二、缩合工序
医药化工行业企业安全生产风险分级管控体系实施指南
医药化工行业企业安全生产风险分级管控体系实施指南1范围本标准规定了企业风险分级管控体系建设的术语和定义、基本要求、工作程序和内容、文件管理、分级管控效果和持续改进等内容。
本标准适用于指导山东省内医药化工行业企业风险分级管控体系的建设。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T13861生产过程危险和有害因素分类与代码DB37/T2882-2016安全生产风险分级管控体系通则DB37/T****-2017安全生产风险分级管控体系细则3术语和定义DB37/T2882-2016、DB37/T****-2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1(如有,请增加本行业的术语与定义)4基本要求4.1成立组织机构成立公司级领导小组和工作小组,主要负责人作为领导小组组长,各生产相关专业部门领导作为领导小组成员;公司选派工艺、设备、安全、计量等公司专业骨干员工作为工作小组成员,根据公司专业管理情况,必要时可以外聘相关专业的专家参与公司风险分级管控工作。
根据公司的规模适当建立车间级和班组级组织,重在全员参与,让各级员工充分参与到风险分析、评价和管控工作中来。
4.2实施全员培训企业应分层级对员工进行风险分析、评价方法的培训,使各级人员掌握相应的方法,能够熟练的运用方法来分析评价本单位风险。
方法的培训要结合实际,可采用实践练习的方式,以提高培训效果。
培训对象主要包含生产系统管理人员(工艺、设备、安全、计量等专业管理人员),班组长和生产系统骨干。
这些员工是需要具体参与到风险分析、评价工作中来,掌握方法,并能够带领和引导全体员工参与到风险分析、评价工作中来。
每个分析评价组设立组长,企业应重视对风险分析、评价小组组长的培养,小组组长的能力直接关系到该单位风险分析、评价的效果。
企业应组织对分析、评价出的结果及相应管控措施分层级进行全员培训,从公司高层到基层员工都需要根据围绕自身的岗位职责掌握和了解相应的风险点信息。
年产3万吨乙酸乙酯_毕业设计说明书
1 绪论1。
1 乙酸乙酯概述1。
1。
1 乙酸乙酯的简介乙酸乙酯(EA),又名醋酸乙酯,英文名称:Ethyl acetate.分子式为:C2H8O4。
它是一种无色透明具有流动性并且是易挥发的可燃性液体[1],呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。
乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中,稍溶于水(25℃时,1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中),而且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。
水分能使其缓慢分解而呈酸性。
乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物,与水形成的共沸混合物沸点为70.4℃,其中含水量为6。
1%(质量分数)。
与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃。
还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸混合物,其沸点为70。
2℃。
下表为乙酸乙酯的一些物化参数。
表1.1 乙酸乙酯的物化参数[2]熔点(℃)-83。
6 临界温度(℃)250.1折光率(20℃) 1.3708—1。
3730临界压力(MPa) 3.83沸点(℃)77。
06 辛醇/水分配系数的对数值0.73 对密度(水=1) 0.894-0.898 闪点(℃) 7.2 相对蒸气密度(空气=1) 3。
04 引燃温度(℃)426 饱和蒸气压(kPa)13.33(27℃)爆炸上限%(V/V) 11。
5燃烧热(kJ/mol) 2244.2 爆炸下限%(V/V) 2.0 室温下的分子偶极距 6.555×10—301。
1。
2 乙酸乙酯的用途乙酸乙酯是重要的精细化工原料.它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂,已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中,或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等;由于它具有天然水果香味,因此还可作为调香剂组分,应用于香料、食品工业中;也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产;作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等;此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。
俊凯化工三同时执行情况报告
赤峰骏凯化工有限公司年200吨2-S新型活性助剂项目环境保护设施“三同时”执行情况报告赤峰骏凯化工有限公司2014年5月6日目录一、建设项目基本情况(一)项目环境现状(二)项目建设规模(三)生产工艺流程(四)环评预测污染物排放情况(五)项目周围环境保护目标二、环境保护“三同时”执行情况(一)环保法律法规执行情况(二)配套的环境保护设施建设情况(三)环境效益预测三、企业环境管理措施(一)建立了环境管理结构(二)建立了环境监察站(三)编制了应急预案(四)实施了劳动保护根据《环境保护部建设项目“三同时”监督检查和竣工环保验收管理规程(试行)》第七条之规定,现将我公司年产200吨2-S新型活性助剂建设项目环境保护设施“三同时”执行情况报告如下:一、建设项目的基本情况(一)项目环境现状本公司选址于敖汉旗贝子府化工园区。
化工园区规划面积4.62平方公里,规划主体产业为涂料、香料、饲料添加剂、医药中间体、助剂和化工装备制造六大类。
公司新建年200吨2-S新型活性助剂建设项目规划占地面积47.5亩,中心地理坐标为东经120°21′50″,北纬42°06′52″,距贝子府镇政府2500米,北距305国道700米,距最近居民点600米(东北方向贝子府镇),南侧为荒地,西邻瑞佳化工,东临晟华洋化工,北临园区路。
(二)项目建设规模(设计)公司新建年200吨2-S新型活性助剂建设项目,规划占地面积47.5亩,新建生产车间1500平方米,办公室150平方米,原料库房520平方米,冷库360平方米。
计划总投资2320万元,其中环保投资93万元。
职工人数82人,年工作日240天,日3班连续生产,班8小时。
本项目由生产设备、辅助生产设备、公用工程、环保工程、储运工程组成,现已全部完工。
主要生产设备一览表原辅材料一览表(达产后)(三)生产工艺流程1、盐化工序:本项目采用巯基乙醇和氢氧化钠在甲醇做催化剂的情况下反应,反应生成巯基乙醇钠。
盐酸二甲双胍生产操作工艺流程!
盐酸二甲双胍生产操作法一、生产前准备工作(一)生产设备、动力设备的检查1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;4.检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;5.检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好(精致工段)6.检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩合工段)7.检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好,必须保持良好;8.检查能源系统:蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求,必须符合生产要求;9.检查计量设备及系统:磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常,必须保持正常;10. 检查生产操作作用是否齐全:11. 检查劳防用品的配备及穿戴。
(二)生产原料的检查1.检查生产所需各种原料是否准备足量:2.检查各种原料是否具有合格证。
二、生产操作(一)成盐工序:1、备料:(1)二甲胺水溶液:188kg 、(2)盐酸1: 196kg;2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:3、检查冰盐水温度。
关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计量好,将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀,打开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20℃以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控制锅内温度在26℃以下;6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,测pH=1—2,在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时,关闭人孔盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0时,关闭夹套盐水压回阀和空压阀;8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa以下,锅内温度控制在130℃以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa以下时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:(1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立即用自来水冲洗;(2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸道,严禁明火接触;(3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa以下,蒸水必须蒸干蒸净;(二)缩合工序:1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:125kg、异戊醇:500kg、自来水:100kg;2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅内温度128℃时,关闭酸水蒸出阀和低位放空阀,前蒸馏物弃去。
完整版盐酸二甲双胍生产操作工艺流程
盐酸二甲双胍生产操作法生产前准备工作生产设备、动力设备的检查1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;4.检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;5.检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好精致工段)6.检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩合工段)7.检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好,必须保持良好;8.检查能源系统:蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求,必须符合生产要求;9.检查计量设备及系统:磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常,必须保持正常;10. 检查生产操作作用是否齐全:11. 检查劳防用品的配备及穿戴。
生产原料的检查1.检查生产所需各种原料是否准备足量:2.检查各种原料是否具有合格证。
生产操作一)成盐工序:1、备料:(1)二甲胺水溶液:188kg 、(2)盐酸1: 196kg;2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:3、检查冰盐水温度。
关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计量好,将锅内真空拉到—800Mpa 时关闭真空阀,打开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20C以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控制锅内温度在26C以下;6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,测pH=1 —2,在搅拌 5 分钟复测pH=1—2 不变时,关闭人孔盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0 时,关闭夹套盐水压回阀和空压阀;8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa 以下,锅内温度控制在130C以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa 以下时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立即用自来水冲洗;2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸道,严禁明火接触;3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa以下,蒸水必须蒸干蒸净;二)缩合工序:1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:125kg、异戊醇:500kg、自来水:100kg;2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅内温度128C时,关闭酸水蒸出阀和低位放空阀,前蒸馏物弃去。
盐酸二甲双胍生产操作工艺流程!
盐酸二甲双胍生产操作法一、生产前准备工作(一)生产设备、动力设备的检查1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;4.检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;5.检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好(精致工段)6.检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩合工段)7.检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好,必须保持良好;8.检查能源系统:蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求,必须符合生产要求;9.检查计量设备及系统:磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常,必须保持正常;10. 检查生产操作作用是否齐全:11. 检查劳防用品的配备及穿戴。
(二)生产原料的检查1.检查生产所需各种原料是否准备足量:2.检查各种原料是否具有合格证。
二、生产操作(一)成盐工序:1、备料:(1)二甲胺水溶液:188kg 、(2)盐酸1: 196kg;2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:3、检查冰盐水温度。
关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计量好,将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀,打开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20℃以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控制锅内温度在26℃以下;6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,测pH=1—2,在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时,关闭人孔盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0时,关闭夹套盐水压回阀和空压阀;8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa以下,锅内温度控制在130℃以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa以下时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:(1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立即用自来水冲洗;(2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸道,严禁明火接触;(3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa以下,蒸水必须蒸干蒸净;(二)缩合工序:1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:125kg、异戊醇:500kg、自来水:100kg;2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅内温度128℃时,关闭酸水蒸出阀和低位放空阀,前蒸馏物弃去。
间歇反应釜单元操作手册
间歇釜单元仿真培训系统操作说明书北京东方仿真控制技术有限公司二OO四年六月一、工艺流程简述间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。
本工艺过程的产品(2—巯基苯并噻唑)就是橡胶制品硫化促进剂DM(2,2’—二硫代苯并噻唑)的中间产品,它本身也是硫化促进剂,但活性不如DM。
全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。
考虑到突出重点,将备料工序略去。
则缩合工序共有三种原料,多硫化钠(Na2Sn)、邻硝基氯苯(C6H4CLNO2)及二硫化碳(CS2)。
主反应如下:2C6H4NCLO2+Na2Sn→C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S↓C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn→2C7H4NS2Na+2H2S↑+3Na2S2O3+(3n+4)S↓副反应如下:C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O→C6H6NCL+Na2S2O3+S↓工艺流程如下:来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制,设有分程控制TIC101(只控制冷却水),通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。
在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化能要高,因此升温后更利于反应收率。
在90℃的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此,要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应产物。
本工艺流程主要包括以下设备:R01 间歇反应釜VX01 CS2计量罐VX02 邻硝基氯苯计量罐VX03 Na2Sn沉淀罐PUMP1 离心泵二、间歇反应器单元操作规程1.开车操作规程装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态,各种物料均已备好,大部阀门、机泵处于关停状态(除蒸汽联锁阀外)。
1.1备料过程(1)向沉淀罐VX03进料(Na2Sn)。
缩合工序标准操作规程-4aa
1.0目的建立40031——缩合物制备工序岗位标准操作规程,使操作者掌握操作方法,并规范操作。
2.0范围40031——缩合物制备工序。
3.0责任缩合物制备工序操作人员对本规程实施负责。
4.0程序4.1操作前的工作:4.1.1原辅料的准备:4.1.2现场检查:4.1.2.1核对准备投料的原辅料名称、数量是否与4.1.1要求相符,物料包装、标识是否符合规定,如有异常情况及时查询,报告车间主任或退仓。
4.1.2.2检查设备是否完好。
如有异常情况及时报告车间主任或设备科。
检查设备是否已清洁,是否在清洁的有效期内,否则应按该设备的清洗规程清洗。
4.1.2.3检查在用的计量器具是否完好并在校准期内,否则应报告车间主任或计量室。
4.1.2.4清理本工序生产区域内与本批生产无关的物料与器具。
4.1.2.5是否在生产设备上挂上相应的生产批号牌和设备状态牌。
4.2生产操作:4.2.1饱和食盐水的配制:在2000L反应锅中加入600kg饮用水,250kg氯化钠,搅拌溶解30~40分钟,待用。
4.2.2反应:在3000L干燥洁净的低温反应锅,打开氮气保护后(流速0.2~0.4m3/h),加入环氧丁酸乙酸乙酯溶液一批(约1800~ 2000L)。
通氮气下冷却至-15℃,开始滴加132kgN-甲基吗啉,控制温度于-15~-10℃,约40~60分钟滴完,滴毕保温30分钟。
保温毕降温至-25~-20℃,再滴加141kg乙酯,约1.0~1.5小时滴完。
滴毕于-20~-15℃保温50分钟。
保温毕加入氨基物乙酸乙酯溶液500±20kg,加毕于-15~-10℃保温1小时。
保温毕将料液转移至5000L保温釜中,缓慢升温至20℃,于20~30℃保温10小时。
4.2.3水析:加入饮用水60kg,搅拌溶解N-甲基吗啉盐酸盐,静置分层,将下层N-甲基吗啉盐酸盐分去.4.2.4洗涤:有机层中加入901-2酸水1000kg,再加盐酸调pH值至2,洗涤一次(搅拌20~30分钟,静置20~30分钟) ,洗涤毕,弃水层。
间歇反应釜单元操作手册
间歇釜单元仿真培训系统操作说明书北京东方仿真控制技术有限公司二OO四年六月一、工艺流程简述间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。
本工艺过程的产品(2—巯基苯并噻唑)就是橡胶制品硫化促进剂DM(2,2’—二硫代苯并噻唑)的中间产品,它本身也是硫化促进剂,但活性不如DM。
全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。
考虑到突出重点,将备料工序略去。
则缩合工序共有三种原料,多硫化钠(Na2Sn)、邻硝基氯苯(C6H4CLNO2)及二硫化碳(CS2)。
主反应如下:2C6H4NCLO2+Na2Sn→C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S↓C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn→2C7H4NS2Na+2H2S↑+3Na2S2O3+(3n+4)S↓副反应如下:C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O→C6H6NCL+Na2S2O3+S↓工艺流程如下:来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制,设有分程控制TIC101(只控制冷却水),通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。
在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化能要高,因此升温后更利于反应收率。
在90℃的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此,要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应产物。
本工艺流程主要包括以下设备:R01 间歇反应釜VX01 CS2计量罐VX02 邻硝基氯苯计量罐VX03 Na2Sn沉淀罐PUMP1 离心泵二、间歇反应器单元操作规程1.开车操作规程装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态,各种物料均已备好,大部阀门、机泵处于关停状态(除蒸汽联锁阀外)。
1.1备料过程(1)向沉淀罐VX03进料(Na2Sn)。
盐酸二甲双胍生产操作工艺流程
盐酸二甲双胍生产操作法一、生产前准备工作(一)生产设备、动力设备的检查1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;4.检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;5.检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好(精致工段)6.检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩合工段)7.检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好,必须保持良好;8.检查能源系统:蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求,必须符合生产要求;9.检查计量设备及系统:磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常,必须保持正常;10. 检查生产操作作用是否齐全:11. 检查劳防用品的配备及穿戴。
(二)生产原料的检查1.检查生产所需各种原料是否准备足量:2.检查各种原料是否具有合格证。
二、生产操作(一)成盐工序:1、备料:(1)二甲胺水溶液:188kg 、(2)盐酸1: 196kg;2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:3、检查冰盐水温度。
关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计量好,将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀,打开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20℃以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控制锅内温度在26℃以下;6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,测pH=1—2,在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时,关闭人孔盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0时,关闭夹套盐水压回阀和空压阀;8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa以下,锅内温度控制在130℃以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa以下时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:(1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立即用自来水冲洗;(2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸道,严禁明火接触;(3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa 以下,蒸水必须蒸干蒸净;(二)缩合工序:1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:125kg、异戊醇:500kg、自来水:100kg;2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅内温度128℃时,关闭酸水蒸出阀和低位放空阀,前蒸馏物弃去。
第五章缩合聚合生产工艺
可合成聚氨酯、聚酯型热塑弹性体。
第五章缩合聚合生产工艺
均缩聚反应 混缩聚反应 共缩聚反应
第五章缩合聚合生产工艺
3) 按反应热力学的特征分类 平衡缩聚反应 : 指平衡常数小于 103 的缩聚反 应。 聚酯 K 4;聚酰胺 K 400 不平衡缩聚反应: 平衡常数大于 103。采用高活 性单体和相应措施
第五章缩合聚合生产工艺
4)热和光稳定剂 线型缩聚物在熔融加工过程受热温度较高,为 了防止热分解须加入热稳定剂。为了防止使用 过程中受日光中紫外线的作用而降解,还需要 加入紫外线吸收剂或光稳定剂。聚酯树脂常用 热稳定剂为亚磷酸酯如二油醇酯、三丁醇酯, 三辛醇酯等.它们也具有光稳定作用。聚酰胺 树脂用热稳定剂除与聚酯所用亚磷酸酯相同外, 尚有酸类和胺类如癸二酸四甲基哌啶酯作为抗 氧剂和紫外线吸收剂。2-羟基苯并三唑则可用 作聚碳酸酯的紫外线吸收剂。
解决方法:在原料配方中加入粘度稳定剂,使它 与端基中的一个活性基团发生化学反应,从而使 缩聚物熔融成型时粘度不再发生变化。
第五章缩合聚合生产工艺
➢反应析出的小分子化合物必须及时脱除
聚合度与K平方根成正比,与低分 子副产物浓度平方根成反比。 低分子物可以不断除去,可获得较高的反 应程度和聚合度。 减少逆反应的措施:减压、加热或通惰性 气体等。
操作两种方式。工业生产中熔融缩聚完成的化 学反应分为两类:
(1) 直接缩聚 二元酸与二元醇或二元胺直 接反应进行缩聚,以生产聚酯或聚酰胺,此时 生成的小分子化合物为水。
(2) 酯交换法生产聚酯 用二元酸的低级醇或 酚的酯与二元醇进行酯交换和缩聚反应以生产 聚酯,此时生成的小分子化合物为醇,主要是 甲醇或苯酚。
安全生产风险分级管控制度
安全生产风险分级管控制度编号:QZ/####-###-###-20201 目的为规范公司安全生产过程中危险有害因素辨识、风险评价,对风险进行分级管控,提高公司事故预防能力,特制定本管理制度。
注:风险分级管控相关术语与定义见附录F。
2 适用范围本制度适用于淄博鸿润新材料有限公司生产经营过程中危险有害因素的辨识、风险评价和分级管控。
3 编制依据《关于建立完善风险管控和隐患排查治理双重预防机制的通知》(鲁政办字〔2016〕36号)《山东省生产经营单位安全生产主体责任规定》(省政府令第311号)《山东省安全生产条例》(2017)《企业职工伤亡事故分类标准》(GB 6441-86)《生产过程危险和有害因素分类与代码》(GB/T 13861-2009)《危险化学品重大危险源辨识》(GB 18218-2018)《化学品生产单位特殊作业安全规范》(GB 30871-2014)《安全生产风险分级管控体系通则》(DB37/T 2882-2016)《化工企业安全生产风险分级管控体系细则》(DB37/T 2971-2017)《医药化学原药(异丙安替比林)生产行业企业安全生产风险分级管控体系实施指南》(DB37/T 3192-2018)4 基本要求公司应成立安全生产风险分级管控组织机构、实施全员风险管理知识培训、建立健全风险分级管控体系文件,相关工作开展应符合《安全生产风险分级管控体系通则》(DB37/T 2882)和《化工企业安全生产风险分级管控体系细则》(DB37/T 2971)的要求。
5 职责5.1 主要负责人:担任公司安全生产风险分级管控体系领导小组组长,全面负责危险源辨识、风险评价和分级管控工作。
5.2 分管负责人:负责组织包括安全、生产、设备、工艺、电气、仪表等各职能部门负责人和各类专业技术人员及岗位人员进行危险源辨识、风险评价和分级管控工作。
5.3 安环科:是公司危险源辨识、风险评价和分级管控的监管部门。
负责组织或参与拟订风险管理制度,风险评价方法及准则等体系文件并组织培训。
(完整版)盐酸二甲双胍生产操作工艺流程
盐酸二甲双胍生产操作法一、生产前准备工作(一)生产设备、动力设备的检查1.检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:2.投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:3.检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;4.检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;5.检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好(精致工段)6.检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩合工段)7.检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好,必须保持良好;8.检查能源系统:蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到生产要求,必须符合生产要求;9.检查计量设备及系统:磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常,必须保持正常;10. 检查生产操作作用是否齐全:11. 检查劳防用品的配备及穿戴。
(二)生产原料的检查1.检查生产所需各种原料是否准备足量:2.检查各种原料是否具有合格证。
二、生产操作(一)成盐工序:1、备料:(1)二甲胺水溶液:188kg 、(2)盐酸1: 196kg;2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:3、检查冰盐水温度。
关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计量好,将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀,打开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20℃以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控制锅内温度在26℃以下;6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,测pH=1—2,在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时,关闭人孔盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0时,关闭夹套盐水压回阀和空压阀;8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa以下,锅内温度控制在130℃以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa以下时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:(1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立即用自来水冲洗;(2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸道,严禁明火接触;(3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa 以下,蒸水必须蒸干蒸净;(二)缩合工序:1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:125kg、异戊醇:500kg、自来水:100kg;2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅内温度128℃时,关闭酸水蒸出阀和低位放空阀,前蒸馏物弃去。
离心泵
离心泵1、离心泵的汽蚀现象如何形成?对离心泵有何损害?如何避免?试分析本离心泵形成汽蚀的条件?答:液体在一定温度下,降低压力至该温度下的汽化压力时,液体便产生汽泡。
把这种产生气泡的现象称为汽蚀。
汽蚀时产生的气泡,流动到高压处时,其体积减小以致破灭。
这种由于压力上升气泡消失在液体中的现象称为汽蚀溃灭。
泵在运转中,若其过流部分的局部区域(通常是叶轮叶片进口稍后的某处)因为某种原因,抽送液体的绝对压力降低到当时温度下的液体汽化压力时,液体便在该处开始汽化,产生大量蒸汽,形成气泡,当含有大量气泡的液体向前经叶轮内的高压区时,气泡周围的高压液体致使气泡急剧地缩小以至破裂。
在气泡凝结破裂的同时,液体质点以很高的速度填充空穴,在此瞬间产生很强烈的水击作用,并以很高的冲击频率打击金属表面,冲击应力可达几百至几千个大气压,冲击频率可达每秒几万次,严重时会将壁厚击穿。
在水泵中产生气泡和气泡破裂使过流部件遭受到破坏的过程就是水泵中的汽蚀过程。
水泵产生汽蚀后除了对过流部件会产生破坏作用以外,还会产生噪声和振动,并导致泵的性能下降,严重时会使泵中液体中断,不能正常工作。
防止发生汽蚀的措施:①减小几何吸上高度hg(或增加几何倒灌高度);②减小吸入损失hc,为此可以设法增加管径,尽量减小管路长度,弯头和附件等;③防止长时间在大流量下运行;④在同样转速和流量下,采用双吸泵,因减小进口流速、泵不易发生汽蚀;⑤泵发生汽蚀时,应把流量调小或降速运行;⑥泵吸水池的情况对泵汽蚀有重要影响;⑦对于在苛刻条件下运行的泵,为避免汽蚀破坏,可使用耐汽蚀材料。
2、何为离心泵气缚现象?如何克服?答:气缚:离心泵启动时,若泵内存有空气,由于空气密度很小,旋转后产生的离心力小,因而叶轮中心区所形成的低压不足以吸入液体,这样虽启动离心泵也不能完成输送任务,这种现象称为气缚。
在启动前向壳内灌满液体。
做好壳体的密封工作,灌水的阀门和莲蓬头不能漏水密封性要好。
缩合工序安全操作规程
缩合工序安全操作规程缩合工序是指化学反应中化合物分子数量减少,产生较大分子的反应过程,属于有机合成中的重要一步。
该工序操作需要严格遵守安全操作规程,以下是缩合工序安全操作规程:一、实验室安全措施1. 实验室操作前必须列出实验方案,并且必须明确实验所需的各种试剂和器材及操作流程。
2. 实验室必须配备个人保护装备,包括防护眼镜、实验服和手套等防护用品。
3. 实验室内应加强通风,保证室内空气流通,实验室温度应低于30度,容易燃烧的试剂要离火源远。
4. 实验室必须放置应急设备,如灭火器、强制风扇、警报器等。
二、试剂分类及安全预防措施1. 有机试剂的储存、搬运、使用都需要加强防护措施,对易挥发或易燃的试剂应储存在特殊的密闭容器或储存柜中。
2. 确保试剂准确称量,必须遵循物料的输入与输出平衡,每次操作需准确称量所需的试剂。
3. 规范有机试剂的使用量,严禁超出实验所需的量,避免对实验室的安全和环境的危害,同时减少有机化合物所产生的废气、废水、废固等污染。
4. 避免试剂相互作用的不良影响,如不应将强氧化剂与还原剂同时混合使用。
三、缩合工序操作技能1. 操作前需熟知试剂的特性和反应机理,加强初步反应条件的确定。
选择合适的溶剂、催化剂、温度、时间等,增加反应速度,并缩短反应时间。
2. 保持反应容器清洁干燥,尽可能避免在反应容器中残存其他成分,防止影响反应效果。
同时操作时需仔细控制孔位和温度的调整,以保证反应热量的有效控制。
3. 安全分离产物,得到分离后的产品后,对反应容器进行彻底清洗,以防止残留有机试剂对下一次实验的影响。
并将分离的产物用密封的容器存放,可通过纸质标签标出生产日期、成分、重量等信息。
4. 处理有机废弃物,将产生的有机废物存储在封闭的、耐腐蚀的储存罐内,并确保废物不与水或大气接触。
四、工作时的注意事项1. 操作前要认真检查并保持实验室的干净巷道,保证安全通道畅廊。
2. 具体操作中,必须认真遵照实验方案和实验操作指导书进行,不要盲目加热或加速反应过程。
MDI生产工艺综述
MDI生产工艺综述一、MDI的生产工艺流程I.G.Farben于1930s首先制得了4,4 —二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),但由苯胺/甲醛缩合制得的同系混合物光气化制备的方法是1954年由Goodyear首先进行的,遗憾的是Goodyear并未将该方法实现商业化,而后于1960s美国的Carwin/Upjohn、欧洲的Bayer和ICI分别独立地发展了此工艺,使苯胺/甲醛缩合制得同系芳胺混合物,经再光气化、分离,制备MDI和PMDI成为今天普遍所采用的工艺方法。
MDI的生产基本反应过程如下:1.苯胺与甲醛的缩合反应苯胺与25 %〜35 %的盐酸催化剂首先反应生成苯胺盐酸盐溶液,然后 滴加37 %左右的甲醛水溶液,在 80 C 下进行缩合反应1〜2h ,在升高温度达100 C 左右时反应1h ,进行重排反应,溶液用苛性钠水溶液进行中和,最后经水洗、分层、水洗、蒸馏等步骤制得含不同缩合度的二 苯基甲烷二胺(MDA )混合物。
在二胺缩合物中,二苯基甲烷二胺约占混合物的70 %,其余多苯基甲烷多异氰酸酯组分约占 30 %。
根据各制造商生产工艺条件的不同, 其混合物的组份不完全相同。
NH 屮 HC1NHyHCn + (n+1) HCHO ——_H —NH2*HC1+ 5+1)昭11=0.1,2 -id 忙 NH 汕 HClCn+2)naOHG 十c 怕NH : NH :+ (fl+2)NaCl+ (n+2)H^ NHo + HC1NH2*HCI在苯胺与甲醛的缩聚反应中,苯胺氨基上的氢原子比较活泼,易与甲醛进行低温缩合,经分子重排也生成相应的胺的盐酸盐。
在合成中根据原料配比和工艺艺条件的变化,产物为n=0、1、2…等的混合物,当n=0时,在以后的一系列反应后即生成MDI ;当n>0 时,以后将生成缩合度不等的多苯基甲烷多异氰酸酯(PAPI )。
2 .二胺缩合物的光气化反应二胺缩合物的光气化反应,在工业上通常分为低温光气化和高温光气化二段进行。
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氟苯尼考岗位标准操作规程缩合工序操作规程宁夏太平洋生物制药有限公司二OO五年九月技术文件1.主要原料化学物理性质及产物化学物理性质1.1主要原料性质1.1.1五水硫酸铜1.1.1.1英文名:别名:蓝矾、胆矾分子式:CuSO4.5H2O 分子量:2501.1.1.2物化性质:亮蓝色不对称,三斜晶系结晶或粉末。
密度2.284,易溶于水(0℃时, 31.6g/100ml水,100℃时203.3 g/100ml水),微溶于甲醇,不溶于无水乙醇,110℃失去4个结晶水,150℃以上将失去全部结晶水形成白色强烈吸湿性无水硫酸铜粉末。
加热到897--934℃分解成氧化铜(CuO)和三氧化硫,在干燥空气中慢慢风化,表面变成白色粉末状物,有毒!内衬两层聚乙烯塑料袋的塑料编织袋1.1.1.3毒性与防护:铜及其盐均有毒,对皮肤有刺激作用,粉尘刺激眼睛。
工作环境中最高容许浓度规定金属铜为1,每班平均为0.5 mg/M3,空气中存在铜及其化合物的气溶胶时,要戴口罩,避免吸入本品粉尘,接触皮肤后立即用大量水冲洗。
佩戴防护眼镜,穿工作服,工作后要温水淋浴。
1.1.1.4包装贮运:内衬聚乙烯塑料袋,外套塑料编织袋或麻袋包装,有“毒害品”标志。
贮存干燥库房中不可与食用商品、种子、饲料共贮运,运输时防止雨淋,防日光曝晒,装卸时要轻拿轻放,防止包装破损。
灭火措施:失火时可用水和各种灭火器扑救。
1.1.2甘氨酸1.1.2.1英文名:结构式:H2NCH2COOH 分子式:C2H5NO2分子量:751.1.2.2物化性质:白色单斜晶系或六方晶系晶体或白色结晶粉末,无臭,有特殊甜味,密度1.1607,熔点248℃(分解),易溶于水,在水中的溶解度25℃时为25g/100ml,50时为39.1 g/100ml,75℃时为54.4 g/100ml,100℃时为67.2 g/100ml,,极难溶于乙醇,在100 g无水乙醇中约溶解0.06 g,几乎不溶于丙酮和乙醚,与盐酸反应生成盐酸盐。
1.1.2.3毒性与防护:本品无毒、无腐蚀性。
1.1.2.4包装及贮运:袋装,贮于阴凉通风干燥处,按一般化学品贮运。
25kg 内衬塑料袋外用丙纶编织袋包装。
1.1.3氨水1.1.3.1英文名:别名:氢氧化铵分子式:NH4OH 分子量:351.1.3.2物化性质:无色液体,约含28~29%氨的水溶液具有浓重的辛辣窒息气味,比重0.90(25/25),熔点-77℃,能溶于水,呈碱性,和酸类起中和作用,有极强的刺激臭,对人体眼、鼻及破损皮肤敏感的刺激性。
随温度升高和放置时间延长而增加挥发率,且浓度的增大挥发量增加。
与挥发性酸引起烟雾。
氨水有一定的腐蚀作用,碳化氨水的腐蚀更加严重,对铜的腐蚀较强,钢铁较差,对水泥腐蚀不大,对木材也有一定的腐蚀作用,空气中氨的爆炸下限为15% 1.1.3.3毒性与防护:空气中氨的极限浓度30mg/M3(体积),上限为28%(体积),氨具有强烈的刺激性,注意防止刺激眼睛,烧伤皮肤,引起呼吸困难或强烈窒息性咳嗽。
发生中毒时应呼吸新鲜空气,损伤皮肤时,用水洗澡,然后用劲3%--5%乙酸或柠檬酸洗。
1.1.3.4包装贮运:用用玻璃瓶、坛、铁桶、槽车等装运。
贮存在阴凉避风、隔绝火源的场所,以减少氨的挥发和避免发生爆炸事故。
1.1.4对甲砜基苯甲醛1.1.4.1英文名:分子量:1.1.4.2物化性质:1.1.4.3包装及贮运:1.1.5烧碱1.1.5.1英文名:sodium hydroxide 分子量:40 1.1.5.2物化性质:工业品为白色片状、粒状固体,暴露于空气中易吸收空气中的水份、二氧化碳而逐渐生成碳酸钠,是强碱性腐蚀物,对皮肤、织物、纸张等有强腐蚀性,对眼睛可造成永久性的伤害。
1.1.5.3包装及贮运:50kg内塑膜外编织袋包装。
1.1.6工业盐酸1.1.6.1英文名:分子量:1.1.6.2物化性质:纯盐酸为无色具有刺激性臭味的液体,当有杂质时呈微黄色,比重1.87,熔点-1148℃,沸点-84.9℃,有强烈的腐蚀性,浓盐酸在空气中发烟,触及氨的蒸气会生成白色的雾,其气体对动植物有害,为极强的无机酸,会腐蚀皮肤和纤维,能和许多金属反应而使之溶解,与金属氧化物、碱类和大部分盐类起化学反应,溶于水。
还可用作萃取剂和离子交换树脂的再生剂。
1.1.6.3包装及贮运:200kg塑料桶包装或槽车运输。
1.2主付产物性质1.2.1对甲砜基丝氨酸铜盐1.2.1.1 英文名:分子量:1.2.1.2物化性质:1.2.1.3包装及贮运:1.2.2 硫酸铵1.2.2.1 英文名:分子量:1.2.2.2物化性质:1.2.2.3包装及贮运:2.主要原料规格、投料量及产物规格、产量22.2产物规格及产量3.主要反应化学方程式及工艺流程方框图3.1主要化学反应方程式缩合工序反应式:2CH3SO2 0CHO+ 2NH2CH2COOH + CuSO4 + 2NH4OHNH2[CH3SO2 0 CHCHCOO]2Cu + 2H2O +(NH4)2SO4OHNH2CH3SO2 0 CHCHCOOC2H5 + NaOHOHL-酯制铜盐化学反应方程式NH2CH3SO2 0 CHCHCOONa +C2H5OHOHNH2CH3SO2 0 CHCHCOONa+ HClOHNH2CH3SO2 0 CHCHCOOH+ NaClOHNH22CH3SO2 0 CHCHCOOH+ CuSO4 + 2 NH4OHOHNH2[CH3SO2 0 CHCHCOO]2Cu + 2H2O +(NH4)2SO4OHL-酯制铜盐总化学反应方程式OH2CH3SO2 0 CH-CH-COOC2H5+ CuSO4 + 2 NH4OH2NH2[CH3SO2 0 CH-CH-COO]2Cu + 2C2H5OH +(NH4)2SO4 3.2工艺流程方框图3.2.1缩合工艺流程成品检验粉碎80目烘干去废水处理压滤母液3.2.2L-酯制铜盐流程图1atm,PH9.0,50℃、27h,70℃、3h 母液去水处理成品检验粉碎80目烘干4.缩合工序操作规程4.1开车前准备4.1.1穿戴好本岗位的劳动防护用品,并通知相关辅助人员做好开车前的准备工作。
4.1.2仔细检查反应釜、计量槽、真空泵等系统是处于开车安全状态,尤其检查有无跑、冒、滴、漏。
电气、仪表、水汽俱备开车要求。
4.1.3按备料程序备料,核对原料达到生产工艺要求。
(若有不合格原料,立即通知检验部门重新取样分析,并上报车间咨询意见。
)准确称取240Kg对甲砜集苯甲醛,250Kg五水硫酸铜,150Kg甘氨酸,并且将氨水打入计量槽。
4.1.4检试各压滤设施符合开车要求。
关闭圆筒压滤机上的放空阀,开启压滤机上的真空阀,启动真空泵抽真空使机内橡胶膜紧贴在压滤机外筒内层,以防滤芯进出挤破橡胶膜(真空度达到-0.05Mpa)。
在真空度保证下,开启圆筒压滤机总电源、油泵,启动出滤芯电钮使滤芯移出后,仔细检查滤布无撕裂现象,将滤布平展的包铺在滤芯上,中间以10厘米间隔扎紧(滤芯后端密封面不包滤布,以防影响密封性能),包好滤布检查一切正常,启动滤芯缩进电钮,确认滤芯完全到位后关闭油泵、总电源。
4.2 缩合操作规程4.2.1 开启缩合反应釜上饮用水管道阀门,由水表计量向反应釜中注入4400kg 饮用水后关闭阀门,开启搅拌,检查缩合反应釜夹套排污阀门是否处于关闭状态,然后缓缓开启缩合反应釜夹套蒸汽进出阀加热升温,当釜内温度升至35~40℃时,关闭釜夹套进汽阀停止加热;打开缩合釜人孔口盖,准确称量250kg五水硫酸铜投入釜中,搅拌30分钟,待硫酸铜完全溶解后,将准确称量好的150kg甘氨酸投入釜中,待其完全溶解(用20分钟),再投入240kg对甲砜基苯甲醛(是折去水份的重量,每次投料根据分析报告单折计算),盖上人孔盖(不必上紧)。
4.2.2 投完料,轻微开启氨水计量罐滴加阀,边滴加边测PH值(以精密试纸为主,广泛试纸辅助),调节物料PH值为9.0~9.3(要求控制在9.0,用30分钟)。
注:用广泛试纸调PH值接近9.0时,用精密试纸测PH值为8.8左右,继续滴加氨水,停止滴加5分钟后(以使釜中氨浓度一直),测PH值,如精密试纸PH值无明显变化,则重复以上操作,直到滴加完氨水一分钟后复测PH值仍为9.0~9.3即可。
4.2.3 缓缓开启反应釜夹套蒸汽阀门,升温到50~51℃(温度控制在50℃,用20分钟,当温度升至48℃时,关小进汽阀使温度缓慢上升最终稳定在50℃),开始计时在50℃保温27小时4.2.4在保温反应过程中要经常测PH值,前10小时每30分钟测一次,后17小时每小时测一次,若PH值降低,补调PH值保持在9.0~9.3;在50℃保温完毕,开大进汽阀升温到70℃,再保温反应3小时。
4.2.5 保温完毕,关闭反应釜夹套蒸汽进口阀,排尽蒸汽,打开反应釜夹套循环冷却水进出阀,降温到30~35℃准备压滤。
4.2.6 仔细检查滤布完整无撕裂后,根据圆筒压滤机设备操作规程装好滤布。
准备压滤。
4.2.7检查圆筒压滤机放空阀、空压阀、真空阀关闭完全,开启圆筒压滤机料液进出阀,开缩合反应釜釜底阀待物料充满物料管后,启动输料泵电钮进行压滤;滤液流放至母液地槽V205,V205废水自流至V207,然后用泵打至废水处理系统;压滤过程中控制输料泵出口压力在1.2Mpa下,若输料泵出口压力高于1.2MPa ,开回流调节阀调节压力低于 1.2MPa;物料压滤完毕停搅拌停泵(压料过程中注意不要使输料泵空转);关闭圆筒压滤机进料阀,开空压阀、空气压缩机将物料压至无液体流出(压力控制在0.8MPa);停空压机,关闭空压阀,轻轻开启放空阀卸压,使压力表完全复位后关闭放空阀。
4.2.8在空压时开釜上饮用水阀,向釜中注入1500kg饮用水,待压滤机压力表表压下降至零时,重复压料操作,洗涤滤饼,直至出液近无色澄清为止;洗涤完毕后准备卸料。
4.2.9开启圆筒压滤机上真空阀,启动真空泵将紧贴在物料上的橡胶膜与物料剥离,使其紧贴在压滤机外筒(要求真空度达到-0.05MPa);开启圆筒压滤机电源,启动油泵及出滤芯电钮,待滤芯出完后,关闭真空泵及压滤机总电源,停真空泵开始卸料;卸料完毕,清除前后密封面沾带的物料,仔细检查密封面干净后,启动压滤机总电源,在负压下启动滤芯缩进电钮(滤布须完好),待滤芯完全到位后,关门、关压滤机总电源,开放空阀,等待下一轮的操作。
4.2.10将卸下的物料装袋称重并注名批号,通知质检人员取样分析;物料转到烘干岗位后,将物料均匀的装入热风循环烘箱烘干,烘箱温度控制在110~120℃,初干4小时后(含水在1%左右),取出物料粉碎后继续烘22小时,取样测水份小于0.2%合格。