硫酸亚铁铵的制备与含量的测定

合集下载

硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

硫酸亚铁铵的制备及纯度分析硫酸亚铁铵是一种常用的化学试剂，其化学式为（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O。

本文将介绍硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法。

硫酸亚铁铵可以通过硫酸铁与氨水反应得到。

具体步骤如下：1. 准备所需试剂：硫酸铁(FeSO4)，氨水(NH3·H2O)，去离子水。

2. 在250ml锥形瓶中加入12.5g硫酸铁，并加入去离子水至瓶口。

3. 用搅拌棒搅拌溶解，直至完全溶解。

4. 稍微加热，加速反应。

将溶液加热至40-50℃，搅拌5分钟。

5. 用氨水调整pH值。

向反应瓶中滴加氨水，同时不断搅拌，直至pH值达到6-7。

6. 沉淀与离心。

离心10分钟，将上清液倒入废液瓶中，沉淀用去离子水洗涤三次后离心至无水。

7. 干燥。

取出干燥器中干燥至恒重。

8. 纯化。

将干燥后的硫酸亚铁铵粉末溶于去离子水中，加入几滴氯化铵溶液，然后用过滤膜过滤，过滤后即为纯硫酸亚铁铵。

二、纯度分析方法1. 硫酸亚铁铵的含铁量的测定（1）试剂准备过硫酸钾溶液（0.02mol/L），邻苯二酚溶液（0.01mol/L），磷酸缓冲液（pH=6.0）。

（2）操作步骤① 取适量硫酸亚铁铵，加入去离子水溶解至100ml，称取5ml至100ml容量瓶中。

② 加入5ml过硫酸钾溶液和1ml磷酸缓冲液，振荡均匀；再加入1ml邻苯二酚溶液，振荡均匀，放置30分钟。

③ 用紫外分光光度计测定吸光度，计算含铁量。

甲酸溶液，PAP显色剂。

以上就是硫酸亚铁铵的制备方法及纯度分析方法，希望对有需要的读者有所帮助。

实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析

学习限量分析的原理及操作
限量分析原理
限量分析是一种质量控制方法，通过测定样品中某一成分的限量，判断该成分是否符合规定要求。
实验操作流程
准确称取一定量的样品，按照标准方法进行前处理和测定，根据测定结果计算该成分的限量是否符合规定要求。
实验注意事项
在实验过程中，需要注意实验操作的准确性和规范性，避免误差的产生。同时，需要关注实验安全问题，如避免试剂溅出等。
实验改进
针对实验中存在的问题，我们可以采取一些改进措施。例如，通过加强滴定操作的训练，提高滴定终点判断的准确性；优化反应条件，提高硫酸亚铁铵的结晶产率；同时，还可以尝试采用其他方法测定硫酸亚铁铵的含量，以比较不同方法的优缺点。通过这些改进措施，我们可以进一步提高实验效果和准确度。
THANKS
感谢观看
冷却后，过滤，得到硫酸亚铁铵晶体。
限量分析操作
取一定量待测溶液，加入适量硫酸酸化的高锰酸钾溶液。根据褪色时间计算待测溶液中硫酸亚铁铵的含量。
观察溶液的颜色变化，记录高锰酸钾溶液褪色的时间。将实验结果与标准值进行比较，得出结论。
04
结果分析
硫酸亚铁铵的质量分析
质量分析方法
01
通过精密天平测量硫酸亚铁铵样品的质量，并计算其质量分数。
量进行了测定。实验结果表明，制备的硫酸亚铁铵纯度较高，符合实验
要求。
对实验的理解与思考
实验意义
实验不足
本实验不仅有助于我们了解硫酸亚铁铵的制备方法，还加深了我们对氧化还原反应和滴定分析原理的理解。通过实验，我们能够掌握化学实验的基本操作技能，提高实验能力。
在实验过程中，我们也遇到了一些问题，如滴定终点判断不准确、结晶产率偏低等。这些问题可能是由于实验操作不熟练或实验条件控制不当造成的。为了提高实验效果，我们需要更加熟练掌握实验操作，严格控制实验条件。

硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定

(四)标准曲线的绘制
以1#为参比，在λmax条件下，测定标准系列溶液吸光度，填入表2，绘制标准曲线。如曲线非直线，需从新测定和绘制！
(五）未知液的测定
测定7#未知液的A值，利用标准曲线，计算未知液中Fe的含量。
四、注意事项
（1）分光光度计的使用在仪器室讲解；（2）比色皿宽度1cm，内溶液勿装过多，防止腐蚀仪器；（3）使用完毕，请将比色皿洗净后放回蒸馏水中浸泡。
(二)标准系列溶液配制
编号：工作液 1# 0.00mL 2# 2.00mL 3# 4.00mL 4# 6.00mL 5# 8.00mL 6# 10.00mL 7# 2.00mL未知液
2+ 2+
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
2g铁粉→小烧杯→加20mL 6 SO 溶液， 5mL H O →70 ～ 80 ℃水浴 2 4 2 →至无气泡（约25min，常补充水分）→趁热抽滤→滤液转入蒸发皿→加入已溶解4g (NH4)2SO4ห้องสมุดไป่ตู้溶液（溶液pH≈1–2）→蒸发浓缩至出现晶膜→冷却，抽滤，用适量无水乙醇少量多次洗涤晶体，干燥，称量。
五、数据记录及处理
表1 最大吸收波长的测定
→ 50mL 容量瓶→ 1mL盐酸羟胺→摇匀放置2min ↓ 2mL邻二氮菲，5mL NaAc ↓ 待测←稀释至刻度←摇匀放置10min
表2 标准曲线的测定
(三) λmax的测定
以1#为参比，测定并记录4 #各波长下的A，波长440nm–580nm（间隔 10nm)，填入表1 ，绘图并找出最大吸收波长。
实验一
硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
一、实验目的
（1）学习复盐的制备及性质；（2）巩固无机制备基本操作；（3）巩固移液管和容量瓶的使用方法。

硫酸亚铁铵的制备与纯度检验

硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2·6H2O）是一种常用的实验室试剂，它可以通过以下简单的实验制备：
（1）将过量的铁粉（Fe）加入稀硫酸中，产生铁酸铁和二氧化硫的反应：
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中，生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁，而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2，进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。

（2）将硫酸亚铁溶液（约 10 g/L）滴加进热浓氨水中，直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解，形成无色透明的溶液。

（3）将溶液转移至蒸发皿中，加热蒸干，形成硫酸亚铁铵的晶体。

2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度，我们可以进行以下测试：
（1）鉴定化合物的外观和颜色：硫酸亚铁铵应该是无色的晶体，如果出现任何其他颜色，可能表示存在杂质。

（2）测定水分含量：硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥，最好含水量小于 1.5%。

可以在
低温干燥箱中烘干样品，并比较干燥前后的重量变化。

（3）测试悬浮物：将硫酸亚铁铵加入水中，若有悬浮物，则说明存在其他不溶于水的物质。

（4）进行溶解度测试：硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中，如果出现困难，则表示所制备的化合物可能并不纯净。

（5）用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量：可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。

例如，使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁，把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+，然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化，得出硫酸亚铁铵的含量。

总之，合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验，可以确保所用的实验试剂质量稳定，结果
准确可靠。

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

w(Fe)
6 c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) m(样)
M (Fe) 1000
五、注意事项
1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止 FeSO4 析出。 3.注意计算(NH4) 2SO4 的用量。 4.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。
－
思考题 4 答：避免温度下降 FeSO4 晶体析出。思考题 5 答：调节 pH 到 1～2，使体系到强酸性，避免 Fe2+的水解。思考题 6 答：目的使得(NH4) 2SO4· FeSO4· 6H2O 晶体充分析出，避免温度过高，溶解损失较大。思考题 7 答：(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 在乙醇中的溶解度小，用乙醇洗涤可以减少溶解损失。
六、思考题
思考题 1．为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液？思考题 2．本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵？思考题 3．如何利用目视法来判断产品中所含杂质 Fe3+ 的量？思考题 4．Fe 屑中加入 H2SO4 水浴加热至不再有气泡放出时，为什么要趁热减压过滤？思考题 5． FeSO4 溶液中加入(NH4) 2SO4 全部溶解后，为什么要调节至 pH 为 1～ 2 ？思考题 6．蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后，为什么要缓慢冷却后在减压抽滤？思考题 7．洗涤晶体时为什么用 95%乙醇而不用水洗涤晶体？思考题 1 答：硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。思考题 2 答： (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 在水中的溶解度比组成它的每一组分 FeSO4 或(NH4) 2SO4 的溶解度都要小，利用这一特点，可通过蒸发浓缩 FeSO4 与(NH4) 2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。思考题 3 答：Fe 3+与 SCN 能生成红色物质 [Fe（ SCN） ]2+，红色深浅与 Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与 KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+ 量所配制成的标准 [Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质 Fe3+ 的含量范围，确定产品等级。

实验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析

注意事项
1. 注意 2C2O4为基准物标定注意Na 为基准物标定KMnO4溶液的反应条件。溶液的反应条件。 2. 标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，的凡士林受热融化导致酸管漏液，的凡士林受热融化导致酸管漏液，且当小烧杯内壁挂水珠时可开始滴定。珠时可开始滴定。 3. 标定过程中三次体积的极差应不大于标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。。 4. 测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，滴一份，因为易被氧化。滴一份，因为Fe2+易被氧化。
操作要点：操作要点：
2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的 2+含量法测定硫酸亚铁铵中的Fe (1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样份，分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样每份约为0.2g，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。每份约为，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。 (2)先取份称好的硫酸亚铁铵试样，加入先取1份称好的硫酸亚铁铵试样加入3mol/lH2SO4溶先取份称好的硫酸亚铁铵试样，液5ml，去离子水，去离子水20ml，使试样完全溶解，立即用，使试样完全溶解， KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，用保持标准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即不消失即为滴定终点。标准溶液的体积。为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，另外份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，份硫酸亚铁铵试样并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。标准溶液的体积。并分别记录消耗
实验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析

硫酸亚铁铵的制备及纯度分析最新实用版

硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验目的】
1．了解复盐的一般制备方法。 2．掌握水浴加热和减压过滤操作。 3．学习产品纯度的检练方法。
【重点】
复盐的一般制备方法；产品纯度的检练方法。
【难点】
实验方案的设计。
【实验原理】
硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称莫尔盐，比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。
原液c=
mg/mL
ω（FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O）=
【注意事项】
1．实验所用H2SO4必须事先配制。 2．铁屑与硫酸反应时间在30min左右。 3．抽滤之前须准备好滤纸、漏斗、饱和硫酸铵溶液。
4．抽滤须趁热进行，滤渣少量水（5mL）洗涤。 5．水浴浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化。
4FeSO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]2SO4 + 2H2SO4
【教学进程】
1．课前检查学生的预习报告。 2．指出前次实验及实验报告中的问题。 3．学生讲述实验。 4．老师结合学生的讲解情况给予补充和完善。
【实验步骤】
4FeSO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]2SO4 + 2H2SO4 5．水浴浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化。
1铁减2．．屑压硫硫加过酸酸入滤亚亚，3铁铁m用的铵o蒸l·制的L发-1备制H皿备2承SO接4，。水浴中加热，趁热 134F32234硫原22硫24ω3原4FF5首铁F．．．．））．．））．．．．eee（酸液酸液先屑SSSe实学产抽配配学抽配配指产抽产SFOOO亚 c亚 c由加eO==验习品滤制制习滤制制出品滤品444S铁铁铁入4·++(所产纯之标标产须标标前纯之纯ON+铵铵屑3((NN4H用品度前准准品趁准准次度前度mO·[[与HH4FF（纯分须系系纯热系系实分须分H2o44)ee稀2l2N))·SS+度析准列列度进列列验析准析22LSmmS硫HOOSS-6OO的备与与的行与与及备———gg14H44OO酸//44）mmH··检好待待检，待待实好———244·((必反6NN2OLL2练滤测测练滤测测验滤吸吸吸HS++HHS须应=2OO44方纸溶溶方渣溶溶报纸光光光66O事制2))4HH422法、液液法少液液告、光光光[，·先F22得SS6OOe。漏测测。量测测中漏度度度OOH水配硫(2O44==斗定定水定定的斗法法法浴制O酸··H66、其其（其其问、（（（中）。HH)亚2饱吸吸吸吸题饱一5一二22加=]铁2mOO和光光光光。和）））S热]]L：又又O）硫度度度度硫，4称称洗酸，，，，酸趁+莫莫涤铵制制制制铵热2尔尔H。溶作作作作溶减2盐盐液工工工工液S压，，O。作作作作。过4比比曲曲曲曲滤一一线线线线，般般。。。。用亚亚蒸铁铁发盐盐皿稳稳承定定接，，。在在空空气气中中不不易易被被氧氧化化。。硫酸铵固体配制成饱和溶液，与硫酸亚铁混合， 2）配制标准系列与待测溶液测定其吸光度，制作工作曲线。

硫酸亚铁铵的制备和纯度分析

硫酸亚铁铵的制备和纯度分析一、硫酸亚铁铵的制备：1.准备所需试剂：硫酸亚铁（FeSO4）和氨水（NH3·H2O）。

2.将硫酸亚铁溶解于适量水中，得到一定浓度的硫酸亚铁溶液。

3.在混合搅拌的条件下，缓慢滴加氨水溶液至硫酸亚铁溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。

4.反应进行时，会观察到溶液由深绿色变为黄绿色，反应出现混浊，并伴有氨气的排放。

搅拌反应至气泡停止排放，反应物完全溶解。

5.反应结束后，将反应混合液过滤，去除杂质。

6.将过滤后的溶液放置静置一段时间，使晶体生成，并进行结晶干燥。

7.最后，用干燥剂密封保存。

二、硫酸亚铁铵的纯度分析：为了确保硫酸亚铁铵的纯度，一般可通过以下几个方面进行分析：1.外观检查：通过观察硫酸亚铁铵的外观颜色和形态，判断是否为草绿色晶体，无杂质。

2.盐酸滴定：取一定质量的硫酸亚铁铵样品，加入适量盐酸，用标准溶液滴定至橙黄色终点，计算出硫酸亚铁铵溶液中Fe(NH4)2(SO4)2的含量。

若含量与理论值相符，则说明硫酸亚铁铵纯度较高。

3.热重分析：将硫酸亚铁铵样品加热，分析其热分解温度、热分解产物等，判断样品纯度。

4.光谱分析：使用红外光谱仪或质谱仪等设备进行光谱分析，观察样品的吸收峰、质谱峰等，确定硫酸亚铁铵中化学键和分子结构，验证纯度。

总结：硫酸亚铁铵的制备和纯度分析是确保硫酸亚铁铵质量的重要步骤。

在制备过程中，需要根据反应条件和溶液的状态进行操作，确保反应物完全反应并获得纯净的晶体产物。

在纯度分析方面，可以通过外观检查、滴定、热重分析和光谱分析等方法进行定性和定量分析，验证硫酸亚铁铵的纯度。

这些分析手段互相配合，能够全面评估硫酸亚铁铵的纯度水平，保证其在实际应用中的可靠性和准确性。

硫酸亚铁铵的制备实验报告

硫酸亚铁铵的制备实验报告硫酸亚铁铵的制备实验报告[实验目的]1．了解复盐的一般特征和制备方法；2．练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；3．学习用目测比色法检验产品质量。

[实验原理]Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe＋H2SO4=FeSO4＋H2等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名称为莫尔盐。

FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其它复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一种组分［FeSO4或(NH4)2SO4］的溶解度都要小。

[仪器与试剂]仪器：台秤，锥形瓶(150mL)，250mL烧杯，量筒(10、50mL)，磨口抽滤漏斗及配套锥瓶，漏斗架，蒸发皿，吸滤瓶，水浴锅(可用大烧杯代替)，比色管(25mL)，石棉网，比色架，电炉，调压器，玻璃杯，抽滤机。

试剂：纯铁粉，HCl(2mol·L-1)，H2SO4(3mol·L-1)，0.0100mg·mL-1标准Fe3+溶液，KSCN(1mol·L-1)(NH4)2SO4(s)，Na2CO3，无水乙醇，pH试纸，蒸馏水。

[实验步骤]1．硫酸亚铁的制备：往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15mL3mol·LH2SO4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热(在通风橱中进行)。

在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，保持原有体积，防止FeSO4结晶出来；使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。

趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。

将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。

硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定

硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定一、本文概述本文主要探讨了硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备及其测定方法。

硫酸亚铁铵作为一种重要的无机盐，广泛应用于化学分析、制药、电镀等行业。

而三草酸合铁酸钾则是一种具有特殊结构和性质的络合物，对于理解络合物的形成和性质具有重要意义。

本文将详细介绍这两种化合物的制备方法，包括原料选择、反应条件、操作步骤等，并对制备过程中的注意事项进行说明。

本文还将探讨硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的测定方法。

通过对这两种化合物的定性和定量分析，可以了解其在不同条件下的稳定性和纯度，从而为其在实际应用中的使用提供指导。

本文将介绍常用的测定方法，如重量法、滴定法、光谱法等，并对各种方法的优缺点进行比较和分析。

通过本文的阐述，读者可以全面了解硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备和测定方法，为相关研究和应用提供有益的参考。

本文也希望能引起读者对无机盐和络合物性质的兴趣，促进相关领域的研究和发展。

二、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O），也称为莫尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐。

其制备过程涉及到化学反应的精确控制以及实验操作的细致执行。

以下是硫酸亚铁铵的制备方法：将一定量的硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，在搅拌的条件下缓慢加入浓硫酸，调节pH值至酸性环境。

这个过程中，亚铁离子（Fe2+）与铵根离子（NH4+）和硫酸根离子（SO42-）发生复分解反应，生成硫酸亚铁铵。

为了防止亚铁离子被氧化成铁离子（Fe3+），需要向溶液中加入少量铁粉。

铁粉可以与氧化剂反应，将已经氧化成铁离子的部分还原回亚铁离子，从而保证产物的纯度。

然后，将得到的混合溶液进行蒸发结晶。

在蒸发过程中，要控制加热速度，避免溶液暴沸，以防止晶体飞溅损失。

当溶液中出现大量晶体时，停止加热，利用余热使溶液继续蒸发至饱和状态。

通过过滤操作，将晶体从母液中分离出来。

用少量冷水洗涤晶体，以去除表面附着的杂质和母液。

实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验

计算产率
用滤纸吸干→Βιβλιοθήκη 量→计算四、仪器与试剂仪器：蒸发皿、天平、250ml锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。
试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3 、乙醇、 (NH4)2SO4(s)
五、基本操作
1. 液体试剂的取用； 2. 玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用； 3.固液分离方法：倾析法；过滤法；离心分离法 4.加热方法；（直接加热、间接加热） 5.滤纸分类和使用。 6.蒸发浓缩结晶； 7.天平的使用
Ⅲ. •
产品级别的确定。
称取1.0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再加入1mL 6mol·LHCl和l mL 25％KSCN溶液，加水稀释至25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。
趁热过滤
抽滤与洗涤
抽滤瓶抽气
晶体烘干后称重计算产率：
五、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
1．铁屑的选择。（ 1 ）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。（2）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3 过多无法被铁完全还原，会导致 Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。（ 3 ）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。（ 4 ）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

硫酸亚铁铵的制备和纯度鉴定实验报告

硫酸亚铁铵的制备和纯度鉴定实验报告一、实验目的1、掌握硫酸亚铁铵的制备原理和方法。

2、练习过滤、蒸发、结晶等基本操作。

3、学习用目视比色法测定产品中微量杂质铁的含量，从而鉴定产品的纯度。

二、实验原理硫酸亚铁铵又称莫尔盐，化学式为(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，浅绿色晶体，是一种复盐。

在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化。

制备硫酸亚铁铵的原理是：先用铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁：Fe ＋ H₂SO₄＝ FeSO₄＋ H₂↑然后，向硫酸亚铁溶液中加入等物质的量的硫酸铵，在一定温度下，硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵：FeSO₄＋（NH₄)₂SO₄＋ 6H₂O ＝（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O在产品纯度鉴定中，常利用目视比色法来测定微量杂质铁的含量。

在酸性溶液中，Fe²⁺与 KSCN 反应生成血红色的Fe(SCN)²⁺，通过与标准溶液进行颜色比较，可确定产品中杂质铁的含量，从而鉴定产品的纯度。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈）、石棉网、药匙。

2、试剂铁屑、稀硫酸（3mol/L）、硫酸铵固体、KSCN 溶液（1mol/L）、标准铁溶液（001mg/mL）。

四、实验步骤1、硫酸亚铁的制备（1）称取_____g 铁屑，放入锥形瓶中，加入_____mL 3mol/L 的稀硫酸，在通风橱中加热反应。

反应过程中要不断搅拌，使反应充分进行。

（2）待反应速度明显减慢，不再产生气泡时，趁热过滤，用少量热水洗涤锥形瓶和滤渣，将滤液和洗涤液合并，转移至烧杯中。

2、硫酸亚铁铵的制备（1）根据铁的质量，计算所需硫酸铵的质量。

（2）将计算好的硫酸铵固体加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌使其溶解。

（3）在蒸发皿中蒸发浓缩溶液至表面出现晶膜，然后冷却至室温，使硫酸亚铁铵结晶析出。

（4）减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体，抽干，得到硫酸亚铁铵产品，称重，计算产率。

硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析

实验结果与数据
1. KMnO4标准溶液的标定
m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)/ml c(KMnO4)/molL-1 c(KMnO4)/molL-1
绝对偏差di 绝对平均偏差d
实验结果与数据
2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量
m(试样)/g V(KMnO4)/ml Fe2+的含量(%) Fe2+的平均含量(%)
(1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份，每份约为0.2g，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。
(2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/lH2SO4溶液5ml，去离子水20ml，使试样完全溶解，立即用 KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml
不含O2的蒸馏水溶解至刻度
摇匀，与标准溶液对比，确
定产品级别
实验结果与数据：
铁屑的加入量
(g)
实际反应掉的铁屑量
(g)
Байду номын сангаас
硫酸亚铁的理论产量
(g)
硫酸铵的加入量(g)
硫酸亚铁铵产品的实验产量
(g)
硫酸亚铁铵产品的理论产量
实验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析
实验目的
1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术：
水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。
实验原理

实验七硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

实验七硫酸亚铁铵的制备及纯度分析&实验七硫酸亚铁铵的制备及纯度分析一、目的要求1、制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，了解复盐的特性；2、掌握无机制备的基本操作；3、初步了解纯度的检验方法和步骤。

二、预习提问1、定量分析中常用什么来配置亚铁离子的标准溶液？为什么？答：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。

因为一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定。

2、制备复盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的原理是什么？答：等物质的量的FeSO4与(NH4)2SO4作用，生成硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。

3、复盐有什么特性？答：溶解度较小。

比如（NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成的每一组[(NH4)2SO4或FeSO4]的溶解度都要小。

4、什么是差减称量法？答：①、按直接称量法称出物重W1②、从右盘减去要称得某一数量试样相当（最好是略少）的砝码，然后从左盘取出称量瓶经多次倾倒，直至倾出试样与要求相符为止，设其质量为W2，则ΔW=W1—W2三、实验原理Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4，而等物质的量FeSO4与(NH4)2SO4作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵，商品名称为莫尔盐，常被用作还原试剂，在定量分析中用来标定K2Cr2O7或KMnO4的浓度。

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其它复盐一样，在水中的溶解度比组成的每一组[(NH4)2SO4或FeSO4]的溶解度都要小。

三种盐的溶解度数据列于表7-1。

表7-1三种盐的溶解度（单位为g/100g H2O）温度/℃FeSO4·7H2O (NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O10 20.0 73.0 17.220 26.5 75.4 21.630 32.0 78.0 28.1四、实验仪器与药品1、仪器：锥形瓶、蒸发皿、吸滤瓶、布氏漏斗、酸式滴定管、容量瓶、量筒、普通漏斗。

硫酸亚铁铵的实验报告

一、实验目的1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法及原理；2. 掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作；3. 学习利用溶解度差异制备硫酸亚铁铵；4. 掌握比色法检验产品质量。

二、实验原理硫酸亚铁铵，又称莫尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。

在实验中，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，然后与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

通过蒸发浓缩、冷却结晶，得到硫酸亚铁铵晶体。

比色法用于检验产品质量，根据溶液颜色深浅判断杂质含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、比色管、比色架、水浴锅、电炉、调压器、玻璃杯、抽滤机。

2. 试剂：铁屑、硫酸、硫酸铵、盐酸、碳酸钠、KSCN溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1. 铁屑的净化：称取6g铁屑，置于锥形瓶中，加入40mL 10%碳酸钠溶液，水浴加热10min，倾析法除去碱液，用水冲洗铁屑，以防止在加入硫酸后产生碳酸钠晶体混入硫酸亚铁中。

2. 硫酸亚铁的制备：将净化后的铁屑放入烧杯中，加入适量稀硫酸，搅拌至铁屑完全溶解，溶液变为浅绿色。

继续搅拌，观察溶液颜色变化，直至反应结束。

将溶液过滤，得到硫酸亚铁溶液。

3. 硫酸亚铁铵的制备：将硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，搅拌均匀。

加热溶液，调节pH值为1~2，以保持溶液酸度。

水浴加热，蒸发浓缩溶液，出现结晶膜。

缓慢冷却，使硫酸亚铁铵结晶析出。

4. 结晶过滤：待结晶完全后，将晶体过滤，用少量冷水洗涤，得到硫酸亚铁铵晶体。

5. 比色法检验产品质量：将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将其与含一定量Fe2+的标准溶液进行比色，根据颜色深浅判断杂质含量。

五、实验结果与分析1. 硫酸亚铁铵晶体的外观为浅蓝色，呈针状结晶，具有良好的结晶形态。

2. 比色法检验结果显示，所制备的硫酸亚铁铵产品中Fe2+杂质含量较低，符合实验要求。

实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析在机械加工和人们的日常生活中 , 经常产生大量的废铁、既浪费了资源 , 也污染了环境。

为了变废为宝 , 节约资源 , 美化我们的生产和生活环境 , 可以用废铁生产硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵常以水合物形式存在 , 其水合物为浅蓝绿色单斜晶体 , 俗称摩尔盐 ,是一种复盐。

在空气中一般比较稳定 , 不易被氧化 , 溶于水而又不溶于乙醇 , 受热到 100 ℃时失去结晶水。

由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定 , 而且价格低廉 , 制备工艺简单 , 因此它的用途较广。

一方面 , 在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。

另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂 , 农用杀虫剂和肥料 , 废水处理的混凝剂等。

但是 , 在规模化生产过程中会产生大量尾气 , 产生的尾气主要是 H 、少量的 H S 、PH 、极少量酸雾 , 主要空气污染物是 H S 和 PH 。

H S 是具有恶臭的剧毒气体 , 当空3 2 3 2气中 H S 的含量达到 0.02? g/L 时 , 就可以察觉到它的气味 , 当空气中的 H S 达到 5? g/L2 2时 , 使人感到烦躁 ,100? g/L 就会立即休克死亡 , 它有还原性、它的盐类硫化物大多难溶于水。

PH 气体无色剧毒 , 空气中只要含有 2? g/L 就有臭大蒜气味 , 几乎不溶于3水 , 但有较强的还原性。

尾气的吸收的方法有如下几种 :1 . 用填充有活性碳及 MnO 粉末的尾气吸收管这种方法。

使用的活性碳用稻壳不2完全燃烧制成 , 用酸浸泡处理后 , 与 MnO 粉末混合装入特制的吸收管中使用。

活性碳2的作用是 MnO 的分散剂 , 有较大的比表面积 , 起吸收和固定气体的作用 , 增加气体与MnO 的接触时间和接触面积 , 促使反应进行完全。

这种吸收装置可以重复使用 , 有较2高的利用率。

2 . 用 KMnO 的酸性溶液吸收。

硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二、实验的重点和难点重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。

难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。

四、实验原理K e Cr zQ在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+—Cr+ + 6Fe3+ + 7H2O滴定在HsPQ—bSQ混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。

Fe （III ）的限量分析则是利用Fe （III ）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe （川）含量范围。

五、实验用品仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（100 mL 250 mL ）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。

药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K262Q （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H s PQ 85%等。

六、实验内容1.0.02 mol •L -1 K262C7标准溶液配制用差减法称取约1.2〜1.3 g （准确至0.0002 g ）烘干过的K262G于250 mL烧杯中，加H z O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。

计算其准确浓度。

2.硫酸亚铁铵中Fe （II ）的测定准确称取1〜1.5g （NHD 2SQ • FeSQ • 6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL3 mol •LH2SO4防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。

平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、10 mL 3 mol L 1 H2SO4,再加入5~ 6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加 5.0 mL 85% H3PO4,继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。

硫酸亚铁铵测定

此加水ห้องสมุดไป่ตู้溶液稀释。
2、加入各试剂后应立即滴定，否则Fe2+易被
空气氧化而引起误差，因此应加一份滴一份。
思考题
1、用K2Cr2O7溶液滴定硫酸亚铁铵时，为什么向
溶液中加入H3PO4溶液？
答：加H3PO4溶液的目的：
（1） H3PO4与Fe3+形成稳定的且无色的Fe(HPO4)2降低了Fe3+ 的浓度，降低了Fe3+/ Fe2+电对的电极电势，使二苯胺磺酸钠变色点的电极电势落在滴定的电极电势突跃范围内；（2）无色的Fe(HPO4)2- 的形成，有利于终点的观察
3、含量测定移取25.00mL硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶 →分别加入10mL3mol· L-1 H2SO4溶液、
10mL1：1 H3PO4溶液、50mLH2O、6滴二
苯胺磺酸钠指示剂→用K2Cr2O7标准溶液
滴至溶液呈紫红色。平行测定三份。
数据记录与处理
1、数据记录
1
mK2Cr2O7 (g) m硫酸亚铁铵(g)
实验五
硫酸亚铁铵的制备与含量测定 (二)含量测定
实验目的
1、掌握K2Cr2O7法测定铁的原理和方法。
2、学会通过查资料的手段设计实验方案并进行实际应用。
实验原理
在酸性溶液中，硫酸亚铁铵中的亚铁可与 K2Cr2O7定量反应，其反应式为：
Cr2O72-+6 Fe2++14H+＝2 Cr3++6 Fe3++7H2O
C K Cr O MK2Cr2O7 250 2 2 7
式中M K2Cr2O7 =294.18
Fe NH4 2 SO4 2 6H2O的百分含量为