X-射线粉末衍射仪
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
始值设置为20 C.点击Intdriver D.点击 move driver
move driver
tube detector
intdriver
防光管老化操作：
按照20，5；25，5； 30，5；35，5；40， 5；40，40分次设 置电压电流，每次 间隔3min
样品制备
对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看 到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给 实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。下图示出了一 个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。
陶瓷与金属的焊接： 界面上应力的分布是不均匀的，中心部应力较大 夹以一铜箔可以使应力降低，提高结合强度
二氧化锰是干电池的正极活性物质： 制备方法之一是在电解制得二氧化锰后再加热处理，相结构及晶粒大 小的变化，直接影响其性能。电化学性能低于250C的最好。贮存性 能，则以350C处理的为佳
5.取向分析
用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使 之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样品粉末，使样品 表面与玻璃架表面在同一平面。
使用前，用酒精擦拭 干净！
步长和扫描速度
(1) 在一般的物相定性分析中, 扫描速度对主量相衍射线形影响不 大; 当扫描速度过大时, 对微量相分析不利。一般大于4°/min 小 于16 °/min的扫描速度对于物相定性分析是可行的。
物相检索
右键点击S/M， 进入物相检索 窗口
物相检索
物相检索完成后，返 回主窗口按钮
在你认为存在的物相 前的方框上点上勾， 表示该物相存在
检索结果输出
右击打印机图 标，进入图形 输出窗口
检索结果输出
左键点击S/M， 进入物相检索 窗口
X
射
物相分析
线 衍
点阵常数的精确测定
射
Baidu Nhomakorabea分 析
定量分析
应 用
启动Jade
• 打开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入Jade窗口 • 说明： • 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘（或K盘）中，
数据格式为RAW（衍射测量数据二进制格式） • 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设备管理人
通过具体测量并设置好，任何实验操作者的重新设置都 可能使分析结果不准确或完全不正确
Jade 的主窗口
打开测量文件
打开测量文件
双击文件名或选 择多个 文件后点 READ，打开一个 或多个文件
打开测量文件
选择多个 文件后 点ADD，将新选 文件加入到主窗 口中，进行图谱 叠加
图谱平滑
单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑 一些，每单击一次在原基础作一次平 滑，每平滑一次，失真度增加
布拉格定律 (Bragg’s Law)
当两束光的光程差为入射光波长的整数倍时, 反射光间 会出现衍射现象
nλ = 2dsinθ n=1, 2, 3, …称为衍射级数 θ 为衍射角
深圳大学 化学与化工学院
Germany Bruker D8 Advance
概述
能够提供粉末，块状，条带样品的测试多晶样品的常规物 相分析和半定量分析，晶胞参数的测定，修正，未知多晶 样品的X射线衍射指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。
两种光路
1.扫描范围 2. 步长 3.扫描速度
1.掠射角大小
X射线发生器
光栅及测量电路等
光栅可换
样品台
三 、仪器设备描述
※ Cu靶X光管电压≤40kV、电流≤40mA ※ 测角仪工作方式：θ到θ方式
※ 扫描范围：0°～ 140 ※ 测角仪精度：0.0001°，准确度≤0.02°
四、制样
第三章 X-射线粉末衍射仪
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
X-射线衍射的基本原理
X射线的产生
• X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发 现的。
• X射线是高速运动的荷电粒子(例如电子)在突然减速时 产生的。
• 高速运动的电子与靶材作用可能存在两种情况： • (a) 电子与原子的核心电场作用 • (b) 电子与核外电子作用
配有步进马达加光学编码的精密测角仪，角度重现性 ±0.0001°，是目前最高精度的测角仪；最新的Θ-Θ测量 模式，宽角扫描范围：0°-140°
配有LynxEye阵列探测器：192个探测通道，探测效率是 普通闪烁探测器的10倍以上，普通样品可在7分钟左右测 试完成。
二、仪器主要硬件
1. X射线发生器； ������ 2. 衍射测角仪； ������ 3. 辐射探测器； ������ 4. 测量电路； ������ 5. 控制操作和运行软件的电子计算机系统； ������ 6. 冷却循环水系统；
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末
衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种 谱线无法看到。
这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯
衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均 晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定， 故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素 的性质和尺度等方面的信息。
扣除背后底
单击显示背景线，再单击一次扣除图 谱背底，其它一些操作中会自动扣除 背底
扣除Kα2
K α2线自动扣除，不需要手工扣除
寻峰
计算机自动寻 峰，并标注d值
手动寻峰，点击手动 寻峰按钮后，在峰下 单击加一个峰，右击 去除峰标记
寻峰
试试右下角这些按钮， 看看它们的作用
物相检索
左键点击S/M， 直接进入物相 检索窗口
晶粒尺寸和点阵畸变的
测定
取向分析
1.定性分析——物相分析
（1）原理和方法：待测物的衍射角和I/I1与参比谱比较 （2）参比谱集
Powder Diffraction File(PDF) JCPDS-International Centre for Diffraction Data (ICDD) (Joint Committee of Powder Diffraction Standard国际粉末 衍射委员会) 中科院贵阳地化所“矿物X射线粉晶鉴定手册” 辽宁地质局“矿物X射线鉴定表” 北京钢铁总院“钢和合金中常见相X射线鉴定手册” 文献数据 自制标准
应用：
结晶度的测定：高聚物的结晶度为各结晶峰积分强度之和 与总积分强度之比,关键是正确得出非晶散射曲线
在考古研究中推测陶器的产地：江苏新沂县花厅出土了两 类陶器，一类属大汶口文化，而另一类属良渚文化。刘方 新等利用X射线衍射增量法对这两类陶器中的钠长石和钾 长石进行了定量分析。良渚风格陶器中的长石含量明显低 于大汶口风格陶器中的长石含量。说明此种陶器来自外地， 似对“战争掠夺”论有利
包括测定单晶取向和多晶的结构。测定硅钢片 的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变 过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取 向的测定有关。
应用：
用冲床冲制金属零件时，往往会因择优取向产生“制耳” 而造成废品；
硅钢片却需要造成<001>方向与硅钢片法线平行的织构；
马口铁锡的耐腐蚀性能是各向异性的 (010)>(110)>(011)>(100)镀锡时要控制形成(010)织构；
1.定性分析——物相分析
应用：
物态判断：晶态非晶态
药物多相态： 巴比妥类药物及甾体类药物有70%，磺胺类药物的40% 磺胺–5–甲氧嘧啶，一种为无定形、二种为水合物、三种 为晶态
不同相态的药物，有的药性相近，有的完全不同： 氯霉素，其A型是无效的，B型有效 两种不同晶型阿斯匹林,血清中水杨酸盐浓度II型大 于I型 磺胺–5–甲氧嘧啶在研磨时会转变为IV型
(2) 在物相定量分析中, 若待测相含量较多时, 扫描速度基本上不 影响测量结果, 但当待测相含量较少时, 扫描速度过快易造成测量 结果的偏差。定量相分析扫描速度以不超过4°/min 为宜。
( 3) 对衍射线形的研究发现, 随着扫描速度的增大, 衍射线峰位略 为右移, 而且扫描速度在16°/min 以前, 衍射线形未发生明显畸变, 只有当扫描速度超过16°/min 时, 衍射峰将发生明显的畸变现象。 因此, 在XRD 中, 扫描速度不宜超过16°/min。
2.定性分析——点阵常数的测定
常用于相图的固态溶解度曲线的 测定。
点阵常数是晶体物质的基本结构 参数，测定点阵常数在研究固态 相变、确定固溶体类型、测定固 溶体溶解度曲线、测定热膨胀系 数等方面都得到了应用。
2.定性分析——点阵常数的测定
应用：
固溶体组成
分子筛硅铝比的测定 离子交换机构的研究 应变和应力的测定
粉末样品的制备
1. 对样品粉末粒度的要求 任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试
样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足 获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取 向是完全随机的。这样才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好 的重现性。
2 .很多固体样品本身已处于微晶状态，但通常却是较粗糙的粉末颗粒或 是较大的集结块，更多数的固体样品则是具有或大或小晶粒的结晶织构 或者是可以辨认出外形的粗晶粒，因此实验时一般需要先加工成合用的 细粉末。因为大多数固体颗粒是易碎的，所以最常用的方法是研磨和过 筛，只有当样品是十分细的粉末，手摸无颗粒感，才可以认为晶粒的大 小已符合要求。持续的在研钵或在球磨中研磨至<360目的粉末，可以 有效的得到足够细的颗粒。
• X射线的波长短，穿透能力强，它不仅能使晶 体表面的原子成为散射波源，而且还能使晶体 内部的原子成为散射波源。在这种情况下，应 该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反 射波振幅叠加的结果。干涉加强的条件是晶体 中任意相邻两个原子面上的原于散射波在原子 而反射方向的相位差为2的整数倍，或者光程 差等于波长的整数倍。
点击 START 数据保存
UXD
txt
关机
1.降高压
将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点Set确认。
2.关高压 逆时针旋转45◦，高压灯灭。
3.等待15min，再关冷却水。 4.关闭控制软件。
严格按顺序 操作！！
5.关闭XRD衍射仪电源开关（红色按钮）
6.关电脑。
7关外围电压（稳压按钮）
X-射线衍射基本数据处理 MDI Jade 的基本操作
X-射线衍射仪的操作规则
• 开机程序
1.打开外围电源（即稳压按钮）
2.打开冷却水（先将左侧开关拨至“ON”，再按“RUN”)
3.打开电脑主机电源
4.打开XRD衍射仪电源开 关（绿色按钮）听到响 声后即可进行下一步操 作（约20要s）
5.开高压： 顺时针停留5s，待高压灯亮
设置 A. 在Tube Detector 项目样上打√ B.选择tuber, detecter，初
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
（1）晶粒细化 晶粒越小，衍射线形就越宽
（2）残余应力与点阵畸变 均匀的畸变，则衍射线位置会发生位移 不均匀的畸变使线形加宽
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
应用：
钢的表面氮化：
可以大大提高表面硬度、耐磨性、耐蚀性和疲劳寿命
表面氮化时会生成相，含氮量在8–11%之间。多余的N向 相周围的 相扩散，使N的分布浓度不均匀，引起微观应变。
3.定量分析
根据谱图衍射峰强度可使用外标法、内标法或无标法进 行样品结晶度或某物质含量的分析。 外标法：以纯的待测相作为外标； 内标法：将某种待测样品中不包含的参比物质加到待测样 中，从此混合样衍射图上待测相的衍射线强度与参比物质 衍射线强度的比值来求待测相含量； 无标法：需同时有若干个成分相同、但组成量不同的样品 才能使用。
高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性在(001)面，也即ab面能 承载大的电流密度。
粉末样品制样
将适量的粉末装入空槽中，用盖玻片轻轻压平，使其上 表面平整，高度与样品架平齐。
块状样品制样
取适量的橡皮泥置于标准样品台的底部，然后将样品轻轻放置于橡皮 泥上面，取中部挖空了的标准样品台套于块状样品的中间，然后用盖玻 片将样品压置与样品架平齐。
特殊样品制样
极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需使用特殊低背 景样品架，将微粉或液体轻置在单晶Si片上均匀分散开， 非晶条带平铺在单晶Si片上，尽可能与其贴合。
move driver
tube detector
intdriver
防光管老化操作：
按照20，5；25，5； 30，5；35，5；40， 5；40，40分次设 置电压电流，每次 间隔3min
样品制备
对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看 到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给 实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。下图示出了一 个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。
陶瓷与金属的焊接： 界面上应力的分布是不均匀的，中心部应力较大 夹以一铜箔可以使应力降低，提高结合强度
二氧化锰是干电池的正极活性物质： 制备方法之一是在电解制得二氧化锰后再加热处理，相结构及晶粒大 小的变化，直接影响其性能。电化学性能低于250C的最好。贮存性 能，则以350C处理的为佳
5.取向分析
用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使 之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样品粉末，使样品 表面与玻璃架表面在同一平面。
使用前，用酒精擦拭 干净！
步长和扫描速度
(1) 在一般的物相定性分析中, 扫描速度对主量相衍射线形影响不 大; 当扫描速度过大时, 对微量相分析不利。一般大于4°/min 小 于16 °/min的扫描速度对于物相定性分析是可行的。
物相检索
右键点击S/M， 进入物相检索 窗口
物相检索
物相检索完成后，返 回主窗口按钮
在你认为存在的物相 前的方框上点上勾， 表示该物相存在
检索结果输出
右击打印机图 标，进入图形 输出窗口
检索结果输出
左键点击S/M， 进入物相检索 窗口
X
射
物相分析
线 衍
点阵常数的精确测定
射
Baidu Nhomakorabea分 析
定量分析
应 用
启动Jade
• 打开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入Jade窗口 • 说明： • 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘（或K盘）中，
数据格式为RAW（衍射测量数据二进制格式） • 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设备管理人
通过具体测量并设置好，任何实验操作者的重新设置都 可能使分析结果不准确或完全不正确
Jade 的主窗口
打开测量文件
打开测量文件
双击文件名或选 择多个 文件后点 READ，打开一个 或多个文件
打开测量文件
选择多个 文件后 点ADD，将新选 文件加入到主窗 口中，进行图谱 叠加
图谱平滑
单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑 一些，每单击一次在原基础作一次平 滑，每平滑一次，失真度增加
布拉格定律 (Bragg’s Law)
当两束光的光程差为入射光波长的整数倍时, 反射光间 会出现衍射现象
nλ = 2dsinθ n=1, 2, 3, …称为衍射级数 θ 为衍射角
深圳大学 化学与化工学院
Germany Bruker D8 Advance
概述
能够提供粉末，块状，条带样品的测试多晶样品的常规物 相分析和半定量分析，晶胞参数的测定，修正，未知多晶 样品的X射线衍射指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。
两种光路
1.扫描范围 2. 步长 3.扫描速度
1.掠射角大小
X射线发生器
光栅及测量电路等
光栅可换
样品台
三 、仪器设备描述
※ Cu靶X光管电压≤40kV、电流≤40mA ※ 测角仪工作方式：θ到θ方式
※ 扫描范围：0°～ 140 ※ 测角仪精度：0.0001°，准确度≤0.02°
四、制样
第三章 X-射线粉末衍射仪
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
X-射线衍射的基本原理
X射线的产生
• X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发 现的。
• X射线是高速运动的荷电粒子(例如电子)在突然减速时 产生的。
• 高速运动的电子与靶材作用可能存在两种情况： • (a) 电子与原子的核心电场作用 • (b) 电子与核外电子作用
配有步进马达加光学编码的精密测角仪，角度重现性 ±0.0001°，是目前最高精度的测角仪；最新的Θ-Θ测量 模式，宽角扫描范围：0°-140°
配有LynxEye阵列探测器：192个探测通道，探测效率是 普通闪烁探测器的10倍以上，普通样品可在7分钟左右测 试完成。
二、仪器主要硬件
1. X射线发生器； ������ 2. 衍射测角仪； ������ 3. 辐射探测器； ������ 4. 测量电路； ������ 5. 控制操作和运行软件的电子计算机系统； ������ 6. 冷却循环水系统；
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末
衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种 谱线无法看到。
这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯
衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均 晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定， 故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素 的性质和尺度等方面的信息。
扣除背后底
单击显示背景线，再单击一次扣除图 谱背底，其它一些操作中会自动扣除 背底
扣除Kα2
K α2线自动扣除，不需要手工扣除
寻峰
计算机自动寻 峰，并标注d值
手动寻峰，点击手动 寻峰按钮后，在峰下 单击加一个峰，右击 去除峰标记
寻峰
试试右下角这些按钮， 看看它们的作用
物相检索
左键点击S/M， 直接进入物相 检索窗口
晶粒尺寸和点阵畸变的
测定
取向分析
1.定性分析——物相分析
（1）原理和方法：待测物的衍射角和I/I1与参比谱比较 （2）参比谱集
Powder Diffraction File(PDF) JCPDS-International Centre for Diffraction Data (ICDD) (Joint Committee of Powder Diffraction Standard国际粉末 衍射委员会) 中科院贵阳地化所“矿物X射线粉晶鉴定手册” 辽宁地质局“矿物X射线鉴定表” 北京钢铁总院“钢和合金中常见相X射线鉴定手册” 文献数据 自制标准
应用：
结晶度的测定：高聚物的结晶度为各结晶峰积分强度之和 与总积分强度之比,关键是正确得出非晶散射曲线
在考古研究中推测陶器的产地：江苏新沂县花厅出土了两 类陶器，一类属大汶口文化，而另一类属良渚文化。刘方 新等利用X射线衍射增量法对这两类陶器中的钠长石和钾 长石进行了定量分析。良渚风格陶器中的长石含量明显低 于大汶口风格陶器中的长石含量。说明此种陶器来自外地， 似对“战争掠夺”论有利
包括测定单晶取向和多晶的结构。测定硅钢片 的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变 过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取 向的测定有关。
应用：
用冲床冲制金属零件时，往往会因择优取向产生“制耳” 而造成废品；
硅钢片却需要造成<001>方向与硅钢片法线平行的织构；
马口铁锡的耐腐蚀性能是各向异性的 (010)>(110)>(011)>(100)镀锡时要控制形成(010)织构；
1.定性分析——物相分析
应用：
物态判断：晶态非晶态
药物多相态： 巴比妥类药物及甾体类药物有70%，磺胺类药物的40% 磺胺–5–甲氧嘧啶，一种为无定形、二种为水合物、三种 为晶态
不同相态的药物，有的药性相近，有的完全不同： 氯霉素，其A型是无效的，B型有效 两种不同晶型阿斯匹林,血清中水杨酸盐浓度II型大 于I型 磺胺–5–甲氧嘧啶在研磨时会转变为IV型
(2) 在物相定量分析中, 若待测相含量较多时, 扫描速度基本上不 影响测量结果, 但当待测相含量较少时, 扫描速度过快易造成测量 结果的偏差。定量相分析扫描速度以不超过4°/min 为宜。
( 3) 对衍射线形的研究发现, 随着扫描速度的增大, 衍射线峰位略 为右移, 而且扫描速度在16°/min 以前, 衍射线形未发生明显畸变, 只有当扫描速度超过16°/min 时, 衍射峰将发生明显的畸变现象。 因此, 在XRD 中, 扫描速度不宜超过16°/min。
2.定性分析——点阵常数的测定
常用于相图的固态溶解度曲线的 测定。
点阵常数是晶体物质的基本结构 参数，测定点阵常数在研究固态 相变、确定固溶体类型、测定固 溶体溶解度曲线、测定热膨胀系 数等方面都得到了应用。
2.定性分析——点阵常数的测定
应用：
固溶体组成
分子筛硅铝比的测定 离子交换机构的研究 应变和应力的测定
粉末样品的制备
1. 对样品粉末粒度的要求 任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试
样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足 获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取 向是完全随机的。这样才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好 的重现性。
2 .很多固体样品本身已处于微晶状态，但通常却是较粗糙的粉末颗粒或 是较大的集结块，更多数的固体样品则是具有或大或小晶粒的结晶织构 或者是可以辨认出外形的粗晶粒，因此实验时一般需要先加工成合用的 细粉末。因为大多数固体颗粒是易碎的，所以最常用的方法是研磨和过 筛，只有当样品是十分细的粉末，手摸无颗粒感，才可以认为晶粒的大 小已符合要求。持续的在研钵或在球磨中研磨至<360目的粉末，可以 有效的得到足够细的颗粒。
• X射线的波长短，穿透能力强，它不仅能使晶 体表面的原子成为散射波源，而且还能使晶体 内部的原子成为散射波源。在这种情况下，应 该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反 射波振幅叠加的结果。干涉加强的条件是晶体 中任意相邻两个原子面上的原于散射波在原子 而反射方向的相位差为2的整数倍，或者光程 差等于波长的整数倍。
点击 START 数据保存
UXD
txt
关机
1.降高压
将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点Set确认。
2.关高压 逆时针旋转45◦，高压灯灭。
3.等待15min，再关冷却水。 4.关闭控制软件。
严格按顺序 操作！！
5.关闭XRD衍射仪电源开关（红色按钮）
6.关电脑。
7关外围电压（稳压按钮）
X-射线衍射基本数据处理 MDI Jade 的基本操作
X-射线衍射仪的操作规则
• 开机程序
1.打开外围电源（即稳压按钮）
2.打开冷却水（先将左侧开关拨至“ON”，再按“RUN”)
3.打开电脑主机电源
4.打开XRD衍射仪电源开 关（绿色按钮）听到响 声后即可进行下一步操 作（约20要s）
5.开高压： 顺时针停留5s，待高压灯亮
设置 A. 在Tube Detector 项目样上打√ B.选择tuber, detecter，初
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
（1）晶粒细化 晶粒越小，衍射线形就越宽
（2）残余应力与点阵畸变 均匀的畸变，则衍射线位置会发生位移 不均匀的畸变使线形加宽
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
应用：
钢的表面氮化：
可以大大提高表面硬度、耐磨性、耐蚀性和疲劳寿命
表面氮化时会生成相，含氮量在8–11%之间。多余的N向 相周围的 相扩散，使N的分布浓度不均匀，引起微观应变。
3.定量分析
根据谱图衍射峰强度可使用外标法、内标法或无标法进 行样品结晶度或某物质含量的分析。 外标法：以纯的待测相作为外标； 内标法：将某种待测样品中不包含的参比物质加到待测样 中，从此混合样衍射图上待测相的衍射线强度与参比物质 衍射线强度的比值来求待测相含量； 无标法：需同时有若干个成分相同、但组成量不同的样品 才能使用。
高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性在(001)面，也即ab面能 承载大的电流密度。
粉末样品制样
将适量的粉末装入空槽中，用盖玻片轻轻压平，使其上 表面平整，高度与样品架平齐。
块状样品制样
取适量的橡皮泥置于标准样品台的底部，然后将样品轻轻放置于橡皮 泥上面，取中部挖空了的标准样品台套于块状样品的中间，然后用盖玻 片将样品压置与样品架平齐。
特殊样品制样
极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需使用特殊低背 景样品架，将微粉或液体轻置在单晶Si片上均匀分散开， 非晶条带平铺在单晶Si片上，尽可能与其贴合。