过氧化值检测方法

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三、滴定
1、用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂(淡黄色,约3.00g—5.00g)
2、取2.00g—3.00g混匀试样置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷----冰乙酸混合液,使试样完全溶解
3、加1ml饱和KI溶液,紧密塞好瓶盖,轻轻震荡30S,暗处放置3min
4、取出碘瓶加10ml水,摇匀,立即用Na2S2O3标准溶液滴定(0.0020mol/l),至淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点
2.标定:准确称取0.15g重铬酸钾,在120℃干燥至恒重,置于碘瓶中,加50ml水使之溶解,加入2gKI及20ml硫酸溶液(1+8),密封摇匀,放置暗处10min,用250ml水稀释,用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加3ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水不应超过20℃,同时做空白。
饱和碘化钾(KI)溶液:14gKI加入10ml水,微热,冷却待用。
⑤相关反应:2Na2S2O3+ I2=Na2S4O6+ 2NaI (滴定反应)
CH3COOH + KICH3COOK + HI
KOOH + 2HIKOH + H2O + I2
二、试样前处理
1、取混合均匀的试样50g,置于2510ml具塞锥形瓶中,加50ml石油醚,放置过夜
过氧化值检测方法
一、试剂配制
①三氯甲烷---冰乙酸混合液:40ml三氯甲烷加入60ml冰乙酸混匀,可加入1%的乙醇做稳定剂
②0.002mol/l硫代硫酸钠标液:2.6g五水硫代硫酸钠加入100ml水(0.1mol/l),加热煮沸10min,放置两周,标定。加水稀释至0.0020mol/l
③10g/l淀粉指来自百度文库剂:0.5g淀粉加少许水调成糊状再倒入沸水(50ml)调匀,现配现用1%
3.计算:
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L:
M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6(K2Cr2O7)
5、取相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、KI溶液、水,按同一方法。做空白。
四、计算
X1——过氧化值,g/100g
V1——消耗Na2S2O3标液体积,ml
V2——空白试样消耗Na2S2O3标液体积,ml
c——Na2S2O3标液浓度,mol/l
m——试样质量,g
X2——过氧化值,meq/kg(毫克当量每千克)
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003)
c(Na2S2O3)=0.1 mol/L
1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
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