热重分析技术简介—TG

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热重分析法

热重分析法热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析，以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。

本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。

热重分析法是在恒定加热速率下，通过记录样品重量随温度或时间的变化，来研究样品的热衰减、热失重等热性能。

这种分析方法可以对各种材料进行测试，如聚合物、陶瓷、金属等。

它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质，并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。

热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。

在测试过程中，样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在，称量时要求准确并保持恒定性。

样品装入称量器后，通过升温装置以控制加热速率，并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。

数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据，进一步进行分析和解释。

热重分析法在许多领域有广泛的应用。

在研究材料的热稳定性方面，可以用于评估聚合物材料的耐高温性能，为材料选择、设计和改性提供依据。

在研究催化剂的活性和稳定性时，可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。

此外，热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。

在未来，热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。

随着材料科学和工程技术的不断进步，对材料热性能的研究需求日益增加。

新的测试方法和装置将不断涌现，以满足更多领域对材料热性能测量的需求。

同时，热重分析法也将与其他热分析技术结合，如差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）、热导率测试等，以获取更准确、全面的热性能数据。

总之，热重分析法作为一种重要的热分析技术，具有广泛的应用前景和重要的科学意义。

通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。

热重分析

• 最大失重温度：在DTG曲线上峰值点A为最大失重速率点，记作dw/dT）max，最大失重速率对应温度为最大失个重要参数点。
影响热重曲线的因素一、仪器的因素二、实验条件的因素
三、试样的因素
一、仪器的因素： 1）浮力（主要因素）:
温度的变化会导致气体密度的变化，随着温度的上升，试样周围的气体密度下降，浮力降低，这样虽然试样重量没有发生变化，但是试样似乎在增重，这种现象称为表观增重.（△W）。表观增重可用下列公式计算： △W=vd（1-273/T）式中：d为试样周围气体在273K时的密度，V为加热区支持器和支撑杆的体积。
热重技术定义热重（TG）分析法是应用热天平在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种热分析技术。主要用于研究物质质量随温度变化的规律。
重分析曲线（TAG）微分热重曲线（DTAG）
• 电流数据经计算机采集后可以得到样品的热重分析（TAG）曲线.
微分热重法(DTAG)
TG的衍生技术, 即是由TG曲线对温度或时间进行微分而得到的曲线。在TG曲线上质量变化的每一个阶梯，在相应的DATG曲线上是以对应的峰的形式出现。
三、样品用量、粒度和装置情况的影响
1）样品用量合适。 2）样品粒度对TG曲线的影响与DTA用量的影响相似。所以尽量用小颗粒试样。
3）样品的装填首先要求粒度均匀。
热重-质谱联用技术将热重与质谱仪(QMS)联用（TG—MS），可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物或气态分解产物的具体成分，还能够对过程中释放的气体产物进行定性的在线分析。一方面可以获得样品的热转化重量变化特征，同时还可以获得产物组份的逸出信息。
热重曲线分析
着火温度：先在DTG曲线上找到曲线的最低点Tf，然后过该点做垂直于X轴的直线，交TG曲线于一点（（dw/dT）max）,过该点做TG曲线的切线，并与TG曲线最初质量延长线交与一点，该点即为着火点，对应的温度即为着火温度Ti，他是衡量煤粉着火特性的重要特征温度，能够直观的反应出煤样燃烧的难以程度，煤样开始着火后，燃烧失重曲线迅速下降。

热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)

发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时获得更多的信息。
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如-Al2O3、
MgO等。
程序控温下，测量物与参比物的温差与温度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热倒峰：吸热
差示扫描量热法
程序控温下，为维持T(测量物)=T(参比物)
热分析法
概述
热分析法（Thermal Analysis）：
基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。
特点： 1、试样用量少（0.1-10mg） 2、适用于多种形态的试样 3、试样不需要预处理 4、操作简单
热分析仪器构成：温度控制系统、气氛控制系统、测量系统与记录系统
发展历史
19世纪末期——研究黏土和金属相图 1915年——日本的本多光太郎首先提出了热天平一词。他在天平的托盘下方放上加热炉，连续测定试样受热时产生的质量变化。 1949年—— Vold 研制出了全自动记录的差示量热计。 1955年——美国的Boersma提出了差热分析理论和新的测量方法。
TG,DTA,DSC曲线
相关文献壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》化学杂志龙头 1879至今 134年历史

文库发布：热重分析tg

•精确反映样品的起始反应温度，达到最大反应速率的温度（峰值），反应终止温度。
•利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比，可精确的进行定量分析。
6.4 TG在聚合物材料中的应用
1. 聚合物热稳定性的评价 2. 聚合物组成的剖析 3. 研究聚合物固化 4. 研究聚合物中添加剂的作用 5. 研究聚合物的降解反应动力学
活化能气体常数
反应级数失重率
ln[ d ] ln A1 n E
dT
RT
在多个升温速率下，给定失重率，以
作图，斜率为活化能E，截距为
ln[
d
dT
]
1 RT
ln A1 n
ln A1 n ln A n ln(1 )
以截距对ln(1-α)作图，可求出反应级数n和指前因子A
第六章热重分析 Thermal Gravimetric Analysis
TGA
第六章热重分析 (TGA)
6.1 热分析简介 6.2 TG基本原理 6.3 TG实验技术 6.4 TG在聚合物材料中的应用
6.1 热分析简介
现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理
性质随温度变化的一类技术。
通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。
6.4 TG在聚合物材料中的应用
4. 研究聚合物中添加剂的作用
• 聚合物中常用的添加增塑剂，其用量和品种不同，对材料作用效果不同。
增塑剂
• 发泡剂的性能和用量直接影响泡沫材料的性能和制造工艺条件。
发泡剂
可获得适宜的成型温度条件，即发泡剂开始分解的温度。
• 阻燃剂在聚合物中有特殊效果，阻燃剂的种类和用量选择适当，可大大改善聚合物材料的阻燃性能。

(完整word版)热重分析

第三节热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

热分析技术简介—TG

-30
100
200
300
400
500
600
Temperature /°C
PS的TG曲线
热分析技术简介—TG
基本原理
TG的内部示意图
热分析技术简介—TG
工作原理简图
热分析技术简介—T线校正，保证测试结果准确。
原因：浮力效应以及仪器内部结构因素，使TG基线并不是水平线。如果不扣除，会产生质量上的偏差。
DSC
Differential Scanning Calorimetry
热分析技术简介—TG
TG209
热分析技术简介—TG
主要内容
TG的定义基本原理仪器校正实验的影响因素应用实例 TG的最新功能进展
热分析技术简介—TG
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样品失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。所有与重量变化有关的物理及化学过程都可以用TG表征。
升温速度的影响
TG /% 110 100
90 80 70
5℃/min 10℃/min 20℃/min
50
100
150
200
250
300
Temperature /°C
升温速度对聚酰亚胺内溶剂挥发的影响
热分析技术简介—TG
样品制备的影响
样品几何形状尽可能细；样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部；样品尽量少，合适的样品量：5-10mg 样品过多或粒度过大会造成：分解反应移
热分析技术简介—TG
基线校正
TG /mg
0.5
0.0
-0.5
-1.0
100
200
300
400
500

热重分析原理

热重分析原理热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种通过测量样品在升温过程中的质量变化来研究材料性质的分析技术。

它是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的重要实验手段。

热重分析原理主要是利用样品在不同温度下的质量变化来分析样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息。

在进行热重分析时，首先需要将样品放入热重仪的样品盘中，并在恒定的升温速率下进行加热。

在加热的过程中，热重仪会实时监测样品的质量变化，并将数据记录下来。

通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品在升温过程中的质量损失情况，进而推断样品的热分解温度、热分解产物、热分解动力学参数等信息。

热重分析原理的核心在于样品在升温过程中的质量变化。

当样品受热时，其内部的化学键可能会发生断裂，导致挥发分的释放、热分解产物的生成等过程，从而引起样品质量的变化。

通过监测样品的质量变化，可以得到样品在不同温度下的热稳定性情况，进而推断样品的热分解特性。

热重分析原理不仅可以用于研究样品的热稳定性，还可以用于分析样品的成分。

在进行热重分析时，可以结合其他分析技术，如气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，对样品在不同温度下释放的挥发分进行在线分析，从而推断样品的成分信息。

此外，热重分析原理还可以用于研究样品的热分解动力学。

通过对样品在不同升温速率下的热重曲线进行分析，可以得到样品的热分解动力学参数，如活化能、反应级数等信息，从而揭示样品的热分解反应机理。

总之，热重分析原理是一种重要的材料分析技术，通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以得到样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了重要的实验手段。

热重分析TG资料

这是用H2SO4和碳黑填充的聚四氟乙烯的TG 曲线。
先在N2中加热至600℃，再切换成空气继续加热到700℃，烧掉碳黑，就能分别对碳黑和SO2 继续定量。
上图是填充了油和碳黑的乙丙橡胶的TG和DTG曲线。
首先在N2中测定乙丙共聚物和油的含量 (升温到400℃ 左右)，再切换成空气烧掉碳黑（升温到600℃左右），从而又可获得碳黑的含量和残渣的量。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高 (可达到 0.1μg )，另一方面，试样量越多，传质阻力也越大，试样内部的温度梯度大，甚至，试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化。
粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平；如果粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，不能有反应活性和催化活性。
的倾斜度，然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动以恢复天平的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此，只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。其原理见图13-1。
热重分析仪的简单工作原理以P-E公司生产的TGS-2 为例加以说明，如图13-2。
二、升温速率
升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解温度都取失重10%时，用1℃/min测定为357℃，用 5℃/min 测定为 394℃，相差37 ℃。升温速度快，使曲线的分辨率下降，会丢失某些中间产物的的信息。如：对含水化合物升温可以检出分步失水的一些中间物。
两种材料虽然同是PVC，但软硬不同，用途不同，增塑剂含量差别很大，前者为29%，后者为 8%。

tg热重原理

tg热重原理
TG热重是一种重量分析技术，全称为热重分析技术（Thermogravimetric Analysis），它通过测定样品的质量随温度或
时间的变化来分析样品的成分组成。

热重分析仪是一种高分辨度、高
精度的分析仪器，广泛应用于化学、材料科学、生物、环境等各个领域。

TG热重的基本原理是在恒定流量的惰性气氛下对样品进行加热，并且测量随温度变化时样品的质量变化。

当样品中存在挥发性物质时，这些物质在样品受热时将逸出，造成样品质量的减少；而当样品中存
在固定物质时，这些物质在样品受热时则不发生变化。

通过测量样品
的质量变化和温度变化的关系，可以确定样品中的成分组成和热性质。

TG热重在材料科学领域中有着广泛的应用，比如在研究新材料的退化、变形、稳定性时，TG热重可以帮助研究人员了解材料的热性质
变化规律，从而设计出更稳定、更耐用的材料。

在环境领域中，TG热
重可以用于分析废弃物和有害物质的性质和成分，为环保工作提供决
策依据。

总之，TG热重在科学研究和工业生产中都扮演着重要的角色，是一种不可或缺的分析技术。

6 热重法(TG)

•1-横梁 2-支梁 3-感应线圈 4-磁铁 5-平衡砝码 6-光源 •7-挡板 8-光电管 9-微电流放大器 10-加热器 11-样品盘
•12-热电偶
聚合物“典型” TG曲线
100% W%
50%
0
水 / 溶剂挥发低分子物质挥发
W1% W2%
聚合物分解
W3% 残留物
100 200 300 400 500 600 700 800
根据TG考察固化温度
已知组成的聚合物体系组分定量分析
100%
W%
PVB PVB+PLAS
（PVB+PLAS）萃取后
0 100 200 300 400 500 T
共聚物共聚组成测定共混物共混组成测定
◆ 在已知分解机理时，共聚单元分解温明显不同的共聚物共聚组成测定
如：氯乙烯-PAN共聚物乙烯-醋酸乙烯共聚物
……….
W%
T
◆ TG用途聚合物TG曲线上重量与温度（或时间）的关系
• 反映材料的耐热性能 • 便于定量分析聚合物体系各组分的含量 • 可用于考察固化反应的最佳条件
• 4.2 TG原理 4.2.1 TG的基本思想
• 材料在受热过程中，伴随温度的变化会相继发生蒸发、升华\脱附及化学变化；将由此引起的材料重量变化测试记录下来，
N2气氛
PVC两阶段热分解
第一阶段： 200oC~300oC之间由于大分子链脱HCl引起。
~C-C-C-C~ ~C=C-C=C-C~ + HCl 第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂起。
PVC在N2气氛中两阶段热分解
100 80 W% 60 40 20
脱HCl
？？
脱烃类小分子

热重分析TGA完整版

热重分析TGA完整版热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种热分析技术，通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析，可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。

本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。

热重分析的原理是利用热电偶作为探头，将样品加热至一定温度范围内，并监测样品质量的变化。

当样品受热时，会发生热分解、脱水、脱插等反应，此时会产生质量的变化，通过记录样品质量与温度之间的关系，可以获得样品的热重曲线。

通过分析热重曲线，可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。

热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。

其中，加热器提供恒定的温度场，电子天平能够检测样品质量的变化，并将数据传输到计算机上，温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。

进行热重分析的实验步骤如下：1.准备样品：将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式，如粉末状或块状。

2.称取样品：使用精确的天平称取适量的样品，通常是数毫克至数十毫克。

为了减小试样质量的不确定性，可以进行多次称重取平均值。

3.装样：将样品放置在热重秤上，并确保样品均匀分布在秤盘上，以减小实验误差。

4.实施实验：将热重秤放入热重仪器中，并设置合适的实验参数，如加热速率、温度范围等。

开始实验后，仪器将按照参数进行加热，并记录样品质量的变化。

5.数据处理：根据实验得到的质量变化数据，绘制热重曲线。

可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。

热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。

在材料科学中，可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。

在化学领域，可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。

在生物科学中，可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。

在制药工业中，可以通过热重分析来研究药物的热稳定性，以指导药物的储存和使用。

《热重分析法TG》课件

在化学反应研究中的应用
热重分析法在化学反应研究中用于研究反应动力学、反应机理和反应条件优化。通过分析反应过程中物质的质量变化和温度变化，可以获得反应速率常数、活化能、反应机理和反应条件等信息，有助于深入了解反应过程和提高产物的纯度和产量。
例如，在研究有机合成、药物合成和燃料合成等化学反应过程中，热重分析法可以用来优化反应条件和提高产物的收率。
03
热重分析实验技术
实验前的准备
仪器准备
确保热重分析仪（TGA）处于良好工作状态，检查天平、炉子、气体供应等辅助设备的运行情况
。
样品准备
选择合适的样品，确保其质量和纯度满足实验要求。对于某些特殊样品，可能需要特殊的预处理或制备方法。
实验环境准备
确保实验室环境干燥、无尘、无振动，以减少外部因素对实验结果的影响。
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等，有助于食品加工工艺的优化和食品安全控制。
THANKS
感谢观看
04
热重分析法的应用实例
在材料科学中的应用
热重分析法在材料科学中广泛应用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变过程。通过分析材料在加热过程中的质量变化，可以获取材料的热稳定性、分解温度、热分解机制和残余物性质等信息，为材料的合成、改性和应用提供重要依据。
例如，在研究新型高分子材料、复合材料和陶瓷材料的制备过程中，热重分析法可以用来评估材料的热稳定性、确定最佳合成条件和优化材料性能。
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热稳定性、热分解反应等，为新能源开发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题研究，通过分析污染物的热行为，为环境治理提供依据。

热重分析TG

热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

目录多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。

从热重曲线上我们就可以知道CuS O4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。

TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。

种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

这种方法准确度高，费时。

热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。

微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。

仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。

除热天平外，还有弹簧秤。

热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。

1、浮力及对流的影响。

浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。

热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。

解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。

2、挥发物冷凝的影响。

解决方案：热屏板。

热分析技术简介—TG

实验中的影响因素
升温速度的影响
分解反应随升温速率的加快而移向高温区；分解反应随升温速率的加快而移向高温区；分解速度随升温速率加快而增大。分解速度随升温速率加快而增大。一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产物信息）一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产物信息）。（中间产物信息升温速度过慢耗时。（一般选5 升温速度过慢耗时。（一般选5-20℃/min) 。（一般选
热分析技术简介— 热分析技术简介— 热重分析仪（TG）热重分析仪（TG）
高分子材料分析测试中心刘吉文
热分析
国际热分析协会（ICTA）热分析定义：在程序控制温度下，在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。温度关系的一种技术。
ICTA 热分析方法
ＴＧ
Thermogravimetry
气氛的影响
一般使用惰性气体，如Ｎ2，He等；研究氧化降解使用空气；空气切换惰性气体时应需要较长排空时间；气体流速恒定（保护气10ml/min，吹扫气 20ml/min）。
仪器操作注意事项
1. 用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏；用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏； 2. 可升华的固体尽量避免；可升华的固体尽量避免； 3. 热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免；热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免； 4. 腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用Pt坩腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用坩埚。 5. 样品量一般不低于样品量一般不低于1mg。。
TG应用举例 TG应用举例
分解温度热稳定性脱水、脱水、脱酸组分分析分解动力学 TG功能扩展功能扩展
分解温度
TG /% 100
Onset: 393.6 °C

热重分析(TG)

可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热
天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
➢ 当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则向
上或向下摆动，此时接收元件接收到的光源照射强度发生变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重量的变化。（零为平衡）
➢粒度越小，反应速率越快，使TG曲线上的Ti和Tf
温度降低，反应区间变窄。
➢试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。粒度减小
不仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行的很完全。
德国NETZSCH STA449C型综合热分析仪
应用举例
• 大同煤的TG－DTG分析
Weight loss(wt%, daf) Rate of weight loss (%/s)
为了获得精确的实验结果，分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG 曲线的重要因素包括：
一、仪器因素二、试样因素
仪器因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
(1) 升温速率
➢对热重法影响比较大。 ➢升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，
往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度 Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失重量保持恒定。
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线EF段也是一平台，相应质量为m2；曲线FG 为第三台阶，
质量损失为0.8mg，可求得质量损失率

热重分析的基本原理及应用

热重分析的基本原理及应用热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，用于研究材料的热稳定性、热分解行为以及被附加的其他物质如水分、溶剂的含量等。

其基本原理是通过测量材料在不同温度下的质量变化来研究热性质。

热重分析的基本原理是利用高感度的电子天平，不断记录物料的质量变化随时间和温度的关系。

实验过程中，固体或液体样品被加热至一定温度范围，同时在恒定的气氛中进行，例如氮气或空气。

通过连续测量样品质量的变化，可以获得热稳定性、分解动力学参数以及其他物质的析出或扩散等信息。

热重分析的应用非常广泛。

以下是几个常见领域中的应用示例：1. 材料科学：热重分析用于评估材料的热稳定性、热分解温度以及降解动力学参数等。

可以评估材料的热稳定性和热分解特性，以确定适用范围和应用领域。

2. 环境监测：热重分析可用于测定大气颗粒物、土壤和水中的有机物含量以及重金属等元素的含量。

通过热重曲线的变化，可以确定样品中有机物和无机物的含量和比例，从而评估环境质量。

3. 药物研究：热重分析可用于研究药物和药物输送系统的热稳定性和降解动力学。

可以评估药物在不同温度和湿度条件下的稳定性，为药物的储存、运输和使用提供重要参考。

4. 化学反应动力学：热重分析可用于确定化学反应的动力学参数，如反应速率常数、活化能等。

通过观察样品的质量变化，可以推断反应进程和机理，并计算反应动力学参数。

5. 聚合物研究：热重分析可用于研究聚合物的热性质、降解动力学以及含水量等。

可以评估聚合物的热稳定性、分解温度和降解机理等，为聚合物的应用和处理提供依据。

总之，热重分析是一种重要的热分析技术，可以用于研究不同材料和样品的热性质、热稳定性和降解行为等。

在材料科学、环境监测、药物研究、化学反应动力学和聚合物研究等领域均有广泛的应用。

通过热重分析，可以了解物质的热性质，优化材料设计和制备过程，并为材料应用和性能提供技术支持。

热重分析法TG

• 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
四、影响TG数据的因素
分析)
4.3
3.2
4.6
0.3
8.3
5.8
8.3
0.0
11.2
7.6
10.9
0.3
14.9
10.2
14.6
0.3
27.1
18.9
27.1
0.0
31.1
21.7
31.1
0.0Βιβλιοθήκη The End谢谢观看
一、热重分析的定义
• 热重法（TG）又称热失重法，是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系的一种热分析技术。
用数学表达式为：
W f T或t
• 热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下进行。
二、热重法的原理
• 物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。
• 将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。
• 热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表示重量减少，向上表示重量增加；横坐标表示温度T〔℃或K)，有时也可用时间t，从左向右表示T 或 t 增加
三、热重法的试样要求
• 适于热重分析的试样的特点（1）要在反应中有质量变化；（2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。

热重分析技术

全自动热重分析仪(美国) 1.温度范围：50 ~ 1000 °C 2.控温精度： ± 1 ºC 3.样品重量：1 ~ 10 g 4.标准偏差：± 0.0002 grams 5.样品数量：同时检测19个样品 6.失重测量范围： 0 ~ 100 %.
热重分析仪的应用
酚醛树脂复合材料是一种耐烧蚀高分子材料。为了进一步改善其性能以便用于特种耐烧蚀部件，人们又进行了含金属元素酚醛树脂的研究，钥酚醛树脂就是其中之一。钼酚醛树脂No1；No2；No3；钼含量分别为8%，12%，18%。
TG测量测量
等温固化
使用美国Perkin Elmer公司TGS-2仪在氮气气(45ml/min ) 中进行测定。试样以160℃ /min的升温速度加热至所要求的等温固化温度，迅速读重，然后进行TG等温固化测定。每次测定用样量6mg左右。实验可得试样在不同固化温10min 的重量损失百分数(失重%)。此值可作为固化程度的表征，同时，由重量损失起始点作TG曲线的切线，即TG曲线的斜率，该值可用作反应速度的直接量度。
四种配比No2钼酚醛六次甲基四胺固化产物在钼酚醛/六次甲基四胺固化产物在图-2 四种配比钼酚醛六次甲基四胺固化产物在N2 中的TG曲线中的曲线
同样，实验结果表明，No1，No3钼酚醛树脂/六次甲基四胺为100/12的试样固化后在N2中700℃下的失重百分数为 24. 23%和22. 63 % 将其与前述No2树脂的相应结果(21.69 %)比较，可以看出，No2树脂的固化产物耐热降解性能最佳，成碳率最高。钼酚醛树脂作为一种耐烧蚀材料，烧蚀结果将产生气体分解产物和稠环结构的碳。热重分析与烧蚀加热之间最重要的差别仅在于热重测量过程，加热速度为1-30℃/min，而烧蚀条件下，加热速度为5000~50000℃/min，加热速度的剧增又将导致分解温度大大向高温移动。所以，用TG方法在 N2中测定钼酚醛树脂的成碳率可以作为其耐烧蚀性能优劣的一种参考。综合合成工艺、固化温度、固化反应表观活化能或固化反应速度以及固化产物的耐热降解性能和成碳率，选用No2 树脂为复合材料中的基体树脂最为合宜。