X-射线粉末衍射仪
X-射线衍射仪使用方法
X-射线衍射仪使用方法以下内容纯属个人整理，仅供参考1.真空泵的泵油不宜加得过满，到上刻度线的下方1cm即可。
2.仪器的高低温测试管线在转盘里侧，用时取出即可。
3.水冷箱工作时，水压达到0.4左右即可。
4.测试台介绍：光源：Cu阳极靶狭缝：共有防发散狭缝，防散射狭缝，探测器狭缝等三种；在使用点探测器时，防发散狭缝与防散射狭缝的规格是一致的，均为0.6/1.0/2.0mm中的一种，探测器狭缝为0.1或0.2mm的。
而探测器为线探测器时，，在探测臂上的防散射狭缝为一8mm的狭缝。
狭缝越大，光强越大，分辨率越低滤光片：铜片滤光片和镍片滤光片两种。
铜片滤光片主要用于光路校正时使用，而镍片滤光片主要在测试时用于滤去衍射光的Kβ线，只留下Kα线进入探测器。
铜片用6.0mm的狭缝来安装，根据需要选用一片或是两片铜片。
探测器：点探测器(闪烁计数器)和线探测器---即(lynxEye)一维阵列探测器两种。
一维阵列探测器的检测速率比点探测器的速率大得多，其Scanspeed一般为0.02 sec/step(最低值)、0.05，而点探测器的Scanspeed一般为0.1，0.3，1.0 sec/step。
5.样品盒：三点确定一平面，粉体样品压实压平。
加载样品时先把样品盒上至三个支柱处，再把底部的平台向上顶住，以防止样品的洒出。
6.防辐射玻璃门具有自动上锁功能，开门前请按Opendoor 按钮。
但是按下Opendoor 按钮5秒后没有开门，则会再次自动上锁。
7.左右两侧支柱上的红色Stop按钮是用于紧急关机的，直接按入就行，开时则是按箭头所示的方向旋转。
此外支柱上还有开机，关机按钮，高压按钮，照明按钮，仪器的权限钥匙。
8.仪器的开机步骤：接通总电源，打开稳压电源的空气开关和电源开关，按支柱上的绿色开机按钮，约10秒钟后指示灯亮，门自动锁住。
然后打开水冷箱，待其正常工作后旋转高压旋钮，顺时针转45°停驻3-5秒，即可以打开，此时READY指示灯闪烁。
X射线衍射仪(XRD)相关参数
X射线衍射仪(XRD)相关参数·步进扫描试样每转动一步（固定的Δθ）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。
强度的测量也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。
然后试样再转过一步，再进行强度测量。
如此一步步进行下去，完成指定角度范围内衍射图的扫描。
用记录仪记录衍射图时，采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响，没有滞后及RC的平滑效应，分辨率不受RC影响；尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用，在两者共存时更是如此。
因为采用步进扫描时，可以在每个θ角处作较长时间的计数测量，以得到较大的每步总计数，从而可减小计数统计起伏的影响。
步进扫描一般耗费时间较多，因而须认真考虑其参数。
选择步进宽度时需考虑两个因素：一是所用接收狭缝宽度，步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度；二是所测衍射线线形的尖锐程度，步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。
为此，步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。
但是，也不宜使步进宽度过小。
步进时间即每步停留的测量时间，若长一些，可减小计数统计误差，提高准确度与灵敏度，但将损失工作效率。
·定速连续扫描试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。
在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收。
计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动，因此实际上转动并不是严格连续的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳跃式转动，在转动速度较慢时尤为明显。
但是检测器及测量系统是连续工作的。
连续扫描的优点是工作效率较高。
例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描，扫描范围从20～80°的衍射图15分钟即可完成，而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度，因而对大量的日常工作（一般是物相鉴定工作）是非常合适的。
但在使用长图记录仪记录时，记录图会受到计数率表RC的影响，须适当地选择时间常数。
·脉冲计数率在衍射仪方法中，X射线的强度用脉冲计数率表示，单位为每秒脉冲数（cps）。
X射线粉末衍射仪法
X射线粉末衍射仪法摘要本实验采用X射线粉末衍射仪法，对样品、薄膜ZnO和二者的混合物等多晶样品进行了X射线衍射扫描。
实验测得的结构为体心立方，ZnO为六角密排结构；由已知和ZnO的质量分数比为1：1的混合物定标得出另外一种混合物中和ZnO的质量分数之比约为2.54:1，实验还测量了ZnO薄膜样品的晶粒大小为。
关键词X射线粉末衍射仪法物相分析PDF卡1．引言X射线是一种波长介于紫外线与射线之间的电磁波，其波长约为0.01~100之间，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
1912年德国物理学家劳厄(M.Von Laue)发现了晶体的X射线衍射现象。
同年，英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，提出著名的X射线的布拉格衍射方程，并首次用X射线衍射法测定出氯化钠的晶体结构。
1916年德国科学家德拜和写了提出了X射线粉末衍射仪法，揭开了利用多晶样品进行晶体结构测定的序幕。
X射线衍射法已经成为研究原子、分子和晶体结构的重要手段之一，被广泛用于晶体结构参数测定、材料的物相分析和亚微观晶粒的大小分布测量等方面。
物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。
前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。
在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
本实验学习掌握多晶X射线粉末衍射仪的原理与基本操作，熟悉定性物相分析的步骤及PDF数据库的使用方法，了解定量物相分析，精确测定晶格常数及晶粒大小测量等实验方法。
2．原理2.1理论晶体的粉末X射线衍射图的衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构特性决定的。
衍射峰对应的衍射角取决于晶胞大小和形状，以此可以对样品组成进行定性物相分析；而你是否的强度取决于晶胞内原子的类型及分布，这是利用X 射线衍射进行定量物相分析的基础。
x射线粉末衍射仪原理
x射线粉末衍射仪原理引言：x射线粉末衍射仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍x射线粉末衍射仪的原理及其在科学研究中的应用。
一、x射线粉末衍射仪的原理x射线粉末衍射仪是通过照射样品后，测量样品中的晶体结构信息来进行分析的。
其原理主要包括两部分：x射线产生和衍射。
1. x射线产生x射线是一种高能电磁波，可以通过x射线发生器产生。
x射线发生器由阴极和阳极组成，阴极上通电产生电子，电子在阳极上撞击产生x射线。
x射线的能量和波长决定了它可以穿透的材料的性质。
2. 衍射当x射线照射到样品上时，如果样品中存在晶体结构，x射线会被晶体中的原子散射。
根据布拉格方程，散射光束在特定的角度和波长下会发生相长干涉，形成衍射图样。
通过测量衍射图样的强度和角度，可以得到样品中晶体的结构信息。
二、x射线粉末衍射仪的应用x射线粉末衍射仪在材料科学、化学、生物学等领域有着广泛的应用。
1. 材料科学x射线粉末衍射仪可以用于研究材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷等信息。
通过分析衍射图样，可以确定材料的晶体结构类型、晶胞参数以及晶体质量等。
这对于新材料的开发和优化具有重要意义。
2. 化学分析x射线粉末衍射仪可以用于分析化学物质的晶体结构和组成。
通过测量衍射图样的强度和角度，可以确定化合物的晶体结构和成分，从而帮助化学研究人员进行材料的合成和分析。
3. 生物学研究x射线粉末衍射仪在生物学研究中也有重要应用。
通过测量蛋白质的衍射图样，可以确定其晶体结构，从而帮助研究人员了解蛋白质的功能和作用机制。
这对于药物研发、生物工程等领域具有重要意义。
三、总结x射线粉末衍射仪是一种常用的分析仪器，通过测量样品中的晶体结构信息来进行分析。
其原理包括x射线产生和衍射两个过程。
x 射线粉末衍射仪在材料科学、化学、生物学等领域有广泛应用，可以用于研究材料的晶体结构、化学物质的组成以及蛋白质的结构等。
通过使用x射线粉末衍射仪，科研人员可以深入研究材料和生物体的结构与性质，推动科学的发展和技术的进步。
x射线粉末衍射仪的工作原理
x射线粉末衍射仪的工作原理朋友，今天咱们来唠唠X射线粉末衍射仪这个超酷的家伙的工作原理吧。
你可以把X射线粉末衍射仪想象成一个超级侦探，它特别擅长发现微观世界里晶体结构的小秘密呢。
这个仪器里有一个产生X射线的源头，这就像是侦探的小眼睛，发射出那种看不见摸不着但超级厉害的X射线。
这些X射线啊，就像一群特别调皮又精力充沛的小信使，它们到处乱窜，想要去探索未知的世界。
当这些X射线小信使遇到粉末样品的时候，那可就热闹起来啦。
粉末样品里有好多好多的小晶体颗粒，就像一个个小小的城堡。
每个小晶体都有自己独特的内部结构，就像城堡里有着不同的布局一样。
X射线小信使们一头就扎进这些小晶体城堡里。
在晶体城堡里，X射线小信使们就像是在走迷宫一样。
晶体内部的原子是按照一定的规律排列的，就像迷宫里有着特定的路线。
X射线小信使们在这个原子排列的迷宫里传播的时候，会发生衍射现象。
这衍射啊，就好比小信使们在迷宫里走的时候，遇到了一些特殊的弯道或者岔路口，然后就改变了自己传播的方向。
这些改变了方向的X射线小信使们就会从晶体城堡里跑出来，然后被衍射仪的探测器给捕捉到。
探测器就像是一个超级灵敏的小耳朵，它能听到X射线小信使们跑回来的消息。
探测器会记录下每个小信使回来的方向和强度等信息。
你想啊，不同的晶体结构，就像不同布局的城堡，X射线小信使在里面走迷宫的路线就不一样，最后跑出来被探测器捕捉到的情况也就不同啦。
比如说，一个有着简单结构的晶体城堡，X射线小信使可能走的路线就比较直来直去，最后探测器捕捉到的信号就会呈现出一种比较简单的模式。
而如果是一个复杂结构的晶体城堡，那X射线小信使就会在里面绕来绕去，探测器捕捉到的信号就会特别复杂。
通过对探测器捕捉到的所有这些X射线小信使的信息进行分析，科学家们就能知道粉末样品里晶体的结构啦。
就好像侦探通过收集到的各种线索，最终破解了案件一样。
这就像是把微观世界里晶体结构的神秘面纱给揭开了，让我们能看到那些原本隐藏起来的小秘密。
x射线衍射仪的分类
x射线衍射仪的分类（实用版）目录1.引言2.X 射线衍射仪的分类方法3.结论正文X 射线衍射仪是一种重要的科学研究设备，广泛应用于物理、化学、材料科学等领域。
根据不同的分类标准，X 射线衍射仪可以分为不同的类型。
首先，按照 X 射线衍射仪的用途分类，可以分为粉末 X 射线衍射仪和单晶 X 射线衍射仪。
粉末 X 射线衍射仪主要用于研究粉末样品的结构，其特点是可以同时测量多个晶粒的衍射数据。
单晶 X 射线衍射仪则主要用于研究单晶样品的结构，其特点是可以获得单个晶粒的高分辨率衍射数据。
其次，按照 X 射线衍射仪的探测器类型分类，可以分为闪烁计数器 X 射线衍射仪和半导体探测器 X 射线衍射仪。
闪烁计数器 X 射线衍射仪使用闪烁计数器作为探测器，可以测量 X 射线的强度和能量。
半导体探测器 X 射线衍射仪则使用半导体探测器作为探测器，可以获得更高的能量分辨率和更快的测量速度。
此外，按照 X 射线衍射仪的 X 射线源分类，可以分为同步辐射 X 射线衍射仪和实验室 X 射线衍射仪。
同步辐射 X 射线衍射仪使用同步辐射光源作为 X 射线源，具有高亮度、高能量和宽范围的优点。
实验室 X 射线衍射仪则使用实验室 X 射线源作为 X 射线源，适用于常规的 X 射线衍射实验。
最后，按照 X 射线衍射仪的结构分类，可以分为立式 X 射线衍射仪和卧式 X 射线衍射仪。
立式 X 射线衍射仪的样品和探测器位于垂直方向，适用于粉末样品的衍射实验。
卧式 X 射线衍射仪的样品和探测器位于水平方向，适用于单晶样品的衍射实验。
综上所述，X 射线衍射仪的分类方法有多种，可以根据不同的分类标准将其分为不同类型。
X射线粉末衍射仪的使用及维护
X射线粉末衍射仪的使用及维护一、使用1.准备样品：将待测样品研磨成粉末，并均匀地涂敷在样品支持台上。
2.调整仪器参数：根据样品的性质和分析需求，选择合适的X射线管电压和电流，并调整入射角度和测量范围。
3.开始测量：将样品支持台装入仪器，并启动测量程序。
仪器会自动旋转样品支持台，并记录衍射图。
4.分析数据：通过分析衍射图上的峰位和峰形，可以确定材料的晶体结构、晶格常数和相对含量。
此外，还可以通过比对标准谱库，确定样品的成分。
二、维护1.定期校准：定期进行仪器的校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
校准通常包括一个标准样品的测量，然后根据标准样品的衍射图进行参数调整。
2.清洁样品支持台：使用气体喷枪或软刷清洁样品支持台，以保持表面的光洁度，避免影响测量结果。
3.维护X射线管：定期检查并维护X射线管，清洁表面污垢，确保其性能稳定。
4.确保冷却系统的正常工作：X射线管的冷却系统非常重要，必须确保其正常工作。
定期检查冷却系统的水流，清洗过滤器，以防止堵塞。
5.确保高压电源的正常工作：高压电源为X射线管提供所需的电压。
检查电源的电量和连接是否正常，及时更换或修复损坏的电缆或插头。
6.做好安全防护工作：X射线是一种有害的辐射，使用时必须注意安全。
戴上防护眼镜，确保仪器的辐射屏隔绝射线的辐射，避免对正在测量的人员造成伤害。
以上就是关于X射线粉末衍射仪使用和维护的简要介绍。
使用和维护这类仪器需要一定的专业知识和技能，定期的维护能够确保仪器的性能稳定和准确可靠的测量结果。
同时，也需要注意安全防护，避免对人员造成伤害。
X射线衍射仪
X射线衍射仪的形式多种多样，用途各异，但其基本构成很相似，为X射线衍射仪的基本构造原理图，主要部 件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压 可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多 晶衍射图谱数据。 （4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们 的特点是自动化和智能化。 x射线衍射仪 X射线衍射仪
每种矿物都具有其特定的X射线衍射图谱，样品中某种矿物含量与其衍射峰和强度成正相关关系。在混合物 中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是X射线衍射做相定量分析的基础。X射线衍 射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数 目、位置等)，结构参数不同则X射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X射线衍射线位置与强度可 区分出不同的矿物成分。X射线衍射仪主要采集的是地层中各种矿物的相对含量，并系统采集各种矿物的标准图谱， 包括石英、钾长石、斜长石、方解石、白云石、黄铁矿等近30种矿物成分，通过矿物成分的相对含量就可以确定 岩石岩性，为现场岩性定名提供定量化的参考依据，提高特殊钻井条件下岩性识别准确度。
主要参数
主要参数
三个物理量：从图中可以看出，衍射谱上可以直接得到的有三个物理量，即衍射峰位置(2θ)、衍射峰强度 (I)及衍射峰形状(f(x))。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础 的。
X射线粉末衍射仪 XRD 原理、应用与进展篇
X射线粉末衍射仪 XRD 原理、应用与进展篇X射线粉末衍射仪 XRD 原理、应用与进展篇1.衍射分析技术的发展与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1.1基本构造及原理1.1.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图4为X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。
(1) 高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3) 射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
(4) 衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
图1 X射线衍射仪基本构造1.1.2 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
X射线衍射仪和X射线粉末衍射仪的异同—气相液相色谱仪
X射线衍射仪和X射线粉末衍射仪的异同—⽓相液相⾊谱仪
X射线衍射仪和X射线粉末衍射仪的异同—⽓相液相⾊谱仪
X射线衍射仪有X射线粉末衍射仪和X射线单晶衍射仪器两种. 单晶衍射可以分析出物质分⼦内部的原⼦的空间结构。
粉末衍射也可以分析出空间结构。
但是⼤分⼦（⽐如蛋⽩质等）等复杂的很难分析。
由于物质要形成⽐较⼤的单晶颗粒很困难。
所以⽬前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术。
X射线粉末衍射仪和X射线衍射仪⼆者之间还是各有特点的。
X射线是由⾼速电⼦冲击阳极靶产⽣的，在对⾼聚物进⾏研究时⼀般采⽤Ni滤波的CuKα射线，波长为0.15418nm，与⾼聚物微晶单胞尺⼨⼤致相同。
采⽤X射线分析多晶的⽅法：早期多采⽤照相法，其中最重要的是德拜－谢乐法（简称德拜法），它是多晶分析法的基础，⽽⽬前，已经逐渐被衍射仪法所替代。
但值得⼀提的是，德拜法对于分析有择优取向的结构⽐衍射仪法更直观。
X射线结果分析软件⽬前最热门的是Jade。
在X射线衍射仪系列当中，X射线粉末衍射仪⽤途很⼴，可以判断物质是否为晶体、判断是何种晶体物质、判断物质的晶型、计算物质结构的应⼒、定量计算混合物质的⽐例、计算物质晶体结构数据等，X射线粉末衍射仪和其他专业相结合会有更⼴泛的⽤途，⽐如可以通过晶体结构来判断物质变形，变性，反应程度等。
x射线粉末衍射仪原理
x射线粉末衍射仪原理
X射线粉末衍射仪原理
X射线粉末衍射仪是一种常用的材料结构分析仪器，它可以通过测量材料的X射线衍射图谱来确定材料的晶体结构和晶格参数。
其原理基于X射线的衍射现象，即当X射线通过晶体时，会被晶体中的原子散射，形成一系列衍射峰，这些衍射峰的位置和强度与晶体的晶体结构和晶格参数有关。
X射线粉末衍射仪的主要组成部分包括X射线源、样品台、衍射仪和探测器。
X射线源通常采用钨或铜靶，通过高压电子束激发产生X射线。
样品台用于固定样品，并保证样品与X射线源之间的距离和角度的精确控制。
衍射仪是用于收集和分析样品衍射图谱的仪器，通常采用旋转衍射仪或平板衍射仪。
探测器则用于测量衍射峰的位置和强度，常用的探测器包括闪烁计数器和平板探测器。
在进行X射线粉末衍射实验时，首先需要将样品制成粉末状，并均匀地散布在样品台上。
然后，通过控制样品台的旋转角度和X射线源的入射角度，使X射线与样品发生衍射。
衍射仪收集到的衍射图谱可以通过计算机进行处理和分析，得到样品的晶体结构和晶格参数。
X射线粉末衍射仪具有高精度、高灵敏度、非破坏性等优点，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
例如，可以用于分析金属、
陶瓷、聚合物、生物大分子等材料的晶体结构和晶格参数，以及研究材料的相变、晶体生长等过程。
同时，X射线粉末衍射仪也是新材料研究和开发的重要工具之一，可以帮助科学家们更好地理解材料的结构和性质，为新材料的设计和合成提供重要的参考。
粉末X射线衍射仪（）操作规程
粉末X射线衍射仪（D/max 2500）操作规程
1．打开水箱电源
2．打开衍射仪控制面板开关（POWER ON）
3．打开X射线开关（X-RAY ON）
4．先把电压调到40kV，再把电流调到150-200mA
5．按DOOR按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的防护门，将已经准备好的样品放到测角仪的样品卡槽处，将衍射仪的防护门关闭
6．到仪器控制电脑前，打开控制软件，设定参数，然后按“执行”
（EXECUTE）键
7．测试完毕后，打开软件JADE，依次做平滑，寻峰，输出报告，打印，然后保存为文本文件（*.txt）
8．全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器
9．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最小值
10．关闭X射线（X-RAY OFF）
11．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF）
12．等待至少30分钟，关闭水箱电源
13．仪器校准采用Si粉，主峰位置如下：
28.44（111），47.30（220），56.12（311），69.13（400），76.38（331）。
x射线衍射仪的分类
x射线衍射仪的分类
根据使用的X射线衍射技术不同，X射线衍射仪可以分为以
下几类：
1. 粉末X射线衍射仪：适用于对粉末样品中晶体结构的研究。
该仪器使用广谱X射线照射样品，从样品中散射出的X射线
经过衍射产生一系列闪烁点，通过测量这些闪烁点的位置和强度，可以得到样品中晶格层面的间距和相对晶体结构。
2. 单晶X射线衍射仪：适用于对单晶样品的晶体结构研究。
该仪器使用单色X射线照射单晶样品，通过测量和分析样品
中的X射线衍射图案，可以得到样品的晶胞参数、原子位置
和晶体结构。
3. 蛋白质晶体X射线衍射仪：专门用于研究蛋白质晶体的三
维结构。
它与传统的单晶X射线衍射仪类似，但经过了一系
列特殊设计和优化，以适应蛋白质晶体的特殊性，在实验操作和数据处理上更加方便和高效。
4. 细胞或面片X射线衍射仪：用于对薄的细胞或面片样品进
行表面形态和结构分析。
它使用束缚X射线照射样品，并通
过测量衍射模式来获取样品的表面形貌、晶格参数和晶体结构。
以上是主要的几类X射线衍射仪，每种仪器都有其特定的应
用范围和优势。
不同类型的X射线衍射仪在实验原理、仪器
结构和数据分析方法等方面可能存在差异。
X射线粉末衍射仪原理及应用 ppt课件
晶体X射线衍射原理
晶体中各个电子的散射波可互相干涉。 散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。 Bragg公式： 2dhklsinθhkl =nλ 实质：光程差等于波长整数倍（周相一致）
ppt课件
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衍射仪法
方法实质：X射线与物质作用产生衍射花样 衍射花样三要素：峰位、峰强、峰形
x射线粉末衍射仪原理及应用1ppt课件主要内容?x射线衍射基础知识简介?x射线衍射仪主要结构?x射线衍射仪主要功能及分析方法2ppt课件x射线物理学概要?1895年伦琴w
X射线粉末衍射容
X射线衍射基础知识简介 X射线衍射仪主要结构 X射线衍射仪主要功能及分析方法
ppt课件
5
X射线粉末衍射仪系统工作原理
ppt课件
6
主要结构
光源：高压发生器与X光管 精密测角仪 光学系统 探测器
ppt课件
7
光源：高压发生器与X光管
用阴极射线 (高速电子束) 轰击对阴极 (靶) 的表面获得有 足够强度的X射线。
ppt课件
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X射线测角仪
测角仪是粉末衍射仪的核心，是衍射仪最精密的机械部分。 XD-2自动衍射仪的测角仪由以下3部分组成： 1. 测角仪主体：包括轴系、驱动电机、样品台和检测 器转臂等； 2. X射线管管座； 3. 底座。其作用是支撑并固定测角仪主体和X射线管管 座； 测角仪通过一个25针的连接器和衍射仪的计算机系统 连接，通过衍射仪计算机系统可编程控制。
ppt课件
2
X射线物理学概要
1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 研究阴极射线管时，发现 管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称 为X射线(伦琴射线)。 1912年劳埃 (M. Von Laue) 以晶体为光栅，发现了晶体的 X射线衍射现象，确定了X射线的电磁波性质。 在物质的微观结构中，原子和分子的距离 (1～10埃左右) 正好落在X射线的波长范围内，所以物质 (特别是晶体) 对 X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
目前中国市场上几款主流粉末X射线衍射仪基本情况
德国布鲁克 D2 （新品）
基 本 功 能
3）功能可通过附件扩 135 万左右， 德国布鲁克 D8 大型台式 展，进行应力分析、 扩 展 功 能 后 残留奥氏体分析、织 180 万以上 构分析、晶体粒度分 析、结晶度分析、薄 膜分析 1）物相分析 荷兰帕纳科 XPertPro MPD 2）晶体结构分析 3）功能可通过附件扩 基 本 功 能 展，进行应力分析、 130 万左右， 残留奥氏体分析、织 扩 展 功 能 后 构分析、晶体粒度分 180 万左右 析、结晶度分析、薄 膜分析
大型台式
荷兰帕纳科 Empyrean （新品） 大型台式
1）物相分析 2）晶体结构分析 3）功能可通过附件扩 基 本 功 能 展，进行应力分析、 135 万左右， 残留奥氏体分析、织 扩 展 功 能 后 构分析、晶体粒度分 180 万以上 析、结晶度分析、薄 膜分析 1）物相分析 2）晶体结构分析 基 本 功 能 3）功能可通过附件扩 60-70 万 左 展，进行应力分析、 右 。 扩 展 功 残留奥氏体分析、织 能后 100 万 构分析、晶体粒度分 左右 析、结晶度分析、薄 膜分析 1）物相分析 2）晶体结构分析 大型台式 基 本 功 能 20-25 万 左
日本岛津 XRD-7000S/L
大型台式
国 产 丹东 方 圆 DX—2700
3）功能可通过附件扩 右 ， 扩 展 功 展，进行应力分析、 能 后 25-35 残留奥氏体分析、织 万左右 构分析
国 产 丹东 通 达 TD-3500
大型台式
1）物相分析 2）晶体结构分析 基 本 功 能 3）功能可通过附件扩 20-25 万 左 展，进行应力分析、 右 ， 扩 展 功 残留奥氏体分析、织 能 后 25-35 构分析 万左右
X射线粉末衍射仪(XRD)
X射线粉末衍射仪(XRD)介绍一.衍射分析技术的发展自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。
二.基本构造及原理2.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。
所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。
现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。
如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
x射线粉末衍射仪原理
探秘X射线粉末衍射仪：原理、特点与应用X射线粉末衍射仪是一种非常常见的测试仪器，被广泛应用于物质表征领域。
X射线粉末衍射仪的原理是利用不同晶面反射的X射线干涉形成强度分布的方法，结合布拉格方程计算得到样品晶体结构信息。
下面我们将详细介绍X射线粉末衍射仪的原理、特点和应用。
一、原理
X射线粉末衍射仪利用的就是X射线的衍射现象。
它是通过样品中原子的周期性排列而形成晶体结构的衍射现象。
当X射线遇到样品中的原子排列时，因为不同晶面的间距不一样，X射线会以不同的角度被反射出来。
通过布拉格方程计算，可以得到不同衍射角度的位置和强度，从而得到晶体的结构信息。
二、特点
X射线粉末衍射仪具有高分辨率、高灵敏度、非破坏性、无样品前处理等特点。
它可以对各种物质进行分析，包括无机物、有机物、无序体、多晶体、薄膜等。
此外，X射线粉末衍射仪还具有快速测试、样品处理简单等特点。
三、应用
X射线粉末衍射仪广泛应用于材料科学、化学、生物学、环境科学等领域。
它可以用于晶体结构分析、晶体结构松弛、有序-无序相变研
究、晶格畸变测量等。
另外，它还可以用于质量控制、产品研究开发等。
综上所述，X射线粉末衍射仪具有较高的研究价值和实用性，特别是在新材料研究和开发领域有重要作用。
X射线衍射仪(XRD)相关参数
X射线衍射仪(XRD)相关参数·步进扫描试样每转动一步（固定的）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。
强度的测量Δθ也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。
然后试样再转过一步，再进行强度测量。
如此一步步进行下去，完成指定角度范围内衍射图的扫描。
用记录仪记录衍射图时，采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响，没有滞后及RC的平滑效应，分辨率不受RC影响；尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用，在两者共存时更是如此。
因为采用步进扫描时，可以在每个角θ处作较长时间的计数测量，以得到较大的每步总计数，从而可减小计数统计起伏的影响。
步进扫描一般耗费时间较多，因而须认真考虑其参数。
选择步进宽度时需考虑两个因素：一是所用接收狭缝宽度，步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度；二是所测衍射线线形的尖锐程度，步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。
为此，步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。
但是，也不宜使步进宽度过小。
步进时间即每步停留的测量时间，若长一些，可减小计数统计误差，提高准确度与灵敏度，但将损失工作效率。
·定速连续扫描试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。
在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收。
计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动，因此实际上转动并不是严格连续的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳跃式转动，在转动速度较慢时尤为明显。
但是检测器及测量系统是连续工作的。
连续扫描的优点是工作效率较高。
例如以2每θ分钟转动4°的速度扫描，扫描范围从20～80°的衍射图15分钟即可完成，而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度，因而对大量的日常工作（一般是物相鉴定工作）是非常合适的。
但在使用长图记录仪记录时，记录图会受到计数率表RC的影响，须适当地选择时间常数。
·脉冲计数率在衍射仪方法中，X射线的强度用脉冲计数率表示，单位为每秒脉冲数（cps）。
X射线粉末衍射仪操作规程
D8 Advance型XRD操作指南一开机步骤①•打开冷却循环水系统及电脑；②•打开XRD （主机体右侧由上至下第三个键）；③•打开高压（主机体右侧由上至下第四个旋钮），顺时针扭动旋钮，保持3・5秒，待“Ready指示灯亮即可松开；④•打开主机体下方机壳内部Lyrexeye开尖“BiAs待按键指示灯亮起即为打开状态。
二测试准备.打开XRD-Comm ander软件‘选定主界面左上角Rquested"状态‘单击工具栏“ Ini t Drives进行初始化；②•设置电压至40V,设置电流至40mA后单击“ Se键，如上次操作完成后进行了尖机操作，重新开机设置电压需按照20kV-25kV- 30kV-35kV-40kV的顺序设置且每次设置间隔30S,设置电流需按照5mA- 10mA・15mA・20mA・25mA・30mA・35mA・40mA的顺序设置且每次设置间隔30S。
电压和电流的设置可同步进行；•设置扫描角度，扫描速度及步长，角度置范围为5°・80其他条件可根据测试样品要求调整三装样①•轻按“OperDoor”按钮（主机体右侧第五个按钮）打开机器大门，双手轻拉两侧门把手，顺势将门拉直两侧拐角处；②•将装好样品的装样器放置于样品台中央，使装样器与样品台圆周在同一位置，然后轻推样品台底部，使样品台与固定槽夹紧；③•轻推机器大门之中央处尖闭，将大门把手推进卡槽中，待卡槽发出“咔哒”声响后表示机器大门尖闭。
四测试及数据储存①•装样完毕后单击主界面“Star键；进行测试，实时观测测试界面；②•测试完成后单击状态栏左上角“File键，选择文件另存为***raw和***.txt两种格式；③•完成测试后将数据压缩以邮件方式发送。
五矢机步骤①•轻按“OperDoor”按钮（主机体右侧第五个按钮）打开机器大门，双手轻拉两侧门把手，顺势将门拉直两侧拐角处；②•轻拨样品台下方开尖将样品台放下并取出装样器，然后轻推机器大门之中央处尖闭，将大门把手推进卡槽中，待卡槽发出“咔哒声响后表示机器大门尖闭；③•将电压降至20kV，电流降至5mA ；④•将高压旋钮（主机体右侧由上至下第四个旋钮）轻轻逆时针旋转即尖闭高压；⑤•等待五分钟后轻按尖闭按钮（主机体右侧由上至下第二个按钮）尖闭机器；⑥•尖闭冷却水循环系统及电脑。
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关机
1.降高压
将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点Set确认。
2.关高压 逆时针旋转45◦，高压灯灭。
3.等待15min，再关冷却水。 4.关闭控制软件。
严格按顺序 操作！！
5.关闭XRD衍射仪电源开关（红色按钮）
6.关电脑。
7关外围电压（稳压按钮）
X-射线衍射基本数据处理 MDI Jade 的基本操作
高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性在(001)面，也即ab面能 承载大的电流密度。
包括测定单晶取向和多晶的结构。测定硅钢片 的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变 过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取 向的测定有关。
应用：
用冲床冲制金属零件时，往往会因择优取向产生“制耳” 而造成废品；
硅钢片却需要造成<001>方向与硅钢片法线平行的织构；
马口铁锡的耐腐蚀性能是各向异性的 (010)>(110)>(011)>(100)镀锡时要控制形成(010)织构；
布拉格定律 (Bragg’s Law)
当两束光的光程差为入射光波长的整数倍时, 反射光间 会出现衍射现象
nλ = 2dsinθ n=1, 2, 3, …称为衍射级数 θ 为衍射角
深圳大学 化学与化工学院
Germany Bruker D8 Advance
概述
能够提供粉末，块状，条带样品的测试多晶样品的常规物 相分析和半定量分析，晶胞参数的测定，修正，未知多晶 样品的X射线衍射指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。
始值设置为20 C.点击Intdriver D.点击 move driver
move driver
tube detector
intdriver
防光管老化操作：
按照20，5；25，5； 30，5；35，5；40， 5；40，40分次设 置电压电流，每次 间隔3min
样品制备
对于样品的准备工作，必须有足够的重视。常常由于急于要看 到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给 实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。下图示出了一 个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。
1.定性分析——物相分析
应用：
物态判断：晶态非晶态
药物多相态： 巴比妥类药物及甾体类药物有70%，磺胺类药物的40% 磺胺–5–甲氧嘧啶，一种为无定形、二种为水合物、三种 为晶态
不同相态的药物，有的药性相近，有的完全不同： 氯霉素，其A型是无效的，B型有效 两种不同晶型阿斯匹林,血清中水杨酸盐浓度II型大 于I型 磺胺–5–甲氧嘧啶在研磨时会转变为IV型
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末
衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种 谱线无法看到。
这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯
衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均 晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定， 故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素 的性质和尺度等方面的信息。
两种光路
1.扫描范围 2. 步长 3.扫描速度
1.掠射角大小
X射线发生器
光栅及测量电路等
光栅可换
样品台
三 、仪器设备描述
※ Cu靶X光管电压≤40kV、电流≤40mA ※ 测角仪工作方式：θ到θ方式
※ 扫描范围：0°～ 140 ※ 测角仪精度：0.0001°，准确度≤0.02°
四、制样
物相检索
右键点击S/M， 进入物相检索 窗口
物相检索
物相检索完成后，返 回主窗口按钮
在你认为存在的物相 前的方框上点上勾， 表示该物相存在
检索结果输出
右击打印机图 标，进入图形 输出窗口
检索结果输出
左键点击S/M， 进入物相检索 窗口
X
射
物相分析
线 衍
点阵常数的精确测定
射
分 析
定量分析
应 用
粉末样品制样
将适量的粉末装入空槽中，用盖玻片轻轻压平，使其上 表面平整，高度与样品架平齐。
块状样品制样
取适量的橡皮泥置于标准样品台的底部，然后将样品轻轻放置于橡皮 泥上面，取中部挖空了的标准样品台套于块状样品的中间，然后用盖玻 片将样品压置与样品架平齐。
特殊样品制样
极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需使用特殊低背 景样品架，将微粉或液体轻置在单晶Si片上均匀分散开， 非晶条带平铺在单晶Si片上，尽可能与其贴合。
扣除背后底
单击显示背景线，再单击一次扣除图 谱背底，其它一些操作中会自动扣除 背底
扣除Kα2
K α2线自动扣除，不需要手工扣除
寻峰
计算机自动寻 峰，并标注d值
手动寻峰，点击手动 寻峰按钮后，在峰下 单击加一个峰，右击 去除峰标记
寻峰
试试右下角这些按钮， 看看它们的作用
物相检索
左键点击S/M， 直接进入物相 检索窗口
用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使 之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样品粉末，使样品 表面与玻璃架表面在同一平面。
使用前，用酒精擦拭 干净！
步长和扫描速度
(1) 在一般的物相定性分析中, 扫描速度对主量相衍射线形影响不 大; 当扫描速度过大时, 对微量相分析不利。一般大于4°/min 小 于16 °/min的扫描速度对于物相定性分析是可行的。
粉末样品的制备
1. 对样品粉末粒度的要求 任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试
样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足 获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取 向是完全随机的。这样才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好 的重现性。
2 .很多固体样品本身已处于微晶状态，但通常却是较粗糙的粉末颗粒或 是较大的集结块，更多数的固体样品则是具有或大或小晶粒的结晶织构 或者是可以辨认出外形的粗晶粒，因此实验时一般需要先加工成合用的 细粉末。因为大多数固体颗粒是易碎的，所以最常用的方法是研磨和过 筛，只有当样品是十分细的粉末，手摸无颗粒感，才可以认为晶粒的大 小已符合要求。持续的在研钵或在球磨中研磨至<360目的粉末，可以 有效的得到足够细的颗粒。
陶瓷与金属的焊接： 界面上应力的分布是不均匀的，中心部应力较大 夹以一铜箔可以使应力降低，提高结合强度
二氧化锰是干电池的正极活性物质： 制备方法之一是在电解制得二氧化锰后再加热处理，相结构及晶粒大 小的变化，直接影响其性能。电化学性能低于250C的最好。贮存性 能，则以350C处理的为佳
5.取向分析
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
（1）晶粒变 均匀的畸变，则衍射线位置会发生位移 不均匀的畸变使线形加宽
4.晶粒尺寸和点阵畸变的测定
应用：
钢的表面氮化：
可以大大提高表面硬度、耐磨性、耐蚀性和疲劳寿命
表面氮化时会生成相，含氮量在8–11%之间。多余的N向 相周围的 相扩散，使N的分布浓度不均匀，引起微观应变。
第三章 X-射线粉末衍射仪
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
X-射线衍射的基本原理
X射线的产生
• X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发 现的。
• X射线是高速运动的荷电粒子(例如电子)在突然减速时 产生的。
• 高速运动的电子与靶材作用可能存在两种情况： • (a) 电子与原子的核心电场作用 • (b) 电子与核外电子作用
启动Jade
• 打开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入Jade窗口 • 说明： • 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘（或K盘）中，
数据格式为RAW（衍射测量数据二进制格式） • 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设备管理人
通过具体测量并设置好，任何实验操作者的重新设置都 可能使分析结果不准确或完全不正确
• X射线的波长短，穿透能力强，它不仅能使晶 体表面的原子成为散射波源，而且还能使晶体 内部的原子成为散射波源。在这种情况下，应 该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反 射波振幅叠加的结果。干涉加强的条件是晶体 中任意相邻两个原子面上的原于散射波在原子 而反射方向的相位差为2的整数倍，或者光程 差等于波长的整数倍。
应用：
结晶度的测定：高聚物的结晶度为各结晶峰积分强度之和 与总积分强度之比,关键是正确得出非晶散射曲线
在考古研究中推测陶器的产地：江苏新沂县花厅出土了两 类陶器，一类属大汶口文化，而另一类属良渚文化。刘方 新等利用X射线衍射增量法对这两类陶器中的钠长石和钾 长石进行了定量分析。良渚风格陶器中的长石含量明显低 于大汶口风格陶器中的长石含量。说明此种陶器来自外地， 似对“战争掠夺”论有利
Jade 的主窗口
打开测量文件
打开测量文件
双击文件名或选 择多个 文件后点 READ，打开一个 或多个文件
打开测量文件
选择多个 文件后 点ADD，将新选 文件加入到主窗 口中，进行图谱 叠加
图谱平滑
单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑 一些，每单击一次在原基础作一次平 滑，每平滑一次，失真度增加
配有步进马达加光学编码的精密测角仪，角度重现性 ±0.0001°，是目前最高精度的测角仪；最新的Θ-Θ测量 模式，宽角扫描范围：0°-140°
配有LynxEye阵列探测器：192个探测通道，探测效率是 普通闪烁探测器的10倍以上，普通样品可在7分钟左右测 试完成。
二、仪器主要硬件
1. X射线发生器； ������ 2. 衍射测角仪； ������ 3. 辐射探测器； ������ 4. 测量电路； ������ 5. 控制操作和运行软件的电子计算机系统； ������ 6. 冷却循环水系统；
(2) 在物相定量分析中, 若待测相含量较多时, 扫描速度基本上不 影响测量结果, 但当待测相含量较少时, 扫描速度过快易造成测量 结果的偏差。定量相分析扫描速度以不超过4°/min 为宜。