴离子处于+3价状态。
制备方法为：先将氯化钴和氨水溶解，形成钴离子和氯离子，再将氨水缓慢滴加至钴溶液中，得到[Co(NH3)6]Cl3的沉淀，用水洗涤去除杂质。
实验步骤：
1.称取适量的氯化钴溶解于热水中，加热至溶解。
2.将氨水缓慢滴加至钴溶液中，搅拌，观察沉淀的形成。
3.过滤并用水洗涤，收集沉淀。
4.将沉淀干燥至恒重，获得三氯化六氨合钴晶体。
实验结果：根据实验步骤操作，获得了紫红色结晶体，从实验数据得出样品质量为0.765g，理论产物质量为0.766g，产率为99.9%。
实验分析：从实验结果得出产率接近100%，说明实验操作成功，制备出了预期的[Co(NH3)6]Cl3。
实验中使用的氨水应分别预处理和检测浓度，注意操作安全，避免对周围环境和人体健康造成潜在威胁。
同时，在实验中，要注意每个步骤的时间和顺序，以免影响实验结果。
实验结论：本次实验通过制备三氯化六氨合钴的过程，加深了对配合物的认识，同时熟练掌握了实验技能。
实验结果显示，三氯化六氨合钴的制备效果良好，产率接近100%，验证了制备方法的可行性。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：
通过观察和掌握三氯化六氨合钴的制备方法，了解配位化合物的合成
原理及反应机制。
实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：烧杯、漏斗、滴定管、蒸发皿、玻璃棒、电热板。
试剂：氯化钴（CoCl2）、浓氨水（NH3·H2O）、蒸馏水（H2O）。
实验步骤：
1.在烧杯中称取适量的氯化钴固体。
2.将氯化钴固体转移到干净的漏斗中，并适量加入蒸馏水，搅拌溶解。
3.将浓氨水滴加到溶液中，同时搅拌，并观察溶液的变化。
4.当氨气通入溶液时，溶液会从深蓝色逐渐变为红色，随着氨气的继
续通入，溶液最终变为浅红色至无色。
5.当溶液变为无色时，停止通气，将溶液放置在电热板上进行蒸发浓缩。
6.当溶液剩余量减少到一定程度时，停止蒸发，继续放置溶液静置结晶，直至得到结晶产物。
7.采用玻璃棒将产物取出并过滤，用蒸馏水洗涤多次，最后用吸水纸
吸干。
8.将产物置于蒸发皿中，放置在通风处晾干，称量产物的质量。
实验结果与讨论：
根据实验步骤制备三氯化六氨合钴，得到的产物是浅红色的结晶固体。
实验过程中，氯化钴和浓氨水发生了配位反应，生成了三氯化六氨合钴配
合物。
氨分子通过配位键与钴离子配位，形成一个八面体的配位体系。
结论：
通过氯化钴和浓氨水的反应，我们成功地制备了三氯化六氨合钴配合物。
实验结果表明，通过掌握合成化合物的方法和原理，我们可以制备出
目标化合物，并了解反应机制。
这一实验对于增进我们对配位化合物合成
的理解和实验技能的提高具有重要意义。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
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三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
在可见光区由配离子的A—λ（吸光度—波长）曲线上能量最低的吸收峰所对应的波长λ可求得分裂能Δ：1/(λ*10-7)（cm-1）式中λ为波长，单位是nm。
含钴废液与NaOH溶液作用后将钴以氢氧化物的形式沉淀下来，经洗涤后再用HCl还原成二价钴，经蒸发浓缩后可回收氯化钴。
2.1 配合物合成原理三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。
钴的性质：①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2[Co(NH3)6]Cl3+ 6 NaOH==== 2 Co(OH)3+ 12 NH3↑+ 6 NaCl本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。
2CoCl2·6H2O＋10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）＋14H2O在水溶液中，电极反应φθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(Ⅲ)很不稳定，容易氧化水放出氧φθ（Co3+/Co2+）=1.84 V >φθ（O2/H2O）=1.229 V。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/[Co(NH3)6]2+=0.1 V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(Ⅲ)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
2.2NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。
所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3＋3 NaOH====Co(OH)3↓+6 NH3++6 NaClNH3+H3BO3==== NH4H2BO3NH4 H2BO3+ HCl ==== H3BO3+ NH4Cl2.3钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3＋3 NaOH====Co(OH)3↓+6 NH3++6 NaClCo(OH)3+3HCl==== Co3++3 H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2 S2O32- ====2 I-+ S4O62-2.4 氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。
由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。
当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。
终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色) Ksp=1.8×10-10终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10-122.5[Co(NH3)6]Cl3晶体场理论确定配合物颜色原理。
1)中心离子与配体阴离子之间相互作用而非形成共价键。
2)中心离子Co的5个d轨道由于受周围配体NH3负电场不同程度的排斥作用能级分裂，dx2-y2，dz2轨道能量升高，dxy,dxz,dyz,较前两个轨道升高的低些。
3)晶体场理论能够解释配合物的颜色。
由于Co的3d轨道没有填满，在NH3的作用下d轨道发生分裂，当Co3+ 吸收可见光区某一波长的光发生d-d跃迁，这时需要吸收E=hc/入的分裂能。
4）用分光广度仪测一定范围内不同波长下对应的吸光度，作曲线，得出最大吸光度下对应的波长，配合物所呈现的颜色就是最大吸收光的补色。
3 实验仪器与药品3.1 实验仪器铁架台、温度计、药勺、玻璃棒、漏斗、滴管、移液管、洗瓶、表面皿、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、量筒、称量瓶、烧杯、试剂瓶、滴瓶、锥形瓶、碘量瓶、烘箱、吸滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、恒温水浴、冰箱、研钵、干燥器、分析天平、普通电子天平、电导率仪、分光光度计、凯氏定氮仪。
3.2 试验药品浓氨水、5％ H2O2、浓盐酸、CoCl2·6H2O、95%乙醇、 NH4Cl固体、2%硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、95%乙醇、KI固体、Na2S2O3.5H2O晶体、AgNO3溶液（已标定好）、无水碳酸钠固体、2% 淀粉溶液、甲基红溴甲酚氯指示剂。
基准试剂：碳酸钠溶液、重鉻酸钾溶液。
4 实验过程4.1 [Co(NH3)6]Cl3的制备1)用10mL规格的量筒称取8.4mL去离子水加入到锥形瓶中，并称取3.95g NH4Cl 加入其中，使用电热炉加热锥形瓶使其加速溶解，溶解后使用电子天平称取6.05gCoCl2•6H2O晶体加入锥形瓶中，待晶体溶解后使用电子天平称取0.43g活性炭加入锥形瓶，使其充分溶解。
2)将锥形瓶放于冷水中冷却至5℃左右，使用25mL规格的量筒量取13.5mL浓氨水加入锥形瓶中，再次将锥形瓶放于冷水中冷却至8℃。
3)使用10mL规格的量筒称取3mL质量分数为30％的H2O2加到100mL规格的烧杯中，并用25mL量筒量另取15mL去离子水加入烧杯中，使用玻璃棒搅匀，即得质量分数为5％的H2O2。
另用25mL规格的量筒量取13.5mL的质量分数为5％的H2O2，用胶头滴管分次从量筒中取液缓慢滴加至锥形瓶中，滴加过程中不断摇晃锥形瓶，滴加完成后将中锥形瓶静置5min。
4)打开水浴锅将温度调至60℃，待温度上升至55℃时便将锥形瓶放入水浴锅中加热并不断摇晃锥形瓶20min。
完成后将锥形瓶放于冷水中冷却至6℃，减压抽滤并用抽滤后的母液冲洗锥形瓶三次并抽滤。
5)在250mL规格的烧杯中加入三分之一的去离子水并用电热炉加热至沸腾，使用100mL规格的烧杯量取50mL沸水，将抽滤所得的沉淀直接加入50mL沸水中搅拌，使用5mL规格的量筒量取1.7mL浓盐酸加入烧杯中并充分搅拌。
6)将烧杯放于电热炉上加热，并趁热抽滤(需用滤液冲洗烧杯三次并抽滤)，将所得滤液转移至锥形瓶中，并用10mL规格的量筒量取6.7mL浓盐酸，使用胶头滴管缓慢的将浓盐酸加入锥形瓶中并不断摇晃，加完溶液后静置5min。
7)将锥形瓶放入冷水中冷却，使用5mL规格的量筒分别量取1mL浓盐酸和5mL 去离子水放于小烧杯中混匀既得2mol/L的盐酸溶液，使用5mL规格的量筒量取2mL 2mol/L的盐酸溶液，另用10mL规格的量筒称取5mL的无水乙醇。
8)当锥形瓶中溶液冷却至6℃时抽滤，抽滤过程中首先用抽滤后的母液清洗锥形瓶3次并抽滤，之后将2mL的2mol/L的盐酸溶液均匀倒入滤饼中再洗涤抽滤一次，最后再将2滴管的无水乙醇均匀倒入滤饼中洗涤抽滤一次（两次洗涤加溶液时抽滤机均不工作）。
9)取一干净的表面皿称重得m表=26.51g，将滤饼转移至蒸发皿中，并用水蒸气干燥的办法干燥样品，待样品干燥完成后称重得m总=31.75g，所以最终所得m产品=m总-m表=5.24g。
10)使用电子分析天平取0.1013g样品于烧杯中加入超纯水使其溶解，转移至250ml容量瓶中，定容。
测其电导率的k=531us/cm4.2 氨的测定4.2.1 盐酸溶液的配制与标定4.2.1.1 盐酸溶液的配制（已配好，标签显示为0.2mol/L,需要自己标定）4.2.1.2 无水碳酸钠标准溶液（基准溶液）的配制使用电子分析天平称取无水碳酸钠2.9544g与100ml的烧杯中，加入去离子水中使其溶解，转移至250ml的容量瓶中，定容。
4.2.1.3 盐酸标准溶液的滴定1）使用25.00ml的移液管移取基准溶液至锥形瓶中，向锥形瓶中滴加5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2）使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色，使用电热炉加热煮沸2min，看到溶液变为绿色，继续滴定至溶液再次呈粉色。
3）平行滴定2次，取算术平均值作为VHCl，计算盐酸溶液的准确浓度。
4.2.2 样品溶液的滴定1）使用电子分析天平准确称取样品0.2004g加入小烧杯中，加入15ml去离子水溶解，转移至钢化玻璃管中。