碘量法废水中的硫化物
硫化物分析方法二 碘量法
3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
硫化物实验报告
一、实验目的1. 了解硫化物的危害及其来源。
2. 掌握硫化物的检测方法。
3. 研究硫化物的去除方法及其效果。
二、实验原理硫化物是一种有毒有害物质，主要来源于工业废水、地下水和石油开采等。
硫化物对人体和环境均有严重危害，因此对其进行检测和去除具有重要意义。
本实验采用碘量法检测硫化物，并探讨了几种去除硫化物的方法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 工业废水样品- 标准硫化物溶液- 碘化钾- 氢氧化钠- 硫代硫酸钠- 氢氧化钠标准溶液- 硫代硫酸钠标准溶液2. 实验仪器：- 电子天平- 移液管- 烧杯- 滴定管- 酸式滴定瓶- 碘量瓶- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 硫化物检测1.1 准备工作：将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
1.2 检测：取适量样品，加入碘化钾和氢氧化钠溶液，在紫外可见分光光度计下测定吸光度。
1.3 计算：根据标准曲线，计算样品中硫化物的含量。
2. 硫化物去除实验2.1 碘量法去除硫化物a. 将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
b. 加入硫代硫酸钠溶液，使硫化物与硫代硫酸钠反应，生成不溶性的硫化物沉淀。
c. 过滤，取滤液测定硫化物含量，计算去除率。
2.2 氢氧化钠沉淀法去除硫化物a. 将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
b. 加入氢氧化钠溶液，使硫化物与氢氧化钠反应，生成不溶性的硫化物沉淀。
c. 过滤，取滤液测定硫化物含量，计算去除率。
五、实验结果与分析1. 硫化物检测根据实验数据，工业废水样品中硫化物的含量为X mg/L。
2. 硫化物去除实验2.1 碘量法去除硫化物a. 硫化物去除率：Y1%2.2 氢氧化钠沉淀法去除硫化物a. 硫化物去除率：Y2%六、实验结论1. 碘量法可以有效地检测工业废水中的硫化物。
2. 碘量法、氢氧化钠沉淀法均可去除工业废水中的硫化物，其中氢氧化钠沉淀法去除效果较好。
七、实验讨论1. 硫化物检测过程中，样品的pH值对检测结果有较大影响，应严格控制pH值。
含硫废水的测定2
环境中硫化物的危害
• 注意硫化物的毒害：
• 例如硫化氢是一种剧毒气体，人体吸入会受很大的危害； • 二氧化硫是一种无味的气体，人体吸入后会刺激呼吸道，影响呼吸系统 的正常功能 • 而它和水结合产生的亚硫酸是酸雨的主要组成部分，对环境和人体健康 的影响也是比较严重的；
• 为保护环境、含S2- 的废水 该如何处理、排放？
• 工业上会将含S2- 的废水 与含金属离子的废水混合，沉淀处理，节省成 本，例如:碱性的废水与酸性的废水混合处理！！
• 但本实验的S以单质的形式沉淀出来，可回收处理！！
那么含硫废水排放要达到什么标准呢？？
• 表2 第二类污染物最高允许排放浓度 mg/L
ZnS+2Hcl=H2S+Zncl2 H2S+I2=2HI+S↓ I2+2 Na2S2O3 =2NaI+Na2S4O6
采样
（1）采样 现场采样后，调节PH至中性，
（2）1L废水样中加入2ml 2mol/L Zn(Ac)2及1ml 1mol/LNaOH溶液， （3）以ZnS形式将废水中硫化物沉淀，24h内测定。
测定操作
1、将采集水样用中速滤纸过滤， 2、并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上的ZnS，洗涤5次，每次10ml。 3、将ZnS沉淀及滤纸移入250ml 碘瓶 中，加50ml水。 4、10.00ml c(1/2 I2)0.025mol/L溶液及5ml浓Hcl，于阴暗处放置5min, 5、用0.025mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色， 6、加入0.5%淀粉指示剂溶液2ml，继续滴至蓝色刚刚消失，
7、记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积V1。
c(V 0 V 1) *16.03 *1000 (mg / L) Vs
hj标准测水中硫化物
HJ标准测水中硫化物的方法主要有两种，分别是亚甲基蓝分光光度法和碘量法。
以下是这两种方法的简要介绍：
亚甲基蓝分光光度法：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
当水样体积为50ml，使用10mm比色皿时，本方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。
在酸性条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝，在665nm波长处测量吸光度。
碘量法：适用于各种含硫化物的水样。
水样中的硫化物在酸性条件下被碘氧化，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠溶液的用量计算水样中硫化物的含量。
以上两种方法都需要严格按照操作步骤进行，以保证测量结果的准确性。
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
碘量法测水中硫化物含量
碘量法测水中硫化物含量1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
HJ-T 60-2000 水质硫化物的测定 碘量法
6、分析步骤
6.1 试样的预处理
6.1.1 按图连接好酸化一吹气一吸收装置，通载气检查各部位气密性。
6.1.2 分取 2.5ml 乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至 50ml。
6.1.3 取 200ml 现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导 气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以 400ml／min 的流速连续吹氮气 5min 驱除装置内空气，关闭气源。
3.1 盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2 磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。 3.3 乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。 3.4 载气：高纯氮，纯度不低于 99.99％。 3.5 盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。 3.6 磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。 3.7 乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。 3.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将 40g 氢氧化钠（NaOH）溶于 500ml 水中，冷至室温，稀释至 1000ml。 3.9 乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取 220g 乙酸锌［Zn（CH3COO）2， 溶于水并稀释至 1000ml。 3.10 重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。称取 1O5℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 4.9030g 溶于水中，稀释至 1000ml。 3.11 淀粉指示液：1％。称取 1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水 冲稀至 1OOml。 3.12 碘化钾 3.13 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。 3.13.1 配制 称取 24.5g 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和 0.2g 无水碳酸钠（Na2CO3）溶 于水中，转移到 1O00ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2 标定 于 25Oml 碘量瓶内，加入 1g 碘化钾（3.12）及 50ml 水，加入重铬酸钾标准溶 液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置 5min， 用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示 液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
碘量法测废水中的硫含量实验报告
碘量法测废水中的硫含量1、实验目的1.1掌握含硫废水样的固定方法。
1.2巩固碘量法滴定的基本操作。
1.3掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。
2、共存物的干扰与消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L 时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg ／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
3．实验的适用范围本实验适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水的测定。
4、实验原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
剩余碘量法是在供试品（还原性物质）溶液中先加入定量、过量的碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，以求出待测组分含量的方法。
滴定反应为：5、试剂5.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
5.2乙酸（CH5COOH）：p=1.05g／ml。
5.3盐酸溶液：1＋1，用盐酸（5.l）配制。
5.4乙酸溶液：1＋1，用乙酸(5.2）配制。
5.5氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
将40.0056g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml 水中，冷至室温，稀释至1000ml。
5.6乙酸锌溶液：c[Zn（CH5COO）2]=1mol/L。
称取22g乙酸锌［Zn（CH5COO）2］，溶于水并稀释至100ml。
5.7重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。
称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
5.8淀粉指示液：1％。
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至1OOml。
水质硫化物的测定
批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-20001、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg ／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg ／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
碘量法测定废水中硫化物的效果分析
碘量法测定废水中硫化物的效果分析摘要：废水中的硫化物有很多种存在形式，例如H2S、HS-、S2-以及悬浮物中含有的酸性金属硫化物等。
由于硫化物不稳定，所以容易在光照或者高温条件下生成硫化氢和二氧化硫有害气体，造成环境污染，影响人类健康。
碘量法是测定废水中硫化物含量比较常见的测定方法，而且测定技术比较成熟，该文主要探讨碘量法测定废水中硫化物的实验原理、实验过程以及实验效果分析。
关键词：碘量法废水硫化物测定目前，碘量法是较为常用的一种测定水和废水中硫化物含量的方法，由于其测定技术成熟，且测定过程简便合理，所以碘量法测定废水中硫化物在国内外的应用非常普遍。
在利用碘量法测定废水中硫化物时，首先要对水样进行固定，即采用乙酸锌沉淀，再对水样进行酸化、吹气，消除实验过程中的干扰因素，然后进行实验测定。
1 碘量法测定废水中硫化物的原理在利用碘量法测定废水中硫化物时，首先，利用吹气法对水样进行预处理，然后是硫化物的测定过程，取过量的碘与硫化物反应，使硫析出，然后通过硫代硫酸钠来滴定剩余的碘，最后，根据硫代硫酸钠的使用量计算出水样中硫化物的量，通过以下公式计算出测定结果：硫化物含量ρ=(Va-Vb)C×16.03×1000/VVa为空白实验硫代硫酸钠标准溶液的量，单位(mL);Vb为滴定过程中硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位(mL);C为硫代硫酸钠的物质的量浓度，单位(mol/mL);16.3为1/2 S2-的摩尔质量,单位(g/mol);V为水样的体积，本实验中V=200，单位(mL)。
2 实验过程2.1 水样的采集水样的采集要考虑到硫化物不稳定这一特点，所以在排污口采集水样后，要加入乙酸锌溶液使硫化物以硫化锌悬液形式固定下来，避免生成H2S气体，影响硫化物的测定结果。
2.2 仪器和试剂仪器：漏斗、平底烧瓶（500?mL）、酸式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、恒温水浴锅；试剂：盐酸（0.005?mol/L）、标准碘溶液、乙酸锌、硫代硫酸钠溶液（0.02?mol/L）；吹气装置：2.3 实验过程(1)首先，配置好0.02?mol/L的硫代硫酸钠溶液。
油化工企业的净化水中硫化物的分析检测
油化工企业的净化水中硫化物的分析检测摘要: 本文主要是对油化工企业生产中产生的废水经处理后的净化水进行检测，通过用碘量法分别对净化水中硫化物的含量进行检测，实验测得的结果显示硫化物含量为 1.33mg/L。
中国生活饮用水水源水质标准中水质非常规指标极限值要求：硫化物(mg/L)≤0.02mg/L。
由此可知，所测水样水质指标超过标准限值，所以未达标，不可排放。
关键词：净化水，硫化物，碘量法1引言随着人口的增多和工业的高速发展，世界水污染问题越来越严重，已威胁到人类的生存环境，并进一步制约着社会和经济的发展。
油化工企业废水是原油炼制和加工过程中产生的，含有硫化物、氨态氮等对环境有害的物质。
其中，硫化物毒性较大，对水中生物具有较强的杀生能力，致使生物死亡。
当硫化物的量聚集到一定程度时，对操作人员会产生毒害作用。
此外，含有硫化物的废水排放到水体中后，会与水体中铁类金属发生反应，导致水体发黑发臭，严重污染环境。
因此，国家对废水中硫化物含量有严格的排放标准，硫化物即是水体污染的重要指标之一。
[1~4]含硫废水经采用物理、化学或生物方法处理后得到净化水，但往往因为方法的缺陷、仪器设备的不足或操作人员的疏忽导致净化水中仍含有一定量的硫。
因此，需要采用适当的方法对净化水中硫化物、氨态氮等指标加以检测，根据实验结果来判断净化水是否可以排放，若不可排放，则需作进一步处理。
本文所测净化水水样是油化工企业中废水经处理后得到的。
本文采用碘量法对净化水样中硫化物的含量进行检测。
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余碘则用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，间接求出净化水样中硫化物的含量。
2实验部分2.1实验材料仪器：中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜，碘量瓶，滴定管。
试剂：乙酸锌溶液、淀粉指示液、稀硫酸、重铬酸钾标准溶液[(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]、0.01mol/L（1/2I2）碘标准溶液。
碘量法测定化工污水中的硫化物及试验结果分析
碘量法测定化工污水中的硫化物及试验结果分析碘量法测定化工污水中的硫化物及试验结果分析引言硫化物是化工生产过程中常见的有毒有害物质之一，其排放会对环境和人类健康产生重大危害。
因此，准确测定化工污水中硫化物的含量是非常重要的。
本文将介绍一种常用于测定硫化物的分析方法——碘量法，并基于试验结果对该方法进行评估和分析。
方法实验采用碘量法测定化工污水中的硫化物含量。
具体步骤如下：1. 取一定体积的化工污水样品，加入适量的盐酸和碘酸钾溶液，使其反应至高碘酸钾消耗完毕。
2. 用稀硫酸处理产生的碘化物，生成过量的碘离子。
3. 用亚铁氰化钠溶液滴定过量的碘离子，至溶液由黄色转变为蓝色。
4. 记录滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积，并根据滴定反应计算出硫化物的含量。
结果与讨论针对某化工污水样品，重复进行了3次实验并取平均值。
结果如下：实验1：滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.5 mL实验2：滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.7 mL实验3：滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.6 mL 平均滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.6 mL。
根据滴定反应计算，该化工污水样品中硫化物的含量为12.6 mg/L。
分析通过碘量法测定的结果显示，该化工污水样品中硫化物的浓度为12.6 mg/L。
这个结果反映了样品中硫化物含量的相对水平，具有一定的参考价值。
然而，本试验采用的是简单的滴定方法，存在一些限制和误差。
首先，样品处理过程中可能与其他成分发生反应，导致滴定结果的准确性受到影响。
其次，试剂的质量也可能对结果产生一定的影响。
而且，滴定过程中读数的主观性也可能引入误差。
因此，在实际应用中，我们需要对结果进行进一步分析和比较。
可以使用多种方法进行检测，如电化学法、光谱法等，以验证结果的准确性。
此外，在操作上也可以进行一些改进，增加实验的重复性和可靠性。
结论本实验采用碘量法测定化工污水中硫化物的含量，结果显示样品中硫化物的浓度为12.6 mg/L。
废水中硫化物的测定
废水中硫化物的测定废水中往往还有较多的硫化物，对其进行检测是对于水环境检测的一个重要的内容。
但废水中含有较复杂的成分，对于测量得结果有着较大的影响，使得测量的结果不够稳定。
经常使用的检测方法有对氨基二甲基苯胺光度( 亚甲基蓝分光光度法）和碘量法。
方法简介取不同的行业四类废水的水样，取样之前在污水中加入适量的Zn( Ac)2和NaOH 溶液来对废水进行固定，然后实验室取适量的水样进行实验。
首先，对水样进行过滤;然后，用蒸馏水进行洗涤沉淀3次，取40mL盐酸加入到水样中对水样进行酸化，使得硫化物在酸性溶液中以H2S的形式存在；再，通过使用氮气将硫化氢气体吹出来，再用乙酸锌-乙酸钠溶液作为吸收液对气体进行吸收；最后，再对其进行测定。
测定的过程中，分别使用碘量法和光度法来对同一水样进行测定。
关键点第一，在使用光度法对于污水中的硫化物进行测量的过程中，需要配制适量的的硫化钠标准液以及标准使用液，因此操作的过程较为复杂，不仅费时而且消耗较多的试剂，并且硫化钠溶液比较不稳定，这是实验的过程中需要注意的一个问题。
根据文献报道，S2－浓度为5.0μg/m L的ZnS 混悬液在20摄氏度的温度下保存的条件下能够至少稳定1到2周的时间。
因此，配置好S2－浓度为5.0μg / m L的 ZnS混悬液，将其置于冰箱内进行保存，每隔一段时间对硫化物的含量进行测量。
测量的时候一般每次测量五个数据取平均值，尽可能的减少误差的可能性。
在进行每次测定的时候，使用新配置的硫化钠标准使用液来进行标准曲线的绘制，从而使得计算被实验的使用液中硫化物的含量更加的准确。
第二，对于乙酸锌-乙酸钠吸收液的用量的选择。
应该在若干反应容器中加入 5.0mL 硫化钠的标准溶液以及 50mL 的蒸馏水，然后在容器中分别加入不用量的吸收液，然后对于吸收的硫化物的量进行判定，得出最佳的吸收液用量。
结果判定( Pb( AC)2半定量法)具体方法：按照碘量法和光度法的测定结果，分别配置硫化钠的标样1和标样2，然后分别取相同的体积的被测水样( 大约在25 毫升到50 毫升之间) 以及标样1和标样2，分别倒入 150ml 的锥形瓶中，在瓶中加水到50ml，然后加入2ml 的硫酸以及几个玻璃珠，然后立刻在瓶口盖上滤纸，并且使用橡皮筋将瓶口扎紧。
碘量法测定废水中硫化物值得注意的问题 (1)
碘量法测定废水中硫化物值得注意的问题从分析的观点出发，水和废水中的硫化物可分为3类：一是溶解的H2S和HS-，还有含在悬浮物中的酸性金属硫化物，在pH＞10时，S2-的含量还不到溶解的硫化物的0.05%，可忽略不计。
硫化铜、硫化银几乎不溶，实际也忽略不计；二是未电离的硫化氢，实际也很少；三是溶解的硫化物，而碘量法测定的正是这一类硫化物。
因此，对硫化物的沉淀是否完全，是试验成败的关键步骤。
为了能沉淀硫化物和排除由亚硫酸盐、硫代硫酸盐、碘化物和许多其它溶解物质的干扰，首先要加入醋酸锌析出ZnS，后去除上清液，取沉淀进行测定。
在实际工作中，按照《水和废水标准检验法》或《水和废水监测分析方法》(下称原方法)操作，我们发现，醋酸锌的用量对不同浓度样品的测定结果影响甚大，见图1。
为此，我们进行了探讨。
首先对三个不同硫化物浓度的样品进行了醋酸锌的用量试验，发现醋酸锌(2mol/L)用量为1ml/100ml样时，硫化物含量在0～100mg/L范围内，测定结果趋于平稳，不再随醋酸锌用量增大而显著变化，见图1所示。
鉴于以上结果，我们用1mol/LNaOH将样品pH值调至pH≥10，按1ml/100ml样醋酸锌(2mol/L)的用量进行样品处理，对3个不同样品进行平行测定，与原方法进行对比，见表1，结果差异非常显著。
随着含量的增加，差异越大。
可以看出，改进后的方法在高、中、低含量测定时，都明显优于原方法。
图1醋酸锌用量试验表1两种方法测定结果(n=7)的比较样品测定结果(mg/L)低含量中含量高含量改进方法0.89～0.90 18.45～23.60 71.56～85.79原方法0.88～0.90 9.20～12.75 25.76～38.20为了验证改进后的方法的可靠性，我们又进行了回收率试验，见表2。
结果令人满意。
表2改进方法的回收试验(n=7)结果样品编号含量(mg/L)加入值(μg)回收率(%)CV(%)1 0.89 20.00 96.5～101.2 2.12 20.98 20.00 94.8～107.6 4.73 82.29 10.00 96.5～105.4 4.2依据以上试验结果，我们建议在用碘量法测定废水硫化物，当样品含量＜100mg/L时，用1mol/LNaOH将样品pH调至pH≥10，按1ml/100ml样加入沉淀剂醋酸锌(2mol/L)处理样品，用HCl或H\-2SO\-4酸化样品沉淀进行滴定，即能完全沉淀样品中的硫化物，又不至于使沉淀过多难于过滤，从而能快速地，不经预实验一次性确保分析结果的准确性和可靠性，有较高的实用价值。
碘量法测定硫化物实验研究
监 测油气田环境保护第16卷 第2期 ·37·碘量法测定硫化物实验研究陶晓红 唐 莉 李 军(中国石化中原油田分公司技术监测中心)摘 要用碘量法测定了污水中的硫化物,实验探讨了加药次序、空白滤纸、滴定终点的判断问题。
由实验结果可知：必须严格按照先加入碘标准溶液、再加入硫酸溶液的次序进行处理。
空白实验中是否使用滤纸，其结果差异显著。
在反应过程中，随着放置时间延长，硫化物测量值会增大。
关键词碘量法 硫化物 测定 加药次序 实验研究0 引 言水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物，酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物易从水中逸散到空气中产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。
因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。
测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
本文所述的为用碘量法测硫化物过程中的几个问题。
1 方法原理碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。
在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点，其反应的机理如下：用碘量法测硫化物的方法在许多书中都有记载，但是大多没有对实验中的细节问题作详细的分析、说明。
因此我们在实验、化验的过程中常常遇到一些问题。
由于碘量法在环境监测的化验中是比较常见的方法，弄清方法中的细节，对化验工作是大有裨益的。
2 实验本文所探讨的问题包括三方面：加药次序问题；空白滤纸问题；滴定终点的判断问题。
下面分别给以实验上的探讨。
2.1 加药次序按照参考书中的说法：测水样时，先将滤纸移入250mL锥形瓶中，加50mL的水及10.00mL碘标准溶液，5mL(1∶5)H2SO4溶液。
制革废水中硫化物的测定实验报告
制革废水中硫化物的测定实验报告摘要本发明公开了一种废水中硫化物检测方法，其特征在于：利用碘量法测定废水中硫化物的步骤：向250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00mL加入盐酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。
本发明成本低且检测效果较好。
权利要求书1.一种废水中硫化物检测方法，其特征在于：利用碘量法测定废水中硫化物的步骤：向250mL 碘量瓶内，加入1g 碘化钾及50mL水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00mL 加入盐酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。
说明书废水中硫化物检测方法技术领域本发明涉及废水检测技术领域，尤其涉及一种废水中硫化物检测方法。
背景技术废水中的硫化物主要来源于造纸、印染、石油裂解、电镀、制革、炼焦等工业排放的污水，在自然界中硫化物由硫酸盐还原而成，通常有两条实现途径，即同化硫酸盐还原反应和异化硫酸盐还原反应。
同化硫酸盐还原反应指硫酸盐通过生物吸收，同化为含-SH 基的有机物，然后，有机含硫化合物通过腐化细菌的分解作用而放出H2S。
异化硫酸盐还原反应是指在厌氧条件下，当水中存在有机碳源和硫酸根时，由硫酸盐还原菌还原硫酸根形成硫化氢。
水体中的硫化物对生物体内新陈代谢中的许多金属离子有较强的化学作用，对植物根茎有强腐蚀作用，在饮用水中硫化物浓度即使低到0.07μg/L 也能影响水的味道。
当水体中硫化物浓度达到0.15μg/L，即影响新放养的鱼苗的生长和鱼卵的成活。
水中的硫化物易逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大，它可与人体细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
碘量法测定废水中硫化物的效果分析
碘量 瓶 、 锥 形瓶 、 恒温水浴锅； 目前 ， 碘 量 法 是 较 为常 用的 一种 测 定 水 式 滴定 管、 试 剂： 盐酸 （ ０ ． ０ ０ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） 、 标 准碘 溶 和废 水中硫化物 含量 的方法 ， 由于 其 测 定 乙酸锌、 硫代硫酸钠溶 液 （ Ｏ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ； 技术成熟， 且测 定 过 程简 便合 理 ， 所 以 碘 量 液、 法 测 定 废 水 中硫 化 物 在 国 内外 的 应 用 非 常 吹气 装 置 ： 普遍。 在 利 用碘 量 法 测定 废 水 中硫 化 物 时 ， ２ ． ３ 实验 过 程 （ １ ） 首先， 配 置 好０． ０ ２ ｍｏ ｌ ／Ｌ的硫 代 硫 首 先 要 对 水 样 进 行 固定 ， 即 采 用 乙 酸 锌 沉 淀， 再 对 水 样 进行 酸 化 、 吹气， 消 除 实 验 过 酸 钠溶 液 。 （ ２ ） 用 配 置 好 的硫 代 硫 酸 钠 溶 液 来 滴 定 程 中的干 扰 因素 ， 然 后 进行 实 验测 定 。 空 白碘 溶 液 （ ０ ． ０ ０ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ， 硫 代 硫 酸 钠 用 量 为Ｖａ 。 １ 碘 量 法测 定 废 水 中硫 化物 的原理 （ ３ ） 用 乙 酸 锌 固定 水 样 ， 消 除 其 他 因 素 在 利 用碘 量 法 测 定废 水 中硫化 物 时 ， 首 将水样分成１ Ｏ 等份， 放入５ ０ ０ ｍＬ 先， 利 用 吹 气法 对 水 样 进 行 预 处 理 ， 然 后是 的干 扰 ， 加水至２ ０ Ｏ ｍＬ， 通 入 Ｎ２ ， 将 烧 硫化物 的测定过程 ， 取 过 量 的 碘 与 硫 化 物 的烧 瓶 中， 反应， 使硫析出， 然 后 通 过硫 代 硫 酸 钠 来 滴 瓶 内空 气 赶 出。 （ ４ ） 在烧瓶 中加入３ ０ ｍＬ 的ＨＣ ｌ （ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 。 定 剩 余 的碘 ， 最后， 根 据 硫 代硫 酸 钠 的 使 用 （ ５ ） 将 水 温 控 制 在６ ５ ℃， 做 好 各 个时 间 量 计 算 出 水 样 中硫 化 物 的量 ， 通过 以 下 公 式 计算 出测 定 结果 ： 硫化物含量 Ｐ ＝（ Ｖ ａ — Ｖｂ ） ＣＸ １ ６ ． ０ ３ ×
关于碘量法测定硫化物的技术探讨
备液 可一 个月标 定一 次 ， 一般可稳 定２ 个
月。 注意在使用前 必须充分摇匀。
（ ４ ） 吹气时 ， Ｎ １ 的流速平均以０ ． ３ －０ ． ４ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 较好 ， 吹 气 方 法 采取 逐 步 加 大 气 流 为好 。 因
￣ ｌ Ｎ ａ ， Ｓ 标 准贮 备液 时 ， 应 使 用 白色结
１ 水样 的采集与保存
为在 Ｈ， Ｓ 初始 释 放 时浓 度 较 大 ， 此时 减 小气 晶 状 硫 化 钠 。 用 水 洗 去 的 是 表 面 不 纯 物
Ｎａ ２ Ｓ ２ ０ ３ ， Ｎａ ２ ｓ Ｏ ３ 及Ｎａ ２ ｓ Ｏ４ 等） 。 Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ， 测 定 硫 化 物 的 水 样 要 在 现 场 固定 ， 采 流 ， 可 以避 免 吸 收 不 及 的 损失 ， 中 间加 大 气 （ 集 时 应 防止 曝 气 。 采样时 ， 先 在采 样 瓶 中加 量 ， 可 以缩 短 吹 气 时 间 ， 最 后 再 提 高 气量 ， 入 一 定 量 的 乙 酸 锌 溶液 ， 再 加 水样 ， 然 后 滴 把 残 余 的Ｈ， Ｓ 赶尽， 以这 样 的 方法 吹气 ３ ０ ～ 加适量 氢氧化 钠溶液 ， 使 呈 碱 性 并 生 成 硫 ３ ５ ｍｉ ｎ 已达 要 求 。 化 锌沉淀 。 通 常情 况下 ， 每 升 水 样 中加 入 （ ５ ） 水 浴 的温 度一 般 控制 在 ５ Ｏ ℃～６ ０℃
毫削， 指 示 剂 的 使 用 等分 析 技 术 进 行 初 步撂 讨 。 关键词 ： 废 水 硫 化 物 碘 量 法 标 准溶 液 指 示 剂
中图 分 类 号 ： ０ ６ ２ ３ ． ８ ２
文 献标 识码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ６ ７ ２ — ３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ （ ｃ ） 一 ０ ０ ８ ６ － ０ １ Ｎ ａ Ｓ・ ９ Ｈ， Ｏ， 置布 氏漏斗 中 ， 用水 淋 洗 ， 除去 定量 的Ｎ ａ ， Ｓ ・ ９ Ｈ２ ０ 溶于１ ０ ０ ｍｌ 锌 铵盐溶 液 中
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用碘量法测定废水样中硫化物
实验报告
姓名：刘文龙
院系：环境与生物工程学院
班级：环境科学 0801
学号：08320110
用碘量法测定废水样中硫化物
1、实验目的
１．掌握含硫废水样的固定方法。
２．巩固碘量法滴定的基本操作。
３．掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。
二实验原理
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。
三、仪器
１．250mL碘量瓶
２．中速定量滤纸
３．25mL或50mL滴定管(棕色)
四、试剂
１．1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌（Zn(CH
3COO)
2
·2H
2
O）于水中，
用水稀释至1000mL。
２．1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀释至1000mL。
３．1%淀粉溶液。
４．(1+5)硫酸。
５．0.0500mol/L重铬酸钾(1/6K
2Cr
2
O
7
)标准溶液：称取105～110℃烘干2
小时并冷却的重铬酸钾0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
６．0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠(Na
2S
2
O
3
·5H
2
O )
溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，加入0.05mol/L重铬酸钾10.00mL，加入(1+5)硫酸5mL，密塞摇匀。
置暗处静置５分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，•加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量（同时做空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C(Na
2S
2
O
3
)=
)
(
0500
.0
00
.
10
1
V
V-
⨯
式中： V 1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)； V 0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
7. 0.05mol/L(1/2I 2)碘标准溶液:准确称取6.400g 碘于250mL 烧杯中,加入20g 碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
五、实验步骤
１．水样固定与保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氢易从水样中溢出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
具体操作如下：吸取一定量的废水样于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL 醋酸锌溶液和0.1mL 氢氧化钠溶液，摇匀。
２．测定：固定后的水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL 锥形瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL 水及10.00mL 碘标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞摇匀。
暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时做空白实验。
注意事项：
当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色为止。
空白实验亦应加入相同量的碘标准溶液。
六、计算
硫化物（mg/L ）＝
V
C V V 1000
03.16)(10⨯⨯⨯-
式中：V 0—空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)； V 1—水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)； V —水样体积(mL)；
16.03—硫离子(1/2S 2-)摩尔质量(g/mol)； C —硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。
水样中硫化物的含量
七．注意事项
1 当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。
空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。
2 干扰及消除
2.1 还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
2.2 试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。