硫化物的测定(碘量法)
硫化物的测定碘量法
硫化物的测定碘量法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝ mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物测定复习试题(碘量法)
硫化物测定复习试题（碘量法）
一、填空题
1.硫化物是指水和废水中和的总称。
答：溶解性的无机硫化物；酸溶性金属硫化物的总称。
2.碘量法测定水质硫化物，当试样体积为200ml，用0.01mol/L硫代硫酸钠测定时，本方法适用于硫化物含量在以上的水和废水的测定。
答：0.40mg/L。
3.试样中含有、等能与碘反应的还原性物质产生干扰。
采用分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
答：硫代硫酸盐；亚硝酸盐；正；硫化锌沉淀过滤。
4.采样时，先在采样瓶内加入一定量的，再加，然后滴加适量的，使呈性并生成硫化锌沉淀。
答：乙酸锌溶液；水样；氢氧化钠溶液；碱。
5.遇到碱性水样时，应先小心滴加调至中性，再进行操作。
硫化物含量高时，可酌情多加，直至。
答：乙酸溶液；固定剂；沉淀完全。
6.水样充满后立即保存，注意不留，然后，充分，固定硫化物。
样品采集后应立即分析，否则应在闭光保存，尽快分析。
答：密塞；气泡；倒转；混匀；4℃。
7.碘量法测定水质硫化物的标准号为。
答：HJ/T60—2000。
二、判断题
1.悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰硫化物的测定。
（）
1。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
硫化物中硫含量测定
硫化物中硫含量测定
1、方法简介：以磷酸溶样，然后用碘量法测定。
2、使用试剂：H3PO4溶液（1：1）；淀粉溶液（1％）；KIO3标准溶液（0.05mol/L）；Na2S2O3标准溶液（0.05mol/L）。
3、测定步骤：称取0.2克试样（硫含量低于0.5％时，称取0.5克试样），于250毫升碘量瓶中，用滴定管准确加入15.00毫升KIO3标准溶液，然后加入H3PO4溶液7毫升，用少量水冲洗内壁，迅速盖上磨口瓶塞，水封，轻轻振荡瓶身1分钟，让试样充分分散，然后于阴暗处放置5分钟，整个过程保持水封。
然后用少量水冲洗瓶盖和瓶内壁，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入2-3毫升淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色即为终点。
计算公式：
S％＝（C1/6·V KIO3－C•V Na2S2O3）×16
×100
m×1000
式中：C1/6KIO3---KIO3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为KIO3标准溶液消耗体积；
C Na2S2O3---Na2S2O3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为Na2S2O3标准溶液消耗体积；
16---S单元摩尔质量。
固体废物中硫化物的分析方法
亚甲基蓝分光光度法 碘量法
亚甲基蓝分光光度法
原理：在有高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对 氨基二甲苯胺作用生成亚甲基蓝，气色度与样 品溶液中硫离子的含量成正比。
方法的检出限为0.04mg/L 测定范围为0.04~2mg/L
实验步骤
1.制备浸出液：称取100g（干基）渣于2L带 盖的聚乙烯瓶内，加入pH=8.0的水1L(用 1mol/L氢氧化钠溶液调节)。在振荡器上，以 （110±10）次/min的振荡频率振荡4h，取下 容器静置1h后，用0.45μm孔径的混合纤维滤 膜抽滤浸出液。
硫化物
固体废物中的硫化物
主要包括可溶性硫化物，酸可溶性金属硫 化物以及未电离的有机、无机硫化物。 在酸性条件下，有硫化物形成从浸出液中 逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，危 及人的生命。 硫化物不仅能自身腐蚀金属，还可被污水 中的微生物氧化形成硫酸，进而腐蚀下水 道。
固体废物中硫化物的分析方法
注意事项
废渣中硫化物的侵提条件选用硫化物较为稳定的条件 为宜，即pH=8.0的水进行侵提。 为了提高硫化钠标准储备液的稳定性，可加入少量乙 二苯四乙酸二钠盐和抗坏血酸。 遇到浸出液显色慢时，可在临显色前将0.1%对氨基 二甲基苯胺溶液和12.5%硫酸高铁溶液以5:1比例混 合,于样品溶液中加入3.0ml该混合行两步分离， 先进行锌盐沉淀分离，后按酸化吹气分离，依次消除 干扰。
当溶液变成淡黄色时，加入0.5%淀粉溶液1ml， 继续滴定至蓝色刚好消失即终点. 同时以水为空白，按上述步骤进行测定.
浸出液浓度公式：
(v0 v) N 16.031000 c v1
注意事项
硫化物含量测定
硫化物含量测定
硫化物含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
具体方法如下：
1.亚甲基蓝分光光度法：在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲蓝染料，颜色深度与水样中硫离子浓度成正比，于665nm波长处比色定量。
当采样体积为100ml，使用光程为1cm比色皿时，最低检出浓度为0.005mg/L（S2-），测定上限为0.700mg/L。
适合于测定地表水及地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
2.对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）：测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。
3.碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999）：碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物碘量法
硫化物碘量法
硫化物碘量法是一种常用的分析方法，用于测定样品中硫化物的含量。
该方法基于硫化物与碘反应生成硫化碘离子的化学反应原理。
硫化物是一类含有硫元素的化合物，常见的有硫化氢、硫化铁等。
硫化物的含量测定对于许多领域具有重要意义，例如环境监测、地质勘探和工业生产等。
硫化物碘量法的基本原理是将样品中的硫化物与过量的碘反应生成
硫化碘离子，并通过后续的反应计量测定反应所消耗的碘的量，从而确定硫化物的含量。
具体实施该方法时，首先将样品中的硫化物与过量的碘反应生成硫化碘离子。
然后，通过滴定的方法，逐渐加入含有过量碘的溶液，直到反应完全消耗。
滴定过程中，可以使用淀粉溶液作为指示剂，当溶液中的碘完全消耗时，淀粉会发生蓝色转变。
测定硫化物含量的计算公式为：硫化物含量（%）=（滴定所用的碘的体积-空白体积）* 氯化铜标准溶液浓度 * 1000 / 样品的质量。
硫化物碘量法具有简单、准确、灵敏等优点，被广泛应用于实验室分析和工业领域。
然而，该方法也存在一些局限性，例如只适用于含有
硫化物的样品，对于其他形式的硫元素无法准确测定。
总而言之，硫化物碘量法是一种重要的分析方法，可以用于快速、准确地测定样品中硫化物的含量。
在正确使用和操作的情况下，该方法可以提供有关硫化物含量的重要信息，有助于研究和应用中的各种领域。
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法有多种，包括但不限于以下几种：
1. 亚甲蓝分光光度法：这是一种常用的国家标准方法，其检出限为/L，最高检测浓度为/L。
2. 对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法：这种方法也常用于测定硫化物，其测定的硫化物浓度范围为～/L。
3. 碘量法：当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法。
碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L，是一种快速简便的测定方法。
4. 气相色谱法：这种方法也可用于测定硫化物，但其主要适用于含硫有机物的测定。
5. 离子电极法：这是一种电化学分析方法，可用于测定水中的硫离子。
以上各种方法各有其适用范围和优缺点，在实际测定中应根据具体情况选择合适的方法。
HJ-T 60-2000 水质硫化物的测定 碘量法
6、分析步骤
6.1 试样的预处理
6.1.1 按图连接好酸化一吹气一吸收装置，通载气检查各部位气密性。
6.1.2 分取 2.5ml 乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至 50ml。
6.1.3 取 200ml 现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导 气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以 400ml／min 的流速连续吹氮气 5min 驱除装置内空气，关闭气源。
3.1 盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2 磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。 3.3 乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。 3.4 载气：高纯氮，纯度不低于 99.99％。 3.5 盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。 3.6 磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。 3.7 乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。 3.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将 40g 氢氧化钠（NaOH）溶于 500ml 水中，冷至室温，稀释至 1000ml。 3.9 乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取 220g 乙酸锌［Zn（CH3COO）2， 溶于水并稀释至 1000ml。 3.10 重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。称取 1O5℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 4.9030g 溶于水中，稀释至 1000ml。 3.11 淀粉指示液：1％。称取 1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水 冲稀至 1OOml。 3.12 碘化钾 3.13 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。 3.13.1 配制 称取 24.5g 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和 0.2g 无水碳酸钠（Na2CO3）溶 于水中，转移到 1O00ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2 标定 于 25Oml 碘量瓶内，加入 1g 碘化钾（3.12）及 50ml 水，加入重铬酸钾标准溶 液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置 5min， 用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示 液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫化物的测定方法碘量法
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法，它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。
碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下：
首先，将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中，再通过蒸馏或分离的方法，去除样品中的碳氢化合物。
其次，在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物，常温搅拌至均匀，再加入被测样品，继续搅拌至形成淡青色溶液，即可得到合成的亚硫酸盐。
然后，将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤，将其回收到实验器皿中，并添加一定量的弱碱溶液，去除未结合的亚硝酸盐，最后再加入浓的硫酸，使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根，并用标准溶液进行滴定，从而实现硫化物的测定。
最后，将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量，即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量，从而实现硫化物测定的目的。
综上所述，碘量法是测定硫化物常用的一种方法，该方法简便、快速，结果可靠准确，而且成本低、操作简便。
但是该方法也存在一定的局限性，例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。
因此，在使用碘量法之前，有必要对被测样品进行适当的处理，以确保测定结果的准确性。
碘量法测定硫化物的探讨
法 测 定 硫 化 物 的 探 讨
罗 智
（ 州市海殊 区环 境监 测站 ，广 东 广 州 广 ５０４ ） １２ ０
摘 要 ： 按照《 水质 硫化物的测定 碘量法》 Ｈ／ ６ — ｏｏ 开展测定硫化物的实验， （ ＪＴ０ ２ｏ ） 对实验过程中乙酸锌的用量、 加药顺序和
Ｌ Ｕｏ ｚ
（ ｎ ｉ ｎ ｎａ Ｍ ｎｔ ｉｇＳａｉ ｆ ａｚｕＤｓ ｃ，Ｇ ａｇ ｏ ｇＧ ａ ｇｈ ｕ５ ４ ， ｈｎ ） Ｅ ｖ ｏｍｅｔｌ ｏ ｉ ｒ ｔｔ ｎｏ Ｈ ｉ ｉ ｒ ｔ ｕ ｎ ｄ ｎ ｕ ｎｚｏ ２ ０ Ｃ ｉａ ｒ ｏｎ ｏ ｈ ｔ ｉ １ ０
滴定前放置时间等对测定结果 的影响进行 了分析和讨论 。结果表 明硫 化物量与乙酸锌量的 比值应 控制在 １６ 先 对样 品加入碘 标液 ／、 再加入硫酸溶液 、 控制滴定前放置 时间为 ５ｍ ｎ ｉ。
关键 词 ： 碘量法； 硫化物
Ｔｈｅ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｔ ｒ ｉ ａ ｉｎ ｆＳｕ ｆｄ ｓｂｙ Ｉ ｄ ｍ ｅ ｒｃ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｓ ａ ｃ ｆＤｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｏ ｌ ｅ ｏ ｏ ｔ ｉ ｔ ｏ ｉ
ｚｎ ｃ ｔｔ ｈ ｕ ｄ ｂ ｏ ｔｏｌ ｄ ｗｉ ｉ ／ ｉ ｃ ａ ｅ ａｅ ｓ ｏ ｌ ｅ ｃ ｎｒ ｌ ｔ ｎ １ ６，ｔ ｅ ｆｒｔｓａ ａ ｄ ｓ ｌ ｉｎ ｏ ｏ ｎｅａ ｄ ｄ ｔ ｈ ａ ｅ ｈ ｈ ｓ ｔｎｄ ｒ ｏｕｔ ｆｉｄｉ ｄ ｅ ｏ ｔ ｅ ｓ ｍｐｌ ｎ ｈ ｎ ａ ｄ ｎ ｕ ． ｉ ｏ ｅａ ｄｔｅ ｄ ｉｇｓ １ ｆ ｒｃ ａ ｉ ｏ ｕ ｉｎ．ａ ｄ ｐ ａ ｅ ｆｒ ｈ ｏ ｔｏ ｉｒ ｔ ｎ ｆｒ５ ｍｉ ｕ ｉ ｃ ｄ ｓ ｌ ｔ ｏ ｎ ｌｃ ｄ ｂｅｏ ｅ ｔ ｅ ｃ ｎ ｒ ｌｔｔａ ｉ ｏ ｎ． ｏ Ｋｅ ｒ ｓ：ｉ ｄ ｍｅｒｃ ｍｅｈ ｄ：ｓ ｌ ｄ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ｏ ｏ ｔｉ ｔ ｏ ｕｆ ｅ ｉ
地下水—硫化物的测定—碘量法1
FHZDZDXS0084 地下水 硫化物的测定 碘量法F-HZ-DZ-DXS-0084地下水—硫化物的测定—碘量法1 范围本方法适合于地下水中硫化物含量（其中包括水样中硫化氢、硫氢化物及硫化物的总量）的测定。
适用于水样中大于1mg/L 硫化物的测定。
2 原理硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。
将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
以此计算水样中硫化物的含量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 盐酸溶液（1+1）。
3.2 碘溶液[c （21I 2）=0.01mol/L]：称取8g ～10g 碘化钾（KI ），溶于少量蒸馏水中，加入1.27g 碘，搅拌至碘全部溶解后，用蒸馏水移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
贮于棕色瓶中，置于暗处保存。
3.3 重铬酸钾标准溶液[c （61）K 2Cr 2O 7=0.0100mol/L]：称取0.4903g 已在150℃烘2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，光谱纯），用蒸馏水溶解，移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
3.4 硫代硫酸钠标准溶液[c （Na 2S 2O 3）=0.01mol/L]3.4.1 配制：称取2.48g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ），溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g 无水碳酸钠（Na 2CO 3），待全部溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮于棕色瓶中，准确浓度用重铬酸钾标准溶液标定。
3.4.2 标定：取三份20.0mL 重铬酸钾标准溶液[c （61）K 2Cr 2O 7=0.0100mol/L]，分别置于三个250mL 具塞三角瓶中，加50mL 蒸馏水，加5mL 硫酸溶液[c （21H 2SO 4）=3 mol/L]，加1g 碘化钾，于暗处放置5min ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1mL 淀粉溶液（10g/L ），继续滴定至蓝色消失（终点显示三价铬离子的绿色），记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。
硫化物碘量法
硫化物碘量法
硫化物碘量法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中硫化物含量的方法。
它基于硫化物与碘反应生成可溶性的碘化物盐，通过测定生成的碘化物的数量来确定硫化物的含量。
硫化物碘量法的原理是将待测样品与过量的碘溶液反应，反应生成的碘化物根据碘的滴定反应进行测定。
在标准条件下，硫化物与碘化钾反应生成的碘量与硫化物的摩尔数成正比。
因此，通过测定生成的碘量，可以计算出样品中硫化物的含量。
硫化物碘量法的操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品溶解或研磨成细粉，以便与碘化钾反应。
2. 反应：将样品与过量的碘溶液反应，反应生成的碘化物溶于溶液中。
3. 滴定：用含有淀粉指示剂的硫酸钠溶液作为滴定剂，滴定反应体系中的游离碘。
4. 计算：根据滴定所需的硫酸钠溶液的体积，计算出样品中硫化物的含量。
需要注意的是，在进行硫化物碘量法分析时，必须保证反应体系中没有其他能与碘发生反应的物质。
此外，反应过程中需要充分混合样品和碘溶液，以确保反应充分进行。
硫化物碘量法具有测定速度快、结果准确可靠的优点。
它广泛应用于环境、食品、医药等领域，用于测定水样、食品样品中硫化物的含量。
同时，硫化物碘量法也可用于质量控制和质量监测中，以确保产品的质量符合标准要求。
硫化物的测定(碘量法)
硫化物的测定（碘量法）1.1试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝0.1 mol/L。
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。
移取100mL 刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。
移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1.2仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
1.3测定步骤①取200mL水样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
硫化物的碘量法(A)
硫化物的碘量法（A)1．办法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消退试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。
硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高容许含量分离为：S2 O2-3 30mg/L、NO2- 2mg/L、SCN- 80mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb 2+ 5mg/L 和Hg2+ 1 mg/L；经酸化一吹气一汲取预处理后，悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定，但SO2-3分别不彻低会产生干扰。
采纳硫化锌沉淀过滤分别SO2-3，可有效消退30mg/L SO2-3的干扰。
3．办法的适用范围本办法适用于含硫化物在1 mg/L以上的水和废水的测定。
当试样体积为200m1，用0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和污水测定。
4．仪器和设备①酸化一吹气一汲取装置。
②恒温水浴，0- 100℃。
③ 150ml或250m1碘量瓶。
④25ml或50ml棕色滴定管。
5．试剂试验用水为除氧水，于去离子水中通入纯氮气至饱和，以除去水中的溶解氧。
1）盐酸（HCl): ρ=1.19g/ml。
2) 磷酸（H3PO4) : ρ=1.69g/ml。
3）乙酸（CH3COOH): ρ=1.05g/ml。
4) 载气：高纯氮，纯度不低于99.99%。
5）盐酸溶液：(1＋1），用盐酸1)配制。
6) 磷酸溶液：(1+1)。
7）乙酸溶液：(1+1)。
8) 氢氧化钠溶液：C(NaOH) =lmol/L。
将40g氢氧化钠溶于500ml水中，冷至室温，稀释至l 000m1。
9）乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2)= lmol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至l000ml，若混浊须过滤后用法。
水中硫化物的测定
欢迎共阅实验一水中硫化物的测定一、实验目的1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作；2．分析影响实验结果准确度的因素；3．了解硫化物测定的其它方法。
1、仪器和设备烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。
2、试剂纯水、盐酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。
3、溶液的配制(1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL配置。
(2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L。
称取在105℃烘干2h 的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
(3) 1％淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至100mL。
(4) 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
①配置：称取20.45g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色，加入3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好(2) 空白实验以纯水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述步骤进行空白实验。
(3) 结果水样中硫化物含量C i(mg/L)按公式（2-3）计算：C i=C(V0-V i)×16.03×1000/V （1-2）式中：V0——滴定空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；V i——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；V——试样体积（mL）；16.03——硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）。
五、实验数据记录与分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫化物的测定（碘量法）
1.1试剂
①淀粉指示液
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液
C（Na2S2O3·5H2O）＝0.1 mol/L。
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL c
溶液
继续
滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
刚碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。
移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释
至标线，摇匀。
1.2仪器
恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL棕色滴定管。
1.3测定步骤
①取200mL水
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V——试样体积，mL；。