能力验证结果报告1

实力与经济发展水平相适应的特点；同时专门从事检测服务的机构（包括跨国检测
机构）明显增多，共 14 家，表明检测市场化的逐步增强，检测市场的竞争会更加激
烈；企业质检部门实验室 22 家，所占比例较高，表明企业对质量控制的重视程度显
著提高。本次能力验证活动的实验室地域分布见表 2。
表 1 参加实验室专业性质分类情况
酸化乙腈提取
020,021，025，026,027，028，029，030,031，032,033， 034，035，036，037，038，039，040，041，042,043，
CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星 检测能力验证计划结果报告
中国合格评定国家认可委员会 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
二 OO 九年十一月
组织机构：中国合格评定国家认可委员会 能力验证负责人：翟培军 联系人：何平 王腊梅 联系地址：北京市崇文区南花市大街 8 号 邮政编码：100062 联系电话：010-67105290 010-67105289 传真：010-67105053/67105055
6
四、统计处理结果及能力评价
7
五、技术分析和建议
8
六、附录
附录 A 实验室的检测结果和统计处理
A-1 实验室检测结果和统计处理结果
13
A-2 实验室 Z 比分数柱状图
21
附录 B 样品制备和均匀性/稳定性检验
23
B-1 样品制备报告
23
B-2 样品均匀性评价报告
23
B-3 样品稳定性评价报告
25
附录 C 相关文件
CNAS T00458《水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测》能力验证计划由 CNAS 组织， 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责协调及实施。
CNAS 依据 ISO/IEC 导则 43：1997 的要求运作能力验证计划。
CNAS RL02:2007《能力验证规则》规定申请认可和获准认可的实验室必须通过 参加能力验证活动（包括 CNAS 组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测 量审核）证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能 证明已开展了有效纠正措施的实验室，CNAS 方受理或予以认可；对于未按规定的频 次和领域参加能力验证的获准认可实验室，CNAS 将采取警告、暂停、撤销资格等处 理措施。对参加了 CNAS 组织及其承认的能力验证活动且有稳定满意表现的机构，在 CNAS 的各类评审中可适当根据情况简化相关项目的能力确认过程。
C-1 被测物品接收状态确认表
30
C-2 作业指导书
31
C-3 结果报告单
33
C-4 能力验证计划结果通知单
34
附录 D 参考文献
34
2
一、前言 本报告是对 CNAS T0458《水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测》能力验证计划结 果的总结，由威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责起草，中国合格评定国 家认可委员会（CNAS）秘书处审核并批准发布。
SN/T1751.2-2007 028,041,068
农业 部 783 号公 告 - 022,037,053,058,069 2-2006
农业部1025号公告- 023,044,052,071 14-2008
农业 部 781 号公 告 - 015,017 6-2006
其他标准
001,009,010,025,026,032,033,036,042,050,059
表4-2 主要前处理方法 磷酸缓冲盐提取 003，005，006，015，017，022，023,054，056，057，060，
066，071
EDTA-Mcllvaine 004，012，019，024，061，065
缓冲液
001，002，008，009，010，011，013，014，016,018，
室检测结果和统计处理数据见附录 A-1。
结果满意的实验室有 62 个，占 88.6%；结果有问题的实验室 8 个，占 11.4%；
结果不满意的实验室 2 个，占 2.9%。不满意、存有问题的实验室情况统计汇总见表2。
表 3-1 检测项目的稳健统计参数
统计参数
恩诺沙星
环丙沙星
结果总数
69
70
中位值
492
报告单中，作业指导书和结果报告单均随样品发送给每个参加实验室（附录 C）。
3）检验的样品由威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心制备，并由制备机构
出具样品均匀性评价报告和稳定性评价报告（附录 B）。稳定性报告表明，制备的样
品在能力验证计划期间各个检验项目相对稳定，均匀性评价报告表明，制备的样品
充分均匀，从而确保能力验证过程中出现的离群值不是由样品的差异及不稳定所致。
4）出于保密的需要，对每个参加实验室赋予了一个代码。在本报告中，凡说明
参加实验室的检测结果和能力评价时均以代码表示，结果报告将发给每一个提交最
终结果的实验室。
4、计划日程
本次能力验证计划从 2009 年 4 月份开始设计方案，9 月 11 日向参加实验室分发
样品，9 月 25 日回收实验室检测结果，随后对结果进行汇总、分析，2009 年 11 月
统计专家：卢行安 时文春 丛伟红 联系电话：13516317807 13869088278 传真：0631-5961661 技术专家：牟峻 徐成钢 联系电话：13604420711 13963162786 传真：0631-5961661
1
目录
一、前言
3
二、本次计划的特点
4
三、统计分析的设计及能力评价原则
能力验证计划是 CNAS 判定实验室能力的重要技术手段，也是实验室的重要的外
部质量保证手段，同时，参加能力验证计划获得满意的结果，还能增加客户及相关
方对实验室出具可靠数据的信心。 2、参加实验室的范围
本次能力验证参加实验室均是自愿参加，共计有 71 家实验室参加了本次计划，
有 60 家单位是认可实验室，另有 11 家为非认可实验室，41 家参加项目为认可项目，
6
四、统计处理结果及能力评价
本次能力验证试验共有 71 家实验室，其中按要求返回结果的有 70 家实 验 室，
其中，参加报告环丙沙星含量的实验室有 70 家，报告恩诺沙星的含量的实验室 69
家；007 号实验室由于仪器故障未能上报结果。
采用稳健（Robust）统计技术对 70 家实验室提交的数据进行了统计处理，实验
环丙沙星 002；054 012,052
五、技术分析和建议 为进行充分的技术分析，现将本次能力验证所设计的检测标准、主要前处理方
法及主要检测仪器汇总如下：
标准号
表4-1检测标准使用情况 实验室代码
GB/T20366-2006
002,008,013,014,016,020,027,029,031,034,038,039, 046,047,048,055,063,064,070
30 家为非认可项目，非认可实验室及非认可项目参加实验室所占比例较高，表明准
备申请实验室认可和扩项认可的实验室较多，说明整个社会对实验室认可工作的重
视程度正在加强；参加实验室包括产品质量监督和检验检验检疫技术中心（实验室）、
专业的社会检测机构（公司）、药检所及企业质量检测中心（实验室）等。来自东南
沿海经济发达地区的实验室有 63 家，中西部地区参加实Leabharlann Baidu室为 8 家，表明检测技术
如果实验室的结果虽为不满意，但仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求， 实验室可向 CNAS 提出，经 CNAS 确认后，可恢复使用认可标识，但实验室仍需采取 相关改进措施；对于出现可疑结果的机构，CNAS 建议其采取相应的自查措施。
3
二、本次能力验证的特点 1、计划的目的和意义
本次能力验证计划的主要目的是为了考察相关实验室进行喹诺酮类药物(环丙 沙星和恩诺沙星)残留检测的能力，对提高实验室水产品兽药残留检测技术水平，促 进食品安全检测有重要意义。
GB/T20751-2006
018,021,030,035,040,043,045,049,051,056,062,067
GB/T21312-2007
004,011,012,019,024,061,065
农 业 部 公 告 [2003] 003,005,006,054,057,060,066 第236号
备注：检测标准号及名称
8
GB/T20366-2006:动物源食品中喹诺酮类药物残留的测定 SN/T1751.2-2007:进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第 2 部 分：液相色谱-质谱/质谱法 GB/T20751-2006: 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串 联质谱法 GB/T21312-2007: 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质 谱 质谱法 农业部公告[2003]第 236 号:动物源食品中恩诺沙星.环丙沙星残留量检测方法 高效液相色谱法 农业部 1025 号公告-14-2008:动物源食品中喹诺酮类药物残留检测 高效液相 色谱法 农业部 783 号公告-2-2006:水产品中诺氟沙星.盐酸环丙沙星.恩诺沙星残留量 的测定 其他标准：包括实验室方法、地方标准及引用的国外标准，标准名称可能推知 实验室名称，在此不具体罗列。
浙江
4
河北
3
辽宁
3
北京
2
天津
2
其他
8
3、计划测试项目和要求
1）本次能力验证测试样品为冻干鲤鱼肉粉，其中测试项目为恩诺沙星、环丙沙
星含量。
2）样品采用不透光塑料瓶盛装样品，每瓶约 8.0g，密封包装。样品经分装编号
后，随机向每个参加实验室发放，检测样品通过邮局以特快方式邮寄。参加实验室
按作业指导书的要求，对样品中每个测试项目测定双份，并将测定结果填写在结果
Q1
467
115.5 102.25
Q3
520
122
IQR
53
19.75
NIQR
39.3
稳健的变异系数（CV） 8.0
极大值
835
极小值
139
14.6 12.7 323 88.1
极差
696
234.9
表 3-2 不满意和有问题结果实验室情况统计汇总
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∣Z∣≥3 2＜∣Z∣＜3
恩诺沙星 002；054 031，040,066,067,
质量监督检验检验 检疫部门实验室 专业检测机构实验室
24 家 33.8% 14 家 19.7%
企业质检部 门实验室 其他实验室
22 家 11 家
31.0% 15.5%
4
表 2 参加能力验证实验室地区分布一览表
省、自治区、直辖市 实验室数量 省、自治区、直辖市 实验室数量
山东
20
广东
18
福建
6
上海
5
底完成结果报告。本次能力验证结果的统计分析和技术分析由计划小组的技术专家
和统计专家完成。
5
三、统计分析的设计及能力评价原则 本次能力验证的评价依据 CNAS-GL02：2006《能力验证结果的统计处理和能力评 价指南》执行。 对本次能力验证计划实验室的检测结果，按下式计算 Z 值： Z=(x-X)/σ 式中：x-实验室测试结果； X-指定值； σ-变动性度量值（目标标准偏差）。 本次能力验证计划统计分析采用稳健（Robust）技术处理，即采用稳健统计的 中位值作为指定值，标准化四分位距（NIQR）为变动性度量值（目标标准偏差）计 算各实验室结果的 Z 比分数（Z 值 ）。 本次能力验证计划涉及的统计量有结果数、中位值、标准化四分位距（NIQR）、 稳健的变异系数（CV）、 Z 比分数、最小值、最大值和极差等。各统计量的意义及相 关计算方法参见 CNAS GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。 本次能力验证计划以 Z 比分数评价实验室的结果，即： ∣Z∣≤2 为满意结果； 2＜∣Z∣＜3 为有问题结果； ∣Z∣≥3 为不满意结果（离群值）。 为了清晰表示各实验室参加能力验证计划的结果，将 Z 值按大小顺序排列作柱 状图（附录 A），每一个柱条标有该实验室的代码。从该柱状图上，每一个实验室很 容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。
获 CNAS 认可的实验室，在参加能力验证中出现不满意结果时，CNAS 要求其立即 停止在相关项目的证书/报告中使用 CNAS 的认可标识，并按其体系文件规定程序实 施有效的纠正措施。实验室只有将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材 料在规定的期限内报 CNAS 确认后，方可恢复使用认可标识。
实施机构：威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 计划负责人：杨丽君 联系人：时文春 徐成钢 联系地址：威海市大庆路检验检疫局技术中心 邮政编码：264205 联系电话：13516317807 13963162786 传真：0631-5961661 E-mail：shi1chenzhen@126.com xucg1971@126.com