亚硝酸盐氮的测定 N 萘基 乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。
2试验方法N-（1-萘基）-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。
2、干扰及消除№水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。
4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂：(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。
每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。
标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。
亚硝酸盐氮的测定分光光度法
铝
硫酸盐
100
0.00
0.00
试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样 6.2 测定
用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度 cN (mg/L)
cN
=
(V1c1
−
0.0500V2 ) × 50.00
7.00 ×1000
=
140V1c1
−
7.00V2
…………………
2
式中 V1 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量 mL V2 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸酸钠标准溶液总量 mL c1 经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度 mol/L 7.00 亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量 50.00 亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量 mL 0.0500 草酸钠标准溶液浓度 c(1/2Na2C2O4) mol/L
3.7 亚硝酸盐氮中间标准液 cN 50.0mg/L 取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3.6)50.00mL 置 250mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液贮于棕色瓶内 保存在 2~5 可稳定一星期
3.8 亚硝酸盐氮标准工作液 cN 1.00mg/L 取亚硝酸盐氮中间标准液(3. 7)10.00mL 于 500mL 容量瓶内 水稀释至标线 摇匀 此溶液使用时 当天配制
1.3 灵敏度 采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 时 亚硝酸盐氮浓度 cN=0.20mg/L 给
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。
水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。
1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。
最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
海水中无机氮1
海水中无机氮（亚硝氮）的测定（萘乙二胺分光光度法）一、实验目的亚硝氮是水体中含氮有机物进一步氧化，变成硝酸盐过程中的中间产物。
水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程在继续进行，亚硝酸盐的含量太高，即说明海水中有机物的无机化过程进行的非常强烈，有污染的危险存在。
二、方法原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色偶氮染料，于543 nm波长测定吸光值。
本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定。
三、试剂及其配制1. 磺胺溶液（10 g/L）：称取5 g碘胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350 mL盐酸溶液（1+6），用水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
2. 盐酸萘乙二胺溶液（1 g/L）：称取0.5 g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2 NH2 · 2HCl），溶于500 mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
3. 亚硝酸盐标准贮备溶液（100 μg/mL-N）：称取0.4926 g亚硝酸钠（NaNO2）经110℃下烘干，溶于少量水中后全量转移入1000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
加1 mL三氯甲烷（CHCl3），混匀。
贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为2个月。
4. 亚硝酸盐标准使用溶液（5.0 μg/mL-N）：移取5.00 mL亚硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
临用前配制。
四、主要仪器及设备分光光度计；50 mL带刻度具塞比色管；500 mL和1000 mL棕色试剂瓶；其他一般实验室常备仪器和设备。
五、分析步骤1. 绘制标准曲线（1）取6个50 mL具塞比色管，分别移入0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线，混匀；再分别加入1.0 mL 磺胺溶液，混匀，放置5 min；最后再分别加入1.0 mL盐酸萘乙二胺溶液混匀。
气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮
气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮作者：赵敏敏来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：利用气相分子吸收光谱仪对水质中亚硝酸盐氮进行分析，通过对检出限、精密度、准确度、加标回收、实际样品比对测定等，可判断气相分子吸收光谱法具有操作简单，分析样品快速等优势。
关键词：气相分子吸收光谱法;亚硝酸盐氮;检出限;准确度;精密度Abstract：Using gas phase molecular absorption spectrometer to analyze nitrite nitrogen in water quality，through detection limit，precision，accuracy，standard addition recovery，actual sample comparison and determination，it can be judged that gas phase molecular absorption spectrometry has the advantages of simple operation and fast sample analysis.Key words：Gas phase molecular absorption spectrometry;Nitrite nitrogen;Detectionlimit;Accuracy;Precision亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，在水中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下被还原为氨直至氮。
水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，此外化肥、酸洗等工业废水和农田排水中也可能有亚硝酸盐排入水体，水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含量如很高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。
目前实验室测定亚硝酸盐氮的方法主要有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、离子色谱法和气相分子吸收光谱法。
2021级环境监测实验考试复习题答案
2021级环境监测实验考试复习题一、判断题1．铬的化合物常见的价态有三价和六价，在水体中，受pH值、有机物、氧化复原物质、温度及硬度等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化。
( √ ) 2．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮时，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
( √ )3．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。
( × )4．测定水的色度的铂钴比色法与稀释倍数法应独立使用，两者一般没有可比性。
( √ )5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
( × )6．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。
( √ )7．硫酸亚铁铵标准溶液临用前需用重铬酸钾标准液标定。
( √ )8．新鲜蒸馏水存放一段时间后，由于空气中二氧化碳或氨的溶入，其电导率会上升。
( √ )9．电化学探头法测定水中溶解氧，水样接触电极的膜时，应保持一定的流速，以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，显示错误的读数。
( √ ) 10．水质监测的某些参数，如溶解气体的浓度，应尽可能在现场测定以便取得准确的结果。
( √ )11．碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液等。
( × )二、填空题1．对测定总磷的水样进行预处理的方法有过硫酸钾消解法、硝酸--硫酸消解法和硝酸--高氯酸消解法等。
2．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用絮凝沉淀法和蒸馏法。
3．分光光度法测定样品时，比色皿外表不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用相应的溶剂涮洗，或用硝酸浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
4．分光光度法测定样品的根本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的吸光度，对待测组分进行定量测定。
亚硝酸盐氮
北京市工业技师学院《环境保护与检测专业》---分析检测方向实践专家访谈会---访谈记录表挑战分析：在采样、分析过程中最大的挑战是1、采集的水样要在总体和宏观上须能反映水样所在区域（排放）的水状况。
采样断面（点）的具体位置必须能反映采样区域环境的污染特征；尽可能以少的断面获取足够的有代表性的环境信息；同时还须考虑实际采样时的可行性和方便性。
采样的代表性是最大的挑战。
要求必须保证监测信息的代表性和真实性。
能反映主要污染物的浓度水平、波动范围和变化规律；2、对产生的干扰，能进行适当预处理，以消除对测定的影响。
是本实验的另一个挑战；3、仪器正常条件的确认、比色皿配套性检测、分光光度计恢复初始状态、分光光度计的日常维护与保养等都具有较大的挑战性。
完成任务的重点、难点、关键点重点：1、水样的代表性和真实性。
能反映主要污染物的浓度水平、波动范围和变化规律2、标准曲线的准备与绘制3、对产生（如色度、浊度等）的干扰，能进行适当预处理，以消除对测定的影响。
难点：1、亚硝酸盐氮标准溶液的配制（贮备溶液的标定）。
2、试剂空白、全程空白和质控样的测定和结果确认3、分光光度计正常条件的确认和使用；分光光度计的日常维护与保养关键点：1、水样的正确采集2、标准曲线的绘制3、亚硝酸盐氮分析时所使用的器皿的清洗及实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水，避免污染。
4、空白试样、色度校正、质控样的测定和结果确认。
完成检测所需的试剂、仪器 所需的试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
1、实验用水采用下列方法之一进行制备：1）、加入高锰酸钾结晶少许于1 L 蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml 馏出液，收集约700ml 不含锰盐的馏出液， 待用。
2）、于1 L 蒸馏水中加入硫酸(3)1ml 、硫酸锰溶液[每100ml 水中含有36．49硫酸锰(MnSO 4·H 2O)]0．2ml ，滴加0．04％(V ／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l ～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml 馏出液，收集约700ml 不含锰盐的馏出液，待用。
海水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
海水亚硝酸盐氮的测定GB17378.4-2007萘乙二胺分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在酸性介质中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化反应，其产物再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成红色的偶氮染料，于543nm波长测定吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
量筒50ml、500ml 3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度58%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：方法无要求7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为0.88%，验证合格。
7.22在已知样品浓度0.0204mg/L中加入1mL浓度为5.00mg/l的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml,加标后测得结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为96.0%7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.0004mg/L,,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中的亚硝酸盐
盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中的亚硝酸盐摘要：本文综合分析了亚硝酸盐的中毒机理；亚硝酸盐中毒的症状；亚硝酸盐中毒应采取的救治措施和如何预防亚硝酸盐中毒。
用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐的含量。
该方法具有应用广泛、灵敏度高、选择性好、准确度高、分析成本低、操作简便、快速的特点。
关键词：亚硝酸盐；中毒机理；中毒原因；盐酸萘乙二胺；分光光度法Abstract: This paper analyzes the mechanism of nitrite poisoning; nitrite poisoning symptoms; nitrite poisoning treatment measures to be taken and how to prevent nitrite poisoning. Naphthyl-ethylenediamine hydrochloride Determination of nitrite levels.This method has a wide range of applications, high sensitivity, good selectivity and high accuracy analysis of low-cost, simple operation, rapid.Keywords:nitrite ; poisoning mechanidm ; cause of poisoning ; hydrochloride naphthylethylenediamine ; spectrophotometry.亚硝酸盐俗称“硝盐”，是含氮化合物的一类。
常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠，为白色或淡黄色结晶或颗粒状粉末，味微咸，易溶于水，多成白色晶体，密度大于水，硬度较大，十分易碎，外观极似食盐。
并广泛存在于自然环境中尤其是在气态水、地表水和地下水中以及动植物体与食品内。
实验：水中亚硝酸盐的测定
ρ（NO2-N）=m/V 注：ρ（NO2-N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为mg/L
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为 微克（µg）
V——水样体积，单位为毫升பைடு நூலகம்mL）
3、 亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ（NO2-N）=0.10µg/mL】 仪器吸管： 1、分光光度计 2、50 mL具塞比色管： 30支 3、5 mL刻度吸管：10支 4、1mL比色皿：1个 分析步骤：
1、 取50mL水样置于比色管中。 2、 取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、
0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，用 纯水稀释至50mL。 3、 向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液， 摇匀后放置2min~8min。加入1.0 mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺 溶液，立即混匀。 4、 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h 内，测定吸光度。 5、 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
1、 对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺 （H2NC6H4SO3NH2）,溶于350 mL盐酸溶液（1+6）中。用纯 水稀释至500 mL。
2、 盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，称 取0.2g盐酸N-（1-萘基）-乙二胺 （C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200 mL纯水中。储 存于冰箱中。可稳定数周，如试剂颜色变深，应弃去重配。
no2n水样中亚硝酸盐氮的质量浓度单位为mglm从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量单位为微克?gv水样体积单位为毫升ml
实验：水中亚硝酸盐的测定
大气降水—亚硝酸盐的测定—N-(1-萘基)-乙二胺光度法
FHZHJDQ0165 大气降水 亚硝酸盐的测定 N －（1－萘基）－乙二胺光度法F-HZ-HJ-DQ-0165大气降水—亚硝酸盐的测定—N －（1－萘基）－乙二胺光度法1 范围本方法规定了测定大气降水中亚硝酸盐的N －（1－萘基）－乙二胺光度法。
本方法适用于大气降水样品中亚硝酸盐的测定。
本方法最低检出浓度为0.04mg/L ，测定范围为0.01～0.02mg/L 。
2 原理在pH1.7以下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与N －（1－萘基）－乙二胺偶联生成红色染料，于540nm 波长处测量吸光度。
根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量。
3 试剂3.1 亚硝酸盐（NO 2－）标准贮备液：1000µg/mL 。
准确称取1.4998g 亚硝酸钠（干燥器中干燥24h ），溶于水，并定容至1000mL 。
3.2 亚硝酸盐标准使用液：10µg/mL 。
准确吸取5.00mL 亚硝酸盐的标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
使用时稀释配制。
3.3 盐酸溶液：（1+6）。
量取50mL 浓盐酸加入到300mL 水中，摇匀。
3.4 对氨基苯磺酸溶液：10g/L 。
称取5g 对氨基苯磺酸，溶于350mL （1+6）盐酸溶液（3.3）中，用水稀释至500mL 。
此试剂可稳定数月。
3.5 盐酸N －（1－萘基）－乙二胺1g/L 。
称取0.5g 盐酸N －（1－萘基）－乙二胺（C 10H 17NHCH 2CH 2NH 2·2HCl ）溶于500mL 水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。
此试剂可稳定数周。
如变成深棕色则弃去，重新配制。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 25mL 比色管。
5 采样按F-HZ-HJ-DQ-0160“大气降水—样品的采集与保存”执行。
6 操作步骤6.1 校准曲线的绘制：取25mL 比色管6支，分别加入亚硝酸盐标准使用液（3.2）0，0.50，1.00，2.50，5.00，10.0mL ，用水稀释至标线。
实验十二食品中亚硝酸盐的测定
实验十二、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、实验目的1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。
2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，与标准系列比较定量。
三、仪器1. 722分光光度计，提前20min打开预热2. 组织绞碎机，菜刀，砧板 1-2套3. 50mL烧杯 500mL烧杯 3L大烧杯4. 电炉 2个5. 托盘天平6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶7. 恒温水浴锅8. 25mL具塞比色管9. 滴管，漏斗，滤纸，吸小球10. 玻璃棒，温度计，标记笔，标签纸四、试剂（所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。
）1、亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O]，用水溶解后，稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20]，加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100mL。
3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保分装。
5、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。
有致癌作用6、亚硝酸钠标准溶液（0.2g/L）：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液每ml相当于200µg亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液（0.2µg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
水中亚硝酸盐的测定
污水中亚硝酸含量的测定一、实验目的1.学习并掌握分光光度法测定亚硝酸盐的原理及方法。
二、实验原理在酸性介质中，亚硝酸盐与对—氨基苯磺酞胺反应，生成重氨盐，再与N —(1—萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收：二、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(pH ≥11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
三、方法的适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活油水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.2mg/L亚硝酸盐氮。
四、实验步骤1)亚硝酸盐氨标推使用液：取5.00ml亚硝酸盐标淮中间液，置于250m1容量瓶中，用水稀释至标线。
每毫升含1.0μg亚硝酸盐氮。
此溶液使用时，当天配制。
2）标准曲线的绘制：取6个50mL具塞比色管，分别加入0、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL亚硝酸盐标准使用溶液（1.0μg/mL），用水稀释至刻度，摇匀。
此标准系列各点的浓度分别为0、0.020、0.040、0.060、0.100、0.140、0.200mg/L-N。
加水约25ml后，加入1.0mL显色剂，混匀，静置20min后，在2h以内于波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
3）水样的测定:取曝气0.0、0.5、1.0h的污水处理厂厌氧混合液各50mL，过滤，弃去最初的5毫升滤液取5mL过滤后的澄清溶液于50mL具塞比色管，加水约25ml后，加入1.0mL显色剂，混匀，静置20min后，按标准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。
并从标准曲线上查得亚硝酸盐的含量。
五、思考题1.污水在从曝气阶段亚硝酸盐的变化趋势？2.承接滤液时，为什么要弃去最初的5毫升滤液。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)79838资料讲解
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)79838亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
分光光度法亚硝酸盐氮的检测流程和数据处理
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亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程N-(1-萘基)-乙二胺光度法
亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程N-（1-萘基）-乙二胺光度法1．目的水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2. 方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。
3．适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。
最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4．干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
5．仪器分光光度计。
6．试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。
2）磷酸ρ=1.70g/mL。
3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取 1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。
贮备液标定如下：①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
(监测)亚硝酸盐(NO2--N)
1． 校准曲线的绘制
在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
4．氯离子标准贮备液
称1.6484 g氯化钠（105℃烘2h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加入10.00 ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg氯离子。
5．溴离子标准贮备液
称1.2879 g溴化钠（105℃烘2h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加入10.00 ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相当于每毫升含1.00 mg溴离子。
3．方法的适用范围 Байду номын сангаас
本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20 mg/L亚硝酸盐氮。
仪 器
分光光度计
试 剂
实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
（1） 无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4g Mn.H20），加入1-3ml 0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
2． 干扰及消除
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亚硝酸盐测定——磺胺-盐酸萘乙二胺法
亚硝酸盐测定——磺胺-盐酸萘乙二胺法From: Grasshoff K., 1999. Methods of seawater analysis(3th edition), Verlag Chime, Weinheim, New Y ork. 177~1801.1原理亚硝酸盐和对氨基苯磺酰胺重氮化，并与N-(1萘基)-乙二胺偶联而形成一种深色的偶氮染料。
1.2测定范围及精确度在540nm波长下，显色形成的偶氮染料的摩尔吸光度达到46000，表明亚硝酸盐的分光光度法灵敏度极高。
亚硝酸盐为10umol/L浓度依然符合“Beer-Lambert定律”，但当样品浓度超过3umol/L 时应将水样稀释。
检测范围为0.02-10umol/L，S.D.±0.02umol/L。
换算为1.3干扰在测定低浓度样品时应考虑浊度的影响。
2-5um的醋酸纤维滤膜过滤可解除该干扰。
该法无盐效应。
1.4试剂列表①对氨基苯磺酰胺（磺胺）溶液：将5g对氨基苯磺酰胺溶于50mL浓盐酸（比重1.18）和约300mL蒸馏水的混合液中。
用蒸馏水稀释到500mL。
（该溶液可稳定数月）②N-(1萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液：将0.5g N-(1萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，溶液存于深色瓶中。
（该溶液直接显示出深褐色时需更换试剂）③亚硝酸盐标准储备溶液：无水亚硝酸钠在100℃下干燥1小时，取0.6900g溶于1000mL蒸馏水中，加1mL氯仿防腐并避光保存。
溶液含亚硝酸氮为10.0umol/mL。
④亚硝酸盐工作溶液：取标准亚硝酸盐储备溶液1.00mL用蒸馏水稀释到100mL。
此溶液1mL 含0.10umol氮。
现配现用。
1.5测试步骤①50mL水样中加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液，混合并反应2~8min。
②加入1.0mL N-(1萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液，混合并反应至少15min。
③1hr内比色，波长540nm，1 cm比色杯。
N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的改进
N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的
改进
刘金吉;朱孔颖
【期刊名称】《干旱环境监测》
【年(卷),期】2004(018)002
【摘要】用Zn(OH)2取代Al(OH)3对亚硝酸盐氮水样预处理方法进行改进,不仅省时省力,简便快速,且方法切实可行,完全能满足环境监测分析质量要求.
【总页数】2页(P113-113,封底)
【作者】刘金吉;朱孔颖
【作者单位】江苏省赣榆县环境监测站,江苏,赣榆,222100;江苏省赣榆县环境监测站,江苏,赣榆,222100
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
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亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：
亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理
在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围
本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.
4.仪器
分光光度计
5.试剂
实验用水均为不含亚硝酸盐的水
1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液（每100ml水中含）,JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
2）磷酸密度=1.70g/ml。
3）显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入对-氨基苯磺酰胺，再将（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
此溶液贮于棕色瓶中，保存在2~5度，至少可稳定一个月。
注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4）贮备液：称取 1.232g 亚硝酸钠（Na2NO2），溶于 150ml 水中，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
每毫升含约亚硝酸盐氮。
此溶液贮于棕色瓶中，加入 1ml 三氯甲烷，保存在 2-5℃，至少稳定一个月。
贮备液的标定如下：在 300ml 具塞锥形瓶中，移入 L 高锰酸钾溶液，5ml 浓硫酸，用50ml 无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至 70-80℃，按每次的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2 ）。
然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量（V1）。
再以 50ml 水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度（c1）。
按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度：亚硝酸盐
c1(1/5KMnO4)= × V4 /V3
按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：
亚硝酸盐氮(N, mg/L)=(V1c1 ?× V2 ) ×× 1000/
=140 V1 c1 –×V2
式中:c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L)；
V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；
V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；
V3—滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；
V4—滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；
—亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量（g/mol）；
—亚硝酸盐标准贮备液取用量（ml）；
—草酸钠标准溶液浓度（1/2Na2C2O4，mol/L）。
4) 亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含亚硝酸盐氮），置于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含μg 亚硝酸盐氮。
中间液贮于棕色瓶内，保存在 2-5℃，可稳定一周。
6) 亚硝酸盐标准使用液:取亚硝酸盐标准中间液，置于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
每毫升含μg 亚硝酸盐氮。
此溶液使用时，当天配制。
7)氢氧化铝悬浮液：溶解 125g 硫酸铝钾[KAl (SO4)2·12H2O]或硫酸铝[NH4Al(SO4)2·12H2O]于 1000ml 水中，加热至 60℃，在不断搅拌下，徐徐加入 55ml 氨水，放置约 1h 后，移入 1000ml 量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入 300ml 水，使用前应振荡均匀.
8)高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4， mol/L）：溶解1.6g 高锰酸钾于1200ml 水中，煮沸，使体积减少到 1000ml 左右，放置过夜。
用 G-3 号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存，按上述方法标定。
9)草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，L）：溶解经 105℃烘干 2h 的优级纯无水草酸钠 3.350g 于 750ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线.
6、实验步骤
（1）校准曲线的绘制依次吸取亚硝酸盐氮标准使用液0ml、、、、及，至50ml比色管中，用水稀释至标线，然后加入 ml显色剂密塞，混匀。
显色剂，至标线，然后加入 ml显色剂，密塞，混匀。
静置20 min， 1cm比色皿于波长540 nm处比色皿，静置20 min， 1cm比色皿，于波长540 nm处，以水为参比，测量吸光度。
水为参比，测量吸光度。
从测得的吸光度，从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度绘制曲线。
（2）水样的测定 ? 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。
（水样如有颜色和悬浮物，加入2 ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 ml初滤液初滤液。
弃去25 ml初滤液。
? 分取经预处理的水样入50 ml比色管中（分取经预处理的水样入50 ml比色管中比色管中（如含量高，则分取适量，用水稀释至标线），），加量高，则分取适量，用水稀释至标线），加 ml显色剂，然后按校准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。
经空白校正后，步骤操作，测量吸光度。
经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。
准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。
（3）空白试验用实验用水代替水样，用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程测定。
7、计算
亚硝酸盐氮（mg/L）亚硝酸盐氮（N，mg/L）= m/V
m——由水样测得的校正吸光度，从校准曲线——由水样测得的校正吸光度由水样测得的校正吸光度上查得相应的亚硝酸盐氮含量（μg）；
V——水样体积（ml）。
8、注意事项
如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两如水样经预处理后，还有颜色时，份体积相同的经预处理的水样，一份加显色份体积相同的经预处理的水样，一份加显色剂，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。
由加显色另一份改加1ml 1+9）磷酸溶液。
1ml（剂的水样测得的吸光度，剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，光度，再减去改加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。
光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。