水中硫化物的测定
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法,其原理是将水样进入色谱柱,随着淋洗液的流动,水样中的硫化物和氰化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱,根据硫化物和氰化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离,用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性,以峰面积或峰高定量。
此外,对于离子色谱法测定水中的硫化物,有以下几点注意事项:
1. 离子色谱柱的维护:每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱,以
保证其正常工作。
2. 样品的前处理:对于含有机物较高的水样,需要进行适当的前处理,以避免对色谱柱和检测器的污染。
3. 方法的线性范围:离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄,
因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4. 干扰因素:水中其他离子可能会干扰硫化物的测定,需要进行适
当的排除和处理。
5. 仪器的维护和保养:要定期对仪器进行维护和保养,以保证其正
常运转和提高检测结果的准确性。
总之,离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法,但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
1。
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法,并且论述了试剂和设备的选取等,论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签:水中硫化物;测定方法;碘量法;影响因素水里面的硫化物很多,比如能够溶解的H2S、HS-、S2-,可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中,有毒,而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用,就会干扰细胞的氧化,最终导致细胞无法获取氧气,进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属,还会被水体里面的微生物侵蚀,进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施,具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中,假如该溶液的pH值超过9的话,就会形成副反应,此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色,其反应非常灵敏。
化学计量点稍后,液体中有过多的碘,碘和淀粉融合显示蓝色,标志终点。
除此之外,也可以使用碘本身的色泽来指示,在计量之后,液体中过多的碘就会呈现出黄色,以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液,当I2与测定组分反应完全后,然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘,进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加,这主要是因为液体中有过多的碘的话,它会附着在淀粉上面,进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾,此时试品就会将其中的过多的钾析出,然后将硫酸钠滴放到碘上面,此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定,否则都使用专门的纯试剂,或是相同量的纯水。
水和废水中硫化物的测定
气相分子吸收光谱法测定水和废水中硫化物臧平安(上海安杰环保科技有限公司,201900)摘要H2S气体对紫外光所产生的吸收强度与硫化物的含量遵守光吸收定律. 在5%的磷酸介质中硫化物可定量地分解成H2S气体.根据这一原理,用H2O2消除亚硫酸盐、硫代硫酸盐等干扰,直接酸化吹入空气将H2S气体载入测量系统,在锌灯202.6nm波处测定吸光度,方法可快速测定绝大部分水样中硫化物;对基体复杂的废水样,用滤膜快速过泸后再酸化吹气测定。
两种方法测定简便快速,灵敏度准确度和重现性都非常好,检出限0.002mg/L(3S/b);加标回收率95-105% ,重复测定(n=6)精度≤2%。
关键词气相分子吸收硫化物水废水目前常用测定硫化物的方法,多为国家标准法-碘量法及亚甲监分光光度法。
两种方法均须进行酸化-吹气-吸收,分离干扰后方可测定。
由于目前采用的予处理装置规格和形状、气液比、吹气速率等诸因素使硫化氢气体难以完全从气化反应烧瓶中挥发出来,这就使得碘量法特别是亚甲监分光光度法,很难得到较高的、稳定的回收率和准确的测定结果:所得回收率常常低于70%,相对标准偏差竟大到12%-16%[1]。
由于装置结构复杂,接口多,批量样品测定时,保证每套装置不漏气较难;为了使硫化氢气体挥发完全,要长时间使用大量的高纯氮气,还要分时段控制吹气流量,并要加热;每个样品一套装置,占有较大的操作台面,装置的安装、拆卸、洗涤,操作很繁,洗涤装置耗水量大,特别是去离子水。
既不经济又不易得到好的分析结果,监测分析者用此法考核统一标样时,往往不合格。
看来,制订新的国家标准法是势在必行了。
勢作者认为气相分子吸收光谱法是测硫化物的好方法。
为此,对文献[2.3]的方法做了深入地试验研究, 设计了两种很适用的方法:(1)对绝大多数水样,在H3PO4介质中加入H2O2消除干扰,以空气为载气进行快速测定;(2)对基体复杂污染严重的水样,参照文献[4],用碱性ZnCO3絮凝ZnS沉淀,快速滤除干扰后,再按(1)法溶解沉淀,进行测定。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法,是以亚甲基蓝(PP蓝)为指示剂,测定可硫化性物质的量的分析方法,其原理是在特定的pH值条件下,由于水中存在硫化物,把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用,生成磷蓝色离子,可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小,来估算硫化物存在量。
实验原理:
实验室准备:
1.用于准备样品的容器:如玻璃瓶、定量秤等;
2.准备指示剂:纯度大于99%的亚甲基蓝(PP蓝);
3.分光光度仪:准确可靠,可在IP-67标准下使用,设备操作稳定,使用长期稳定;
4.准备硫酸标准溶液:硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾;
5.准备容器:在实验前准备洗涤干净,不含钙、镁、鐵等金属离子的容器;
实验步骤:
1.称取比的水样7.5ml,加入亚甲基蓝12-15mg,放入容器中,搅拌均匀;
2.加入有机溶剂,达到25ml,用pH计调整pH值至7.0左右;
3.放入分光光度计,在波长620nm进行测量;
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量,作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法,亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤,步骤繁琐且容易出错,实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品,避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中,要注意样品的搅拌均匀,最后要回收清洗容器,处理污染物或废物,以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号:第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期:2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化,硫化物转化成硫化氢气体,通入氮将其吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝,在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱和(以200~300ml/min的速度通氮气约20min),以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严,并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气:纯度>99.99%。
4.3 硫酸:ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸:ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液:称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中,缓缓加入200ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml,摇匀,此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液:称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中,用水稀释至250ml,摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊,应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液:1+1。
4.8 抗氧化剂溶液:称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中,摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中,摇匀。
4.10 硫酸溶液:1+5。
4.11 氢氧化钠溶液,4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀。
4.12 淀粉溶液,1g/100ml:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入10ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后储存于试剂瓶中,临用现配。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题:hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域,对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准,具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估,并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说,亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应,生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度,可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时,首先需要对水样进行处理,如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应,在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值,可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中,可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量,从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法,hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而,在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素,以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述,我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性,对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述,相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
水质硫化物的测定方法验证报告
水质硫化物的测定方法验证报告
硫化物是水中重要的污染物,它主要指的是水中以硫为碳容量底物的污染物,
如亚硫酸根、硫酸根和硫化氢等。
它们存在于各种来源的工业污水中,可滥着影响水质和用水环境。
因此,测定水质硫化物的重要性不言而喻。
检测水质硫化物的常用方法是测定钼蓝法,它使用钼蓝与水样中硫化物缓慢反应,产生蓝色的沉淀物,从而反映水样中硫化物含量。
但是,钼蓝法的检测结果容易受到矿化度的影响。
为了提高测定硫化物的精度,必须对硫化物含量进行严格控制,特别是在测定硫化物成份复杂性和硫化物浓度低于微摩尔(Ⅰ)水样时。
同时,在进行水质硫化物检测之前还需进行方法验证,以确保实验测定结果的
准确性和可靠性,确认相应的分析试验手段及元素浓度是否符合实验室有效的质量控制规定。
常见的方法验证方法有:检查设备的稳定性;估算分析方法的精密度和准确度;检查分析范围的宽度;校正标准品的柱回归关系及曲线斜率;检查回收率;验证不确定性评定以及校正基准品等。
本次对水质硫化物进行方法验证时,采用质谱仪进行实验,以钼蓝为指示剂,
在给定的pH值下测定其硫化物含量。
检测结果表明:测定结果的相对误差符合质
量控制标准的要求,且样品重现性良好,反映出检测系统和方法的高信任度。
最终,得出水质硫化物测定方法验证报告为合格。
经过对水质硫化物测定方法的长期检验,发现检测结果准确性高,精度高,稳
定性良好,可作为水质检测的参考。
综上所述,本次对水质硫化物测定方法的验证报告符合实验要求,评估结果为合格。
水质硫化物的测定
批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07水质硫化物的测定碘量法Water quality-Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-20001、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于含硫化物在0.40mg /L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Ph2+1mg /L和Hg2+lmg/L;经酸化一吹气一吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO32-分离不完全,会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-,可有效消除30mg/LSO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸(HCI):p=1.19g/ml。
3.2磷酸(H3PO4):p=1.69g/ml。
3.3乙酸(CH3COOH):p=1.05g/ml。
3.4载气:高纯氮,纯度不低于99.99%。
3.5盐酸溶液:1+1,用盐酸(3.l)配制。
3.6磷酸溶液:1+1,用磷酸(3.2)配制。
3.7乙酸溶液:1+1,用乙酸(3.3)配制。
3.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=lmol/L。
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法有多种,包括但不限于以下几种:
1. 亚甲蓝分光光度法:这是一种常用的国家标准方法,其检出限为/L,最高检测浓度为/L。
2. 对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法:这种方法也常用于测定硫化物,其测定的硫化物浓度范围为~/L。
3. 碘量法:当废水中硫化物浓度较高时,可以使用碘量法。
碘量法的检测浓度范围为1~200mg/L,是一种快速简便的测定方法。
4. 气相色谱法:这种方法也可用于测定硫化物,但其主要适用于含硫有机物的测定。
5. 离子电极法:这是一种电化学分析方法,可用于测定水中的硫离子。
以上各种方法各有其适用范围和优缺点,在实际测定中应根据具体情况选择合适的方法。
硫化物测定规程
硫化物的测定1 适用范围本方式测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方式的选择测定上述硫化物,通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于1mg/L 时,采纳对氨基二甲基苯胺光度法(即亚甲基蓝分光光度法)。
大于1mg/L 时可采纳碘量法。
3 水样的预处置水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场搜集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,或通过离心分离出沉淀,或经酸化-吹气-吸收预处置,然后依照含量高低选择适当的方式,测定沉淀中的硫化物。
甲碘量法1 适用范围本方式适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL,用L 硫代硫酸钠溶液滴按时,可用于含硫化物L 以上的水和废水的测定。
2 分析原理硫化物在酸性条件下,与充沛的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
3 试剂和仪器氢氧化钠溶液:C(NaOH)=1mol/L。
将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中,冷至室温,稀释至1000mL。
乙酸锌溶液:C(Zn(CH3COO)2))=1mol/L。
称取220g 乙酸(Zn(CH3COO)2∙2H2O),溶于水并稀释至1000mL,假设混浊须过滤后利用。
10g/L 淀粉指示液:称取1g 淀粉,加5mL 水使其成为糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中,煮沸1~2min,冷却,稀释至100mL。
利用期为两周。
硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3 )=L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3 )=L:移取硫代硫酸钠标准滴定溶液于100mL 棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀,利历时配制。
碘标准溶液:C(1/2I2 ) = L 。
碘标准溶液C(1/2I2 ) = L :移取碘标准溶液于100mL 棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀,利用前配制。
中速定量滤纸。
250mL 碘量瓶。
水中硫化物测定方法探讨
水中硫化物测定方法探讨摘要:目前测定水中硫化物方法主要有容量法、光度法、电极电位法、催化库仑法、示波极谱法、原子吸收法、化学发光法和阴极溶出伏安法等,但常用的只有述碘量法及N,N一二乙基对苯二胺分光光度法。
本文通过实验验证,具体阐述碘量法及N,N一二乙基对苯二胺分光光度法的优缺点。
关键词:水质;硫化物测定;分光光度法;碘量法1 引言硫化物来源于地下水(特别是温泉水)及工业生活污水,硫化物易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人类生命。
水体中硫化物大部分是以H2S形式存在,如果每升水中含有十分之几,即会发生中毒事件,如:1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒,死亡5人。
上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢(H2S)”。
类似事件在全国各地均有发生。
由此可知,在水质监测中,硫化物是一项不容忽视的监测指标。
2 仪器与试剂2.2.1仪器:250mL碘量瓶,50mL具塞比色管,分光光度计,磨口洗气瓶:125ml,高纯氮气钢瓶。
2.2.2试剂①盐酸(ρ20=1.19g/mL);② 盐酸溶液(1+1);③乙酸(ρ20=1.06g/mL);④乙酸锌溶液(220 g/L);⑤氢氧化钠溶液(40 g/L);⑥硫酸溶液(1+1);⑦N,N一二乙基对苯二胺溶液;⑧氯化铁溶液(1000 g/L) L;⑨抗坏血酸溶液(10 g/L);⑩Na2EDTA溶液;⑪碘标准溶液[c(1/2I2)=O.01250mol/L]。
3 硫化物的测定方法目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及N,N一二乙基对苯二胺分光光度法(以下简称光度法)。
前者一般适用于硫化物产品的分析,不适合污水中硫化物的分析。
后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析,但由于某些水样成分复杂,干扰因素较多,碘量法的测定结果有时存在较大的误差。
3.1 碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中,加10.00ml碘溶液,2ml盐酸,于暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,至溶液呈淡黄色,加入 lmL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物
亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物在这个五光十色的世界里,水是我们生活中不可或缺的一部分。
你知道吗?水里的硫化物其实也是个大问题,特别是在工业废水里。
这玩意儿要是放任自流,可就麻烦了。
所以,今天我们要聊聊怎么用亚甲蓝分光光度法来测定水中的硫化物。
这名字听起来有点复杂,但别担心,我会把它说得简单明了。
咱们得知道什么是硫化物。
硫化物就是含有硫的化合物,像硫化氢这种东西,闻起来可真是让人捂鼻子。
要是水里有硫化物,喝下去可真是如同自找麻烦啊,绝对得小心翼翼。
所以,想要测定水中的硫化物,我们就需要一招好法子。
亚甲蓝分光光度法就像是科学家的超级武器,轻轻松松就能搞定这个难题。
说到亚甲蓝,很多人可能会想到那种神秘的蓝色液体。
它可不是随便的颜料,实际上,它在化学反应中有着不可或缺的角色。
它会跟水中的硫化物发生反应,形成一种可以被测量的颜色变化。
哎呀,这可有意思了,原本清澈见底的水,瞬间变得五彩斑斓,真是让人眼前一亮。
怎么做呢?其实步骤很简单。
咱们需要准备好一瓶水样,然后加入亚甲蓝。
随着时间的推移,水的颜色会发生变化。
通过分光光度计来测量这种颜色的深浅,我们就能得出硫化物的浓度。
哇,这就像是魔法一样,水变色了,答案也就出来了。
别以为这就完事了。
实验中可得小心谨慎,万一不小心把亚甲蓝倒多了,那可就大事不妙了。
要是水变得太蓝,咱们可就没办法再看清楚真正的浓度了。
真是“欲盖弥彰”啊,越想掩饰,越显露出来。
还得注意不同的水样会影响结果。
有些水可能会含有其他的杂质,这会让颜色的变化变得更加复杂。
就像你喝到的饮料,明明是橙汁,却被调皮的小伙伴放了点草莓汁,结果喝起来味道就不一样了。
水的样本处理得当,才能得到准确的测量结果,真是“无功不受禄”啊。
想象一下,如果这项技术应用在实际中,水质检测会变得多么简单。
只需要几滴亚甲蓝,就能知道水是否安全。
这就好比一位神奇的侦探,轻轻松松就找出了潜藏的危险。
这种方法不仅能应用在工业废水的处理上,还能用在饮用水的检测中,简直是“有了它,万事不愁”。
水中硫化物的测定doc
Method No. G-193-97 Rev.1水中硫化物测定测量范围: 0 - 225 µ mol S / LEPA 认可原理描述:本方法中,硫化物通过与二盐酸-二甲基-苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝,在660nm下用光度法检测。
硬件:仅用玻璃圈。
泵管:4+1空气+进样器冲洗使用水相标准和AA3 比色计的特性数据:测试范围100 µ mol / L进样速率60个样/小时进样:清洗比 4 : 1灵敏度在100 µ mol / L 0.52-0.58试剂吸收0.01--0.02变异系数(重复10次) 0.6%校正系数(线性,5点) 0.9997集中标准偏差(25次随机五级)0.75 µ mol / L检测极限(EPA论证)0.15µ mol /L注:上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。
参考资料Methods of Seawater Analysis,Ed.K.Grasshoff, 2nd edition,Verlag Chemie 1983.德国布朗卢比公司技术支持原料表: 除非特殊说明,所有试剂应为分析纯。
安全分类1.硫酸镉CdSO4.8H2O有毒2.二甲基-苯二胺-二盐酸(CH3)2NC6H4NH2.2HCl 有毒3.氯化铁FeCl3 .6H2O有害4. 盐酸HCl 腐蚀5.异丙醇C3H7OH 可燃6. 羧甲基钠纤维素R n-OCH2COONa--7. 氯化钠NaCl--8. 碳酸氢钠NaHCO3--9. EDTA --10. 氢氧化钠NaOH 腐蚀11. 水合硫化钠Na2S.xH2O(x=7-9) 有害12. 曲拉通-100表面活性剂Triton X-100 有害试剂配制:去离子水是高质量试剂水,一类,二类或三类水(见ASTM 年鉴)。
目前试剂水指D1193。
曲拉通-100(1:1加入异丙醇)Triton X-100 50mL异丙醇50mL将50ml异丙醇加入50ml Triton X-100中混合均匀。
水质 硫化物的测定
硫化物是指水中的石硫、硫化氢等化合物,是水污染物质之一。
水中硫化物的测定可以采用以下方法:
硬件配置:准备光度计、试剂吧及试管样品支架、压力滤器,并确保其完好无损。
样品处理:取一定量的水样,并加入适量的1%的氢氧化钠用于提高样品的 pH 值。
如果样品中浑浊物较多,还需要经过过滤器滤去浑浊物。
试剂配制:取硫代硫酸钠、氯化钴和磷钼酸等试剂,按照一定比例配制好测定液。
试剂吧操作:准确取样,加入磷钼酸试剂后加紫外线过滤膜,装入光度计中读取吸光度值。
预处理:将取样20毫升,分别加入1毫升氢氧化钠和2-4颗碳(II)硫代硫酸钠,振摇混合,并注入压力滤器进行过滤处理。
注意事项:在采用上述方法进行硫化物测定时,需要注意样品处理的过程,保证样品的代表性和一致性。
同时,在测定时需要严格控制试剂的投入和测定参数的设置,以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是,在进行硫化物的测定时,需要遵守严格的实验室操作流程和安全标准。
浅谈水质中硫化物的检测方法
浅谈水质中硫化物的检测方法摘要:水质中的硫化物可以从某种意义上反映出水的质量状况,它的含量是一个重要的评价指标,也是对水、污水等进行监测分析的主要内容。
文中综述了现行国家标准中对水中硫化物的检测方法,并对现有的光谱、电化学法、色谱分析法进行了综述。
通过对相应的分析原理进行简要的描述,列出了方法检出限、测定范围以及适用范围等参数,对各种分析方法的优点和缺点进行了对比,目的是为了给有关人员提供一些有用的信息。
关键词:硫化物;检测手段;水质水中的硫化物既包含了溶解性硫化氢、硫氢根离子、负二价硫离子,还包含了存在于悬浮法中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物等。
地下水和城市污水中的硫化物是由微生物在厌氧环境下对硫酸盐进行还原或对有机质进行降解而形成的。
工业污水中含硫化合物的量很大,主要来自于焦化、选矿、造纸、印染和制革等工业过程。
水中的硫化物容易转变成H2S气体,有一股臭鸡蛋的味道,并向大气中蔓延,造成的危害主要有:它本身具有腐蚀性,还能被与它共存的微生物氧化,形成硫酸,从而加快了对金属管道的腐蚀速度。
H2S是一种挥发性很大的气体,在低浓度下,会对人的眼睛、听力、呼吸系统和中枢神经产生伤害,在高浓度下,会在很短的时间里,导致人的死亡。
溶解在水中的硫化物会与生物体中参与代谢的- S- S-键结合,从而影响它与氧的结合,导致缺氧,威胁生命。
可见,硫化物对水环境质量的影响很大,应加强对水环境中硫化物的监测。
1硫化物的常规检测方法目前,对硫化物的常规检测方法,主要有:水质硫化物的测定碘量法,水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法和水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法。
对于含硫较高的试样,宜采用碘量法;亚甲基蓝光度法操作简单,灵敏度高,可用于含量较小的试样;GMS-MS具有测定范围广,灵敏度高,分析速度快等优点,但由于其所需的仪器设备较多,且不适合大样本的研究。
伴随着各种仪器设备和材料科学的发展,最近几年,广大分析工作者已经建立了对水质硫化物的多种分析方法,包括了光度分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。
浅析水质中硫化物的测定方法
浅析水质中硫化物的测定方法在许多工业废水和硫酸盐型的湖泊水体当中都有硫化物的存在,硫化物带有强烈的毒性,所以被作为环境及渔业水质监测的重要项目之一。
本文通过对地表水中硫化物测定方法的选择进行分析,并探究了亚甲蓝法和硫离子选择电极法的实验条件。
标签:硫化物;测定方法;工业废水引言我国的环境污染问题中硫化物是一项非常重要的污染源,硫酸盐在厌氧处理阶段会被硫酸盐还原菌当作电子受体,最终产生硫化物。
其中水中的硫化物有具有溶解性的H2S、HS-、S2-,它们都在悬浮物当中的可溶性硫化物、酸和具有可溶性金属硫化物以及没有电离的有机和无机类的硫化物存在。
H2S容易从水中逸散到空气中,释放出浓烈的臭鸡蛋气味且带有很强的毒性,若与人体内的细胞中的色素、氧化酶以及当中的二硫键发生作用,便会使细胞组织产生缺氧的现象,对人的生命安全造成威胁。
1、硫化物的测定方法1.1 光谱法对硫化物的测定一般有光谱法、色谱法和电化学法三种方法。
光谱测定法又可以分为分光光度法、荧光法、电致化学发光法等。
以下对上述测定方法进行分析。
分光光度法分光光度法作为较经典的硫化物测定方法之一,它的测定原理是有Fe(III)存在的情况下,硫化物可以和氮(N)、N-二甲基对苯二胺在具有酸性的介质中生成亚甲基蓝。
用比色法可以测定出亚甲基蓝,从而对硫化物进行测定。
荧光测定法在硫化物的测定中荧光法是其中的一项测定方法,它的灵敏度、准确度和精密度都较高,同时具有较低的检出限。
有专家用对羟基汞安息酸盐当作探针用于硫化物测定中的液相色谱-院子荧光光谱法联用技术。
其原理主要是通过硫化物与羟基汞安息香酸盐生成稳定的络合物,然后在应用液相色谱法分离之后进行荧光检测。
电致化学发光法测定作为近年来发展很快的电致化学发光法,它拥有灵敏度高、重现性好、装置简单、可以联系检测和检测速度较快等特点。
电致化学发光法在临床、农业和环境监测等领域被广泛应用。
相关专家把碳纳米管在电极表面固定,在碳纳米管修饰电极的表面可以电解致产生可以与硫化物反应的过氧化物离子,过氧化物离子与硫化物反应过程中会有微弱的电致化学发光发射,发射出的此种微弱电致化学发光信号遇到玫瑰精B的氧化物后容易被增强。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.
1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时S2O 32- 240mg/LNO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中N在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度>99.99%H 2SO4ñ=1.84g/mLH 3PO4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4N 2»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g 硫酸铁铵[Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液4.8抗氧化剂溶液0.1g二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL24.14 重铬酸钾标准溶液1/6K2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置5.2氮气流量计5.3分光光度计硫化物35.4 碘量瓶5.5容量瓶250mL1000mL100mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算3m ìg试料体积9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时10 参考文献 GB/T 16489-1996。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原
理
亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法,用于测定水中硫化物的含量。
该分析方法基于硫化物与亚甲基蓝发生显色反应的原理。
在亚甲基蓝分光光度法中,首先将待测水样中的硫化物与亚甲基蓝溶液反应生成亚甲基蓝硫化物络合物。
溶液中亚甲基蓝硫化物络合物具有特定的吸收波长,在可见光区域(通常为600-680nm)表现为明显的吸光现象。
实验中,我们将水样与适量的亚甲基蓝溶液混合,待反应达到平衡后,使用分光光度计测量溶液的吸光度。
根据亚甲基蓝硫化物络合物的摩尔吸光系数以及比色皿中的溶液体积,可以计算出水样中硫化物的浓度。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物具有准确度高、灵敏度高、操作简便等优点。
然而需要注意的是,该方法对水样中其他成分的干扰较为敏感,因此在实际应用中,需对水样进行预处理或采用其他修正方法来排除干扰因素。
亚甲基蓝分光光度法是一种可靠的分析方法,用于准确测定水中硫化物含量。
通过合理操作和数据处理,可以获得准确的分析结果,为水质监测和环境保护提供重要依据。
关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究
收稿日期:2019-11-26关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究杨姝艳(德宏州环境监测站,云南芒市678400)摘 要:应用亚甲蓝分光光度法(GB/T16489-1996)测定硫化物样品时,分别通过改变实验室温度、显色时间和加不加入稳定剂得到不同的测定结果,对测定结果值进行比较,分析判断测定硫化物的最佳测定条件。
实验结果表明,室温控制在16~23℃、加入显色剂10~180min内测定,可以得到较为准确的测定结果,并且稀释配制标样时可不加入稳定剂乙酸锌-乙酸钠溶液。
关键词:硫化物;测定条件;实验温度;显色时间;影响因素中图分类号:X83 文献标志码:A 文章编号:1673-9655(2020)增-0126-03 硫化物主要存在于地下水,特别是温泉水及生活污水中,是一项重要的环境监测指标。
硫化氢易从水体中逸出,低浓度时有臭味,对眼、呼吸系统及中枢神经有影响,高浓度时反而没有气味,是一种急性剧毒,误吸入少量时便会在短时间内致命,硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的微生物氧化成硫酸,腐蚀下水道[1]。
目前国内硫化物的测定方法主要有碘量法、间接原子吸收法、离子选择电极法、亚甲蓝分光光度法、气相分子吸收光谱法以及流动注射-亚甲基蓝分光光度法。
其中,GB/T16489-1996亚甲蓝分光光度法虽然操作简单、应用较广,但该方法在实际操作中对条件要求比较严格,需要掌握好测试条件,才能得到较准确的测定结果。
本文主要通过改变实验条件研究摸索最佳测定条件,总结注意事项。
1 仪器和主要试剂1 1 仪器及玻璃器皿722N型分光光度计,酸化-吹气装置,1cm比色皿,100mL具塞比色管等。
1 2 主要试剂去离子水作为此次实验用水,试剂纯度为分析纯。
硫酸铁铵溶液:将25g硫酸铁铵(FeNH4(SO4)2·12H2O)溶于含有5mL浓硫酸的水中,用水稀释定容至250mL,并经过滤后使用。
显色剂对氨基二甲基苯胺溶液:将2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于200mL水中,然后缓慢加入200mL浓硫酸,冷却后用水稀释定容至1000mL,并用棕色瓶储存。
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实验一 水中硫化物的测定
一、实验目的
1.掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作;
2.分析影响实验结果准确度的因素;
3.了解硫化物测定的其它方法。
二、实验原理
水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S —S —)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及生命。
因此硫化物是水体污染的一项重要指标。
在厌氧工艺中,一般采用碘量法测硫化物。
测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。
碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。
在硫化物的测定中,碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘,直到按化学计量定量反应完全为止,然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量,滴定时以淀粉指示剂反应为终点。
222S I I S --+→+(碘和硫化物摩尔比是1:1)
223224622Na S O I Na S O NaI +→+(碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2) 根据上述两个反应式,计算水样中硫化物浓度。
三、实验方法
本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。
当试样体积为200mL ,用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。
1、仪器和设备
烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。
2、试剂
纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。
3、溶液的配制
(1) 盐酸溶液:1:1,用盐酸ρ=1.19g/mL 配置。
(2) 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。
称取在105℃烘干2h
的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中,稀释至1000mL。
(3) 1%淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲洗至100mL。
(4) 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
①配置:称取20.45g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
②标定:于250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀。
置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色,加入3滴淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失(瞬间呈无色又立刻变成蓝绿色),记录标准溶液用量,同时做空白滴定。
硫代硫酸钠溶液浓度由公式(1-1)求出:
C=15.00/(V1-V2)×0.1000 (1-1)
式中:V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量(mL);
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)。
(7) 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L:移取10.00mL上述刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配置。
(8) 碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L:称取12.70g碘于500mL烧杯中,加入40g 碘化钾,加适量水溶解后,移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
(9) 碘标准溶液C(1/2I2)=0.01mol/L:移取10.00mL上述碘标准溶液于100mL 棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用前配置。
四、实验步骤
(1) 测定
用移液管向锥形瓶中加入10mL过滤后的水样,加入10.00mL的0.01mol/L碘标准溶液,再加入5mL的1:1盐酸溶液,密塞混匀。
在暗处放置10min,用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入3滴淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失(呈无色)为止。
(2) 空白实验
以纯水代替试样,加入与测定试样时相同体积的试剂,按前述步骤进行空白实验。
(3) 结果
水样中硫化物含量C i(mg/L)按公式(2-3)计算:
C i=C(V0-V i)×16.03×1000/V (1-2)
式中:V0——滴定空白实验中,硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);
V i——滴定硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量(mL);
V——试样体积(mL);
16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol);
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)。
五、实验数据记录与分析
表1-1 实验结果记录用表
六、注意事项
(1) 当加入碘标准溶液后溶液为无色,说明硫化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄色为止。
空白实验亦加入相同量的碘标准溶液。
(2) 当滴定硫代硫酸钠的量超过空白值时,应取原水样加入硫化亚铁固体来检测出水中是否存在硫离子。