水合肼设计任务书
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尿素法实质上是拉西法的改进,用尿素代替氨作氮源,避免了大量的氨循环,用氯气与氢氧化钠进行反应生成次氯酸钠溶液后,将尿素与次氯酸钠、氢氧化钠溶液在氧化剂如高锰酸钾、双氧水等的作用下进行氧化反应,再经蒸发、脱盐、精制得成品，合成收率比拉西法高，适于较小规模的生产,近年来的技术改进是:在填料吸收塔内生产次氯酸钠原料,在次氯酸钠制备工序生产高浓度次氯酸钠,将罐式反应器改为列管加热反应器用于合成水合肼,可以提高收率,将五层蒸发器间歇蒸发改为专用新型蒸发器连续蒸发，将液相进塔为气相进塔提浓,降低了蒸汽消耗,水合肼粗溶液冷却回收十水碳酸钠及副产氯化钠,使副产物得到综合利用以降低生产成本。采用先进的生产设备,优化生产工艺,使每吨80 %水合肼的生产成本可进一步降至1万元左右。
毕业设计题目
1000t/a水合肼（80%）装置工艺设计
——精馏工段工艺设计
题目类型
工程设计
题பைடு நூலகம்来源
生产实际题
毕业设计时间
2010年7月至2011年5月
一、选题的目的及意义
水合肼又称水合联氨,分子式为N2H4·H2O ,是无色强碱性液体。水合肼微有与氨相似的臭味,冰点-51.7℃，熔点小于-40℃，沸点118.5℃，相对密度为1.032(21/4℃，指21℃的水合肼与4℃的水的密度比)，表面张力(25℃)74.0N/m2，折光指数1.4284，生成热-242.71kJ/mol，闪点(开杯法)72.8℃,水合肼会侵蚀皮肤、粘膜,损害人体内的酶类,有毒。水合肼液体是以二聚物存在,与水和乙醇混溶,不溶于乙醚和氯仿;有强的还原作用和腐蚀性，高温加热时分解成氮气、氨气与氢气。水合肼还原性极强,与卤素、硝酸、高锰酸钾等激烈反应,在空气中可吸收二氧化碳,发出烟雾。用途极其广泛,如:①用于医药工业;②制造农药;③用作除氧剂;④生产塑料、橡胶助剂(即发泡剂ADC) ;⑤用作金属还原剂;⑥用作高能燃料等。
水合肼的生产过程为原料配备、氧化合成、氧化液析碱、精肼液蒸发、水合肼精馏，以及三废处理等过程，过程简单，工艺成熟，技术易于掌握。水合肼的生产工艺方法很多，涵盖学科知识面较广，掌握水合肼生产的基本理论知识，可以更好的巩固所学的专业知识，强化专业技能，使理论与实践相结合，提高个人综合素质，对以后从事生产实践具有很大的指导意义。
水合肼含量的测定不仅显示了水合肼制备过程中的收率,精制过程中Na2CO3的去除情况,而且决定了在制取联二脲时尿素的耗用量。因为水合肼有还原性,所以水合肼含量的测定采用直接碘量法。直接碘量法就是利用I2的氧化性来滴定一些标准电位低于+0.54 V的还原剂。水合肼测定的反应方程式为:N2H4+2I2=N2+4HI
4.绘制以下图纸：带控制点的工艺流程图、平面布置图、精馏塔的非标图（1张）及管路配置图。图纸质量要求符合原化工部颁布的标准。
5.设计说明书应制作成电子文档并上交打印稿。
四、主要参考资料
[1]汪多仁.水合肼合成的新工艺[J].塑料助剂,2002,(3):33-36
[2]袁伟平，黄华章.水合肼精制工艺技改总结[J].中国氯碱,1997,(7):28-31
[11]中国化工信息,2004(26):10-12.
我国从20世纪50年代开始生产水合肼,现有多家厂生产。近年来,一些科研单位和生产厂家对新制肼方法一直在进行研究开发。70年代末到80年代初,黎明化工研究院、西南化工研究院、上海向阳化工厂、河南濮阳市化工厂1995年7月建成1000t/ a酮连氮法制水合肼工业化装置。目前生产已取得一定的进展。华南珠比集团香塔精细化工有限公司1998年完成第一期计划的水合肼装置能力为5000t/ a。该装置是国内较大规模的生产装置,生产工艺技术有其先进性,产品质量指标达到世界先进水平;第二期计划使生产能力扩大到1万t/ a ,已于1999年底完成。2000年国内的总产量达2万t ,国内的产品随着橡胶、塑料等各行业的快速发展,产品已难于满足市场需求。
[3]施光明，澹台姝娴.水合肼生产工艺优化[J].河南化工,2006,(23):28-29
[4]付永宽.水合肼生产中氧化反应的研究和应用[J].氯碱工业,2004,(12):27-28
[5]澹台姝娴.减少水合肼分析误差的方法[J].中国氯碱,2007,(10):41
[6]廖寿生.粗水合肼精制工序的装置改进[J].中国氯碱,2007,(1):41-42
利用碘标准溶液来滴定中、强还原剂,采用过量半滴碘的浅黄色判断终点。滴定要在中性或弱酸性介质中进行,因为在碱性溶液中会发生歧化反应,会多消耗I2标准溶液。测定水合肼的含量首先在试样溶液中加入硫酸形成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘标准溶液滴定,以过量半滴碘溶液的淡黄色指示终点。该法中溶液的酸碱度,滴定时间的控制,指示剂的加入与否及终点的判断是影响测定结果的主要因素。
三、设计的要求
1.尿素含氮量大于等于46.3%，产品规格为80%水合肼。
2.生产方法为尿素法，即采用次氯酸钠溶液与尿素反应制得水合肼。
3.设备设计和选型的重点为精馏塔。精馏塔的设计要从以下几个方面来进行：（1）塔形的选择，（2）操作条件的确定，（3）有关的工艺计算，（4）精馏塔主体尺寸的计算，（5）塔板结构尺寸的确定，（6）流体力学验算。
[7]傅献彩，沈文霞，姚天扬等.物理化学[M].高等教育出版社, 2005:72-73
[8]马沛生，常贺英，夏淑倩等.化工热力学[M].化学工业出版社,2007:185-210
[9]夏清，陈常贵，姚玉英.化工原理(上/下册)[M].天津大学出版社,2005:225-234
[10 ]周镇江.轻化工工厂设计概论[M].中国轻工业出版社,2010:46-64
二、设计的主要内容
1.工艺流程选择。根据我国水合肼工业现状，以技术成熟性、先进性、经济合理为原则，参考实习工厂技术，确定设计流程。
2.物料衡算和能量衡算。
3.主要设备的工艺设计。装置设计重点：精馏塔。
4.环境污染治理，确定处理方案。
5.设计图纸绘制（带控制点的工艺流程图、平面布置图、精馏塔的非标图及管路配置图）。
目前,我国生产水合肼的化工厂全部采用尿素法合成水合肼,将次氯酸钠溶液(含有氢氧化钠)与30 %尿素溶液混合,用蒸汽加热至108℃,在催化剂作用下反应生成水合肼的粗溶液。此氧化反应为霍夫曼降级反应,总反应式为:
NaClO + N2H4CO + 2NaOH→N2H4·H2O + Na2CO3+ NaCl
毕业设计题目
1000t/a水合肼（80%）装置工艺设计
——精馏工段工艺设计
题目类型
工程设计
题பைடு நூலகம்来源
生产实际题
毕业设计时间
2010年7月至2011年5月
一、选题的目的及意义
水合肼又称水合联氨,分子式为N2H4·H2O ,是无色强碱性液体。水合肼微有与氨相似的臭味,冰点-51.7℃，熔点小于-40℃，沸点118.5℃，相对密度为1.032(21/4℃，指21℃的水合肼与4℃的水的密度比)，表面张力(25℃)74.0N/m2，折光指数1.4284，生成热-242.71kJ/mol，闪点(开杯法)72.8℃,水合肼会侵蚀皮肤、粘膜,损害人体内的酶类,有毒。水合肼液体是以二聚物存在,与水和乙醇混溶,不溶于乙醚和氯仿;有强的还原作用和腐蚀性，高温加热时分解成氮气、氨气与氢气。水合肼还原性极强,与卤素、硝酸、高锰酸钾等激烈反应,在空气中可吸收二氧化碳,发出烟雾。用途极其广泛,如:①用于医药工业;②制造农药;③用作除氧剂;④生产塑料、橡胶助剂(即发泡剂ADC) ;⑤用作金属还原剂;⑥用作高能燃料等。
水合肼的生产过程为原料配备、氧化合成、氧化液析碱、精肼液蒸发、水合肼精馏，以及三废处理等过程，过程简单，工艺成熟，技术易于掌握。水合肼的生产工艺方法很多，涵盖学科知识面较广，掌握水合肼生产的基本理论知识，可以更好的巩固所学的专业知识，强化专业技能，使理论与实践相结合，提高个人综合素质，对以后从事生产实践具有很大的指导意义。
水合肼含量的测定不仅显示了水合肼制备过程中的收率,精制过程中Na2CO3的去除情况,而且决定了在制取联二脲时尿素的耗用量。因为水合肼有还原性,所以水合肼含量的测定采用直接碘量法。直接碘量法就是利用I2的氧化性来滴定一些标准电位低于+0.54 V的还原剂。水合肼测定的反应方程式为:N2H4+2I2=N2+4HI
4.绘制以下图纸：带控制点的工艺流程图、平面布置图、精馏塔的非标图（1张）及管路配置图。图纸质量要求符合原化工部颁布的标准。
5.设计说明书应制作成电子文档并上交打印稿。
四、主要参考资料
[1]汪多仁.水合肼合成的新工艺[J].塑料助剂,2002,(3):33-36
[2]袁伟平，黄华章.水合肼精制工艺技改总结[J].中国氯碱,1997,(7):28-31
[11]中国化工信息,2004(26):10-12.
我国从20世纪50年代开始生产水合肼,现有多家厂生产。近年来,一些科研单位和生产厂家对新制肼方法一直在进行研究开发。70年代末到80年代初,黎明化工研究院、西南化工研究院、上海向阳化工厂、河南濮阳市化工厂1995年7月建成1000t/ a酮连氮法制水合肼工业化装置。目前生产已取得一定的进展。华南珠比集团香塔精细化工有限公司1998年完成第一期计划的水合肼装置能力为5000t/ a。该装置是国内较大规模的生产装置,生产工艺技术有其先进性,产品质量指标达到世界先进水平;第二期计划使生产能力扩大到1万t/ a ,已于1999年底完成。2000年国内的总产量达2万t ,国内的产品随着橡胶、塑料等各行业的快速发展,产品已难于满足市场需求。
[3]施光明，澹台姝娴.水合肼生产工艺优化[J].河南化工,2006,(23):28-29
[4]付永宽.水合肼生产中氧化反应的研究和应用[J].氯碱工业,2004,(12):27-28
[5]澹台姝娴.减少水合肼分析误差的方法[J].中国氯碱,2007,(10):41
[6]廖寿生.粗水合肼精制工序的装置改进[J].中国氯碱,2007,(1):41-42
利用碘标准溶液来滴定中、强还原剂,采用过量半滴碘的浅黄色判断终点。滴定要在中性或弱酸性介质中进行,因为在碱性溶液中会发生歧化反应,会多消耗I2标准溶液。测定水合肼的含量首先在试样溶液中加入硫酸形成稳定的硫酸肼,在碳酸氢钠存在下用碘标准溶液滴定,以过量半滴碘溶液的淡黄色指示终点。该法中溶液的酸碱度,滴定时间的控制,指示剂的加入与否及终点的判断是影响测定结果的主要因素。
三、设计的要求
1.尿素含氮量大于等于46.3%，产品规格为80%水合肼。
2.生产方法为尿素法，即采用次氯酸钠溶液与尿素反应制得水合肼。
3.设备设计和选型的重点为精馏塔。精馏塔的设计要从以下几个方面来进行：（1）塔形的选择，（2）操作条件的确定，（3）有关的工艺计算，（4）精馏塔主体尺寸的计算，（5）塔板结构尺寸的确定，（6）流体力学验算。
[7]傅献彩，沈文霞，姚天扬等.物理化学[M].高等教育出版社, 2005:72-73
[8]马沛生，常贺英，夏淑倩等.化工热力学[M].化学工业出版社,2007:185-210
[9]夏清，陈常贵，姚玉英.化工原理(上/下册)[M].天津大学出版社,2005:225-234
[10 ]周镇江.轻化工工厂设计概论[M].中国轻工业出版社,2010:46-64
二、设计的主要内容
1.工艺流程选择。根据我国水合肼工业现状，以技术成熟性、先进性、经济合理为原则，参考实习工厂技术，确定设计流程。
2.物料衡算和能量衡算。
3.主要设备的工艺设计。装置设计重点：精馏塔。
4.环境污染治理，确定处理方案。
5.设计图纸绘制（带控制点的工艺流程图、平面布置图、精馏塔的非标图及管路配置图）。
目前,我国生产水合肼的化工厂全部采用尿素法合成水合肼,将次氯酸钠溶液(含有氢氧化钠)与30 %尿素溶液混合,用蒸汽加热至108℃,在催化剂作用下反应生成水合肼的粗溶液。此氧化反应为霍夫曼降级反应,总反应式为:
NaClO + N2H4CO + 2NaOH→N2H4·H2O + Na2CO3+ NaCl