食品理化检验 维生素的测定课件

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根据上述性质，测定脂溶性维生素时，通常：
皂化样品
类脂物和维生素分开
提取脂溶性维生素(不皂化物)
浓缩
的溶剂
测定。
有机溶剂 溶于适当
（食物中脂溶性维生素常与脂肪共存，一道被人体吸 收，所以要除去脂肪，防止干扰。）
在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加 入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。
第十一章 食品中维生素的测定
Determination of Vitamin in Food 一、概述 二、脂溶性维生素的测定（重点、难点） 三、水溶性维生素的测定（重点、难点）
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一、概述
（一）维生素的分类及共性 （二）常见维生素的生理功能 （三） 维生素的测定意义
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（一）维生素的分类 目前已发现的维生素约有二、三十种，按溶解性可 分为两大类：
脂溶性维生素：A、D、E、K等； 水溶性维生素：B、C等（如B1、B2、B6、B12和C等）
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维生素都具有以下共同特点：
这些化合物或其前体化合物都在天然食物中存在； 它们不能供给机体热能；也不是构成组织的基本原料； 主要功用是通过作为辅酶的成份调节代谢过程，需要量 极小； 它们一般在体内不能合成，或合成量不能满足生理需要， 必须经常从食物中摄取； 长期缺乏任何一种维生素都会导致相应的疾病。
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（2）提取：
将皂化液移入分液漏斗，先用50mL水分2次洗 涤皂化瓶（若有渣，可经过脱脂棉过滤），再用 100mL无水乙醚分2次洗涤皂化瓶及残渣，所有乙 醚洗液并入分液漏斗中，振摇两分钟（注意放 气），静止分层后，弃去水层；然后每次用100mL 水将乙醚液洗至中性，需洗4-5次。
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三、所需主要仪器 高效液相色谱（带紫外分光检测器） 旋转蒸发器 高速离心机（带离心管） 恒温水浴锅 紫外分光光度计
说明：国标中用其来标定VA和VE的浓度
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四、液相色谱分析 色谱参考条件：
预柱：ODS 10μm（4mmx4.5cm) 分析柱：ODS 5μm（4.6mmx25cm) 流动相：甲醇：水＝98：2，混匀，临用前脱气； 紫外检测器波长：300nm，量程0.02； 进样量：20μL; 流速：1.65～1.70mL/min
对于A、D、E共存的样品，或杂质含量高的样品， 在皂化提取后，还需进行层析分离。
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（二）脂溶性维生素的测定方法
常用的测定方法有: 薄层色谱法、分光光度法、气相 色谱法、高效液相色谱法等。 高效液相色谱法：快速、高效、高灵敏度等优点，
是我国卫生标准分析方法
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食品中VA和VE的测定 （GB5009.82-2003)
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（二）常见维生素的生理功能
维生素A：是人体必需营养素，能促进人体发育，防止眼膜
炎、夜盲症等疾病。
维生素B1：也叫硫胺素，对人体的功能主要是防脚气病、神经 炎，帮助消化，促进发育。
维生素B2：对人体功能防口角炎、皮肤炎，防止怕光现象。 维生素C：防坏血病，促进外伤愈合，使机体增强抵抗力。
监督维生素强化食品的强化剂量，防止维生素摄入过多引起 中毒。
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二、脂溶性维生素的测定
• 脂溶性维生素的理化性质 • 脂溶性维生素的测定方法
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（一）脂溶性维生素的主要理化性质
常与脂类物质共存于食物中，摄食时一道被人体吸收。 1.溶解性：
不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、 苯等有机溶剂； 2.耐酸碱性：
维生素D：调节体内矿物盐的平衡，特别是对人体内钙、磷的
代谢，并能防止软骨病。
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（三）维生素的测定意义
评价食品的营养价值；
开发利用富含维生素的食品资源；
指导人们合理调整膳食结构，防止维生素缺乏症；
研究维生素在食品加工、贮存等过程中的稳定性，指导制定 合理的生产工艺条件及贮存条件，最大限度地保留各种维生 素；
维生素A、D对酸不稳定，对碱稳定； 维生素E对酸稳定，对碱不稳定，但在抗氧化剂存在 下或惰性气体保护下，也能经受碱的煮沸。
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3．耐热性、耐氧化性：
耐热性
百度文库
氧化性
VA 好，能经受煮沸 易被氧化 （光、热促其氧化）
V D 好，能经受煮沸
不易被氧化
V E 好，能经受煮沸
在空气中能慢慢被氧化 （光、热、碱促其氧化）
维生素A：
存在于动物性脂肪中，主要来源于肝脏、鱼干油、 蛋类、乳类等动物性食品中；
植物性食品中不合VA，但在深色果蔬中含有胡萝卜 素，它在人体内可转变为VA，故称为VA原; 包括A1和A2。
维生素E：
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（第一法）HPLC测定VA和 VE
一、原理 食品样品经皂化处理后，用有机溶剂将食品中的
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测定
（1）配制标准溶液 VA标准溶液：将VA标准品用无水乙醇溶解配制成浓度为1mg/ml;
VE标准溶液:用无水乙醇分别溶解α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育 酚3种标准品，配制成浓度为1mg/ml的标准液；
内标溶液：将苯并『e]芘用无水乙醇配制成浓度为10μg/ml;
（2）绘制标准曲线
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（3）浓缩：
将乙醚提取液经无水硫酸钠滤入 150mL旋转蒸发瓶内，用约15mL
乙醚洗涤分液漏斗和无水硫酸钠2 次，洗液并入蒸发瓶中，于55℃水 浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中 乙醚剩余约2mL时，取下蒸发瓶， 用氮气吹干乙醚，随即加入2mL乙 醇，充分混合、溶解提取物。将乙 醇移入塑料离心管中，于离心机上 离心5min，上清液供色谱分析用。
脂溶性维生素（如维生素A、维生素E）从不可皂化 的部分提取出来，经过浓缩除去有机溶剂，再用适 当的溶剂溶解后，用HPLC法C18反相柱将VA和VE分离， 经紫外检测器，用内标法测定其含量。
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二、样品处理 （1）皂化：
称取适量样品（含VA30μg,VE40μg）于三角 瓶中，加30mL无水乙醇，振摇使样品分散；加入 5mL，100g/L抗坏血酸和2mL苯并[e]芘溶液（内 标）混匀，加入10mL氢氧化钾(1:1) ，混匀，于沸 水浴上 回流30min，使皂化完全（若有混浊现象， 表示皂化完全），皂化后立即放入冰水中冷却；