差示扫描量热仪(DSC分析解析
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解
温度校正 • 多点拟合法 • 测试多个不同熔点的标准物质,将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正 曲线（△T～T） 。
只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正
24
灵敏度校正
• 适用仪器:DSC,STA（DSC-TG联用）
25
灵敏度校正
仪器
参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
10
DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品,避免 样品与坩埚材料之间的不相兼容， 配备了多种不同材质不同特点的坩 埚。
其中的几种坩埚图示如下:
11
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型:
根据所用测量方法的不同,分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积
40
试样和参比物
• 试样:除气体外,固态，液态样品都可测定。 • 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底
部，以减少试样与器皿间的热阻。 • 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度
低于500℃， • 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热
率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
15
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
41
实验条件的选择
dsc差示扫描量热仪
dsc差示扫描量热仪DSC差示扫描量热仪引言DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性质。
本文将介绍DSC差示扫描量热仪的工作原理、应用领域以及使用方法。
一、工作原理DSC差示扫描量热仪通过测量材料在给定温度条件下吸收或释放的热量，来研究材料的热性质。
它通过两个样品盒，一个装有待测样品，另一个装有参比样品，将两个盒子作为DSC差示扫描量热仪的工作单元。
当加热或冷却待测样品和参考样品时，测量样品和参考样品之间的温度差异，然后将差异转换为相应的热信号。
二、应用领域DSC差示扫描量热仪在许多领域中都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：DSC差示扫描量热仪可以通过研究材料的热性质，如熔点、晶型转变、玻璃转变等，来评估材料的稳定性和性能。
2. 化学反应研究：DSC差示扫描量热仪可以用于观察和分析化学反应的热效应，如催化反应、聚合反应等。
3. 制药行业：DSC差示扫描量热仪可以用于评估药物的热稳定性和热解动力学，并提供药物的储存和运输条件。
4. 食品科学：DSC差示扫描量热仪可以用于研究食品中的物理和化学变化，如水分含量、相变和氧化反应等。
5. 聚合物研究：DSC差示扫描量热仪可以用于研究聚合物的热行为，如玻璃化转变、热固化反应等。
三、使用方法使用DSC差示扫描量热仪需要以下步骤：1. 样品准备：准备待测样品和参考样品，并保证其质量和纯度。
2. 样品安装：将待测样品和参考样品分别装入两个样品盒，并校准样品盒的温度。
3. 实验参数设置：根据实验需求设置加热或冷却速率、温度范围等实验参数。
4. 数据采集和分析：启动DSC差示扫描量热仪，开始数据采集，并对采集到的数据进行分析和解释。
5. 结果解释：根据数据分析结果，解释样品的热性质，并得出相应的结论。
四、常见问题与解决方法在使用DSC差示扫描量热仪过程中，可能会遇到一些常见问题，下面列出了一些常见问题及其解决方法：1. 样品溢出：样品过量或装载不当可能导致样品溢出。
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法（DSC）-化学实验中心
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
比较先进的仪器还有数据处理部分。
温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。
气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。
交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。
参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。
另一支笔记参比物温度变化。
而当试样温度上升到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。
ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。
温差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。
炉子的温度T w以一定的速度变化，基准物的温度T r在t＝0时与T w相等。
但当T w开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r，发生一定的滞后；试样温度T s也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w、T r、T s之间出现差距，在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值，如图12-2所示。
其值与热容、热导和升温速度有关。
而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。
差示扫描量热仪(DSC分析解析
q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个Δ T的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf, 一定导致样品端温度高于参比端而产生一个Δ T，这些Δ T 都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热 阻热容的不平衡
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰 值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值 表征(热焓减少)。
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
Temperature (°C)
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
差示扫描量热分析(DSC)
K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
差示扫描量热仪(DSC课件
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
差示扫描量热法dsc起始温度热事件
差示扫描量热法dsc起始温度热事件差示扫描量热法（DSC）是一种用于研究材料热性能的分析技术。
它通过比较样品与参考物质之间的热力学性质差异来研究材料的热行为。
DSC可以用来研究相变、热分解、熔融和玻璃化等热事件。
在DSC 实验中，常常需要测定样品的起始温度、终止温度和热事件峰值等参数。
本文将介绍DSC的原理和应用，以及如何测定样品的起始温度和热事件。
一、DSC的原理1. DSC是如何工作的DSC仪器包括一个样品盒和一个参考盒，它们分别装入样品和参考物质。
在实验过程中，样品和参考物质被置于恒温设备中，通过加热或冷却来改变温度。
当样品和参考物质发生热事件时，它们吸收或释放热量，导致样品和参考物质的温度发生变化。
DSC测定的是样品和参考物质之间的温度差异，从而得到材料的热学性质。
2. DSC曲线的含义DSC曲线通常包括热流曲线和温度曲线。
热流曲线是用来表示样品和参考物质之间的热量变化，而温度曲线则是表示样品和参考物质的温度变化。
根据这两个曲线，我们可以得到材料的热容、相变温度、热分解温度等重要信息。
二、DSC的应用1.材料研究DSC广泛应用于材料研究领域，可以用来研究材料的热性能和热行为。
通过DSC实验，科学家可以了解材料的热容、热分解温度、熔融温度等重要参数，为材料的设计和改进提供重要参考。
2.药物分析在制药工业中，DSC也被广泛应用于药物的研究和开发。
通过DSC 实验，可以了解药物的热降解温度、热吸收量等参数，为药物的稳定性和保存条件提供重要参考。
三、测定样品的起始温度和热事件1.测定起始温度测定样品的起始温度是DSC实验的重要步骤之一。
起始温度是指样品发生热事件的温度，通常可以通过观察DSC曲线的谷底来确定。
在谷底处，样品和参考物质的热量变化最为显著，可以用来确定起始温度。
2.测定热事件除了测定起始温度外，还需要测定样品的热事件。
热事件是指样品发生热分解、相变、熔融等过程，通常可以通过观察DSC曲线的峰值来确定。
dsc差示扫描量热法
dsc差示扫描量热法
"DSC" 代表差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种热分析技术，用于研究材料的热性质。
差示扫描量热法通过测量样品与参考样品之间的热量差异，提供关于材料的热力学和热动力学性质的信息。
具体来说，DSC 在实验中通常会有一个样品和一个相同条件下的参考样品。
这两者都受到相同的温度程序控制。
当样品经历物理或化学变化时，释放或吸收的热量会导致样品和参考样品之间的温度差异。
这个温度差异通过传感器测量，从而得到与温度的关联的热量信号。
以下是DSC 在研究材料性质时的一些应用：
1.相变研究：DSC 可用于研究材料的相变，如固相到液相的熔
化、液相到气相的汽化，以及反应过程中的热效应。
2.玻璃化转变：DSC 可用于研究玻璃化转变，即非晶态到玻璃态
的过渡，提供关于材料的玻璃化温度和玻璃化热的信息。
3.聚合物研究：DSC 可用于分析聚合物的热性质，如熔化、结晶、
玻璃化等，有助于了解聚合物的热稳定性和加工性能。
4.药物和生物材料研究：DSC 在药物研发和生物材料研究中也
有广泛应用，用于研究药物的热性质、生物分子的相互作用等。
总体而言，DSC 是一种强大的实验工具，可提供关于材料的热性质、相变和反应的定量和定性信息。
差示扫描量热法DSC
Tg-C
-47 -73 -75
Tc- C
Hc- J/g
Tm2- C
-67 -22 8 24 36
15 38 68 79 95
22 35 46 58 66
A:无定形
s-C:半结晶
从C10 到 C18 结晶能力增强
4.0
3.5 Heat Flow (W/g) 3.0
Recrystallization from the melt of shop linear -olefin based polymers
130.7 C
189.9C
5K/min
200 250
0
50
100
150
Temperature C
反应热(276J/g)可用于判断固化程度
聚合反应动力学
含不同长度脂肪链的酰亚胺的聚合 由亚甲基丁二酸酐与脂肪二胺[通式为H2N-(CH2)n-NH2， 其中n=6,8,10和12出发，合成一系列结构类似的含脂肪链的 酰亚胺，利用DSC研究具有如下结构的这类甲基顺丁烯酰 亚胺的聚合动力学。
(0.62)
54 10 50 Temperature C 90
150C预热后以( ) C/min冷却速率降到Tg以下再测定
样品放置时间对Tg时 间的影响
[0]
51
[2] 53
[25] 56 10 50 90
Temperature C
从150C以320C/min降到室温后放置[ ]天再测定
退火时间的影响
7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 130 Annealed at 163C during: 30min
差示扫描量热仪(DSC)
通过分析样品的热力学行为，优化实验条件 和工艺参数。
常见问题和解决方案
1 峰形变形问题
通过调整升温速率和样品量，避免样品峰形 发生变形。
2 选择参比物
选择具有良好热导性和稳定性的参比物，确 保实验的准确性。
3 数据校正和解释
校正样品和参比之间的温差，以及热容对结 果的影响。
4 操作建议和注意
严格控制实验环境，减少外界因素对实验结 果的影响。
通过准确测量参比的热流，确保可重复的实验结果。
曲线分析
通过分析差示扫描量热图，确定样品的相变温度和热力学参数。
工作原理
差示扫描量热仪根据样品与参比的热量差异来测量样品的热力学属性。样品 和参比分别被放置在样品室和参比室中，并通过传感器实时监测温度变化。 实验过程中，样品和参比同时被加热或冷却，热量差异会导致温度上的不均 匀。
主要组成部分
1 控制系统
用于设置实验参数和监控温度变化。
3 参比室
用于放置参比物，作为对照。
2 样品室
用于放置待测样品。
4 传感器
用于实时监测样品和参比的温度变化。
实验步骤
1
准备样品和参比物ห้องสมุดไป่ตู้
选择合适的样品和参比物，并准备样品室和参比室。
2
执行扫描
设置实验参数，如升温速率和温度范围，并开始执行扫描。
差示扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，DSC）是一种常用于材 料性质研究的实验仪器。它通过检测样品和参比的热量差异，从而提供有关 样品热力学性质的重要信息。
基本原理
热流量差异
利用样品与参比之间的热流差异，检测温度下的热量变化。
差示扫描量热仪DSC曲线解析
剑峰
材料结晶或玻璃化时的峰。这 种曲线形状表明材料的固态形 态。
独立峰
不同物质的相互作用所导致的 峰。它可以用来分析材料的化 学反应和相互作用。
材料热性能参数的计算和解释
熔点
材料从固态转变为液态的温度。
热焓变化
材料在相变过程中吸收或释放 的热量。
玻璃化温度
非晶态材料变得坚硬的温度。
DSC曲线的典型应用案例
DSC曲线可以应用于材料研究、药物开发、食品分析等领域。例如，我们可以利用DSC分析材料的纯度、配 方优化和稳定性。
DSC曲线分析中常见的问题和挑战
基线漂移
由于仪器或样品的不稳定性导致的曲线偏移。
峰重叠
不同峰之间的重叠使峰的解析和分析变得困难。
数据解释
正确解读曲线和热性能参数的意义，需要深入的知识和经验。
DSC曲线的基本原理
1 测温原理
DSC通过测量样品和参比样品的温度差异来分析热性能。
2 测量技术
通过控制样品的温度和记录热流差异的变化来生成DSC曲线。
3 参比校准
参比样品的选择和校准对于准确的热性能分析至关重要。
常见DSC曲线图案及解析
端点峰
材料熔点或冷凝点所导致的峰。 它可以确定材料的相变温度。
总结和结论
DSC曲线分析是研究材料热性能的重要工具。通过充分理解和解析DSC曲线，我们可以获取有关材料的关键 信息，为材料设计和工业应用提供指导。
差示扫描量热仪DSC曲线 解析
差示扫描量热仪（DSC）是一种常用于研究材料热性能的仪器。通过分析 DSC曲线，我们可以深入了解材料的热行为和性描量热仪（DSC）是一种测量样品与参比样品之间的热流差异的仪器。利用DSC曲线，我们可以研究 材料的热性能，如熔点、固化温度和热焓变化。
差示扫描量热法(DSC)在材料分析中的应用及案例介绍
差示扫描量热法（DSC）在材料分析中的应用及案例介绍一、差示扫描量热法（DSC）介绍二、主要影响因素三、DSC的应用鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，其应用领域很宽，涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。
DSC出峰的位置、形状、数目与物质的性质有关，故可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积与反应热焓有关，故可用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。
图1DSC典型综合图谱1、聚合物玻璃化转变的研究无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变时，被冻结的分子微布朗运动开始，因而热容变大，用DSC可测定出其热容随温度的变化而改变。
DSC曲线测定Tg的方法下图3为一款市售纯丙乳液的DSC测试玻璃化转变温度Tg图（已进行了热历史的消除）。
图3纯丙乳液的DSC测试Tg图测试结果：经DSC测试，此纯丙树脂的tg点为2.74℃2、混合物和共聚物的判定、成分检测假定物质A和物质B，若为共混体系，则物质A、物质B均各自保持本身的熔融特性，DSC曲线特征峰（吸热或放热）为物质A、B两种物质位置上的简单加和，共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的特征峰面积计算。
图4PA6和PA66共混物的DSC测试曲线图假定物质A和物质B，若为共聚体系，则物质A、B共聚形成新的物质C，物质A、B原本自身的熔融特性丧失，共聚物只呈现C的一个特征峰。
简单地说，对于同一指标，共混物有多个特征峰，共聚物只有一个特征峰。
图5EVA共聚物的DSC测试曲线图3、相容性的研究两种物质以一定比例共聚，若仅出现一个Tg，则表明两种物质相容；若出现两个Tg，则表明两种物质不相容，出现相分离。
以苯乙烯-对氟苯乙烯共聚物P（S-PFS）与聚苯醚PPO的共混聚合物为例，当PFS的摩尔含量为8-56%时，体系相容；高于56%时，发生相分离。
图6P（S-PFS）和PPO共聚混合物的DSC曲线图4、结晶度的测定由于结晶度与熔融热焓值成正比，可利用DSC测定高聚物的百分结晶度，先根据高聚物的DSC熔融峰面积计算熔融热焓ΔHf，再按下式求出百分结晶度。
差示扫描量热仪(DSC
DSC分析数据解读
通过分析DSC实验数据中的峰形、面积和位置等参数，可以了解样品的热性质、相变特性和热反应过程。
DSC可能出现的问题及解决方法
1 基线漂移
可能由于采样器漂移或环境干扰导致。检查采样器和环境条件，进行校准。
2 峰形模糊
可能由于样品蒸发、溶解或降解导致。确定样品含水量，调整实验条件。
DSC实验操作步骤
1
加载样品和参比物
2
将样品和参比物加载到DSC中，并确保样
品和参比物质量相近。
3
运行实验
4
启动DSC，开始记录样品和参比物之间的
热量差以及温度变化。
5
准备样品
选择合适的样品，进行样品制备和处理。
设定实验参数
根据实验要求设定温度范围、升温速率 和记录时间等实验参数。
数据分析
通过分析实验数据，研究样品的热性质 和热反应过程。
DSC利用热电偶测量样品和参比物在相同温度下的温差，通过控温系统和散热装置使它们保持在相同温度，并 测量样品和参比物之间的热量差。
主要应用领域
材料研究
通过分析物质的相变、热稳定性和热性能，为材料研究提供重要数据。
生物医药
用于研究药物的热效应、相变特性和稳定性，以提高药物的质量和稳定性。
化学反应
通过分析化学反应中的热变化，了解反应动力学和热力学参数，为化学工艺提供指导。
差示扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热仪(DSC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的热分析仪器， 用于研究材料的热性质和热反应过程。
差示扫描量热仪(DSC)简介
差示扫描量热仪(DSC)是一种热分析仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中释放或吸收的热量变化，并通过 这些数据了解物质的热力学性质。
差示量热扫描仪原理
差示量热扫描仪原理一、引言差示量热扫描仪（DSC）是一种在热力学分析中广泛应用的仪器，用于研究物质的热力学性质。
通过测量物质在加热或冷却过程中的热量变化，DSC能够提供有关物质稳定性、相变行为、化学反应动力学等方面的信息。
本文将深入探讨差示量热扫描仪的原理、测量模式及其应用。
二、差示量热扫描仪的工作原理差示量热扫描仪基于热量与温度之间的关系进行工作。
在DSC测试中，样品和参考物在相同的温度程序下经历相同的温度变化。
由于它们对热的吸收或释放不同，因此会产生温差ΔT。
这个温差通过差热电偶检测并转换为电信号，然后记录为热量变化。
三、差示量热扫描仪的测量模式1.升温扫描：在升温扫描中，样品和参考物同时从低温开始加热，记录样品在加热过程中产生的热量变化。
这种模式通常用于研究物质的熔融、升华、化学反应等过程。
2.降温扫描：在降温扫描中，样品和参考物同时从高温开始冷却，记录样品在冷却过程中产生的热量变化。
这种模式主要用于研究物质的结晶、固化、相变等过程。
3.恒温扫描：在恒温扫描中，DSC在某一恒定温度下监测样品和参考物的热量变化，通常用于研究物质的热稳定性或化学反应动力学。
4.阶梯扫描：阶梯扫描是一种特殊的恒温扫描，通过逐步升高或降低温度来研究物质在不同温度下的热量变化。
这种模式有助于研究物质的相变行为。
四、差示量热扫描仪的应用1.聚合物材料研究：通过DSC分析，可以了解聚合物的玻璃化转变温度、结晶度、熔点等信息，有助于聚合物材料的研发和质量控制。
2.药物研发：在药物研发中，DSC常用于研究药物的晶型、稳定性以及药物与辅料之间的相互作用。
3.食品分析：DSC用于研究食品中的水分含量、结晶过程以及脂肪酸类型等，有助于食品工业的产品质量控制和研发。
4.生物材料研究：在生物材料领域，DSC被用于研究蛋白质、酶、DNA等生物分子的热稳定性以及相变行为。
5.燃烧和爆炸研究：通过DSC分析，可以了解物质燃烧或爆炸过程中的热量释放和吸收，有助于火灾安全和爆炸物研究。
差示扫描量热仪(DSC
目录
CONTENTS
• DSC基本原理 • DSC实验操作 • DSC实验结果解读 • DSC实验中的问题与解决方案 • DSC实验的未来发展与展望
01 DSC基本原理
CHAPTER
定义与工作原理
定义
差示扫描量热仪（DSC）是一种用于测量物质在加热或冷却过程中热流变化的 仪器。
热量误差
检查仪器热流传感器是否 正常工作，定期进行热量 校准。
实验重复性差
确保实验操作一致性，控 制实验条件如气氛、样品 量等。
数据解读的注意事项
01
解读数据时应结合实验条件和样品特性，避免误判。
02
对于异常数据点，需进行核实和排除，避免影响数 据整体分析。
03
数据处理时应采用合适的数学方法和软件工具，确 保数据准确性和可靠性。
时间。
DSC与其他仪器的联用
DSC-FTIR联用
将DSC与FTIR光谱仪联用，同时获取样品的热学和化学信息，为 材料研究提供更全面的数据。
DSC-SEM联用
将DSC与扫描电子显微镜联用，观察样品在加热过程中的微观结构 和形貌变化。
DSC-NMR联用
将DSC与核磁共振谱仪联用，研究样品在加热过程中的分子结构和 动态行为。
05 DSC实验的未来发展与展望
CHAPTER
新技术与新方பைடு நூலகம்的应用
纳米技术
01
利用纳米技术制造更小、更灵敏的传感器，提高DSC的检测极
限和分辨率。
人工智能与机器学习
02
通过人工智能和机器学习算法对DSC数据进行深度分析，提高
实验结果的准确性和可靠性。
微流控技术
03
结合微流控技术，实现样品的高效处理和快速分析，缩短实验
差示扫描量热仪DSC曲线解析ppt课件
基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例
PerKin Elmer Pyris 1 DSC
*
*
仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。
基 线
*
校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
仪器的校正
*
实验中的影响因素
*
扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率
*
谢 谢！
谢 谢！
放映结束 感谢各位的批评指导！
让我们共同进步
*
结晶度的表征
u
测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。
u
%
结晶度
=
D
H
m
/
D
H
ref
*
u
两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线，明显地看到吸热峰的不同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。
结晶度的表征
可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。
u
*
增塑剂的影响
Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11
*
差示扫描量热法(DSC)的测试与分析 热分析
原理 差热扫描量热仪的基本原理 Differential Scanning Calorimetry， DSC 功率补偿型：内加热，采用动 态零位平衡原理，ΔT=0;DSC 测定维持样品和参比物处于相 同温度所需的能量差Δ W； Δ W=dQs/dt-dQr/dt=dH/dt dQs/dt:单位时间给样品热量 dQr/dt:单位时间给参比热量 dH/dt:热函变化率
能测量物质的晶态转变、熔融、蒸发、脱水、 升华、吸附、解附、玻璃化转变、热容变化、 液晶转变、燃烧、聚合、固化、模量、阻尼、 热化学常数、纯度等性质，从而获得物质的微 观结构热变化的根源，寻找出微观与宏观性能 的内在联系，对于材料的研究开发和生产中的 质量控制都具有很重要的实际意义
3.1 DSC、DTA
发生吸热反应： 结晶熔化、蒸发、升华解析、 化学吸附、脱附、结晶水、二次相变(如高聚 物的玻璃化转变)、气态还原 发生放热反应： 气体吸附、氧化降解、气态 氧化(燃烧)、爆炸、再结晶 发生放热或吸热反应： 结晶形态的转变、化 学分解、氧化还原反应、固态反应
由高聚物DTA和DSC曲线的图中可以看到固 态结构形态一级转变的吸热峰，璃化转变引起 的基线平移，结晶放热峰、晶体熔融吸热蜂， 固化、氧化、化学反应成交联的吸热或放热蜂 和分解挥发的吸热峰等。
•高聚物的DTA和DSG曲线示意图(固-固一级转变)
由上图得出如下结论： 一般的一级转变应该得到非常窄的峰，但高聚物在固态的一级转 变是物理结构或分子构型的变化所致，但它的峰比小分子一级转 变峰宽很多了 高聚物玻璃化转变(类似二级转变)取决于该高聚物在转变时热容增 大的情况，对某些高聚物来说，除非用很灵敏的仪器，一般较难 看到。有些高聚物并非出现如图那样理想的台阶，而是出现类似 峰形的曲线 聚合或固化等化学反应可能是放热或吸热反应，但氧化、 交联则呈现放热峰，而且峰形很宽。 程序降温曲线与程序升温曲线对于转变现象来说应该是可逆，但 事实上降温转变点偏低，这是由于发生过冷现象所致。
dsc热分析实验报告
dsc热分析实验报告一、实验目的DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，本次实验的主要目的是通过 DSC 热分析方法研究样品在加热或冷却过程中的热性能变化，包括但不限于相变温度、热焓、比热容等参数的测定，为材料的研发、质量控制以及工艺优化提供重要的参考依据。
二、实验原理DSC 测量的是样品与参比物之间的热流差随温度或时间的变化关系。
当样品发生物理或化学变化（如相变、分解、氧化等）时，会吸收或释放热量，导致样品与参比物之间产生温度差，通过热传感器检测到这种温差，并转化为热流信号记录下来。
三、实验仪器与材料1、仪器：仪器型号差示扫描量热仪2、材料：样品名称，纯度具体纯度四、实验步骤1、样品制备将待测样品研磨成细小粉末，以确保样品受热均匀。
准确称取一定质量的样品（通常在 5 10mg 之间），放入特制的铝坩埚中。
2、仪器调试打开 DSC 仪器，设置实验参数，如升温速率（通常为 10 20℃／min）、温度范围（根据样品性质和实验目的确定）、气氛（如氮气、空气等）。
进行空白实验，即使用空坩埚作为样品和参比物，以扣除仪器的基线漂移和热阻等因素的影响。
3、实验测量将装有样品的坩埚和作为参比物的空坩埚分别放入仪器的样品池和参比池中。
启动实验程序，仪器按照设定的参数进行升温或降温，并实时记录热流信号。
4、数据处理实验结束后，导出实验数据，并使用相应的软件进行处理和分析。
确定样品的相变温度、热焓等关键参数，绘制 DSC 曲线。
五、实验结果与分析（一）DSC 曲线分析得到的 DSC 曲线如下图所示：此处插入 DSC 曲线图片从曲线中可以清晰地看到以下几个特征：1、在温度为具体温度 1时，出现了一个明显的吸热峰，对应着样品的相变类型 1过程，通过计算得到该相变的热焓为具体热焓值 1。
2、在温度升高到具体温度 2时，又出现了一个放热峰，这可能是由于样品发生了化学反应或相变类型 2，其热焓值为具体热焓值 2。
（二）相变温度的确定通过对 DSC 曲线的分析，采用切线法确定相变的起始温度和峰值温度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
应用实例：混合物和共聚物的定量检测
Sample: PP:PE=4.00:6.65 Size: 10.6500 mg
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PP PE.001 Operator: Jenner Run Date: 21-Dec-2009 18:03 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
-0.7
1.0
-0.8
-0.9
0.5 70
Exo Up
-1.0 90 110
Temperature (°C)
Universal V3.8A TA Instruments
[ ––––– · ] Heat Flow (mW)
Heat Capacity (J/g/°C)
测量、报道玻璃化转变
• • 玻璃化转变永远是一个温度范围。 与玻璃化转变相关的分子运动是有温度依赖性的。因此，Tg随着 加热速率或者测试频率（MDSC, DMA等）的增加而提高。 • 当需要报道玻璃化温度时候，一定要说明测试方法（DSC、DMA
等等）、实验条件（加热速率、样品尺寸等等）以及Tg是如何确
定的(1/2Cp的中点，或者是拐点，或者是求导后的峰值)。
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变是可逆的
玻璃化转变温度测定的推荐程序
• 样品用量10~15毫克 • 以20℃/min加热至Tg以上30或50℃ • 以最快速度或20℃/min将温度降到Tg以下30或50℃
DSC的基础公式
假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。表征稳定化材料耐氧化 分解的一种相对度量。
Sample: GZMR-DSC-00641-OIT Size: 8.5800 mg DSC Method: Oxygen induction time Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al 1 File: J:...\00641-OIT\DSC-00641-OIT-1' Operator: IR Run Date: 11-Jan-2012 19:00 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
2
Heat Flow (W/g)
0
-2
-4 160
Exo Up
180
200
220
240
260
280
300
Universal V4.3A TA Instruments
Temperature (°C)
决定 物质的性 质
峰的形状 峰的数目
定性 定量
峰的位置 峰的面积
DSC测定熔点推荐程序
• 样品用量5~10mg • 以10℃/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50℃，以消除材 料热历史 • 以10℃/min将温度降到预期的结晶温度Tefc以下30或50℃ • 再以10℃/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50℃测定Tm
应用实例：一般物质的鉴定
根据熔点，可以对结晶高分子进行定性鉴别
0.0
-0.5
○
Heat Flow (W/g)
-1.0
PA 6
220.13°C
-1.5
PA 66
-2.0 0
Exo Up
262.84°C
50
100
150
200
250
300
Universal V4.3A TA Instruments
Temperature (°C)
• 再以20℃/min加热测定Tg
• 对比测定前后样品的重量，如发现有失重则重复以上过程 • 常用测试标准：ASTM D3418-12ε1、ISO 11357-2-2013、GB/T 19466.2-2004
DSC应用：氧化诱导时间
• 氧化诱导时间(oxidation induction time)：指常压、氧气或空气气氛及在规定
0
156.70°C 28.54J/g
Heat Flow (W/g)
-2
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
Temperature (°C)
高分子聚合物熔融温度范围较为宽广，在整个熔融过程中可能伴有复杂 的熔融/重结晶/晶型调整过程，高分子的熔点通常取峰值温度
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个Δ T的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf,
一定导致样品端温度高于参比端而产生一个Δ T，这些Δ T
都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热 阻热容的不平衡
OIT=185.45min-13.00min=172.4min
0
13.00min 185.45min
Heat Flow (W/g)
-1
OrgMethod OrgMethod OrgMethod OrgMethod OrgMethod OrgMethod OrgMethod
1: 2: 3: 4: 5: 6: 7:
2.0
-0.4
-0.5
1.5
Heat Capacity
Glass Transition is Detectable by DSC Because of a Step-Change in Heat Capacity
-0.6
Heat Flow Temperature Below Tg - lower Cp - lower Volume - lower CTE - higher stiffness - higher viscosity - more brittle - lower enthalpy
4
2
Heat Flow (W/g)
0
120.59°C 95.00J/g
157.61°C 27.03J/g
166.11°C
-2
130.88°C
-4 20
Exo Up
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
• 测化学反应热焓、研究固化反应及反应动力学
• 表征聚合物相容性
DSC典型综合图谱
氧化 或分解
热流 -> 放热
熔化 玻璃化转 变
结晶 交联 (固化)
温度
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)， 单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移 结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
Equilibrate at 50.00 °C Ramp 20.00 °C/min to 210.00 °C Isothermal for 5.00 min Select air Mark end of cycle 0 Abort next seg if mW > 2.00 Isothermal for 1000.00 min
应用实例：混合物和共聚物的定性检测
1
1
0
2
PE
Heat Flow (W/g)
PP
3
-1
-2
PP+PE
-3 20
Exo Up
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
在聚丙烯与聚乙烯共混物中它们各自保持了自身的熔 融特性，因此呈现出PP与PE的熔点
FDA对于食品接触类聚烯烃材料的熔点有着明确的规范要求！
应用：监控产品质量
M&M巧克力，不溶在手，只溶在口
DSC应用：玻璃化转变
是否所有物质都存在玻璃化转变？
什么是玻璃化转变？
玻璃化转变(Tg)
• 玻璃化转变：无定形或半结晶聚合物，从黏流态
或高弹态向玻璃态的转变温度
• 无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达 到它们的玻璃化转变，被冻结的分子微布朗运动 开始，因而热容变大，DSC基线向吸热一侧偏移
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
表征结晶的两个参数： 1.放热峰峰值 2.放热峰面积
Sample: GZMR-PA66 Size: 9.5000 mg Method: ASTM E794-06 4
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PA66.002 Operator: Jenner Run Date: 09-Jul-2010 09:31 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
应用：监控产品质量
0.0
-0.5