磁化率的测定(完成)

实验报告

学生姓名学号

专业年级、班级

课程名称实验项目磁化率的测定

实验类型验证设计综合实验时间年月日

实验指导老师实验评分

一、目的要求

1．掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。

2．通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。

二、实验原理

（1）物质的磁性

物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场H'。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H'之和：

B＝H十4πI＝H十4πкH＝μH (1)

式中I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的к称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I 和к分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ = I/ρ称为克磁化强度；χ = к/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm = кM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ，铁磁性研究中常用到I、σ。

不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的χm >0，而反磁性物质的χm <0。

（2）古埃法测定磁化率

古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流的大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。

测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。

样品要放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，此处磁场强度最强；另一端则在磁场强度为零处，即处在磁场强度可忽赂不计的位置。

样品在磁场中受到一个作用力。

dF = κHAdH ①

式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。

样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即

dF =(κ-κ0)HAdH ②

表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题：

F=∫(κ-κ0)HAdH = 1/2(κ-κ0)A(H2-H20) ③因H0＜＜H，且忽略κ0，则

F = 1/2 κAH2④

式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。

F =（∆m样- ∆m空）g ⑤

式中，∆m

样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；∆m

空

为空样品

管在有磁场和无无磁场时的质量差；g为重力加速度。

则有，κ = 2F

AH2

⑥

而χm = κM

ρ，ρ=

m样品

Ah，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品

质量。

χm = κM

ρ= (

2F

AH2

M)/

m样品

Ah=

2(∆m样- ∆m空)ghM

m样H2

⑦

只要准确测量样品重量的变化、磁场强度H及样品高度h，即可根据式⑦来计算样品的摩尔磁化率。

在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式⑦

χ样品

χ校准剂=

∆m样- ∆m空

∆m校准剂- ∆m空×

m校准剂

m样品

×

M样品

M校准剂

×

h样品

h校准剂

χ样 = ∆m 样 - ∆m 空∆m 校准剂 - ∆m 空 ×m 校准剂m 样品×M 样品M 校准剂 ×h 样品

h 校准剂 χ

校准剂 ⑧

常用的校准样品有(NH4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O （莫氏盐）、HgCo(CNS)4、Ni(en)3S 2O 3。其中，(NH4)2SO 4 FeSO 4·6H 2O 的磁化率符合公式

χ = 1.1938

T+1 × 10-4 式中，T 是绝对温度。

（3）简单络合物的磁性与未成对电子

对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合

B m μ)2(μ+=n n ⑨

式中，n 是未成对电子数；μB 是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。 μB = eh

4πmc = 9.274×10-24J/T ⑩ 而磁矩μm 与 摩尔顺磁磁化率χm 之间有如下关系：

7

-2m

m 10×4π×3μχKT N A = ⑪

式中，N A 为阿弗加德罗常数；K 为波兹曼常数；T 为绝对温度。

根据式 ⑪可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率χm 计算出m μ，然后根据式⑨计算样品的未成对电子数。若测得的χm 则表示物质是反磁性物质，未成对电子数为零。 三、仪器与试剂 仪器：

磁天平一台（上方加配一台电光分析天平)；玻璃样品管一支；装样品工具一套(包括研钵、角匙、小漏斗、不锈钢针或竹针、脱脂棉、玻璃棒、橡皮垫等)；直尺一把，温度计一支。 试剂：

莫氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯)；

亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O(分析纯)；

硫酸亚铁FeSO4·7H2O(分析纯)。

四、实验步骤

标定磁场强度方法如下。

①取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m

空

。

②调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1（1A），测质量得

m空1。

③继续调大电流开关，至位置2（3A），测质量得m

空2

。

④继续升高电流至位置3（4A），停留一定时间，然后调小电流从位置3回

到位置2，测质量得m

空2

'。

⑤继续调小电流回到位置1，测质量得m

空1

'。

⑥关闭电流测质量得m

空

'。

⑦装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装在距离管口1~2cm处，用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的质量。

⑧倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。

⑨倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。

五、数据记录及处理

1.数据记录表

空管：

电流/A

空管质量/g

∆m空/g Ⅰ（电流升高）Ⅱ（电流降低）平均值

0 14.0272 14.0272 14.0272

1 14.0271 14.0271 14.0271 -0.0001 3 14.0260 14.0260 14.0260 -0.0012