热重分析技术简介—TG

实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /%
80 60 40 20
0 360
380
400
420
440
460
480
Temperature /°C
升温速度对聚酰亚胺分解温度和速度的影响
700
Temperature /°C
PA的TG曲线
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
TG209F1
温度范围： 10-1000℃ 升温速率： 0.001-100k/min 称重量程： 1g 最大样品重量： 500mg 分辨率： 0.1ug
实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /%
110
100
90
80
5℃/min
10℃/min
70
20℃/min
50
100
150
200
250
300
Temperature /°C
升温速度对聚酰亚胺内溶剂和单体挥发速度的影响
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
DTG /(%/min) c-DTA /K
exo 0
1.5 -5
1.0 -10
0.5 -15
0.0 -20
-0.5 -25
Mass Change: -100.00 %
-1.0 -30
-1.5 -35
End: 472.9 °C
-2.0 -40
Peak: 455.5 °C
-45
200
300
400
500
600
实验结果的影响因素
升温速度的影响
分解反应随升温速率的加快而移向高温区。 分解速度随升温速率加快而增大；对样品检
测的灵敏度增大，分辨率降低。 一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产
物信息） 升温速度过慢耗时。（一般选5-20℃/min)
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
吹扫气20ml/min 升温速率：10k/min
-0.5
-1.0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperature /°C
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仪器校正
基线校正
基本原理
零位法热重天平工作原理
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
仪器校正
基线校正
TG必须定期做基线校正，保证测试结果准 确。
原因：浮力效应以及仪器内部结构因素， 使TG基线并不是水平线，如果不扣除，会 产生质量上的偏差。
TG /mg
0.5
0.0
5K/min
-0.5
10K/min
15K/min
40K/min -1.0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperature /°C
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
TG的定义
TG曲线表示方法
TG /% 100
80
60
40
20
0 100
Peak: 219.2 °C
Onset: 431.5 °C Peak: 455.2 °C
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热分析
国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理
性质与温度关系的一种技术。
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热分析
ICTA 热分析方法
T
TM
G
A
质量
尺寸
DTA 温度
光学
磁学
电学
热量
Baidu Nhomakorabea
声学
力学
DS
DM
C
A
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TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样品 失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。 所有与重量变化有关的物理及化学过程都可 以用TG表征。 热稳定性 原材料鉴定 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性
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基本原理
TG内部示意图
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近代分析测试技术
热分析技术简介— 热重分析仪（TG）
高分子材料分析测试中心
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
主要内容
热分析简介 TG的定义 仪器和基本原理 仪器校正 实验的影响因素 TG的应用 TG-IR联用简介
仪器校正
温度和天平校正
温度校正的方法 测定标准物质熔点，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌、铝等。 天平校正的方法 天平自校准系统。 什么时候需要校正？
1. 样品支架进行过清理或更换； 2. 仪器移位和重新安装。
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
气体管路和气体流量改变，以及升温速率 改变都会对基线产生影响。
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仪器校正
基线校正
TG /mg
0.5 0.0
基线测试条件 气氛：N2 气体流速：保护气10ml/min