三氯乙酰氯76-02-8
三氯乙酰基还原
三氯乙酰基还原三氯乙酰基，是一种有机化合物中常见的官能团，具有广泛的应用领域。
本文将从不同角度介绍三氯乙酰基的性质、合成方法以及其在化学、医药和农业等领域的应用。
一、三氯乙酰基的性质三氯乙酰基的化学式为CCl3CO-，其结构中含有一个乙酰基（CH3CO-）和三个氯原子（Cl）。
由于氯原子具有较高的电负性，三氯乙酰基具有较强的电子吸引性和活性。
它在有机化学中常用作酰基化试剂，能够与醇、胺等亲核试剂反应，形成酯、酰胺等化合物。
同时，三氯乙酰基还具有较高的稳定性，能够在一定条件下长期储存和使用。
二、三氯乙酰基的合成方法1. 氯乙酸和氯化亚砜反应得到三氯乙酰氯（CCl3COCl），再与氢氧化钠反应得到三氯乙酰基。
2. 氯乙酸和磺酰氯反应得到三氯乙酰氯，再与氢氧化钠反应得到三氯乙酰基。
3. 氯乙酸和氯化亚砜反应得到三氯乙酰氯，再与乙醇反应得到三氯乙酰基。
三、三氯乙酰基在化学领域的应用1. 酯化反应：三氯乙酰基可以与醇反应，形成相应的酯化产物。
这种反应在有机合成中常用于酯类化合物的合成，具有较高的反应活性和选择性。
2. 酰化反应：三氯乙酰基可以与胺反应，形成相应的酰胺化合物。
这种反应在药物合成中常用于引入酰胺基团，改变药物的性质和活性。
3. 羟基保护：三氯乙酰基可以与醇反应，形成三氯乙酸酯。
这种反应在有机合成中常用于保护羟基，防止其在反应过程中被进一步氧化或酯化。
四、三氯乙酰基在医药领域的应用1. 药物修饰：三氯乙酰基可以与药物中的氨基或羟基反应，引入酰基团，改变药物的性质和活性。
这在药物研发中具有重要意义，可以优化药物的药代动力学和药效学性质。
2. 药物合成：三氯乙酰基可以作为酰基化试剂，与胺类化合物反应，形成相应的酰胺。
这种反应在药物合成中常用于引入酰胺基团，改变药物的性质和活性。
3. 药物分析：三氯乙酰基可以作为衍生化试剂，与药物中的官能团反应，形成易于分析的衍生化产物。
这在药物分析中常用于提高检测灵敏度和分析精度。
三氯乙酸76-03-9
1 化学品及企业标识1.1 产品标识符化学品俗名或商品名：三氯乙酸CAS No.：76-03-9别名：三氯醋酸;三氯乙酸(TCA);1.2 鉴别的其他方法无数据资料1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途无数据资料2 危险性概述2.1 GHS分类健康危害急性毒性（经口）：AcuteTox.4严重损伤/刺激眼睛：EyeDam.1皮肤腐蚀/刺激：SkinCorr.1A环境危害急性水生毒性：AquaticAcute1慢性水生毒性：AquaticChronic12.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述危害类型GHS05:腐蚀性物质; GHS09:环境危害;信号词 【危险】危险申明H303 吞下可能对健康不利.H314 引起严重的皮肤灼伤,以及眼睛损伤。
H410 对水生生物非常有毒并造成长期影响。
警告申明P273 避免释放到环境中。
P280 戴防护手套/防护服/护眼/防护面具。
P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心清洗几分钟。
如果可以做到，摘掉隐形眼 镜，继续冲洗。
P310 立即呼叫解毒中心/医生。
P501 根据…来处理容量/容器。
RSHazard symbol(s) C;NR-phrase(s) R35;R53S-phrase(s) S26;S39;S45;S612.3 其它危害物-无3 成分/组成信息3.1 物质分子式 - C2HCl3O2分子量 - 163.394 急救措施4.1 必要的急救措施描述一般的建议请教医生。
向到现场的医生出示此安全技术说明书。
如果吸入如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。
如呼吸停止，进行人工呼吸。
请教医生。
在皮肤接触的情况下立即脱掉被污染的衣服和鞋。
用肥皂和大量的水冲洗。
请教医生。
在眼睛接触的情况下用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
如果误服禁止催吐。
切勿给失去知觉者喂食任何东西。
用水漱口。
请教医生。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的灼伤感：,咳嗽,喘息,喉炎,呼吸短促,痉挛，发炎，咽喉肿痛,痉挛，发炎，支气管炎,肺炎,肺水肿,该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。
乙酰氯结构式
乙酰氯结构式乙酰氯又名氯乙酰氯，一般是指含有一个或多个酰氯基的化合物。
这类化合物在农药、医药、染料和有机合成方面具有重要用途，常见的有：氯乙酰氯(ECl3Cll2)，乙酰氯(ECl3Cl2)、 N， N-二甲基-2，4-二氯-3， 5-吡啶二羧酸乙酯(CAS:25209-26-7)、三氯杀螨醇(ECl3Cl3N4H20)、 1-溴-2， 3， 5-三氯-6-甲基-1， 2， 4， 5， 7，8， 9-十五碳烷(CAS:16121-52-0)、醋酸菌素B盐酸盐(CAS:15784-51-1)、 1-溴-2， 3， 5-三氯-6-甲基-3-羟基甲基环己烯-2， 3-二酮(CAS:20530-32-6)、氯化磷酸三甲酯(CAS:17991-49-7)、双（ 6-甲基苄基）磷酸酯(CAS:15606-82-0)、 2， 4-二溴苯酚(CAS:14751-35-7)、二氯喹啉(CAS:234-77-4)、((S)-二（ 6-氯苯基）醚-1-羧酸)钠盐-2-盐(CAS:2014-48-4)、双（ 6-甲基苄基）磷酸酯-2-盐(CAS:15800-19-9)等。
氯乙酰氯的分子式为C10H7Cl2，无色气体，易溶于水。
工业品主要是由乙酐与氯乙酰氯反应而得。
其制法是先将乙酐蒸馏出大量的乙醇，再加入少量无水氯化钙，回流反应，冷却至室温，即析出氯乙酰氯。
其反应方程式如下：通过实验，我们还知道了氯乙酰氯不稳定，容易发生爆炸，氯乙酰氯与硫酸铜溶液反应，有二氧化氯放出；氯乙酰氯与铁反应生成高铁酸盐，有刺激性气味的气体氯乙酰氯与乙醇反应，生成白色结晶，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿；乙酰氯能使硅胶溶解。
我们应该采取适当的措施来保存氯乙酰氯，使它能长期储存。
于是，我们进行了一项实验——用饱和氯乙酰氯除去固体废弃物中的铬渣。
我们按照教科书上所说的方法，配置了相关的试剂：除铬剂——石灰乳——饱和氯乙酰氯，然后进行实验。
我们按照教科书的方法做了以下操作：首先，将饱和氯乙酰氯倒入废液槽，打开搅拌装置；其次，按照图片进行实验，发现铬渣慢慢地溶解，生成的黄绿色沉淀，很容易用石灰乳滴定，因此，用饱和氯乙酰氯除去铬渣是可行的。
高效液相色谱法测定三氯乙酰氯的含量
高效液相色谱法测定三氯乙酰氯的含量
液相色谱法快速、准确地测定三氯乙酰氯(trichloroacetyl chloride，TCC)的含量。
3-氯乙酰氯的Aldrich853639产品来源于艾尔德里奇公司，98% 。
采用Agilent 1200系列高效液相色谱仪，以乙腈/0.lM磷酸缓冲液（pH=2.2）为流动相，流速为1.0mL/min，柱温30℃ ,测定3-氯乙酰氯的含量。
结果显示，以半高宽（Nominalr）计算3-氯乙酰氯分离重现性优异，当浓度为0.2mg/ml 时，Pure-k N nom=14.5min，1.0mg/ml 时Pure-k N nom=4.17min，2.0mg/ml 时Pure-k N nom=2.52min，6.0mg/ml 时Pure-k N nom=1.83min。
在2.0mg/ml，3.0mg/ml，
4.0mg/ml，6.0mg/ml的浓度范围内，其相对标准偏差（RSD）均小于0.5％，表明高效液相色谱法测定3-氯乙酰氯的含量相当准确可靠。
另外，为方便测定者使用，进行了线性回归分析，结果显示，y=127.61x+1.698
（r2=0.999），具有良好的线性关系，可以有效预测3-氯乙酰氯的含量。
综上所述，采用Agilent 1200系列高效液相色谱仪，以乙腈/0.lM磷酸缓冲液（pH=2.2）为流动相，流速1.0mL/min，柱温30℃，可快速、准确地测定3-氯乙酰氯的含量，具有良好的稳定性和高精度。
氯乙酰氯化学品安全技术说明书MSDS
可能接触其蒸气或烟雾时，必须佩带防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。
眼睛Байду номын сангаас护：
戴化学安全防护眼镜。
防护服：
穿工作服(防腐材料制作)。
手防护：
戴橡皮手套。
其他：
工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。
泄漏处置：
疏散泄漏污染区人员至安全区，禁上无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至废物处理场所处置。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
危险性类别：
第8．1类酸性腐蚀品危险货物包装标志：20
包装类别：
Ⅱ
储运注意事项：
储存于高燥清洁的仓间内。远离火种、热源。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。运输按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
毒性危害
接触限值：
中国MAC：未制定标准；苏联MAC：未制定标准；
美国TWA：ACGIH(0．05ppm)，(0．23mg／m3)；美国STEL：未制定标准
侵入途径：
吸入食入经皮吸收
毒性：
LD50：120mg／kg(大鼠经口)；LC50：1000ppm 4小时(大鼠吸入)
健康危害：
对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症，化学性肺炎或肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。
乙酰氯
乙酰氯C2H3ClO/C2ClH3OCAS 登记号：75-36-5 中文名称：乙酰氯; 乙酰基氯; 氯乙酸RTECS号：AO6390000UN编号：1717EC编号：607-011-00-5英文名称：ACETYL CHLORIDE; Acetic chloride; Ethanoyl chloride; 原中国危险货物编号：32119分子量：78.5 化学式：C2H3ClO/C2ClH3O危害/接触类型急性危害/症状预防急救/消防火灾高度易燃。
许多反应可能引起着火和爆炸。
在火焰中释放出刺激性或有毒烟雾(或气体)。
禁止明火，禁止火花和禁止吸烟。
禁止与高温表面接触。
干粉，二氧化碳。
禁止用水。
禁用含水灭火剂。
爆炸蒸气/空气有爆炸性密闭系统,通风,防爆型电气设备和照明。
防止静电荷积聚(例如,通过接地)。
不要使用压缩空气灌装、卸料或转运。
使用无火花手工具。
着火时喷雾状水保持料桶等冷却，但避免该物质与水接触。
接触避免一切接触！一切情况均向医生咨询!# 吸入灼烧感，咳嗽，呼吸短促，咽喉痛。
呼吸防护，密闭系统和通风。
新鲜空气,休息,半直立体位，必要时进行人工呼吸，给予医疗护理。
# 皮肤皮肤发干，发红，严重皮肤烧伤，灼烧感，疼痛，水疱。
防护手套，防护服。
脱掉污染的衣服，用大量水冲洗皮肤或淋浴，并给予医疗护理。
# 眼睛发红，疼痛，严重深度烧伤。
安全护目镜或眼睛防护结合呼吸防护。
首先用大量水冲洗几分钟（如可能易行，摘除隐形眼镜),然后就医。
# 食入腹痛，灼烧感，咳嗽，呼吸短促，咽喉疼痛。
工作时不得进食，饮水或吸烟。
漱口，不要催吐。
不饮用任何东西，给予医疗护理。
泄漏处置撤离危险区域，向专家咨询！将泄漏液收集在可密闭容器中。
用砂土或惰性吸收剂吸收剩余液并转移至安全场所。
不要冲入下水道。
个人防护用具：全套防护服包括自给式呼吸器。
包装与标志气密。
使用不易破碎包装，将易碎包装放入不易碎的密闭容器中。
欧盟危险性类别：F符号C符号R:11-14-34 S:(1/2)-9-16-26-45联合国危险性类别：3 联合国次要危险性：8 联合国包装类别：Ⅱ中国危险性类别：第3类易燃液体中国次要危险性：8 中国包装类别：Ⅱ易燃性3活性毒性23W禁水应急响应运输应急卡：TEC（R）-30S1717美国消防协会法规：H3（健康危险性）；F3（火灾危险性）；R2（反应危险性）；W (禁止用水）储存耐火设备（条件）。
乙酰氯
本发明公开的是一种含量≥90％的羟基亚乙基二膦酸(HEDP)及其制取 工艺，其产品的组分重量百分含量是：羟基亚乙基二膦酸90～98％，不可避 免的杂质1～2％，水余量；其制取工艺是以液态重量百分含量为50％～60％的 羟基亚乙基二膦酸为原料，依次按照以下步骤进行：备料；投加晶核乙酸钠； 搅拌；投加助晶剂无水乙醇；脱水；干燥。本发明的产成品羟基亚乙基二膦 酸具有含量高，包装简易，流转方便，应用控制简便等特点，而其制取工艺 具有工艺简单方便，生产成本低和基本无三废等特点。是目前一种与已有技 术相比较，具有明显的实质性特点和突出进步的、具有很好经济社会效益的 新产品和新工艺。
HEDP背景技术
羟基亚乙基二膦酸（HEDP）是一种有机多磷酸，因具有对多种金属离子良好的络合性能，广泛的PH值适用范围，特殊的表面活性及生理活性、吸氧、缓蚀、低毒等化学特性，使其应用范围越来越广泛。 HEDP的生产方法有多种，国内外主要的生产方法是以三氯化磷-冰醋酸-水法。在负压工况下，经滴加、升温（同时乙酰氯回流到反应釜）、保温、水解、冲蒸等生产步骤而得。具体的生产工艺如下（以2000L反应釜为例）：将冰醋酸、回收醋酸、水配成79.58%醋酸水溶液1445kg投入反应釜，在控制温度45～65℃的情况下，在搅拌下匀速缓慢滴加98.5%三氯化磷1670kg，此工艺段耗8～14h。缓慢升温，同时将冷凝下来的乙酰氯回流到反应釜；到反应釜内呈现膏状体，停止乙酰氯回流，将多余的乙酰氯接收起来，此时釜内温度大约为80℃；继续升温到118～122℃，此工艺段耗时14～24h。釜内温度在118～122℃时保温，此工艺段耗1h。控制温度110～120℃，投水解液，此工艺段耗时1h。控制温度110～140℃，向反应釜内直接冲蒸汽，接收冲蒸浓醋酸水溶液和冲蒸稀醋酸水溶液，此工艺段耗时8h。投500kg水和3kg双氧水，搅拌混匀，此工艺段耗时0.5h。最后得到1897kg58%HEDP和3900kg 31%盐酸。工艺中采用主要设备如下：釜内气体经过第一级冷凝器（采用普通冷却水），第二级冷凝器（采用冰盐水），第一级石墨降膜吸收器吸收未冷凝下的乙酰氯成为醋酸溶液，第二级石墨降膜吸收器吸收氯化氢气体。为降低原料单耗，将经降膜吸收器收到的的醋酸溶液、接收的多余乙酰氯、冲蒸浓醋酸水溶液作为回收醋酸使用，冲蒸稀醋酸水溶液作为水解液使用。在上述生产工艺中1000㎏ 58%HEDP原料单耗为冰醋酸255kg、98.5%三氯化磷882kg；在不同的真空和冷凝条件下，2000L反应釜的HEDP反应时间在32～48h。三氯化磷-冰醋酸-水法主要反应是： PCl3 + 3H2O H3PO3 + 3HCl PCl3 + 3CH3COOH H3PO3 + 3CH3COCl CH3COCl + H2O CH3COOH +HCl CH3COCl + H3PO3 P(OH)2OCOCH3 + HCl 2P(OH)2OCOCH3 CH3C(H2PO3) 2OCOCH3 CH3C(PO3H2)2OCOCH3 + H2O HEDP +CH3COOH 上述方法存在以下缺陷； 1、产生了大量副产物盐酸，在盐酸市场销售不畅的情况下，会对扩大HEDP的生产有影响，从而影响了经济效益。 2、在滴加过程中，三氯化磷与水产生激烈反应，如操作不当釜内会生成大量的氯化氢气体，使系统中压力增大，容易发生事故。 3、负压工况下，釜内物料容易逸出，原料单耗离58%HEDP理论吨单耗冰醋酸170.5kg，98.5%三氯化磷785kg还有一段差距。 4、从反应中看羟基亚乙基二膦酸醋酸酯的是通过乙酰氯和亚磷酸反应形成的，加入的水反而消耗了一部分乙酰氯。乙酰氯的市场价格大约是冰醋酸的两倍，消耗1000kg乙酰氯才能获得765kg冰醋酸，从中可以看出此工艺浪费了一部分可能获得的经济收益。 5、整体工艺时间过长，能源消耗太大。 6、在滴加、升温生产步骤中，由于操作复杂，不能稳定的生产出HEDP优等品。
《吉林省禁止、限制和控制危险化学品目录(第一批)(草案
《吉林省禁止、限制和控制危险化学品目录（第一批）（草案）》《吉林省禁止、限制和控制危险化学品目录（第一批）（草案）》（以下简称《目录》）由全省禁止部分（94种）、全省限制和控制部分（144种）组成。
对全省的禁止、限制和控制要求如下：一、《目录》中全省禁止部分所列危险化学品在全省范围内禁止生产、储存。
二、《目录》中全省限制和控制部分所列危险化学品原则上不再新上化工项目，在全省范围内生产、储存过程中，应遵守以下限制和控制要求（化学试剂除外）：1.生产企业、从事仓储经营和带有储存设施的经营企业应当设在国家和省市级工业园区、地块和产业基地（加油加气站除外）。
2.生产企业、从事仓储经营和带有储存设施的经营企业应当经过具有相应资质的设计单位设计。
未经正规设计的，应当委托具有相应资质的单位重新设计，查找安全隐患，进行隐患整改。
3.生产企业、从事仓储经营和带有储存设施的经营企业应当建立购买、储存、销售或使用危险化学品的信息并存档备查，存档期限不少于1年。
三、《目录》所述的生产是以该危险化学品为主要中间产品或最终产品的生产。
四、《目录》列举的危险化学品在生产、储存时还应遵守国家关于危险化学品的其他规定。
六、《目录》自2018年月日起施行。
七、省安全监管局负责对《目录》及管控措施进行解释。
附表1吉林省禁止危险化学品目录附表2吉林省限制和控制危险化学品目录附表1 吉林省禁止危险化学品目录本目录共有94种危险化学品，有两部分组成。
一是国家已经明令禁止生产使用的目录，共计41种危险化学品。
二是易造成重大人员伤亡的328种候选危险化学品中的91种爆炸性物质，在全国登记系统数据中检索没有生产经营的53种危险化学品。
包括危害性分类为爆炸物、有机过氧化物和氧化性物质。
说明：这类化学品性质非常不稳定，且在全国登记系统未查询到生产经营信息，故予以列入，可在征求意见时予以完善。
备注中：1.表示列入环保部公告43号（关于禁止全氯氟烃（CFCs）物质生产的公告）2.表示列入中华人民共和国农业部公告199号（国家明令禁止使用的农药）3.表示列入国家发展改革委、农业部、国家工商总局、国家检验检疫总局、国家环保总局、国家安全监督总局公告2008年第1号（关于停止甲胺磷等五种高毒农药的生产、流通、使用的公告）4.表示列入斯德哥尔摩公约附表2 吉林省限制和控制危险化学品目录选取易造成重大人员伤亡候选危险化学品中除爆炸性物质的其他类别（有毒物质、易燃气体、易燃液体），结合历年来的事故情况和安全监管重点，对比分析全省危险化学品的生产、储存、经营情况，考虑国计民生和科研发展实际情况，本目录共有144种化学品，由三部分组成。
三氯乙酰氯危险特性表
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
泄漏
处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防酸服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
包装、储存、运输注意事项
包装方法：磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生烟雾。避免与碱类、氰化物、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
毒性及健康危害
急性与毒性：LD50：600 mg/kg(大鼠经口)，LC50：475mg/m3，4小时(大鼠吸入)
健康危害：对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激性。吸入可引起喉、支气管炎症、化学性肺炎、肺水肿。接触可引起烧灼感、气短、头痛、恶心、呕吐、哮喘、过敏反应。
防护
措施
工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。
溶解性：不溶于水。
危险性
危险特性：遇水反应，放出具有刺激性和腐蚀性的氯化氢气体。受高热分解放出有毒的气体。遇潮时对大多数金属有腐蚀性。
MSDS危险化学品安全技术说明书——81118--三氯乙酰氯
化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：三氯乙酰氯化学品英文名：trichloroacetyl chloride；trichloroacetochloride企业名称：生产企业地址：邮编: 传真:企业应急电话：电子邮件地址：技术说明书编码:第二部分成分/组成信息√纯品混合物有害物成分浓度CAS No.三氯乙酰氯76-02-8第三部分危险性概述危险性类别：第8.1类酸性腐蚀品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激性。
吸入可引起喉、支气管炎症、化学性肺炎、肺水肿。
接触可引起烧灼感、气短、头痛、恶心、呕吐、哮喘、过敏反应。
环境危害：对环境有害。
燃爆危险：不燃，无特殊燃爆特性。
遇水产生刺激性气体。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
如有不适感，就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。
C70。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分消防措施危险特性：遇水反应，放出具有刺激性和腐蚀性的氯化氢气体。
受高热分解放出有毒的气体。
遇潮时对大多数金属有腐蚀性。
有害燃烧产物：一氧化碳、氯化氢、光气。
灭火方法：灭火时尽量切断泄漏源，然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。
灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火。
第六部分泄漏应急处理应急行动：根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。
建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防酸碱服。
作业时使用的所有设备应接地。
穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。
氯乙酰氯的理化性质及危险特性表
1.50
沸点（℃）：
107
相对蒸汽密度（空气=1）：
3.9
闪点（℃）：
无意义
饱和蒸汽压（k Pa）：
8.00(41.5℃)
引燃温度(℃)：
无意义
爆炸上限/下限[％(V/V)]：
无意义
临界温度(℃)：
无资料
临界压力(MPa)：
无资料
溶解性：
溶于丙酮，可混溶于乙醚。
毒性
LD50：120 mg/kg(大鼠经口)
LC50：4620mg/m3，4小时(大鼠吸入)
健康危害
对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入后可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症，化学性肺炎或肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。
燃爆危险
本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
急救
措施
皮肤接触：
不燃。能与很多物质发生剧烈反应导致燃烧爆炸。受热或遇水分解放热,放出有毒的腐蚀性烟气。具有较强的腐蚀性。
建规火险分级：
无资料
有害燃烧产物：
一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。
灭火方法：
灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。禁止用水和泡沫灭火。
泄漏处置
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触：
立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
氯乙酰氯分子量
氯乙酰氯分子量
氯乙酰氯（Chemical formula: C2H2Cl2O; CAS number: 79-04-9）是一种常用的有机化学试剂，被广泛应用于有机合成、医药和农药等领域。
其分子量为100.99。
氯乙酰氯是一个通用的酰化试剂，可用于合成酰化剂以及酯、酰胺、酰肼等有机化合物的合成。
它是由乙酸与氯化钡在硫酸催化下反应得到的。
氯乙酰氯的分子结构中包含两个氯原子，这些氯原子的存在赋予了氯乙酰氯强大而独特的反应活性。
氯乙酰氯的主要反应是酰化反应，在有机合成中应用广泛。
酰化反应是将醇、胺等有机化合物与氯乙酰氯反应生成相应的酯、酰胺等化合物的反应。
酰化反应是合成酯和酰胺等有机化合物的重要方法，其中氯乙酰氯作为酰化试剂具有重要的作用。
除了酰化反应，氯乙酰氯还可以进行其他多种有机反应。
例如，它可以与芳香胺反应生成各种芳香酰胺。
此外，氯乙酰氯可以与硫酸铵（NH4HSO4）反应生成氯乙酰氨，后者可作为抗菌
药物。
关于氯乙酰氯的安全性，它是一种具有刺激性和毒性的物质。
与化学试剂一样，使用时应采取适当的安全措施，并确保在通风良好的实验室条件下操作。
对于接触到氯乙酰氯的皮肤或眼睛，应立即用水冲洗并及时就医。
总结起来，氯乙酰氯是一种有机化学试剂，具有广泛的应用领域。
该物质分子量为100.99，主要用于酰化反应以及合成酯、
酰胺、酰肼等有机化合物。
不过，使用时需要注意其刺激性和毒性，并采取适当的安全措施。
三氯乙酰氯生产工艺
三氯乙酰氯生产工艺三氯乙酰氯（Trichloroacetyl chloride，简称TCC）是一种重要的有机化学品，广泛应用于农药、医药和染料等领域。
下面简要介绍三氯乙酰氯的生产工艺。
三氯乙酰氯的生产工艺主要包括两个步骤：氯化乙酰氯和氯化乙酰。
氯化乙酰氯的制备工艺如下：1. 原料准备：将乙酰氯和氯气按一定比例准备好。
2. 反应装置：采用玻璃反应釜或不锈钢反应釜。
3. 反应条件控制：将乙酰氯和氯气加入反应釜中，同时控制反应釜的温度在25-30℃，压力保持在常压下。
4. 反应过程：乙酰氯和氯气发生反应生成一氯代醋酸乙酯，反应式如下所示：CH3COCl + Cl2 → CHCl2COCl5. 分离提取：将反应得到的产物经过分离提取，将生成的一氯代醋酸乙酯与副产物分离。
6. 产品获取：将一氯代醋酸乙酯经过脱水、脱色等处理后，得到纯度较高的氯化乙酰氯产品。
氯化乙酰氯的制备工艺如下：1. 原料准备：将氯化乙酰氯、催化剂和溶剂等物质准备好。
2. 反应装置：采用玻璃反应釜或不锈钢反应釜。
3. 反应条件控制：将氯化乙酰氯加入反应釜中，加入催化剂如三氯化铝等，并控制反应釜的温度在50-70℃，压力保持在常压下。
4. 反应过程：氯化乙酰氯发生反应生成三氯乙酰氯，反应式如下所示：CHCl2COCl + Cl2 → CCl3COCl + HCl5. 分离提取：将反应得到的产物进行分离提取，去除副产物和催化剂等杂质。
6. 产品获取：经过脱水、脱色等处理后，得到纯度较高的三氯乙酰氯产品。
需要注意的是，在生产中应严格控制反应条件、原料和催化剂的质量，以确保产品的质量和安全性。
同时，应注意生产过程中的废气处理和废液处理，以保护环境和遵守相关法律法规。
以上是三氯乙酰氯生产工艺的简要介绍，提供了制备氯化乙酰氯和氯化乙酰的主要步骤和条件。
生产工艺的具体细节还需根据实际情况和工艺参数进行调整和优化。
三氯乙酰氯生产中副产物的检测和表征
第21卷第6期2005年12月德州学院学报Journal of Dezhou U niversityV ol.21,N o.6Dec.2005收稿日期:20050919;修回日期:20051025作者简介:苑金环(1963),女,山东禹城人,副教授,主要从事有机化学方面的研究. 文章编号:10049444(2005)06001503三氯乙酰氯生产中副产物的检测和表征苑金环a ,刘明成b ,魏兴国b ,安 宁b(德州学院a.农学系;b.化学系,山东德州 253023) 摘 要:三氯乙酰氯生产过程中,有一种对生产工艺有不良影响的副产物,通过对副产物进行气质的分析,解决了工艺中的实际问题,并用气质联用仪进行了表征.关键词:三氯乙酰氯;生产工艺;吡啶;GC/MS 中图分类号:TQ463 文献标识码:A 三氯乙酰氯是生产医药、农药的重要中间体.近年来,在医药方面的用量约占70%,在农用品方面的用量约占25%,其他方面占5%.目前世界上用量逐渐增大,产量也逐年上升.有关三氯乙酰氯合成的研究报道很多[1～6].三氯乙酰氯的检验方法也有很多报道[7～9].在三氯乙酰氯的生产中,出料和过滤过程经常产生一种固体物质,使过滤和出料操作比较困难,而且给产品的纯度也带来影响.为了除掉该杂质,必须弄清杂质的类型,分析出杂质的成分,以设计合理的工艺分离之.1 实验1.1 实验仪器美国Thermo Quest Corporation ,Finnigan公司生产的气—质联用仪.型号为POL ARIS -Q GC -MS.仪器技术指标:质量范围:1000,离子阱/提供全扫描、选择离子检测、多重质谱(MS n ,n =1～5).灵敏度:电子轰击,分流/不分流进样,每秒钟两次全扫描(m/z 40～600),十氟苯酚抽提离子m/z362测得信噪比>25.真空系统:分子涡轮泵.离子化方法:EI (电子轰击).色 谱:气相色谱(Trace GC 美国热电集团).可选择谱库:N IST Chemical Struct ures (美国国家标准研究所);Wiley Libray (威廉谱图库).1.2 实验条件气相色谱实验条件:毛细管进样柱初始温度为100℃,保持2min ,升温速度为20℃/min ,至温度到200℃,保持1min.进样口温度为200℃,以氦气为载气,分流比为50∶1.右载气恒流,1mL/min.传输线温度控制在220℃.进样扣除溶剂峰2.35min.质谱实验条件:Finnigan 公司生产的气质联用仪,质量分析器是离子阱质量分析器,真空系统为分子涡轮泵,真空度小于53Pa.离子源温度设置为260℃,扫描范围为30～400.采用自动调偕.1.3 实验方法取固体物质2g ,在锥形瓶中用200mL 溶剂溶解,制备成稀溶液,在自然环境中放置12h.用该溶液做气—质色谱实验.2 结果和讨论2.1 物质的纯度该物质(杂质)的气相色谱图如图1.从气相色谱图可以看出,其它物质的吸收峰都很小,惟独保留时间为2.81的吸收峰在所有组分中占有比较大的比例.从气相色谱图分析可以看得出,该物质是一个含杂质很少的比较纯净的化合物.用吡啶标准物质在同样条件下,模拟了该物质的气相色谱试验,得到基本一致的结论.图1 气相色谱图图2 该物质的质谱图2.2 物质的定性分析图2是气相色谱中保留时间为2.81物质的质谱图.其典型吸收峰为39(丰度4.9)、50(丰度4715)、52(丰度4515)、79(丰度99).39峰是碎片N =C =CH +的离子质谱图,50峰是+C H =CH C ≡C 离子自由基碎片的离子峰,52是碎片+CH =CH CN 离子峰,79是吡啶的分子离子峰(M +),80是吡啶的M +1峰.对该谱图在N IST谱图库中进行检索,该物质与吡啶的相符率达到96%.从而基本上能确定该物质是吡啶.2.3 物质的形态问题吡啶在通常状况下是一种液体化合物,为什么在生产三氯乙酰氯的副产物中是一个固体化合物?这是因为在生产三氯乙酰氯的过程中,没有完全隔离水分,由于有少量水分的存在,使三氯乙酰氯水解,产生少量的氯化氢,氯化氢可以和吡啶反应生成吡啶盐酸盐,成为固体化合物.反应式如下:Cl 3CCOCl +H 2OCl 3CCOO H +HClN+HCl N・HCl取少量固体化合物进行加热处理,固体化合物变为液体化合物,并有少量酸性气体放出.把该酸性气体通入蒸馏水中吸收,取该试液1mL ,向里面加入2%的AgNO 3溶液,发现产生大量的白色沉淀.将沉淀离心分离后,用蒸馏水洗涤沉淀两次,逐渐加入2～3滴的N a3A s O 3试剂,出现黄色沉淀,说明该酸性气体是氯化氢气体[10].反应式如下:A g NO 3+N a Cl A g Cl +N a NO 3N a3A S O 3+3A g Cl A g3A S O 3+3NaCl 2.4 实验条件对检测的影响溶剂的影响.在进行检测时,采用了不同的溶剂对样品进行溶解,效果基本没有大的差别,只是在小峰上有点差别,可能是由于各种杂质在不同溶剂中的溶解情况有所差别造成的.经过比较,用乙醚作为溶剂比较适合.乙醚的沸点低,对该物质的溶解性好,而且容易躲避溶剂峰.所以乙醚是比较好的溶剂.气相色谱条件的影响.气相色谱条件是经过多次实验而确定的.在气相色谱仪中采用的是毛细管色谱柱,温度采用程序升温的方法,实践证明,分离效果良好.当只采用一种温度的时候,分61德州学院学报(自然科学版) 第21卷 离效果较差.特别是附峰不能完全分离开.质谱条件的影响.质谱的离子源温度设定为260℃,以EI 为离子化方法,能量为70eV.主要考虑到该物质比较稳定,不容易破碎,所以采用比较高的离子源温度和能量比较高的离子化方法.3 结论在三氯乙酰氯合成生产中,产生的对生产工艺有不良影响的固体物质是吡啶的盐酸盐.用GC/MS 对吡啶部分进行了定性检测,确定了杂质中主要由吡啶组成.用化学分析方法对盐酸部分进行了定性检测和分析.因此该固体物质是吡啶盐酸盐.工业上可以采取精馏的方法把吡啶除去,以提高产品的纯度和质量.参考文献:[1] 郑凯,周扬,等.三氯乙酰氯简便合成及其应用[J ].化工时刊,2003,17(11):56258.[2] 邓燕青.三氯乙酰氯合成评述[J ].湖北化工,1999,16(4):56.[3] J P05-178786.[4] J P03-193744.[5] FR2677645.[6] DE3937981.[7] 唐泰双,陈美玲,高永民.气相色谱法测定三氯乙酰氯[J ].河南化工,2001,(4):48.[8] 魏天俊,张建伟.工业氯乙酰氯的测定[J ].中国医药杂志,1990,21(1):25226.[9] 向元英,左小娟,等.氯乙酰氯与其他酰氯化合物共存下的气相色谱分析[J ].农药,1993,(3):34235.[10] 武汉大学等主编.分析化学实验(第四版)[M ].北京:高等教育出版社,2001.Derection and Characteristics of a By 2product in the Processof Synthesizing T richloroacef ic Chloride YUAN Jinhuan a ,L IU Mingcheng b ,WEI Xingguo b ,AN Ning b(Dezhou University a.Depart ment of Agricult ure ;b.Depart ment of Chemistry ,Dezho u Shandong 253023,China )Abstract :A by -p roduct which will result in unfavorable effect s for production technology is usually formed in t he p rocess of synt hesizing t richloroacetic chloride.Through analyzing and characterzing it by GC/MS.Wesolver t he practic proble in t he p roduction technolgy.K ey w ords :t richloroacetic chloride ;GC/MS ;p roduction technology ;pyridine71 第6期苑金环,等:三氯乙酰氯生产中副产物的检测和表征。
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S26;S28;S39;S45
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C2Cl4O 分子量 -
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 在皮肤接触的情况下 立即脱掉被污染的衣服和鞋。用肥皂和大量的水冲洗。立即将患者送往医院。请教医生。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 干粉
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15.1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
法规信息 无数据资料
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10.6 危险的分解产物
吞咽有害。引致灼伤。
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性 LD50 经口 - 大鼠 - 600 mg/kg LC50 吸入 - 大鼠 - 4 h - 475 mg/m3 皮肤腐蚀 亚 急性毒性 无数据资料 刺激性（总述） 无数据资料 皮肤腐蚀/刺激 无数据资料 严重眼损伤 / 眼刺激 无数据资料 呼吸道或皮肤过敏 通过皮肤吸收可能有害。引起皮肤灼伤。 生殖细胞诱变 无数据资料 致癌性 IARC:此产品中没有大于或等于0.1%含量的组分被IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（一次接触） 化学物质毒性作用登记:AO7140000 特异性靶器官系统毒性（反复接触） 无数据资料 潜在的健康影响
9 理化特性
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9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
-57 °C
f) 起始沸点和沸程
114-116 °C
P280
戴防护手套/防护服/护眼/防护面具。
P284
佩戴呼吸设备。
P305+P351+P338
如进入眼睛：用水小心清洗几分钟。如果可以做到，摘掉隐形眼
镜，继续冲洗。
P310
立即呼叫解毒中心/医生。
RS
Hazard symbol(s)
T+
R-phrase(s)
R14;R22;R26;R34
Sห้องสมุดไป่ตู้phrase(s)
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4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如有必要，佩戴自给式呼吸器进行消防作业。
5 消防措施
5.1 灭火介质
火灾特征 无数据资料 灭火方法及灭火剂 碳氧化物,氯化氢气体
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
戴呼吸罩。避免吸入蒸气、气雾或气体。保证充分的通风。将人员疏散到安全区域。
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : 8
国际海运危规 : 8 国际空运危规 : 8
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : II
国际海运危规 : II 国际空运危规 : II
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否
国际海运危规 海运污染物 :否 国际空运危规 : 否
14.6 对使用者的特别预防
无数据资料
15 法规信息
5.3 救火人员的预防
无数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
用惰性吸附材料吸收并当作危险废物处理。不要用水冲洗。放入合适的封闭的容器中待处理。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第4721节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。避免吸入蒸气或雾滴。
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料
10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
暴露在潮湿中。
10.2 化学稳定性
醇类,强碱,强氧化剂,遇水剧烈反应。
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
吸入可能致死。该物质对组织、粘膜和上呼吸道破坏力强
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
主要症状和影响，急性和迟发效应该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。,吸入会引发下 列症状：,痉挛，发炎，支气管炎,肺水肿,吸入可能引起化学性肺炎。,接触的症状可能有烧伤感觉,连续咳 嗽,气喘,咽喉痛,呼吸急促,头痛,恶心,呕吐等,据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
g) 闪点
100 °C
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 无数据资料
p) 自燃温度（°C / °F） 无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 2442
国际海运危规 : 2442 国际空运危规 : 2442
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:TRICHLOROACETYLCHLORIDE 国际海运危规:TRICHLOROACETYLCHLORIDE 国际空运危规:TRICHLOROACETYLCHLORIDE
2.1 GHS分类
无数据资料
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
GHS05:腐蚀性物质; GHS06:急毒性物质;
信号词
【危险】
危险申明
H302
如果吞食有害健康。
H314
引起严重的皮肤灼伤,以及眼睛损伤。
H330
吸入将造成致命伤害。
警告申明
P260
不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
无数据资料
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
无数据资料
7.3 特定用途
避免与皮肤、眼睛和衣服接触。休息前和操作本品后立即洗手。
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制 全套防化学试剂工作服,阻燃防护服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选 择。 人身保护设备 眼/面保护 无数据资料 皮肤保护 戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮 肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手 身体保护 遇水剧烈反应。 呼吸系统防护 如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具，请使用全面罩式多功能防毒面具（US）或ABEK型 （EN14387）防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式，则使用全面罩式 送风防毒面具。呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零 件。Aldrich-151599页码5的7
化学品安全技术说明书
1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名： 三氯乙酰氯 CAS No.： 76-02-8 别名： 氯化三氯乙酰;三氯乙醯氯;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述
吸入 引起眼睛灼伤。
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吞咽 无数据资料 皮肤 无数据资料 眼睛 无数据资料 接触后的征兆和症状 该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。,吸入会引发下列症状：,痉挛，发炎，支气管炎,肺 水肿,吸入可能引起化学性肺炎。,接触的症状可能有烧伤感觉,连续咳嗽,气喘,咽喉痛,呼吸急促,头痛,恶心, 呕吐等,据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。 附加说明 无数据资料
12 生态学资料
12.1 毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 生物积累的潜在可能性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品 无数据资料 污染了的包装物 无数据资料 进一步的说明: 无数据资料