α-氰基丙烯酸酯生产新工艺
α氰基丙烯酸酯胶粘剂简单制备工艺
α氰基丙烯酸酯胶粘剂简单制备工艺α-氰基丙烯酸酯胶粘剂简称a－胶，是一种独特的单体型快固胶粘剂，具有固化快、可粘接材料广泛、粘度低、胶层薄、胶膜具有透明性、耐油和电器绝缘性、渗透力强、使用方便等特点。
自1949年Ardis首先合成a－氰基丙烯酸酯，1956年C．Coover在无意中发现a－氰基丙烯酸酯的粘接特性，到1958年Eastman Kadark公司正式推出了世界上的第一种a－胶问世，很快在电子、机械、工艺、考古、文物、日常生活用品等方面得到了广泛应用。
我国1962年以后作为商品生产研究，目前已有北京、上海、辽宁、浙江、山东、西安等地的科研院所、生产企业在研究和生产。
据1990年报道口一当时国内年产量只有20多吨，而日本年产量已达400多吨，远远满足不了需求。
作为一种具有独特性质的单组份反应型胶粘剂，应大力发展。
工业上常通过氰乙酸酯与甲醛聚合后裂解来制各。
1. 原料中间体的合成氰乙酸乙酯是a－胶的中间体。
它的合成多数是先从氯乙酸出发，经中和、氰化、酯化等反应过程，制得含量大于94％的氰乙酸乙酯。
2. 单体a－氰基丙烯酸酯的制备2．1 原料配方①氰乙酸乙酯(>;94％)126克，②二氯乙烷80～100毫升，⑧甲醛(37％)82克，④六氢吡啶0．4～0．5毫升，⑤邻苯二甲酸二丁酯40毫升，⑥对甲基苯磺酸1克，⑦五氧化二磷7克，⑧对苯二酚2．5克，⑨二氧化硫微量。
2．2 制备方法制备方法在三口瓶中加人①③，加热至70 ℃后停止加热。
在搅拌下用滴液漏斗缓慢加人⑨④的混合物，约1 5分钟加完。
待反应不故热时至剧烈回流，通过分水器除水，约l小时后分出水70～72m1．再加人⑤⑥继续回流分水，蒸出②，直至蒸气温度超过83℃。
冷却至60～70c后，加人⑦5g⑧2g，搅拌均匀，然后换成减压蒸馏装置．在1．33KPa的负压下进行裂解，收集沸点90~180 C的粗品约110～120g，接收瓶中装有⑦2g⑧O．5g。
α-氰基丙烯酸乙酯的合成
α-氰基丙烯酸乙酯的合成
α-氰基丙烯酸乙酯是一种重要的有机化合物，常用于合成其他有机化合物或作为单体参与聚合反应。
它的合成方法多种多样，下面将介绍一种常见的合成方法。
我们需要准备两种原料：丙烯酸乙酯和氰化钠。
丙烯酸乙酯是一种常见的有机化合物，可以通过醇酸反应得到。
而氰化钠则是一种无机盐，可以通过氰气和氢氧化钠反应得到。
将丙烯酸乙酯溶解在适量的溶剂中，如氯仿或乙醚。
然后，在搅拌的同时，缓慢地加入氰化钠溶液。
这个过程需要在低温下进行，以控制反应的速度和产物的选择性。
在反应进行的过程中，可以观察到溶液的颜色逐渐变暗。
这是由于氰化钠与丙烯酸乙酯发生反应，生成了α-氰基丙烯酸乙酯。
这个反应是一个亲核加成反应，氰化钠中的氰根离子攻击了丙烯酸乙酯中的双键，形成了新的碳-碳键。
反应完成后，可以将反应混合物进行水解，得到α-氰基丙烯酸乙酯。
水解可以通过加入稀酸溶液或碱溶液来进行。
酸性条件下进行水解，会将α-氰基丙烯酸乙酯水解为α-羟基丙烯酸乙酯；而碱性条件下进行水解，则会得到α-羟基丙烯酸钠。
通过适当的提取和纯化步骤，可以得到纯度较高的α-氰基丙烯酸乙酯产物。
总结起来，α-氰基丙烯酸乙酯的合成过程可以分为两个主要步骤：亲核加成反应和水解反应。
通过控制反应条件和反应物的选择，可以得到所需的产物。
这种合成方法具有较高的选择性和收率，是一种常用且有效的合成方法。
希望通过本文的介绍，读者能够对α-氰基丙烯酸乙酯的合成方法有一个清晰的了解，并对有机合成反应有更深入的认识。
α-氰基丙烯酸乙酯快干胶
α-氰基丙烯酸乙酯快干胶一、产品简介α-氰基丙烯酸乙酯是一种快干胶粘剂的主要成分，相对分子质量125，是无色透明粘稠液体，可溶于两酮、二甲基甲酰胺等有机溶剂，遇水发生聚合反应生成高分子化合物，在空气中被水蒸汽催化固化，在无水状态下可被自由基引发聚合。
α-氰基丙烯酸乙酯聚合物可溶于丙酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺，硝基甲烷等溶剂，对酸较稳定，遇碱即被催化剂发生阴离子聚合反应而固化。
二、制造方法1、反应原理氰乙酸乙酯与甲醛在碱性催化剂存在下进行加成缩合成氰乙酸乙酯低聚物，然后高温裂解成α-氰基丙烯酸乙酯，基本反应为…………根据甲醛与氰乙酸乙酯配比不同，缩合产物端基有两种类型：当甲醛不足时，缩合产物I多于II，裂解成单体后副产氰乙酸乙酯。
α-氰基丙烯酸乙酯收论低…………2、工艺流程整个生产过程分三个工序。
即加成缩合，脱水裂解、蒸馏精制。
将定量氰乙酸乙酯加入缩合反应器，按比例加入二氯乙烷，加热至釜内温70℃时暂停升温，不断搅拌下徐徐滴加醛水溶液和…………工艺流程方框图…………3、操作要点（1）缩合在缩事釜中先加氰乙酸乙酯和二氯乙烷，加热升温，至温度达70℃左右时，停止加热，滴加甲醛和六氯吡啶混合物。
因反应放热，加料速度要控制，保持反应…………由于反应在非均相中进行，搅拌显得很重要，必须保证充分混合。
二氯乙烷的作用前已术及，应保证足量，不但能够把全部水分带出，而且要溶解全部反应物。
加量…………氰乙酸乙酯对甲醛的摩尔比保持1.1~1.05：1，氰乙酸乙酯稍过量、甲醛过多或不足均造成缩合收认下降，甲醛多时最终产品固化速度快，…………六氢吡啶是强有机碱，为氰乙酸乙酯与甲醛进行羟甲基化反应最好的催化剂，要求有较高纯度，用量按每摩尔甲醛…………（2）脱水反应完成后，将物料放入减压蒸馏釜中，加增塑剂邻苯二甲酸二丁酯及对甲基苯磺酸，在80~80℃下继续回流分水，直至气相温度超过83℃，可视为水已脱尽，接着蒸出二氯乙烷脱水必须安全。
α-氰基丙烯酸正丁酯生产新工艺
α-氰基丙烯酸正丁酯生产新工艺
李德臣;李薇
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】2001(000)006
【摘要】氰乙酸正丁酯与甲醛水溶液在催化剂及多功能复合助剂作用下,经缩合、干燥、真空下裂解及精制获得题述产物.由于使用了多功能复合助剂,可获得易于分离、易于自然干燥的预聚物,从而免除使用有机溶剂脱水带来的环境污染及火灾危险,同时也提高了产物的品质及收率.以氰乙酸正丁酯计算的收率大于75%,试片的粘接剪切强度(钢-钢试片)大于15 MPa,固化时间为几 s至1 min,储存期(玻璃安瓶)1 a以上.
【总页数】3页(P47-49)
【作者】李德臣;李薇
【作者单位】沈阳化工学院应用化学系,;辽宁省葫芦岛市经济贸易委员会,
【正文语种】中文
【中图分类】TQ43
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制备α-氰基丙烯酸酯的工艺[发明专利]
![制备α-氰基丙烯酸酯的工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4ca4c13626fff705cd170a68.png)
专利名称：制备α-氰基丙烯酸酯的工艺
专利类型：发明专利
发明人：曾国蓉,邓德贤,杨学霖,尹莘,冯地旺,周承邦申请号：CN91109310.9
申请日：19910919
公开号：CN1070636A
公开日：
19930407
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：以氰基乙酸酯与甲醛或聚甲醛作原料，在弱酸性 催化剂存在下，以能与水共沸的低沸点有机溶剂为带 水剂，在75±5℃下进行缩合反应，脱水完全后加入 阻聚剂，回收带水剂后再在0.5～10mmHg真空和 160～230℃浴温的条件下进行解聚蒸馏，一般无需 精馏即可得到收率和纯度相对较高的α-氰基丙烯酸 酯单体。
本发明在工业制备α-氰基丙烯酸酯各系列 产品中有广泛应用前景和明显经济效益。
申请人：西南师范大学
地址：630715 四川省重庆市北碚区
国籍：CN
代理机构：重庆大学专利事务所
代理人：尤奇
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氰基丙烯酸酯
目录
1
文献综述
2
ห้องสมุดไป่ตู้实验部分
3
存在问题
4
实验方
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文献综述
1.概述
❖ α-氰基丙烯酸酯胶粘剂简称α-胶, 是以α-氰基丙烯酸 酯为主要成分并添加阻聚剂、增塑剂、增稠剂及其他成 分而构成的粘合剂，具有单组份、液体、无溶剂、室温 固化、固化速度快及粘合力强等特点，被誉为“瞬间胶 黏剂”。
该部分是本工艺的核心, 也是工艺创新的部分。
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2.3反应条件的确定 原料配比，甲醛：氢乙酸正丁酯=1:1； 反应温度在90~100℃为宜； 反应时间为3~4h为佳。 由此可得品质量好α-氰基丙烯酸正丁酯产
品，收率大于75%。
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存在问题及研究方向
1.存在问题： ①聚合热使组织受伤 ②粘结部位弹性差 ③储存期短，易凝固 2.改性重点在于： ①粘合部位有一定的韧性 ②缓解应力集中 ③提高贮存稳定性 ④生物降解性
蛋白质是生物细胞的基础物质，是氨基酸的线性高聚 物，首尾由-NH2及-COOH组成，有机胺类是该类酯单体 的聚合的重要催化剂，所以，当氰基丙烯酸酯类粘合剂作 用于生物体组织时会迅速聚合而起到粘结作用。
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实验部分
1.原料 甲醛, w = 37% , 工业品; 氰乙酸正丁酯,w = 96% , 自制; 六氢吡啶, w > 95% , 化学纯; 磷酸, w = 85% , 工业品; 多功能复合助剂, 自制。
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3.粘结机理
直链单或体带结支构链为的C烷H2基=C、(C芳N基)-、CO烷O氧R基，、R为环1烷-1基6个等C。原C子原的子 位置上连接着极性基团：-CN，-COOR，该类基团产生诱 导效应，使β位C原子有很强的吸电性，遇到亲和性弱的 物质（水、氨基、醇、弱碱）迅速发生阴离子聚合，使双 键电子云密度降低，同时使聚合体形成多极性中心，产生 瞬间聚合反应，液态的胶黏剂瞬间变成固态的粘合媒介物， 使破裂损伤组织两端粘合起来。