底泥磷释放实验报告

实验题目:湖塘底泥磷的释放

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指导教师：

1.实验概述

1.1实验目的及要求

⑴了解湖泊底泥磷释放的过程；

⑵观察湖泊各采样点所采集的底泥的形态特征；

⑶熟练掌握湖泊底泥的最大释磷量的计算；

⑷熟悉总磷的测定原理及操作方法。

1.2实验原理

城市浅水湖泊的富营养化是我国湖泊普遍存在的环境污染问题。各种来源的营养盐进入湖泊，经过一系列物理、化学及生物化学作用，其中一部分或大部分逐渐沉积到湖底，当湖泊外部环境条件发生变化，沉积物中的营养盐又释放出来进入水中，成为湖泊营养盐的内负荷，并延续湖泊的富营养化，因此，控制内负荷对于湖泊治理具有十分重要的意义。

在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷化合物（如磷脂等）的形式存在，也存在与腐殖质颗粒和水生生物中。本实验主要用钼酸铵分光光度法测定10号湖塘水中底泥磷释放量与时间的关系，在酸性条件下，水样中溶解性正磷酸盐与钼酸铵酒石酸锑氧钾反应，生磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原生成蓝色络合物（磷钼蓝），于波长700nm处测量吸光度，用标准曲线法定量。方法测定范围为0.01~0.6mg/L,适用水样类型包括地表水、废（污）水。

1.3实验仪器

(1) 烘干机

(2) DSX-90恒速数显电动搅拌机

(3) 搅拌棒

(4) PHS-3C pH计

(5) JPB-607溶解氧仪

(6) JJ300、AB104-N电子天平

(7) 722光栅分光光度计

(8) 10mm比色皿

(9) 高速离心机

(10) WXJ-Ⅲ微波消解仪

(11) 消解罐

2.实验内容

2.1实验方案设计

湖塘底泥的磷主要为正磷酸盐，但也含有其它价态的磷酸盐，底泥中还含有各种有机物和悬浮物，因此本次实验的设计思路是：对底泥进行搅拌使磷释放

；进而进行离心，取得上清液；再进行微波消解，破坏有机物，溶解悬浮物，将各种价态的磷元素氧化成单一高价态的磷；接下来是定容显色；最后通过分光光度计测定各时间段的磷的吸光度，得出磷释放量。

2.2实验过程

实验步骤：

⑴采泥：底泥采样点与水样布点一致，采出的底泥应去除树叶，树枝等杂质，底泥装瓶后带回实验室。

⑵离心:取6支离心管装入底泥，要求管中泥量约2/3即可，对角线上的2支离心管的重量不能超过1g，将装好的离心管放入离心机中进行5000转、5min的离心。最后将离心管取出，倒去上清液，只取底泥装入烧杯混匀（此为湿泥），冷藏备用。

⑶测量含水率：用AB104-N电子天平称取10-15g湿泥于玻璃皿中，放入烘干机中烘3-4h之后取出，放入干燥器中冷却至室温再称量，记下读数，再将湿泥放入烘干机中烘30min后放入干燥器中冷却至室温再称量，记下读数，直到前后2

次的称量误差在0.0004g范围内即可。

⑷绘制标准曲线

a)配标准液：将10.0 mL 的磷标准溶液转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

b) 消解：取7 个消解罐分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0 mL 磷酸盐标准溶液。加水至25 mL.。加4 mL 过硫酸钾溶液，使用WXJ-Ⅲ微波消解仪消解。消解时间为14min+10s。每次消解都须做空白试验。消解完成后，冷却至室温，转移至50 mL比色管。

c) 显色：往比色管中加去离子水定容到50 mL，加入1 mL 抗坏血酸溶液，混匀，

30 s后加2 mL钼酸盐溶液，混匀，室温下放置15 min后，使用光程为10 mm 比色皿，在700 nm波长下，以去离子水做参比，测定吸光度。

⑸绘制总磷与时间（TP~t）的关系曲线

a)称量、搅拌：用JJ300电子天平称取50.00mg湿泥装入1L烧杯中，再加入

750mL去离子水，室温下连续搅拌，设定搅拌速度为200r/min。用去离子水代替上覆水，测定去离子水的DO、水温、pH。

b)取样：用50 mL烧杯取样，加入20 mL离心管在6000 r/min下离心5 min，

上清液倒入50 mL烧杯。标号注明顺序。

采样时间：15 min、30 min、60 min、90 min、120 min、150min、180 min c)消解：取8 个消解罐，第一个消解罐加入25mL去离子水做空白实验，其余

依编号加入10 mL上清液，加水至25 mL。加4 mL 过硫酸钾溶液，使用WXJ-Ⅲ微波消解仪消解。消解时间为16min+10s。消解完成后，冷却至室温，转移至50 mL比色管。

d)定容显色：往比色管中加去离子水定容到50 mL，加入1 mL 抗坏血酸溶液，

混匀，30 s后加2 mL钼酸盐溶液，混匀，室温下放置15 min后，使用光程为10 mm比色皿，在700 nm波长下，以去离子水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

数据记录及计算处理：

磷含量c(mg/L)计算：

c= m/V

式中：m——式样测得含磷量，μg；

V——测定用式样体积，mL。

含水率计算：

含水率= [m(湿)-m(干)]/m(湿)x100%

式中：m（湿）——湿泥重量，g；

m (干) ——恒重时干泥重量，g。

数据记录：皿重87.6876g，皿+湿泥：98.5432g，皿+干泥：92.2532g(1) 皿+干泥：92.2516g(2)

最大释磷量计算：

W=V(c-c’)/G

式中：W——最大释磷量，mg；

c’——起始时间的TP浓度，mg/L；

c——达到平衡时间的TP浓度，mg/L；

V——实验用水的体积，L；

G——底泥干重，g。

表1 采样点情况

采样地点：10号湖塘，在连通口，排水口，中段以及湖塘北面水较清处各采一瓶底泥

采样时间：

表2 底泥的释磷量随时间变化