溶出度测定标准操作规程

陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件

1.目的：本标准规定了溶出度的测定方法和操作要求。

2.范围：本公司检品的溶出度的测定。

3.责任人：QC检验员、QC主任。

4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2015版四部

5.内容:

5.1.仪器：溶出度仪、注射器及取样针头、过滤器、滤膜。

5.2.简述;溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。凡检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查。

5.3.操作方法

5.3.1.仪器装置：

5.3.1.1.搅拌桨:由不锈钢材料制成,搅拌桨的下端及桨叶部分可使用涂有合适的惰性物质的材料, 桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm, 搅拌桨旋转时两点的摆动幅度不得超过0.5mm。

5.3.1.2溶出杯: 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的1000ml（小杯250ml）杯状容器，内径为102mm±4mm（小杯62mm±3），高为168mm ±8mm（小杯126mm+_6mm）。

5.3.2.测定法：测定前应对仪器装置进行必要的调试，使浆叶底部距溶出杯内底部25mm±2mm，除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900ml，置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃,按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后,取供试品6片(袋、粒),分别投入6个溶出杯内,(除另有规定外,如片剂或胶囊剂浮于液面,应先装入沉降篮内),自供试品接触介质时起,立即计时,至规定的取样时间,吸取溶出液适量,(取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁不小于

10mm，小杯法不小于6mm处取样)立即用适当的微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒内完成。取澄清滤液,照各品种项下规定的方法测定,计算每片(袋、粒)的溶出量。

5.3.3.结果判定符合下述条件之一者，可判为符合规定：

5.3.3.1. 6粒中，每粒的溶出量按标示量计算均不得低于规定限度（Q）。

5.3.3.2. 6粒中,如有1-2粒低于Q,但不低于Q-10%且其平均溶出量不低于Q。

5.3.3.3. 6粒中有1-2粒低于Q,其中仅有一粒低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6粒复试。复试中,初复试的12 粒中有1-3粒(片)低于Q，其中仅有1粒低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。

5.3.3.4. 10%,20%指相对标示量的百分率。

5.3.4.溶出条件及注意事项；

5.3.4.1.溶出度仪的校正；除仪器的各项机械性能应符合上述规定外，还应用校正片校正，按照校正说明书操作，试验结果应符合校正的规定。

5.3.4.2.溶出介质应使用各品种项下规定的溶出介质，并应新鲜配置和经脱气处理（溶解的气体在试验的过程中可能形成气泡，从而影响试验结果，因此溶解的气体应在试验前除去。脱气方法：取溶出介质，采用超声除气方法）如果溶出介质为缓冲液，调节pH值至规定的pH值±0.05之内。

5.3.4.3.取样时间应按照各品种项下规定的取样时间，自6杯中完成取样的时间应在1分钟内。

5.3.4.4.如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊尽可能完全地除尽内容物，置同一溶出杯内，用该品种项下规定体积的容出介质溶解空胶囊壳，并按该品种项下的分析方法测定每个空胶囊的空白值，作必要的校正，如校正值大于标示量的25%，试验无效。如校正值不大于标示量的2%可忽略不计。

5.3.4.5.除另有规定外，取样时间为45分钟，限度为标示量的70%。

5.3.4.

6.测定时，除另有规定外每个溶出杯中只允许投入供试品1片(袋、粒)。