比表面测试仪操作及注意事项

1 设备概述

1.1 设备型号：Nova2000e ；

1.2 制造厂商：美国康塔公司；

1.3 设备功用：测试化学粉体材料的比表面积和孔径分布。

2 适用围

本规程适用于品质保证部NOVA 2000e 高速比表面积测试仪的操作及维护。

3 设备操作规程

3.1 开机设置

3.1.1 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa 大约小于10PSI ，如图1；

3.1.2 打开真空泵开关，抽取真空，如图2；

3.1.3 开启计算机，打开NovaWin 软件，如图3；

3.1.4 开启软件后，用户可以任意输入一个ID 进行登陆，如图4。软件右下角会有一个连接成功的提示：Conneted 9600；

3.1.5 点击“Operation ”下拉列表下的“Instrument Settings ”一项，如图5，在弹出的窗口中设置 Com 5为联接端口， 如图6；

Operator ID 图1 图2

图4

图3

3.2 校正样品管

3.2.1 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱，用螺母紧固，如图7；

3.2.2 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，如图8，关好舱门；

3.2.3 点击Operation 菜单, 选择Calibrate Cell 一项，如图9，在弹出窗口中设置样品管号（Cell number ）和管尺寸（Cell Size ），Thermal delay 时间为300秒，在Active stations 将需要校管的A

B 站 打上√ 如图10；

注意： 9mm 选项表示带有填充棒的 9mm 样品管。

3.2.4 设置完成后，点击 OK 保存；

3.2.5 点击Start 即可校正样品管

3.3 处理样品

3.3.1 称量样品

1) 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1，如图11；

2) 使用专用漏斗盛取样品，如图12；

注意：根据样品比表面积规格差异，盛取样品体积应占球泡体积的1/2~3/4。

图5 图

6 图

7

图

8 图

9 图

10

3） 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W2；

3.3.2 样品脱气

为了保证样品的干净，需要对其进行脱气除杂（主要是水汽和某些有机物），操作步骤如下：

1) 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母，如图13；

2） 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作；

A) 按下控制面板的“ESC ”键进入“MAIN MENU ”，如图14；假如仪器正在分析样品，则按下 Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站。

B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU ”；

C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS ”；

D) 在“Load the Degasser ？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes ”；

E) 在显示“DEFGAS TYPE SELECTION ”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas ”； F) 真空泵开始抽气，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度；

注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300℃，加热时间3小时。

3） 加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：

A) 按下控制面板的“ESC ”键进入“MAIN MENU ”；

B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU ”；

C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS ”；

D) 在“Unload the Degasser ？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes ”；

E) 在“Backfill with Helium ？”提问下，按下数字“2”，选择“No ”；

F) 回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母；

注意：如果不需要即刻测试样品，可以让样品管留在脱气站上，避免取下后渗入水汽。

3.4 分析样品

3.4.1 将完成脱气的样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W3；

3.4.2 将填充棒置于样品管，二者装载于设备的测试舱，用螺母紧固；

3.4.3 点击Operation 菜单, 选择Start Analysis 一项，如图15，在弹出的Common 菜单中设置Sample Volume 一栏为Measure ，Thermal delay 时间为300秒，P0 mode 一栏为Calculate ，在下部Active stations 将需要分析测试站的A B 站 打上√如图16；

图11

图13 图14

ESC

3.4.4 在Station 菜单的Sample 分页中输入File Name ，Sample ID ，将W3-W1所得的差值输入Wight （样品质量）一栏，如图17；在Point 分页过Add point 及Multi BET 组合点击设置测试点（通常选择6个点），如图18；在Equlibrium 分页中设置Adsorption （吸附）和Desorption(脱附)的Equilibration time(平衡时间)为60或90秒，设置二者的Equilibration timeout(最大平衡时间)为120或270秒，如图19；Reporting 分页中的参数通常都设定为300度3小时和77.3K ，如图20；

3.4.5 在Station 菜单中依次选择B,C,D 站按钮填写相关参数。

3.4.6 点击Start ，开始分析样品。

4 设备日常维护和使用中应注意事项:

4.1 设备外观清洁；

4.2 避免频繁开、关机，该机推荐使用方式为长期开机运行。

4.3 定期检查真空泵油是否洁净，液面保持在窗口1/3以上高度。

图16 Multi BET Add point 图

15 图17 图

19 图18 图20