IR-光谱仪期间核查
IR光谱仪期间核查
6)聚苯乙烯红外波长标准物质。
3检定方法
3.1核查项目及其技术要求
3.1.1波数示值误差与重复性检定
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400 cm-1，分辨率为4.0 cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15。待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯外波长标准物质，测量3027 cm-1，2851 cm-1，1601 cm-1，1028 cm-1，907 cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取Δν绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δν绝对值最大值为波数重复性。
式中： ——透射比重复性，%；
——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；
——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。
3.1.3分辨力
3.1.3.1分辨苯环特征吸收峰的个数
在3.1.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1～2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。
3.1.3.2分辨深度
在3.1.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）与1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示，见图4和图3。
——每段波数范围内透射比最小值，%。
4评定标准
符合国家计量检定规程JJF1319-2011仪器计量性能要求。
5核查周期
在仪器检定合格后6个月时进行核查。
3.1.4半高宽
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400 cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4 cm-1吸收峰的半高宽，见图5。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制:审核:批准:万年万拓环境检测有限公司1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。
3、依据文件JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。
4、职责4.1 核查人员记录期间核查数据。
4.2 质量监督员监督执行情况。
4.3 实验室主任审核期间核查记录。
5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。
6、环境条件6.1 环境温度：10～30℃。
6.2 相对湿度：≤80%RH。
7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求8、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。
8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。
8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。
8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。
仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。
指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。
9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。
9.2 基线稳定性在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。
9.3 火焰原子化法测铜的检出限9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
仪器设备的期间核查
仪器设备的期间核查环境监测机构一般有较多的仪器设备，并且往往分属于不同的类别。
仪器设备的期间核查（或称“运行检查”、“中间核查”）是国家实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式，应纳入日常的工作，并应有明确的规定。
1 、需要实施期间核查的仪器设备并非所有的仪器设备均需要进行期间核查，期间核查一般需要考虑以下条件：a）“主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检测的仪器设备；其它认为对检测结果有重要影响的测量设备。
”[1] 一般不涉及计量的采样、制样、抽样设备、辅助性的设备、计算机设备无需实行期间核查。
玻璃温度计、玻璃量具等性能稳定的设备一般不需期间核查。
b）监测方法规定的要求或仪器本身的要求。
有些方法规定了一些必须的期间核查要求，有些方法中的规定则是推荐性的。
c）必须具备相应的核查标准和实施条件。
对于一些没有核查标准的并且监测方法没有要求的，可以不实施期间核查。
d）成本和风险的均衡。
期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但并不能完全排除风险。
期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
一般地，信誉度较高、规模较大监测机构所实施的期间核查的覆盖范围广、频次高。
此外，通常一次期间核查的费用应比一次检定或校准的费用少。
如果一次（必须的）期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用，则可以采用委托外单位检定或校准。
结合以上几点，笔者认为环境监测机构需要实施期间核查的仪器设备一般应包括：a）各类气体采样器，如大气采样器、烟尘采样器、烟气采样器等等；b）各类气体监测仪，如二氧化硫测定仪、氧气测定仪、一氧化碳测定仪、汽车尾气监测仪；c）环境空气自动监测仪器、烟尘烟气在线自动监测系统；d）水质自动（在线）监测仪；e）电化学仪器，如溶解氧测定仪、pH计、离子计、电导仪等；f）噪声监测仪、声级校准器；g）分析天平；h）空气压力表、风速仪；对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。
光谱分析仪期间核查作业指导书
光谱分析仪期间核查作业指导书
CG/ZCJ06-2019 1目的
保证测量结果的准确性和试验数据的可溯源性。
2依据方法
2.1使用有证的标准物质
2.2 GB/T4336-2016 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
3适用范围
使用中和修理后的SPECTRO LAB直读光谱仪、便携式金属分析仪的期间核查。
4周期
在设备两次检定之间。
5环境条件及设备要求
5.1设备状态
输入压力：0-25MPa；输出压力：0-25MPa；光谱输入压力：0.5MPa 氩气流量：激发样品时：200L/h；不激发时：20L/h；退出分析：10 L/h 5.2温度：10-30℃
5.3湿度：20-80%
5.4电压：220；频率：50/60HZ±2%；功率：3.5kVA
5.5使用分析气体Ar纯度99.995%以上。
6检测样品
由于本试验室从事金属成分分析品种较多，因此核查标准光谱仪附带的有证标准物质35CrMo标准物质进行核查。
7数据处理
利用有证标准物质，在短时间内用被核查的仪器设备重复测量2次，得到2个观测值y1、y2，计算两者之差的绝对值如下式：
S = y2 - y1
8期间核查的判定
采用标准物质进行期间核查，对标准物质分析结果的控制限，一般取标准物质中某一组分2次分析结果的差值S，其结果应符合表1，表2的要求为合格，即S≤r。
各被测元素在不同含量段的重复性限r 参见GB/T4336-2016附录B。
气相色谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2010系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
实验室大型仪器期间核查规程
1.双道原子荧光光度计仪器期间核查规定 1.目的为使原子荧光光谱仪检测功能在检定期内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期内，对该设备进行期间核查，已验证设备是否保持校准时的状态。
2. 范围适用于本中心各型号原子荧光光谱仪的期间核查。
3. 核查项目3.1 核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL ）d.采用有证的标准物质进行检测结果的评定。
3.2期间核查时可用上述核查方法的一种或几种 4. 核查依据各型号原子荧光光谱仪的使用说明书。
5. 核查方法5.1核查测试条件：10-40℃ 5.2进行精密度试验取ρ（As ）=5.00ug/L 的标准溶液用仪器设定的统计测量法连测11次，相对标准偏差RSD ≤5%。
RSD=XSDSD 为标准偏差,即连续11次测量标准溶液的荧光信号值的标准偏差。
SD=112)(-∑-=n i ni X X 其中：∑==ni Xi n X 115.3检出限的测量用仪器设定的统计测量法检测，砷应达到检出限≤0.2ug/L ， 检出限由下式求得：DL=3×SD/KSD=112)(-∑-=n i ni X X 其中：∑==ni Xi n X 11SD为标准偏差,即连续11次测量空白溶液的荧光信号值的标准偏差。
Xi为单次标准溶液的测量值，K为工作曲线的斜率,K=I F/C5.4 有证标准物质：连续进样测定6-10次，计算出平均值X。
用平均值与标准物质的标准值u 相减进行评定。
6.评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.999；6.2定量重复性≤8％；6.3检出限≤原子荧光光度仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定lX-ul≤Ur可判定仪器运行正常。
7.核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次，如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
8.记录表格9.仪器设备期间核查记录表2.红外测油仪期间核查1.目的对OL580红外测油仪运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。
直读光谱仪期间核查方法
直读光谱仪期间核查方法
根据设备检定/校准和期间核查程序（YJ/ZLWJ02-31）制定本方法。
一、设备期间核查的条件
1）新购置的测量仪器设备；
2）长期在固定场所外检测的设备；
3）设备使用过程中，怀疑有问题发生；
4）设备状态不够稳定；
5）长期不使用的仪器设备；
6）使用频率高的设备；
7）停用修复后，经检定后重新交付使用的设备。
二、设备期间核查的频次
满足期间核查条件的情况下一般在两个相邻检定期间内不得少于一次。
三、期间核查方法
参考《发射光谱仪检定规程》（JJG 768-2005）对提供的鉴定方法对仪器做以下核查：检出限、重复性、稳定性。
四、核查结果
核查结果符合下表要求为合格:
五、技术管理部负责组织设备期间核查的实施。
由化检室、仪器负责人根据仪器设备性能和现状选择指定需核查的仪器，技术管理部制定期间核查计划，该计划应写明核查项目、时间、核查人员等内容。
所有期间核查结果记录于“期间核查记录表”，该表最后由技术管理部设备管理员归档保存。
编制人：审核人：批准人：
年月日。
原子吸收光谱仪期间核查方法
原子吸收光谱仪期间核查方法1 检查目的为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
2适用范围：适用于本实验室内部的XXX、WWW、YYY原子吸收光谱仪期间核查。
3检查方法3.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
3.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。
3.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。
3.4 检查波长准确性：点汞灯，在仪器已稳定，光谱宽带为0.2nm 条件下，选三条代表性谱线，分别三次单向检测波长值（波长值误差±0.5nm）。
3.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。
3.6 检查检出限和精密度：以铜（324.7nm）为代表元素，用浓度为5倍检出限的溶液（ρ）连续测定11次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为S，按X DL= 3×S×ρ/A(μg/mL)计算检出限。
选浓度在0.1～0.3吸光值溶液测定7次，计算RSD值。
4评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJG694-90技术规定，即要求：（1）波长差应≤±0.5nm；（2）稳定性：静态基线零漂移应≤0.006；（3）铜（火焰法）检出限、精密度分别为0.02μg/mL和≤1.5%。
5期间核查周期期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行（一般为7月份）。
6期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
XXXXXXXXXXX实验室方法起草人：方法批准人：年月日年月日。
浅析光电直读光谱仪的期间核查
浅析光电直读光谱仪的期间核查摘要本文就光电直读光谱仪在使用过程中，进行期间核查的目的、期间核查的频次、核查的方法及核查后结果的判定进行了浅析。
关键词光谱仪期间核查光电直读光谱仪在铝及铝合金的检测分析方面具有广泛的运用，光电直读光谱仪的高自动化、高精度、低检出限及操作简单、分析速度快、为铝及铝合金的检测提供了极大的方便。
一期间核查的目的在使用光谱仪的过程中，必须要定期对光谱仪进行检定校准，校准一般选择通过国家法定计量检定的机构来进行，同时要制定出光谱仪的检定周期。
光谱仪虽然有了检定周期，但人们在使用过程中不知道在有效期内的技术性能是否能够始终保持。
为此，需要对光谱仪进行期间核查，（期间核查实验室一般可以自己进行）即使用简单实用并具有相当可信度的方法，对可能造成不合格的光谱仪的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持其校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。
期间核查的主要目的，在于及时发现光谱仪出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。
当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于光谱仪校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。
二期间核查的频次在对光电直读光谱仪进行期间核查的具体工作中，首先需要考虑的是：进行期间核查采用的频次和期间核查的方法。
我们实验室通常情况下每年计划进行一次期间核查，在发生下列情况时，也要对光谱仪进行期间核查。
a使用过程中光谱仪出现故障，在进行检修后可能对光谱仪检测的数据产生影响的情况；b光谱仪使用环境发生剧烈变化后；c临近失效期的光谱仪。
三期间核查的方法在制定光谱仪期间核查方法时，应考虑光谱仪的特点，从实用性、可靠性、可行性、经济性等方面综合考虑。
通常采用的方法有：１使用有证标准物质；２参加实验室间比对或能力验证；３利用相同方法或不同方法进行重复检测。
我们实验室一般采用的方法是使用有证的标准物质。
在选择标准物质时，还应考虑到：ａ标准物质的含量与待测样品的含量相适应；ｂ标准物质的基体与待测样品的基体应尽可能接近；ｃ标准物质应以与待测样品相同的形态使用；ｄ标准物质的使用应在其注明的有效期限之内，并符合贮存条件。
原子吸收光谱仪期间核查操作程序
原子吸收光谱仪期间核查操作程序1 目的为了使原子吸收光谱仪在两次校准的有效期内，其关键量值维持良好的置信度，确保检测结果准确可靠,特制定本程序。
2 范围2.1 本程序适用于原子吸收光谱仪期间核查.3 权责3.1 检验人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 期间核查内容4.1.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。
核查内容覆盖大部分检定规程要求。
核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。
4.1.2 核查项目及其技术要求4.1.2.1 波长示值误差与重复性A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm 条件下，从下列谱线253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B. 波长示值误差λ∆按照下式计算： ∑-=∆3131r i λλλ 式中：λr ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
C. 波长重复性（δλ）按下式计算；δλ=λmax-λmin式中λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。
波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm4.1.2.2分辨率点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
4.1.2.3边缘能量点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A；谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V。
浅析检验检测机构仪器设备的期间核查
浅析检验检测机构仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查是指对测量仪器（计量基准、計量标准、辅助或配套的测量设备等）在两次校准/检定的间隔内进行的核查。
实验室的检测设备是“人、机、料、法、环”五大技术要素之一，实验室为保证量值的溯源性，会对仪器设备进行定期校准或检定;为保证仪器设备的可靠性和有效性会对仪器设备进行必要的保养和维护。
1 期间核查的目的和要求实验室中的仪器设备经过长时间的使用，内部的元件会受到磨损而老化，另外仪器设备的使用环境和高频率的使用，也会导致仪器设备的示值出现偏差。
因而仅对标准器进行常规的周期检定是不够的，需要在两次校准或检定之间进行一次或多次的期间核查。
关于期间核查的要求，在《CNAS-CL01-2018检测和校准实验室能力认可准则》中提出如下两条条款：（1）当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查。
（2）实验室应有监控结果有效性的程序。
记录结果数据的方式应便于发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。
实验室应对监控进行策划和审查，适当时，监控应包括但不限于以下方式：测量设备的期间核查。
2 当前检验检测机构对设备期间核查主要存在的问题（1）一些检测机构的核査结果的评定方法或期间核査方法不正确，从而使期间核査不能为实验室仪器运行稳定提供科学的依据和参考。
（2）一些检测机构进行的期间核査范围存在过小或过大现象，导致对计量仪器设备的期间核查掌握不准确。
（3）一些检测机构所做的期间核査并不规范，如对实验室计量设备很机械地进行一次校准周期内的量值溯源。
（4）大多数检验检测机构对计量设备期间核査认知不足。
3 需要进行期间核查的计量设备的选择原则针对要进行期间核查的计量设备，需要做的核查点、项目、量程不必多于其校准或检定时的核查点、项目、量程，只需要证明计量仪器设备在校准周期内出具的结果是可信的即可。
（1）仪器设备本身需要或方法规程中有所规定的实验仪器需要进行期间核查，而且一些设备检定规程、设备说明书和检测方法中也会给出相关的期间核查的具体实施方法和要求。
红外分光光度计期间核查作业指导书
目的：
规范红外分光光度计期间核查的执行，确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。
范围：
适用于本所AVATAR 360 FT-IR红外分光光度计的期间核查。
职责：
实验室操作人员、仪器设备管理员
引用文件：
《仪器设备期间核查程序》 SYJ/CX/508-2005
规程：
1、接通电源
1.1 开启360主机电源开关。
1.2 开启计算机电源开关。
1.3 根据需要，开启打印机电源开关。
2、系统启动
2.1 计算机接通电源后，进入Windows操作系统。
2.2 在Windows桌面，用鼠标双击OMNIC图标，进入系统操作的主画面。
2.3 待光源稳定之后，系统即可进入红外光谱的测定运行。
3、运行系统验证程序
3.1进入下拉菜单Analyze中System Validation，选择Validate后确定，仪器自动进入系统验证程序。
3.2根据仪器提示，分别先后插入 1.5 mil Polystyrene Film和 3.0 mil Polystyrene Film进行测定。
3.3运行结束后自动得出验证报告，打印即可。
4、运行系统诊断程序
4.1进入下拉菜单Collect中Advanced Diagnostics，仪器自动进入系统诊断程序。
4.2选择Report后，即自动得出诊断报告。
5、关机
测定工作完毕后，在下拉菜单File中选择Exit，退出OMNIC。
按照Wiindows操作系统要求，逐级关闭窗口，关闭计算机和360主机电源。
6、填写使用登记和《仪器设备期间核查记录表》。
光谱分析仪期间核查作业指导书
光谱分析仪期间核查作业指导书CG/ZCJ06-2020 1目的保证测量结果的准确性和试验数据的可溯源性。
2依据方法2.1GB/T4336-2016 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）2.2JJG768-2005发射光谱仪检定规程3适用范围使用中和修理后的SPECTRO LAB直读光谱仪、便携式金属分析仪的期间核查。
4周期在设备两次检定之间。
5环境条件及设备要求5.1设备状态输入压力：0-25MPa；输出压力：0-25MPa；光谱输入压力：0.5MPa 氩气流量：激发样品时：200L/h；不激发时：20L/h；退出分析：10 L/h 5.2温度：15-30℃5.3湿度：20-80%5.4电压：220±22；频率：50/60HZ±2%；功率：3.5kVA5.5使用分析气体Ar纯度99.995%以上。
6检测样品由于本试验室从事金属成分分析品种较多，因此核查标准光谱仪附带的有证标准物质进行核查。
7核查项目7.1重复性在一起正常工作条件下，连续激发10次测量某个合金钢光谱分析标准物质中代表元素（C 、Si 、Mn 、Cr 、Ni 、Mo ）的含量,计算10次测量值的相对标准偏差（RSD ）为重复性。
计算工如下：%1001)(112⨯--=∑=-n x x x RSD n i i式中：RSD ——相对标准偏差，%；i x ——测量值x ——测量平均值N ——测量次数，n=107.2稳定性仪器开机稳定后，激发某个合金钢光谱分析标准物质。
对代表性元素进行测量。
在不少于2h 内，间隔15min 以上，重复6次测量。
计算6次测量值的相对标准偏差（RSD ）为稳定性。
计算公式同上。
8核查的判定重复性：含量为：0.1%~2.0%≦5.0%。
稳定性：含量为：0.1%~2.0%≦5.0%。
期间核查实施规定
*******公司编号：Q /ZD-7.6-02 期间核查实施规定版号/修改号：A/0期间核查实施规定一、目的：保证检测设备量值的准确性、正确性，从而确保产品质量的稳定性、可靠性。
二、范围：本规定适合公司的检测设备：光谱分析仪、拉力试验机、布氏硬度机、洛氏硬度机、金相显微镜、磁粉探伤机、热处理炉。
三、职责：检验部门负责期间核查的组织实施生产部门负责协助期间核查工作的实施。
四、核查要求：1、光谱分析仪1.1期间核查条件：温度：18～28℃、相对湿度：＜60%1.2期间核查要求1.2.1期间核查项目：中低合金钢中元素定量分析1.2.2.期间核查标准(方法)：选取合适标准样品，将所测定元素的测量值与标样值进行比较，观察其RSD值是否小于允许值。
1.3期间核查周期：在两次检定之间对设备进行.期间核查两次，,其中一次是在刚检定以后进行。
1.4期间核查步骤：按相关检验标准操作，处理样品;按操作规程开机，检验进行元素测定;编制期间核查报告。
2、布氏硬度机2、1期间核查条件：温度：常温2、2期间核查要求2.2.1期间核查项目：检查HB3000型布氏硬度计硬度HBW示值的误差2.2.2核查标准（方法）：用二等标准布氏硬度块校准2.3期间核查周期：在两次检定之间对设备进行期间核查两次，其中一次是在刚检定以后进行2.4期间核查步骤2.4.1将二等标准布氏硬度块置于硬度计工作台上，调整硬度计的载荷和压头，使之符合硬度块上所标明的标尺要求。
2.4.2在标准布氏硬度块上预压两个压痕，不记硬度值，然后至少压一个压痕，如果后（几）个硬度读数的平均值与标准块硬度值之差在GB/T231.2表2中规定的范围之内时，则认为硬度计合格，如果超差，应进行直接检验。
;2.4.3编制期间核查报告3、洛氏硬度计3.1期间核查条件：温度：常温3.2期间核查要求3.2.1期间核查项目：检查HR-150型洛氏硬度计硬度HRC示值的误差。
3.2.2核查标准（方法）：用二等标准洛氏硬度块校准。
ir-光谱仪期间核查
RX100傅立叶变换红外光谱仪期间核查作业指导书文件编号：版本：修订状态：编制日期审核日期批准日期内蒙古科技大学分析测试中心实验室发布2013年12月23日修订页目 的：对傅立叶变换红外光谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
范 围：中红外傅立叶变换红外光谱仪 责 任：实验室技术负责人 内 容：1 核查项目波数示值误差与重复性；透射比重复性；分辨力；半高宽；本底光谱能量分布；100%线的平直度；噪声。
2 校准条件1) 温度范围15-30℃； 2) 相对湿度不大于70%；3) 电源电压220±22V ，频率50±1.0Hz ；4) 傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好；5) 傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质`；6) 聚苯乙烯红外波长标准物质。
3 检定方法3.1 核查项目及其技术要求3.1.1 波数示值误差与重复性检定傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm -1～400 cm -1，分辨率为4.0 cm -1，常用扫描速度，扫描次数为15。
待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯外波长标准物质，测量3027 cm -1，2851 cm -1，1601 cm -1，1028 cm -1，907 cm -15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取Δν绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δν绝对值最大值为波数重复性。
)2...()1...(min max v v v v i -=-=∆ννδ式中：ν∆——波数示值误差，cm -1；νδ——波数重复性，cm -1；i v ——第i 峰波数测量平均值，cm -1；v ——第i 峰波数标准值，cm -1；max v ——第i 峰波数测量最大值，cm -1；min v ——第i 峰波数测量最小值，cm -1。
直读光谱仪期间核查方法
直读光谱仪期间核查方法
根据设备检定/校准和期间核查程序（YJ/ZLWJ02-31）制定本方法。
一、设备期间核查的条件
1）新购置的测量仪器设备；
2）长期在固定场所外检测的设备；
3）设备使用过程中，怀疑有问题发生；
4）设备状态不够稳定；
5）长期不使用的仪器设备；
6）使用频率高的设备；
7）停用修复后，经检定后重新交付使用的设备。
二、设备期间核查的频次
满足期间核查条件的情况下一般在两个相邻检定期间内不得少于一次。
三、期间核查方法
参考《发射光谱仪检定规程》（JJG 768-2005）对提供的鉴定方法对仪器做以下核查：检出限、重复性、稳定性。
四、核查结果
核查结果符合下表要求为合格:
五、技术管理部负责组织设备期间核查的实施。
由化检室、仪器负责人根据仪器设备性能和现状选择指定需核查的仪器，技术管理部制定期间核查计划，该计划应写明核查项目、时间、核查人员等内容。
所有期间核查结果记录于“期间核查记录表”，该表最后由技术管理部设备管理员归档保存。
编制人：审核人：批准人：
年月日。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
RX100傅立叶变换红外光谱仪期间核查作业指导书
文件编号：
版本：
修订状态：
编制日期
审核日期
批准日期
内蒙古科技大学分析测试中心实验室发布
2013年12月23日
修订页
目 的：对傅立叶变换红外光谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准
确可靠。
范 围：中红外傅立叶变换红外光谱仪 责 任：实验室技术负责人 内 容： 1 核查项目
波数示值误差与重复性；透射比重复性；分辨力；半高宽；本底光谱能量分布；100%线的平直度；噪声。
2 校准条件
1) 温度范围15-30℃； 2) 相对湿度不大于70%；
3) 电源电压220±22V ，频率50±1.0Hz ；
4) 傅立叶变换红外光谱仪应放在平稳的工作台上，电源接地良好；
5) 傅立叶变换红外光谱仪室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质`；
6) 聚苯乙烯红外波长标准物质。
3 检定方法
3.1 核查项目及其技术要求
3.1.1 波数示值误差与重复性检定
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm -1～400 cm -1，分辨率为4.0 cm -1，常用扫描速度，扫描次数为15。
待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯外波长标准物质，测量3027 cm -1，2851 cm -1，1601 cm -1，1028 cm -1，907 cm -1 5个主要吸收峰。
重复测量3次。
按公式（1）计算，取Δν绝对值最大值为波数示值误差。
按公式（2）计算，取δν绝对值最大值为波数重复性。
)2...()
1...(min max v v v v i -=-=∆ννδ
式中：ν∆——波数示值误差，cm -1； νδ——波数重复性，cm -1；
i v ——第i 峰波数测量平均值，cm -1； v ——第i 峰波数标准值，cm -1；
m ax v ——第i 峰波数测量最大值，cm -1；
m in v ——第i 峰波数测量最小值，cm -1。
3.1.2 透射比重复性
在3.1.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式(3)计算，去绝对值最大值为透射比重复性。
)3...(min max T T R T -=
式中： T R ——透射比重复性，%；
T——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；
m ax
T——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。
m in
3.1.3 分辨力
3.1.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数
在3.1.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200 cm-1～2800 cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。
3.1.3.2 分辨深度
在3.1.1取得的测量谱图中，测量2851 cm-1（峰）与2870 cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583 cm-1（峰）与1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示，见图4和图3。
3.1.4 半高宽
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm-1～400 cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。
待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4 cm-1吸收峰的半高宽，见图5。
3.1.5 本底光谱能量分布
按3.1.1条件设定仪器参数，待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分
别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max 和4000cm -1
处的能量E 4000，按公式(4)计算本底光谱能量分布
本底光谱能量分布)4...(max 4000E E =
式中： 4000E ——4000cm -1
处的能量；
max E ——能量最高点波数处的能量。
3.1.6 100%线的平直度
傅立叶变换红外光谱仪扫描范围为4000cm -1
～400 cm -1，分辨率为4.0 cm -1，常用扫描速度，扫描次数为15。
待傅立叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气
光谱，测量3200 cm -1～2800 cm -1，2200 cm -1～1900 cm -1和800 cm -1
～500 cm -1波数范围内100%线的透射比变化量。
按公式(5)计算100%线的平直度，见图6。
)5...(min 100max 100100T T T -=
式中： 100T ——100%线的平直度，%；
max 100T ——每段波数范围内透射比最大值，%；
min 100T ——每段波数范围内透射比最小值，%。
3.1.8 噪声
在3.1.5中取得的测量图谱中，手动测量计算2100 cm -1～2000 cm -1波数范围内噪声。
按公式(6)计算噪声，见图7。
)6...(min 0max 00T T T -=
式中： 0T ——噪声，%；
max 0T ——每段波数范围内透射比最大值，%；
min 0T ——每段波数范围内透射比最小值，%。
4 评定标准
符合国家计量检定规程JJF1319-2011仪器计量性能要求。
5 核查周期
在仪器检定合格后6个月时进行核查。