能力验证结果报告1

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香源煤业抽采能力核定报告1

香源煤业抽采能力核定报告1

矿井抽采能力核定报告一、矿井概况(一)、矿井基本情况山西汾西香源煤业有限责任公司是2005年8月30日由山西焦煤汾西矿业集团公司与原山西省交城县华鑫煤炭实业有限公司作为股东签署合作协议组建而成的股份制企业。

其中汾西矿业集团公司以出资51%作为控股股东,负责经营,华鑫公司按评估后的井巷工程、地面建筑、设备、材料等财产以49%参股。

根据山西省煤炭资源整合和有偿使用工作领导组办公室文件晋煤整合办审[2005]2号文关于对《交城县煤炭资源整合和有偿使用工作方案》的批复意见,井田南北长近6.0km,东西宽3.2km,面积 8.8261 k㎡,开采深度为950米至650米,批准开采煤层为2#、3#、4#、8#、9#,当时设计生产规模0.45Mt/a。

矿井于2007年2月领取了采矿许可证,证号为:1400000721844。

现采矿许可证号为C14000020121220123092。

矿井于2007年6月开始基建,但由于种种原因2009年3月被迫停工,直至2010年元月18日才得以重新启动,经过8个多月紧张的基建完善,于当年9月底完成了主要井下生产系统。

2010年10月8日晋煤重组办发[2010]81号文批准香源煤业产能由0.45Mt/a提升为0.90Mt/a,目前矿井正在积极按0.90Mt/a开展各项工作。

(二)、矿井地质概况1、交通、地理位置香源煤业公司位于交城县岭底乡窑底村。

地理位置为:东经112°07′37″~112°09′43″,北纬37°36′36″~37°39′40″。

井田位于交城县县城北约10km处的申家圪垛~冯家塔一带,距307国道约10km,距太原~汾阳高速公路约12km,经307国道和太原~汾阳高速公路向北可达省会太原市,向西南可抵吕梁市。

区内主要由乡村简易公路相连通,交通较为方便。

2、地质构造井田内总体构造形态为一向斜,即王山岭向斜。

在此基础上,在井田南部发育短轴背向斜及断层。

能力验证计划中酯酶-1血清样本稳定性研究

能力验证计划中酯酶-1血清样本稳定性研究

2020年12月第30卷㊀第12期中国比较医学杂志CHINESE JOURNAL OF COMPARATIVE MEDICINEDecember,2020Vol.30㊀No.12王洪,魏杰,光姣娜,等.能力验证计划中酯酶-1血清样本稳定性研究[J].中国比较医学杂志,2020,30(12):64-69.Wang H,Wei J,Guang JN,et al.Stability of esterase-1serum samples in proficiency testing [J].Chin J Comp Med,2020,30(12):64-69.doi:10.3969/j.issn.1671-7856.2020.12.010[基金项目]国家科技重大专项(2017ZX10304402)㊂[作者简介]王洪(1977 ),女,硕士,研究员,研究方向:实验动物质量控制㊂E-mail:littstar@ [通信作者]岳秉飞(1960 ),男,博士,研究员,研究方向:实验动物质量评价㊂E-mail:y6784@肖镜(1979 ),女,硕士,副主任技师,研究方向:检验检测实验室质量管理㊂E-mail:xiaojing@∗共同通信作者能力验证计划中酯酶-1血清样本稳定性研究王㊀洪,魏㊀杰,光姣娜,周佳琪,肖㊀镜∗,岳秉飞∗(中国食品药品检定研究院,北京㊀102629)㊀㊀ʌ摘要ɔ㊀目的㊀对能力验证计划中的血清样本进行稳定性检验㊂方法㊀依据CNAS-CL04,对样本进行保藏稳定性检验,加速稳定性检验,运输稳定性检验以及最终稳定性验证㊂结果㊀该样本在-20ħ和4ħ条件下可以稳定保存50d;该样本在37ħ和室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下可以稳定保存27d;在运输条件下,样本可以稳定保存;样本通过最终稳定性验证㊂结论㊀该样本能够满足能力验证计划的要求,酯酶-1血清样本是开展能力验证计划的理想样本㊂ʌ关键词ɔ㊀能力验证;实验动物;生化标记;稳定性;酯酶-1ʌ中图分类号ɔR-33㊀㊀ʌ文献标识码ɔA㊀㊀ʌ文章编号ɔ1671-7856(2020)12-0064-06Stability of esterase-1serum samples in proficiency testingWANG Hong,WEI Jie,GUANG Jiaona,ZHOU Jiaqi,XIAO Jing ∗,YUE Bingfei ∗(National Institutes for Food and Drug Control,Beijing 102629,China)㊀㊀ʌAbstract ɔ㊀Objective ㊀To test the stability of serum samples in proficiency tests.Methods ㊀In accordance withCNAS-CL04(CNAS:China National Accreditation Service for Conformity Assessment),serum samples of inbred mice were tested for storage stability,acceleration stability,transport stability,and final stability.Results ㊀The samples were stable at -20ħor 4ħfor 50days.The samples were stable at 37ħor room temperature for 27days.The samples were stable during transportation.All samples passed the final stability test.Conclusions ㊀The collected serum samples met the requirements for proficiency tests.Serum samples of esterase-1were adequate for proficiency testing.ʌKeywords ɔ㊀proficiency test;laboratory animals;biochemical markers;stability;esterase-1㊀㊀能力验证的定义是利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力[1]㊂检测或校准实验室通过参加能力验证计划,有助于实验室发现问题,并找到问题的根本原因,完成纠错,有助于实验室实现修改和完善现有质量管理体系的目标,同时防止同类问题再次发生,为实验室提供培训机会,提升实验室的质量管理水平和检测水平㊂能力验证计划对计划中使用的样本的稳定性有一定的要求:应证实能力验证物品足够稳定,确保这些材料在能力验证实施过程(如储存和运输条件)中不会发生明显变化[1]㊂比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要㊂在实施能力验证计划时,组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性㊂因此,对于能力验证样品的检测特性量,必须进行均匀性检验和(或)稳定性检验[2]㊂由此可见,样本稳定性对于能力验证计划至关重要,直接决定能力验证计划的成败㊂因此,有必要根据样本自身的特性,建立稳定性检验程序,执行稳定性检验方案,证实能力验证样本足够稳定,确保能力验证样本在能力验证实施过程中不会发生明显变化,保证能力验证计划顺利实施㊂实验动物在生物医药研究领域应用广泛,实验动物的质量直接影响生物医药研究中实验数据的准确性和可重复性㊂实验动物的质量控制归根究底是对动物实验产出数据的质量控制㊂本能力验证计划中的酯酶-1血清样本用于考察实验室在实验动物遗传质量控制领域的检测能力㊂该能力验证计划中的检测项目酯酶-1的本质是蛋白质,容易受温度影响发生变化,血清内成分复杂,温度升高的情况下,在血清内生化因子作用下,酯酶-1容易发生降解㊂对于制备批量样品的检测能力验证计划,通常必须进行样品均匀性检验㊂对于稳定性检验,则可根据样品的性质和计划的要求来决定㊂对于性质较不稳定的检测样品如生物制品,以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品,稳定性检验是必不可少的[2]㊂因此,有必要制定稳定性检验程序,考察该样本的保藏稳定性,加速稳定性,运输稳定性和最终稳定性验证㊂本研究旨在考察酯酶-1血清样本的稳定性能否满足能力验证计划的实施要求㊂探讨样本稳定性检验对于能力验证计划的必要性和重要性㊂研究结果能够为能力验证计划中检测项目的选择提供基础数据,同时为实验动物领域能力验证计划的开展提供参考依据,从而进一步促进我国实验动物质量检测水平的提升㊂1㊀材料和方法1.1㊀实验动物8周龄,雌性,SPF级,CBA雌性小鼠,体重19.3~20.9g,8周龄,20只,SPF级C57BL/6雌性小鼠,体重19.1~21.6g,8周龄,20只,购于于北京华阜康生物科技股份有限公司[SCXK(京)2014-0004]㊂所有实验在中国食品药品检定研究院进行[SYXK(京)2017-0013]㊂实验经中国食品药品检定研究院审批(中检动(福)第2019(A)001号),并按实验动物使用的3R原则给予人道的关怀㊂1.2㊀主要试剂与仪器试剂:6-Dec-2018Naphthyl acetate;品牌:SIGMA,货号:N6875,批号:Lot#BCBF8417V;Fast Blue RR Salt,品牌:SIGMA,货号:F0500,批号:Lot# MKBK9189V;Na2HPO4,品牌:国药集团化学试剂有限公司,批号:20170109;KH2PO4,品牌:国药集团化学试剂有限公司,批号:20171011㊂仪器:匀浆机,品牌:OMNI,型号:19-2241E;离心机,品牌Thermo,型号:X1R;真空冷冻干燥机,品牌:LABCONCO,型号:FREEZONE4.5;电泳仪,品牌:BIO-RAD,型号:Model3000i;温度计,品牌: SENSI TECH,序列号:FKS1100KYO,校准日期:2018年12月6日㊂1.3㊀实验方法1.3.1㊀样本的制备依据国家标准GB/T14927.1-2008实验动物近交系小鼠㊁大鼠生化标记检测法进行血清样本取样,冻干样本制备和稳定性检验㊂CNAS(China National Accreditation Service for Conformity Assessment)文件CNAS-CL04ʒ2010要求,应评定标准物质/标准样品的稳定性,确定样品的稳定程度与目的相符㊂针对血清样本的特点和能力验证计划的特点,设计样本稳定性检验方案㊂以时间为函数评估温度对样本的影响㊂本计划中的血清样本按照CNAS的能力验证和标准物质相关文件要求完成样本的制备和均匀性检验稳定性检验[3-11]㊂1.3.2㊀保藏稳定性检验样本制备完成后到发出之前,预计有3~6个月的时间,需保存在低温条件下,以保证样本的稳定性㊂方案中选择-20ħ和4ħ两个温度条件,保存50 d后,进行稳定性检验㊂1.3.3㊀加速稳定性检验样本在运输过程中或者检测过程中有可能暴露在较高温度条件下㊂方案中选择室温(实际检测温度为19.5ħ~21.5ħ)和37ħ两个温度条件,分别在1㊁2㊁3㊁24㊁25㊁26㊁27d,进行稳定性检验㊂1.3.4㊀运输稳定性检验应对标准物质/标准样品在运输条件下的稳定性进行评估[4]㊂模拟实际运输条件:干冰,冰袋和泡沫箱㊂选择广州,杭州和乌鲁木齐,三个地点,快递发出样本,回收样本后,进行运输稳定性检验㊂1.3.5㊀最终稳定性验证在能力验证计划全部实施完成后,选取保存在-20ħ条件下的2份小鼠血清样本,进行稳定性验证㊂2㊀结果2.1㊀保藏稳定性和加速稳定性结果分别将样品放置在37ħ㊁室温(19.5ħ~21.5ħ)㊁4ħ和-20ħ条件下,检测结果表明:酯酶-1在37ħ条件下,可以稳定至27d㊂酯酶-1在室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下,可以稳定至27d㊂酯酶-1在4ħ条件下,可以稳定至50d㊂酯酶-1在-20ħ条件下,可以稳定至50d㊂具体检测结果详见表1㊁图1㊁图2㊁图3㊂保藏稳定性检验结果表明,样本在-20ħ和4ħ条件下,可以稳定保存50d;室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下,可以稳定保存27d;37ħ条件下,酯酶-1样本可以稳定保存27d㊂2.2㊀运输稳定性结果模拟运输条件,泡沫保温箱,干冰制冷,保温箱内放一个校准合格的电子温度计,记录保温箱内运输过程中的温度㊂选择有代表性的3个目的地:广州,杭州和乌鲁木齐,EMS 快递,发出-收回样本后,进行运输稳定性检验㊂发往广州的样本经过7d 返回北京,经历最高温度为20.2ħ,样本依然稳定;发往杭州的样本经过3d 返回北京,经历最高温度为0.1ħ,样本依然稳定;发往乌鲁木齐的样本经过14d 返回北京,经历最高温度为14.5ħ,样本依然稳定㊂具体结果详见表2㊁图4㊁图5㊁图6和图7㊂2.3㊀最终稳定性验证本年度能力验证计划实施完成后,对剩余样本(保存于-20ħ)进行稳定性检验㊂取2份B6样本和2份CB 样本,酯酶-1结果表明样本依然稳定,如图8所示㊂表1㊀样品保藏稳定性和加速稳定性检验结果Table 1㊀Testing results of sample storage stability and acceleration stability位点名称Loci1d 2d 3d 24d 25d 26d 27d 50d ES-137ħB6ʻʻʻʻʻʻʻ-ES-137ħCBʻʻʻʻʻʻʻ-ES-1室温RT B6ʻʻʻʻʻʻʻ-ES-1室温RT B6ʻʻʻʻʻʻʻ-ES-1㊀4ħB6-------ʻES-1㊀4ħCB -------ʻES-1-20ħB6-------ʻES-1-20ħCB------ʻ注:ʻ:样品稳定;-:无检测结果;室温的实际测量温度为19.5ħ~21.5ħ㊂B6:C57BL /6小鼠;CB:CBA 小鼠;RT:室温㊂Note.ʻ,Stable sample.-,No test result.Room temperature is the actual measured temperature,19.5ħ~21.5ħ.B6,C57BL /6mouse,CB,CBA mouse.RT,Roomtemperature.注:图A:1:标准b;2:1d(B6);3:2d(B6);4:3d(B6);5:标准a;6:标准b;7:1d (CB);8:2d(CB);9:3d(CB);10:标准a㊂图B:1:27d(B6);2:27d(B6);3:26d(B6);4:26d(B6);5:标准a;6:标准b;7:25d(B6);8:25d(B6);9:24d(B6);10:24d(B6)㊂图C:1:27d(CB);2:27d(CB);3:26d(CB);4:26d(CB);5:标准a;6:标准b;7:25d(CB);8:25d(CB);9:24d(CB);10:24d(CB)㊂图1㊀在室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下酯酶-1稳定性检验结果Note.Figure A,1,Marker b;2,1d(B6);3,2d(B6);4,3d(B6);5,Marker a;6,Marker b;7,1d(CB);8,2d(CB);9,3d(CB);10,Marker a.Figure B,1,27d(B6);2,27d(B6);3,26d(B6);4,26d(B6),5,Marker a;6,Marker b;7,25d(B6);8,25d(B6);9,24d(B6);10,24d(B6).Figure C,1,27d(CB);2,27d(CB);3,26d(CB);4,26d(CB);5,Marker a;6,Marker b;7,25d(CB);8,25d(CB);9,24d(CB);10,24d(CB).Figure 1㊀Testing results of the stability of esterase-1at room temperature注:图D:1:标准b;2:1d(B6);3:2d(B6);4:3d(B6);5:标准a;6:标准b;7:1d(CB);8:2d(CB);9:3d(CB);10:标准a㊂图E:1:27d(B6);2:27d(B6);3:26d(B6);4:26d(B6);5:标准a;6:标准b;7:25d(B6);8:25d(B6);9:24d(B6);10:24d(B6)㊂图F:1:27d(CB);2:27d(CB);3:26d(CB);4:26d(CB);5:标准a;6:标准b;7:25d(CB);8:25d(CB);9:24d(CB);10:24d(CB)㊂图2㊀在37ħ条件下酯酶-1稳定性检验结果Note.Figure D,1,Marker b;2,1d(B6);3,2d(B6);4,3d(B6);5,Marker a;6,Marker b;7,1d(CB);8,2d(CB);9,3d(CB);10,Marker a.Figure E,1,27d(B6);2,27d(B6);3,26d(B6);4,26d(B6);5,Marker a;6,Marker b;7,25d(B6);8,25d(B6);9,24d(B6);10,24d(B6).Figure F,1,27d(CB);2,27d(CB);3,26d(CB);4,26d(CB);5,Marker a;6,Marker b;7,25d(CB);8,25d(CB);9,24d(CB);10,24d(CB).Figure 2㊀Testing results of the stability of esterase -1at 37ħ表2㊀样品运输稳定性检验结果Table 2㊀Testing results of sample transportation stability地点Location广州Guangzhou 2.25~3.47d杭州Hangzhou 3.4~3.73d乌鲁木齐Wulumuqi3.7~3.2114dES-1㊀B6ʻʻʻES-1㊀CBʻʻʻ注:ʻ:样品稳定;B6:C57BL /6小鼠;CB:CBA 小鼠㊂Note,ʻ,Stable sample.B6,C57BL /6mouse.CB,CBA mouse.注:1:B6(4ħ);2:B6(4ħ);3:CB(4ħ);4:CB(4ħ);5:标准a;6:标准b;7:B6(-20ħ);8:B6(-20ħ);9:CB (-20ħ);10:CB(-20ħ)㊂图3㊀酯酶-150d 稳定性检验结果Note.1,B6(4ħ);2,B6(4ħ);3,CB (4ħ);4,CB (4ħ);5,Marker a;6,Marker b;7,B6(-20ħ);8,B6(-20ħ);9,CB(-20ħ);10,CB(-20ħ).Figure 3㊀Testing results of the stability of esterase-1andtransferrin at 50d3㊀讨论3.1㊀保藏稳定性对于能力验证样品的重要性文件CNAS-CL04要求,应评估各种贮存条件对候选标准物质/标准样品特性的影响[4]㊂本研究考察4个温度的贮存条件对标准样品的影响,主要基于以下几方面的考虑:1,样本在不使用的情况下通常保存在低温条件下,而且保存时间较长,比如样本制备完成后,发放给参加实验室之前㊂选择4ħ和-20ħ作为长期稳定性考察点㊂2,样本在运输过程中或者使用过程中有可能经历较高温度,但是这个时期不会很长,选择37ħ和室温作为短期稳定性/加速稳定性考察点㊂3,能力验证计划对于参加实验室收到样本后,反馈实验结果的时限有一定的要求,通常是10个工作日,即使实验室没有第一时间开展实验,样本保存的时间也不会太长㊂长期稳定性考察50d,短期稳定性考察27d㊂该流程的设置满足能力验证计划实施的需求㊂国家标准GB /T14927.1-2008实验动物近交系小鼠㊁大鼠生化标记检测法中有14个生化标记位点,该14个位点对温度的敏感度差异悬殊,实验结果表明酯酶-1是其中最为稳定的一个位点,酯酶-1是能力验证计划的理想检测项目[12-13]㊂注:图G(广州):1:B6;2:B6;3:CB;4:CB;5:标准a;6:标准b;7:B6;8:B6;9:CB;10:CB㊂图H:1:B6(杭州);2:B6(杭州);3:CB(杭州);4:CB(杭州);5:标准a;6:标准b;7:B6(乌市);8:B6(乌市);9:CB (乌市);10:CB (乌市)㊂图4㊀酯酶1运输稳定性检验Note.Figure G(Guangzhou),1,B6;2,B6;3,CB;4,CB;5,Marker a;6,Marker b;7,B6;8,B6;9,CB;10,CB.Figure H,1,B6(Hangzhou);2,B6(Hangzhou);3,CB(Hangzhou);4,CB(Hangzhou);5,Marker a;6,Marker b;7,B6(Wulumuqi);8,B6(Wulumuqi);9,CB(Wulumuqi);10,CB(Wulumuqi).Figure 4㊀Testing results of esterase -1transportationstability图5㊀北京-广州-北京温度曲线图(最高温度20.2ħ)Figure 5㊀Beijing-Guangzhou-Beijing temperature curve(The highest temperature is 20.2ħ)图6㊀北京-杭州-北京温度曲线图(最高温度0.1ħ)Figure 6㊀Beijing-Hangzhou-Beijing temperature curve(The highest temperature is 0.1ħ)3.2㊀能力验证样品的运输稳定性应对标准物质/标准样品在运输条件下的稳定性进行评估[4]㊂需要说明的是,只有证明充分均匀之后才能进行稳定性检验㊂该样品已经过均匀性检验,在本文中不做讨论㊂在运输过程中有很多不可控的因素:停留时间,包装气密性对干冰挥发速图7㊀北京-乌鲁木齐-北京温度曲线图(最高温度14.5ħ)Figure 7㊀Beijing-Wulumuqi-Beijing temperature curve(The highest temperature is 14.5ħ)注:1:B6(1);2:CB(1);3:B6(2);4:CB(2);5:标准a;6:标准b;7:CB(1);8:B6(1);9:CB(2);10:B6(2)㊂图8㊀酯酶-1最终稳定性验证Note.1,B6(1);2,CB(1);3,B6(2);4,CB(2);5,Marker a;6,Marker b;7,CB(1);8,B6(1);9,CB(2);10,B6(2).Figure 8㊀Final stability verification of Es -1度的影响,接收样本的单位与发出单位的距离等方面,都有可能影响样本的稳定性㊂本研究中模拟实际运输条件,考察样本的稳定性㊂样本的发出地为北京,选择3个具有代表性的城市:杭州,广州,乌鲁木齐,作为运输稳定性的目的城市㊂从样本发出到返回,分别经历了3d,7d 和14d,样本依然稳定㊂发往广州的样本经过7d 返回北京,经历最高温度为20.2ħ,样本依然稳定;发往杭州的样本经过3d 返回北京,经历最高温度为0.1ħ,样本依然稳定;发往乌鲁木齐的样本经过14d返回北京,经历最高温度为14.5ħ,样本依然稳定㊂研究结果表明,运输条件能够保证该样本的稳定性㊂3.3㊀能力验证计划完成后样本的稳定性验证本次能力验证计划的样本依据标准物质相关要求完成样本的均匀性检验和稳定性检验,同时满足能力验证和标准物质的双重要求㊂能力验证计划实施完成后,剩余的标准样本可用于后续测量审核活动和新一轮能力验证计划的开展㊂为保证样本能够继续适用于测量审核和能力验证,CNAS-CL04要求,稳定性评估应在测定之后定期进行[4]㊂因此,有必要制定稳定性评估的标准操作规程,定期实施稳定性评估计划,保证标准样本的稳定性,留存相关记录备查㊂定期进行稳定性评估能够保证标准样本的充分利用㊂3.4㊀稳定性信息应及时告知参加实验室CNAS-CL04要求,稳定程度应在伴随标准物质/标准样品的文件中表明,生产者应将有效期的变化及使用的可能后果告知客户[4]㊂测量值没有必要向客户公布,但是样本的稳定程度,有效期及可能后果,应告知客户㊂保证客户在使用样本过程中实施安全操作,最大程度避免由于操作不当影响样本的稳定性[14-15]㊂综上所述,研究结果表明酯酶-1血清样本可以作为标准样本用于能力验证,测量审核,以及作为标准物质在实验动物质量控制领域广泛应用㊂该样本的稳定性能够满足能力验证计划的实施要求,是开展能力验证计划的理想样本㊂能力验证样本的标准化和稳定性研究对于能力验证计划的实施至关重要[16-20]㊂参考文献:[1]㊀中国合格评定国家认可委员会.能力验证提供者认可准则:CNAS-CL03[S].2010.[2]㊀中国合格评定国家认可委员会.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南:CNAS-GL003[S].2018.[3]㊀中国国家标准化管理委员会.实验动物近交系小鼠㊁大鼠生化标记检测法:GB/T14927.1-2008[S].2008.[4]㊀中国合格评定国家认可委员会.标准物质/标准样品生产者能力认可准则:CNAS-CL04[S].2017.[5]㊀魏杰,王洪,贾松华,等.过氧化氢酶-2能力验证样品的制备及均一性和稳定性测定[J].实验动物科学,2019,36(4):39-43.[6]㊀刘娜,洛海朋,陈怡文,等.食品中副溶血性弧菌检验能力验证样品的研制及其应用[J].食品安全质量检测学报,2019,10(7):1816-1820.[7]㊀王洪,魏杰,冯育芳,等.实验小鼠肾匀浆中肽酶-3样本稳定性分析[J].实验动物科学,2019,36(5):73-76. 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实验室间比对或能力验证的结果报告

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中心试验室
实验室间比对或能力验证地结果报告
年月至年月间,中心试验室共计参加能力验证计划大项,其中共有个小项.具体如下:个人收集整理勿做商业用途
一、年月份,参加了钢地脱碳层深度地测定项目地能力验证,本次验证试验由中实国金际实验室能力验证研究中心主办,共计参加总脱碳层和完全脱碳层地评定,该验证试验共有个实验室参加,比对结果全部合格.个人收集整理勿做商业用途
二、年月份,参加了金属材料室温拉伸试验(国际比对),本次验证试验由中实国金国际实验室能力验证研究中主办,内容共计四个项目,分别为、、和,该验证试验共有个实验室参加,比对结果全部合格.个人收集整理勿做商业用途
三、年月份,参加了金属洛氏硬度测试(国际比对) ,本次比对试验由中实国金国际实验室能力验证研究中心主办,内容为洛氏硬度地测定,该验证试验共有个实验室参加,比对结果全部合格.个人收集整理勿做商业用途
四、年月份,参加了低合金钢中、、、、含量地测定(国际比对),本次比对试验由中实国金国际实验室能力验证研究中心主办,内容为低合金钢中、、、、含量地测定,该验证试验共有个实验室参加,比对结果全部合格.个人收集整理勿做商业用途
中心试验室
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能力验证作业指导书(1)

能力验证作业指导书(1)

作业指导书为保证本次能力验证工作顺利进行,各参加机构请仔细阅读本作业指导书。

1、样品编号注意事项1.1 准确记录和填写本机构的样品编号。

1.2 公布能力验证结果时,以样品编号的报告结果进行公布。

2、样品注意事项2.1实验室能力验证样品已通过均匀性、稳定性实验以及跟踪验证的相关测试。

2.2 实验室能力验证样品已经过密封处理。

2.3 参加能力验证的实验室在样品接受现场领取样品并填写附件1:《样品接收确认单》如实验室发现样品包装有泄漏、破损或其他无法测试的情况,应及时与黑龙江省疾病控制中心联系进行更换。

2.4 实验室在运输样品的过程中应避免撞击、高温而导致包装破损、组成发生变化。

2.5 样品在阴凉避光、干燥、阴凉下储存。

3、检验方法注意事项3.1 推荐使用方法蛋白质:GB 5009.5-2010(第一法);铜:GB/T 5750.6-2006(4.1,4.2.1)或GB/T5009.13-2003(第一法);氨基酸态氮:GB/T 5009.39-2003(4.2.1);酱油中山梨酸、苯甲酸:GB/T 5009.29-2003(第一法、第二法)。

3.2 使用其他方法的在检验报告中注明检验方法编号与名称。

4、检验报告注意事项4.1 实验室应按附件2的要求填报《测试结果报告单》,结果报告单中要明确具体的检验方法以及条款号。

4.2 每个考核项目单独填报一个《测试结果报告单》。

4.3 报告结果单位:蛋白质:(% ,g/g);铜:(mg/L);氨基酸态氮:(g/100ml);酱油中山梨酸、苯甲酸:(mg/kg)。

5、时间安排实验室接收到样品后,应迅速开展实验,最终报送日期为2014 年7 月5日前。

将《测试结果报单》加盖单位公章后寄给黑龙江省疾病控制中心,以便进行数据统计处理。

6、作业指导书、样品接收确认单、测试结果报告单下载地址nlyz2014@密码:55153651黑龙江省疾病控制中心黑龙江省食品药品检验检测所2014年6 月17 日附件1:《样品接收确认单》附件2:《测试结果报告单》附件1样品接收确认单注:1、此确认单一式两份,样品发放单位留存一份、样品接收单位留存一份。

新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)

新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人:审核人:日期:水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999),本方法能力验证应随标准更新而更新。

本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定,取100.0ml水样测定,检测下限为10mg/L。

2、方法原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。

3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。

3.2仪器3.2.1万分之一天平。

3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。

3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。

3.2.4吸滤瓶,真空泵。

3.2.5瓷蒸发皿,容积125ml。

4、样品采集及测定4.1样品采集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。

再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。

然后,采集具有代表性的水样500mL,盖严瓶塞。

采集的水样应尽快分析测定。

如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。

注℃不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

4.2样品测定4.2.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105℃士2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量,反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5 mg),放入干燥器中备用。

4.2.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15ml,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。

4.2.3蒸干移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。

若水中全盐量大于2000mg/L,可的情减少取样体积,用水稀释至100ml。

4.2.4有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再置于蒸气浴上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

CNAS应用说明培训试题(答案) 1

CNAS应用说明培训试题(答案) 1

CNAS认可准则在各领域的应用说明(化学、玩具、纺织品)、能力验证规则试题姓名成绩一、化学领域(每空1.5分,共42分)1.操作色谱、光谱、质谱等复杂分析仪器或相关设备的人员还应接受过涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训,掌握相关的知识和专业技能。

2.从事化学检测的人员应至少具有化学或相关专业专科及以上的学历。

如果学历或专业不满足要求,应具有至少 5 年的化学检测工作经历并能就所从事的检测工作阐明原理。

3.实验室授权签字人应具有化学或相关专业。

4.只有经过技术能力评价确认满足要求的人员才能授权其独立从事检测活动。

对从事化学领域方法开发、修改、验证和确认的人员的授权,至少应授权到相应的检测技术。

实验室应定期评价被授权人员的持续能力。

评价记录和授权记录应予以保存。

5.实验室应合理分区,避免交叉污染和相互干扰,并配置必要的防护设施。

从事痕量分析的实验室应验证检测设施及环境不影响检测结果的有效性。

6. 可能影响采样和现场检测结果的因素,包括但不限于:a)大气温度、气候条件、风向、风速等;b)影响仪器设备正常工作的电源电压、环境温度等;c)环境有异味,或现场快速检测仪器检测显示环境异常等;d)样品临时保管场所温度等。

7. 对检测结果有影响的实验室关键检测设备应为自有设备。

8. 实验室应有程序,规定标准溶液的制备、标定、验证、有效期限、注意事项、制备人、标识等要求,并保存详细记录。

适用时,标准溶液的配制应有逐级稀释记录。

9. 试剂和标准物质(标准溶液)在制备、储存和使用过程中,应特别关注特定要求,包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、储存环境等。

10.“痕量分析”是指“对于待测组分的质量分数小于 0.01% 的分析”。

不同行业的痕量分析范围可能存在一定差异。

11.需要时,标准物质在使用期间应按计划进行期间核查,核查可结合检测工作的实际,考虑标准物质性状的异常变化、储存环境、标准物质的有效期限等影响因素。

能力验证整改报告

能力验证整改报告

能力验证整改报告在各行各业中,能力验证是非常重要的一个环节。

能力验证就是通过各种测试手段,验证本人的技能和知识是否合格、有效。

通过能力验证,可以保证特定的技能水平和知识,从而提高生产、研发和服务的质量。

而能力验证整改报告,则是一种有关能力验证的结果和改进计划的文档。

能力验证整改报告的目的是对原有的能力验证的缺陷或问题进行总结和分析,指出造成这些问题的根本原因,并提出相应的整改措施以及后续的监管措施。

整改措施主要包括以下几个步骤:第一步是分析问题。

能力验证整改报告首先要做的就是分析目前存在的问题和缺陷。

分析问题时应考虑到问题发生的时间、地点、原因和影响范围等方面,多向参与人员询问,了解确切情况,以确保问题定位准确。

与此同时,也应该确定评估指标和标准,以及解决问题的方法和工具。

第二步是制定整改方案。

在制定整改方案时,应充分考虑之前分析出的问题和根本原因。

应该明确责任人和时间节点,对并列的问题应该按重要程度安排优先级。

同时,在确定整改方案的过程中,需要参考专业知识、标准和法规,确保整改措施符合要求。

此外,也应该考虑可行性和可持续性,以确保整改方案操作性强和长期有效。

第三步是实施整改方案。

实施整改方案要求各个部门和个人密切合作,共同落实整改措施。

实施过程中需要定期跟进措施的进展情况,及时进行调整和完善。

在实施过程中也需要注意做好记录和报告,以便日后追溯和检查。

第四步是整改效果评估。

在整改措施实施后,需要对整改效果进行评估。

评估结果应该能够直接说明问题是否得到解决。

如果有残留问题,那么需要重新回到第一步,进行分析和改进。

整改效果评估是整个整改工作的重要环节,直接关系到下一次能力验证工作的顺利进行和成效。

综上所述,能力验证整改报告是能力验证过程中的重要一环。

用科学、系统、规范的手段和方法来进行整改,不仅能够保证产品和服务的质量,更能够提高组织的运营效率和市场竞争力。

法定计量检定机构考核申请书 1

法定计量检定机构考核申请书  1

附件1
法定计量检定机构
考核申请书
申请机构名称(盖章)
申请机构负责人(签名)
申请日期年月日受理申请单位名称
受理日期年月日经办人 (签名)
一、基本情况
二、申请承担法定任务和开展业务范围
申请机构(盖章)申请机构负责人(签名)年月日
三、申请机构主管部门意见
主管部门(盖章)负责人(签名)年月日
四、受理申请的计量行政部门意见
受理部门(盖章)负责人(签名)年月日
五、申请机构提供如下文件
1、《法定计量检定机构考核申请书》(附件1) 3份
2、机构设置文件副本 1份
3、法人代表(机构负责人)的(授权/委托)文件副本 1份(如有)
4、法定计量检定机构授权证书副本 1份(如有)
5、检定项目考核记录表(附件2) 1份
6、校准项目考核记录表(附件3) 1份(如有)
7、检测项目考核记录表(附件4) 1份(如有)
8、检定/校准计量标准一览表(附件5) 1份
9、考核规范要求与管理体系文件对照表(附件6) 1份
10、证书报告签发人一览表(附件7) 1份
11、证书报告签发人考核记录表(附件9)每人 1份
12、参加实验室比对或能力验证活动结果 1份(如有)
13、质量手册 1份
14、程序文件目录 1份。

电流互感器检定校准能力验证测量报告 (1)

电流互感器检定校准能力验证测量报告 (1)

测量审核电流互感器检定/校准能力验证不确定度测量报告德阳电业局电能计量中心2010-09-301. 测量依据:JJG313-1994《测量用电流互感器》检定规程JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》CNAS-GL02 《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》2.测量审核用样品样品提供者:中国测试技术研究院样品信息:名称型号编号电流比等级制造厂电流互感器LQGZ-0.5 6034875/5A0.2S 成都市兴名源电器有限公司3.申请实验室的使用标准装置各组成部分的相关信息名称编号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至标准电流互感器05025 (5—2000)A/5A 0.02S级电测互字第091105号2011-3-22互感器校验仪2607 f(%):±0.9999~±99.99δ(′):±9.999~±999.92.0级电测互仪字第090802号2011-3-17电流互感器负载箱0601038 COSφ=0.8 :0.1Ω~1.6Ω3.0级电测负箱字第090623号2011-3-234. 申请实验室测量环境条件的相关信息温度( ℃) +10℃~+35℃相对湿度( % ) ≤80%5. 测量的原始数据测量次数(n ) 12345678910比值差f i (%) +0.034 +0.036 +0.034 +0.036 +0.036 +0.035 +0.036 +0.036 +0.036 +0.037 相位差δ(')+0.2+0.1+0.2+0.1+0.1+0.2+0.1+0.0+0.1+0.2以上数据为样品在额定电流、额定负荷VA S N 5 下进行测量得到的数据列。

6. 测量结果的不确定度评估数据汇总表序号测量不确定度项目不确定度同相分量(%)正交分量(′)1 误差测量装置读数(A 类):u1 0.001 0.0672 标准电流互感器误差:u2 0.012 0.346 3修约间隔化整:u30.0060.2897. 合成标准不确定度灵敏系数: 1=∂∂=∂∂=pxp x i f f c δδ合成标准不确定度: ∑=22ii c u c u合成标准不确定度和扩展标准不确定度如下表:同相分量(%)正交分量(′)合成标准不确定度0.0130.46扩展标准不确定度0.026 K=20.92 K=2。

新项目方法验证能力确认报告(_土壤_pH值的测定_HJ_962-2018)

新项目方法验证能力确认报告(_土壤_pH值的测定_HJ_962-2018)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤pH值的测定电位法项目名称:HJ 962-2018项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:年月日土壤 pH值的测定电位法HJ 962-2018方法验证能力确认报告1. 方法依据及适用范围本方法依据是《土壤pH值的测定电位法》(HJ 962-2018),本方法能力验证应随标准更新而更新。

本方法适用于土壤pH值的测定。

2. 方法原理以水为浸提剂,水土比为2.5:1,将指示电极和参比电极(或pH复合电极)浸入土壤悬浊液时,构成一原电池,在一定的温度下,其电动势与悬浊液的pH值有关,通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH值。

3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1试剂和材料3.1.1实验用水:去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。

将水注入烧瓶中,煮沸10 min,放置冷却。

临用现制。

3.1.2邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。

使用前110℃~120℃烘干2 h。

3.1.3磷酸二氢钾(KH2PO4)。

使用前110℃~120℃烘干2 h。

3.1.4无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。

使用前110℃~120℃烘干2 h。

3.1.5四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)。

与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中48h,使四硼酸钠晶体保持稳定。

3.1.6 pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:c(C8H5KO4)= 0.05 mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:XXXX年XX月XX日。

3.1.7 pH 6.86(25℃)标准缓冲溶液:c(KH2PO4)= 0.025 mol/L,c(Na2HPO4)=0.025 mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:X XXX年XX月XX日。

3.1.8 pH 9.18(25℃)标准缓冲溶液:c(Na2B4O7)=0.01 mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:XXXX年XX月XX日。

室间质评不及格结果原因分析工作表(方案1)

室间质评不及格结果原因分析工作表(方案1)

附件1 室间质量评价不及格原因分析工作表(方案1)提示在你开始评价不及格结果的潜在原因之前,请仔细阅读EQA组织者反馈的结果回报表和/或能力验证报告以获取对不及格结果可能的解释。

如果没有给出解释,请使用如下流程图来查找潜在的原因(见附图1)。

详细的注释见表1。

附图1 不可接受EQA结果处理流程图表1 EQA结果不及格原因分析流程图注释注释评论1 参加者在记录EQA样品检测结果时出现错误。

这是实验室内部原因导致的错误。

参加者应该仔细审核结果记录过程,并采取适当的措施防止此类问题的再次发生。

2 参加者在报告EQA样品检测结果给EQA组织者时出现错误。

这是实验室内部原因导致的错误。

参加者应该仔细审核结果上报过程,并采取适当的措施防止此类问题的再次发生。

3 参加者在从仪器上记录检验结果或将检测结果上报给EQA组织者时将不同项目检验结果混淆了。

参加者应该仔细审核结果记录和/或报告过程,并采取适当的措施防止此类问题的再次发生。

4 参加者上报的结果单位错误(例如,上报的单位是U/dl,正确的单位是U/ml)这可能导致EQA组织者在评价软件中进行数据处理时出错。

在这种情况下,此种结果可能被当作离群值。

参加者在报告结果时应该选择正确的单位。

5 参加者上报的仪器和/或方法错误。

这可能导致将结果划分到错误的方法/仪器组。

这可能不仅影响所在组的全部结果评价也可能影响你室自己结果和性能的评价。

为了防止此类问题的再次发生,参加者在上报结果时,应该选择正确的方法/仪器编码。

6 EQA组织者错误地输入你室的结果(例如,结果、单位、方法、仪器等)到数据库中,从而导致对你室性能错误的评价。

请通知EQA组织者,并要求修改报告。

7 EQA组织者发放了不适当的EQA样品(例如,EQA样品对于特定的方法不具有互通性,也就是对于特定的方法EQA组织者使用的样品与真实患者样品表现不一样。

这可能影响你室的性能评价。

EQA组织者有责任在报告中注明此问题。

能力验证结果的统计处理和能力评价指南(试用)1

能力验证结果的统计处理和能力评价指南(试用)1

能力验证结果的统计处理和能力评价指南(试用)1.前言本指南对CNAL能力验证的结果统计处理和能力评价提出建议使用的方法。

2.适用范围本指南适用于CNAL的能力验证活动以及将结果应用于CNAL认可的能力验证活动。

3.参考文件ISO/IEC 导则43-1 利用实验室间比对的能力验证——能力验证计划的建立和运作APLAC PT001 检测实验室间的比对APLAC PT002 校准实验室间的比对NA TA能力验证指南4.统计处理4.1统计设计4.1.1能力验证的结果可以以很多形式出现,其数据类型多样,并构成多种统计分布。

分析数据的统计方法应与数据类型及其统计分布特性相适应。

无论使用哪一种方法对参加者的结果进行评价,一般宜包括以下几方面内容:a)确定指定值;b)计算能力统计量;c)评价能力;d)在某些情况下需预先确定被测样品的均匀性和稳定性。

4.1.2在统计设计中应考虑下列事项及其相互影响:a) 所涉及测试的精密性和真实性;b) 在要求的置信水平下检出参加者之间的最小差异;c) 参加者的数量;d) 待检样品的数目和对每一被测样品进行重复检测/测量的次数。

在校准能力验证计划中,应考虑比对的周期;e) 估算指定值所使用的程序,及识别离群值所使用的程序;f) 校准能力验证计划中,参考实验室必须能够给出优于参加者的测量不确定度(应尽量选择拥有国家基标准的实验室)。

4.1.3在缺乏4.1.2 a)的可靠信息时,可能有必要组织一次先导性实验室间比对(协同试验),以获得该信息。

4.2指定值及其不确定度的确定4.2.1确定指定值的方法有多种,下面是最常用的几种。

按不确定度增加的顺序(多数情况下如此)排列如下:a)已知值——其结果由特定样品配制(如制备、稀释)时确定。

b)有证参考值——由定义法确定(用于定量检测)。

c)参考值——与一个可追溯到国家或国际标准的参考标准物质或标准进行分析、测量或比对检测物品所确定的值。

d)由各专家实验室获得的公议值。

抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体检测第一次室间质量评价结果报告 (1)

抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体检测第一次室间质量评价结果报告 (1)

NCCL-I-04-02-2014抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体检测第一次室间质量评价结果报告卫生部临床检验中心二O一四年五月组织机构:卫生部临床检验中心能力验证负责人:王治国联系人:王薇联系地址:北京市东单大华路一号邮政编码:100730联系电话:(010)58115055传真:(010)65273025实施机构:卫生部临床检验中心技术负责人:陈文祥李金明联系人:张瑞邮政编码:100730联系电话:(010)58115053传真:(010)技术专家:李金明、王露楠,张瑞、秦晓光、毛远丽、张正、赵辉统计专家:王治国目录一、前言二、本次质评的特点1、质评的目的和意义2、参加实验室的范围(分布)3、质评测试项目和要求4、样本情况描述5、保密性要求6、日程安排三、评价原则四、统计处理结果及结果评价五、技术分析和建议附录A、相关文件A1、样本接收状态确认表A2、2014年全国抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体检测室间质量评价活动安排及注意事项A3、全国抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体检测结果附录B、参考文献一、前言本报告是对NCCL-I-04-02-2014《2014年全国抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体检测第一次室间质量评价(又称能力验证)》结果的总结,由卫生部临床检验中心(NCCL)负责起草,中心主任审核并批准发布。

NCCL-I-04-02-2014《2014年全国抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体检测第一次室间质量评价计划》由NCCL组织及实施。

二、本次质评的特点1、目的和意义全国抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体室间质量评价计划,是保证各临床实验室检测质量的重要手段。

可以确定参评实验室抗环瓜氨酸肽(抗-CCP)抗体定性检测的能力;发现在检测中存在的共性问题以及某些实验室存在的特殊问题,促进实验室提高检测水平。

2、参加实验室的范围(分布)本次能力验证共有来自29个省(市、自治区)的共272个实验室参加。

每个参试实验室进行唯一性编码,在报告中只出现实验室代码,从而对参试实验室的有关技术信息保密。

HJ834-2017 土壤 半挥发性有机物的测定方法验证报告

HJ834-2017 土壤 半挥发性有机物的测定方法验证报告

土壤半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法HJ834-2017方法验证报告1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求,从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂,以及检出限、精密度和准确度(参照HJ 168- 2010),以验证实验室能力满足HJ834-2017的要求。

2、方法简介2.1适用范围本方法适用于土壤中31种半挥发性有机物的测定。

2.2方法原理样品中半挥发性有机物采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。

根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。

2.3仪器条件(实际验证条件)2.3.1加压流体萃取条件:加热温度:100 ℃;预加热平衡时间:5 min;静态萃取时间:5 min;氮气吹扫时间:1 min;静态萃取次数:2次。

其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

2.3.2气相色谱条件:进样口温度:280 ℃;载气:氦气;不分流进样;柱流量(恒流模式):1.0 ml/min;升温程序:40 ℃(3.0 min)→15 ℃/min →300 ℃(7.0 min)。

2.3.3质谱条件:扫描方式:全扫描;扫描范围:45~350 amu;离子化能量:70 eV;电子倍增器电压:0.96kv;接口温度:280 ℃;其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

2.4样品2.4.1 样品采集与保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存,样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。

运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。

运至实验室后,若不能及时分析,应于4℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过10天。

本次用于方法验证采集的样品编号为:ZZM90892001。

2.4.2样品含水率的测定土壤样品干物质含量测定按照HJ613执行,本次验证的样品干物质含量为88.6%,详见《土壤干重分析原始记录表》。

2019年能力验证试验结果报告表

2019年能力验证试验结果报告表
2019年能力验证试验结果报告表
实验室名称:
收到试样日期:2019年 月 日
实验 室编
报告日期:2019年 方法名称 分析方法编号
Cu
铜精矿
Au
Ag
镍精矿
Ni
Cu
Pb
铅精矿
Au
Ag
Zn
锌精矿
Cd
Ag
备注:*Cu、Pb、Zn、Cd结果以质量百分数报出,实验室对每个测试项目测试2次以上(含2次),同时计算平均结果。有效数字规定报出:xx.xx%,x.xx%,0.xxx%,0.0xxx%
*Au、Ag结果以g/t形式报出,实验室对每个测试项目测试2次以上(含2次),同时计算平均结果。有效数字规定报出:Au小数点后二位x.xxg/t,Ag小数点后一位x.xg/t
*只填报实验室参加的对应项目,没有参加的项目空缺。
备注
0.xxx%,0.0xxx% 点后一位x.xg/t

(1)能力验证对比

(1)能力验证对比
检测/校准实验室能力验证和比对的概念
(请技术负责人和每个有关检验/校准部门的负责人阅读、保留,并实施)
(依据 GB/T15483-1995 idt ISO/IEC 导则 43:1997)
一.能力验证的定义:能力验证是利用实验室间比对来确定实验室的检测、测量 能力。
二.能力验证的目的 1)确定某个实验室对某些特定检测或测量的能力,以及监控实验室的持续 能力; 2)识别实验室中的问题并制定相应的补救措施,这些措施可能涉及诸如各 别人员的行为或仪器的校准等; 3)确定新的检测和测量方法和有效性及可比性,并对其进行监控; 4)增加实验室用户的信心; 5)识别实验室间的差异; 6)确定某种方法的性能特性(通常称协作试验); 7)为标准物质(RMS)赋值,并评估它们在特定检测/测量程序中的适用 性。 参加能力验证计划可以为实验室提供一个评估和证明其出具数据可靠性 的客观手段,也是通过实验室检测能力的外部措施来补充实验室的内部质量 控制程序的一种有效方法。能力验证同时还是对实验室认可中由技术专家进 行现场评审技术的重要补充。
对参加实验室较多,一般实验室自己组织的比对,参加实验室不可能太多。在参加实验室中
尽可能包含其测量不确定度明显低于(例如低 3 倍或 3 倍以上)其他实验室的 “指定”
实验室,因而其测量结果可视为比对的“指定值”,如实在物色不到这样的“权威”实验
室,比对也可以在具有相同或基本相同测量不确定度或最大允许误差的实验室间进行。
它们的不确定度均为U 这时如只找到一个实验室进行比对则:
y y ya − yb ≤ 2U 为满意,其中 ---本实验室的测量值, ---为另一个实验室的测量
a
b
值,如找到了多个实验室参加比对,则:
n−1
ya − y ≤

实验小鼠血清中酯酶-1的检测能力验证结果评价

实验小鼠血清中酯酶-1的检测能力验证结果评价

实验小鼠血清中酯酶-1的检测能力验证结果评价魏杰;王洪;巩薇;于鹏丽;岳秉飞【摘要】目的通过实验小鼠血清中酯酶-1项目的检测比对,促进全国实验动物质量检测实验室加强质控管理,提升检测能力.方法按标准程序制备能力验证样品,随机编号,冷链运输发放给参加单位.参与者在规定时限提交检验结果和原始记录复印件.所得结果与样品预检结果完全一致的判为满意结果,否则为不满意结果.结果共11个实验室报名参加本次比对试验,其中满意结果的有10个实验室,占参加比对实验室的90.9%;不满意结果1个实验室,占参加比对实验室的9.1%.结论本次能力验证项目反映出各参与实验室在实验小鼠肾匀浆中酯酶-1的总体检测水平较高,但仍需注重标准规范和检测细节.%Objective To strengthen the quality control management and enhance the detection capacity of the experimental animal quality control laboratoriesin our country through the detection of serum esterase-1 (Es-1) in the experimental mice.Methods The samples were prepared according to the standard procedure, and then were randomly numbered and distributed to participating units by cold-chain transport.Before the deadline, the participants submitted the results and the copies of original records.When the results were completely consistent with the standard results,the results were regarded as satisfactory, otherwise were unsatisfactory.Results A total of 11 laboratories participated in this program, of which 10 laboratories were regarded as satisfactory (90.9%) and one laboratory obtained unsatisfactory result (9.1%).Conclusions The results of this proficiency testing project demonstrate that the overall detection level of Es-1 in laboratory mice ishighof the participating laboratories.However, more attention still should be paid to standard specifications and some test details.【期刊名称】《中国比较医学杂志》【年(卷),期】2017(027)003【总页数】5页(P63-67)【关键词】能力验证;质量控制;酯酶-1【作者】魏杰;王洪;巩薇;于鹏丽;岳秉飞【作者单位】中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R-33血清酯酶-1及其同工酶在实验动物的免疫防御、遗传育种及特性筛选发挥着重要作用[1-3]。

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底完成结果报告。本次能力验证结果的统计分析和技术分析由计划小组的技术专家
和统计专家完成。
5
三、统计分析的设计及能力评价原则 本次能力验证的评价依据 CNAS-GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评 价指南》执行。 对本次能力验证计划实验室的检测结果,按下式计算 Z 值: Z=(x-X)/σ 式中:x-实验室测试结果; X-指定值; σ-变动性度量值(目标标准偏差)。 本次能力验证计划统计分析采用稳健(Robust)技术处理,即采用稳健统计的 中位值作为指定值,标准化四分位距(NIQR)为变动性度量值(目标标准偏差)计 算各实验室结果的 Z 比分数(Z 值 )。 本次能力验证计划涉及的统计量有结果数、中位值、标准化四分位距(NIQR)、 稳健的变异系数(CV)、 Z 比分数、最小值、最大值和极差等。各统计量的意义及相 关计算方法参见 CNAS GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。 本次能力验证计划以 Z 比分数评价实验室的结果,即: ∣Z∣≤2 为满意结果; 2<∣Z∣<3 为有问题结果; ∣Z∣≥3 为不满意结果(离群值)。 为了清晰表示各实验室参加能力验证计划的结果,将 Z 值按大小顺序排列作柱 状图(附录 A),每一个柱条标有该实验室的代码。从该柱状图上,每一个实验室很 容易将其结果与其他参加实验室进行比较,了解其结果在本次计划中所处的水平。
GB/T20751-2006
018,021,030,035,040,043,045,049,051,056,062,067
GB/T21312-2007
004,011,012,019,024,061,065
农 业 部 公 告 [2003] 003,005,006,054,057,060,066 第236号
报告单中,作业指导书和结果报告单均随样品发送给每个参加实验室(附录 C)。
3)检验的样品由威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心制备,并由制备机构
出具样品均匀性评价报告和稳定性评价报告(附录 B)。稳定性报告表明,制备的样
品在能力验证计划期间各个检验项目相对稳定,均匀性评价报告表明,制备的样品
充分均匀,从而确保能力验证过程中出现的离群值不是由样品的差异及不稳定所致。
30 家为非认可项目,非认可实验室及非认可项目参加实验室所占比例较高,表明准
备申请实验室认可和扩项认可的实验室较多,说明整个社会对实验室认可工作的重
视程度正在加强;参加实验室包括产品质量监督和检验检验检疫技术中心(实验室)、
专业的社会检测机构(公司)、药检所及企业质量检测中心(实验室)等。来自东南
沿海经济发达地区的实验室有 63 家,中西部地区参加实验室为 8 家,表明检测技术
6
四、统计处理结果及能力评价
7
五、技术分析和建议
8
六、附录
附录 A 实验室的检测结果和统计处理
A-1 实验室检测结果和统计处理结果
13
A-2 实验室 Z 比分数柱状图
21
附录 B 样品制备和均匀性/稳定性检验
23
B-1 样品制备报告
23
B-2 样品均匀性评价报告
23
B-3 样品稳定性评价报告
25
附录 C 相关文件
能力验证计划是 CNAS 判定实验室能力的重要技术手段,也是实验室的重要的外
部质量保证手段,同时,参加能力验证计划获得满意的结果,还能增加客户及相关
方对实验室出具可靠数据的信心。 2、参加实验室的范围
本次能力验证参加实验室均是自愿参加,共计有 71 家实验室参加了本次计划,
有 60 家单位是认可实验室,另有 11 家为非认可实验室,41 家参加项目为认可项目,
实施机构:威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心 计划负责人:杨丽君 联系人:时文春 徐成钢 联系地址:威海市大庆路检验检疫局技术中心 邮政编码:264205 联系电话:13516317807 13963162786 传真:0631-5961661 E-mail:shi1chenzhen@ xucg1971@
Q1
467
115.5 102.25
Q3
520
122
IQR
53
19.75
NIQR
39.3
稳健的变异系数(CV) 8.0
极大值
835
极小值
139
14.6 12.7 323 88.1
极差
696
234.9
表 3-2 不满意和有问题结果实验室情况统计汇总
7
∣Z∣≥3 2<∣Z∣<3
恩诺沙星 002;054 031,040,066,067,
CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星 检测能力验证计划结果报告
中国合格评定国家认可委员会 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心
二 OO 九年十一月
组织机构:中国合格评定国家认可委员会 能力验证负责人:翟培军 联系人:何平 王腊梅 联系地址:北京市崇文区南花市大街 8 号 邮政编码:100062 联系电话:010-67105290 010-67105289 传真:010-67105053/67105055
CNAS T00458《水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测》能力验证计划由 CNAS 组织, 威海出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责协调及实施。
CNAS 依据 ISO/IEC 导则 43:1997 的要求运作能力验证计划。
CNAS RL02:2007《能力验证规则》规定申请认可和获准认可的实验室必须通过 参加能力验证活动(包括 CNAS 组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测 量审核)证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意,或对于不满意结果能 证明已开展了有效纠正措施的实验室,CNAS 方受理或予以认可;对于未按规定的频 次和领域参加能力验证的获准认可实验室,CNAS 将采取警告、暂停、撤销资格等处 理措施。对参加了 CNAS 组织及其承认的能力验证活动且有稳定满意表现的机构,在 CNAS 的各类评审中可适当根据情况简化相关项目的能力确认过程。
浙江
4
河北
3
辽宁
3
北京
2
天津
2
其他
8
3、计划测试项目和要求
1)本次能力验证测试样品为冻干鲤鱼肉粉,其中测试项目为恩诺沙星、环丙沙
星含量。
2)样品采用不透光塑料瓶盛装样品,每瓶约 8.0g,密封包装。样品经分装编号
后,随机向每个参加实验室发放,检测样品通过邮局以特快方式邮寄。参加实验室
按作业指导书的要求,对样品中每个测试项目测定双份,并将测定结果填写在结果
室检测结果和统计处理数据见附录 A-1。
结果满意的实验室有 62 个,占 88.6%;结果有问题的实验室 8 个,占 11.4%;
结果不满意的实验室 2 个,占 2.9%。不满意、存有问题的实验室情况统计汇总见表2。
表 3-1 检测项目的稳健统计参数
统计参数
恩诺沙星
环丙沙星
结果总数
69
70
中位值
492
SN/T1751.2-2007 028,041,068
农业 部 783 号公 告 - 022,037,053,058,069 2-2006
农业部1025号公告- 023,044,052,071 14-2008
农业 部 781 号公 告 - 015,017 6-2006
其他标准
001,009,010,025,026,032,033,036,042,050,059
质量监督检验检验 检疫部门实验室 专业检测机构实验室
24 家 33.8% 14 家 19.7%
企业质检部 门实验室 其他实验室
22 家 11 家
31.0% 15.5%
4
表 2 参加能力验证实验室地区分布一览表
省、自治区、直辖市 实验室数量 省、自治区、直辖市 实验室数量
山东
20
广东
18
福建
6
上海
5
酸化乙腈提取
020,021,025,026,027,028,029,030,031,032,033, 034,035,036,037,038,039,040,041,042,043,
备注:检测标准号及名称
8
GB/T20366-2006:动物源食品中喹诺酮类药物残留的测定 SN/T1751.2-2007:进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第 2 部 分:液相色谱-质谱/质谱法 GB/T20751-2006: 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串 联质谱法 GB/T21312-2007: 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质 谱 质谱法 农业部公告[2003]第 236 号:动物源食品中恩诺沙星.环丙沙星残留量检测方法 高效液相色谱法 农业部 1025 号公告-14-2008:动物源食品中喹诺酮类药物残留检测 高效液相 色谱法 农业部 783 号公告-2-2006:水产品中诺氟沙星.盐酸环丙沙星.恩诺沙星残留量 的测定 其他标准:包括实验室方法、地方标准及引用的国外标准,标准名称可能推知 实验室名称,在此不具体罗列。
4)出于保密的需要,对每个参加实验室赋予了一个代码。在本报告中,凡说明
参加实验室的检测结果和能力评价时均以代码表示,结果报告将发给每一个提交最
终结果的实验室。
4、计划日程
本次能力验证计划从 2009 年 4 月份开始设计方案,9 月 11 日向参加实验室分发
样品,9 月 25 日回收实验室检测结果,随后对结果进行汇总、分析,2009 年 11 月
表4-2 主要前处理方法 磷酸缓冲盐提取 003,005,006,015,017,022,023,054,056,057,060,
066,071
EDTA-Mcllvaine 004,012,019,024,061,065
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