硫化物分析方法二 碘量法
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法
测定水和废水中硫化物的碘量法。
规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
适用范围
1、本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
2、试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。
3、共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；
经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
硫化物测试方法
6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
硫化物作业指导书 (2)
32硫化物作业指导书方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法1适用范围本标准规定了用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0 µg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L。
亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标HJ 493-200水质采样样品的保存和管理技术规定3方法原理硫化物与 N，N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件（1）仪器设备：5操作规程5.1直接比色法（适用于清水样）5.1.1 取均匀水样50mL ，含S 2-小于10µg ，或取适量用纯水稀释至50mL 。
5.1.2 取50mL 比色管8支，各加纯水约40mL ，再加硫化物标准使用溶液0mL ，0.1mL ，0.2mL ，0.3mL ，0.4mL ，0.6mL,0.8mL 及1.00mL,加纯水至刻度，混匀。
5.1.3 临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。
5.1.4 向水样管和标准管各加1.0mL 显色液，立即摇匀，放置20min 。
5.1.5 于665nm 波长，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。
5.1.6 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
5.1.7 计算5.2沉淀分离法（适用于含SO 32-和S 2O 32-或其他干扰物质的水样）5.2.1 将采集的水样摇匀，吸取适量于50mL 比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多上网上层清液，加纯水至刻度。
硫化物中硫含量测定
硫化物中硫含量测定
1、方法简介：以磷酸溶样，然后用碘量法测定。
2、使用试剂：H3PO4溶液（1：1）；淀粉溶液（1％）；KIO3标准溶液（0.05mol/L）；Na2S2O3标准溶液（0.05mol/L）。
3、测定步骤：称取0.2克试样（硫含量低于0.5％时，称取0.5克试样），于250毫升碘量瓶中，用滴定管准确加入15.00毫升KIO3标准溶液，然后加入H3PO4溶液7毫升，用少量水冲洗内壁，迅速盖上磨口瓶塞，水封，轻轻振荡瓶身1分钟，让试样充分分散，然后于阴暗处放置5分钟，整个过程保持水封。
然后用少量水冲洗瓶盖和瓶内壁，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入2-3毫升淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色即为终点。
计算公式：
S％＝（C1/6·V KIO3－C•V Na2S2O3）×16
×100
m×1000
式中：C1/6KIO3---KIO3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为KIO3标准溶液消耗体积；
C Na2S2O3---Na2S2O3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为Na2S2O3标准溶液消耗体积；
16---S单元摩尔质量。
碘量法监测硫化物MicrosoftWord文档
碘量法监测硫化物MicrosoftWord⽂档碘量法监测硫化物1.⽅法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作⽤，剩余的碘⽤硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2.⼲扰及消除还原性或氧化性物质⼲扰测定。
⽔中悬浮物或浑浊度⾼时，对测定可溶态硫化物有⼲扰。
遇此情况应进⾏适当处理。
3.⽅法的适⽤范围本⽅法适⽤于含硫化物在1mg/L以上的⽔和废⽔的测定。
4.仪器（1）250ml碘量瓶。
（2）中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
（3）25ml或50ml滴定管（棕⾊）。
5.试剂（1）1mol/L⼄酸锌溶液：溶解220g⼄酸锌于⽔中，⽤⽔稀释到1000ml.（2）1%淀粉指⽰液。
医.学教育⽹搜集整理（3）1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于⽔中，稀释⾄1000ml，加⼊0.2g⽆⽔硫酸钠，保存于棕⾊瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加⼊1g碘化钾及50ml⽔，加⼊的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加⼊5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，⽤待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定⾄溶液淡黄⾊时，加⼊1ml淀粉指⽰液，继续滴定⾄蓝⾊刚好消失，记录标准液⽤量（同时作空⽩滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/（V1-V2）×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空⽩溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6.步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转⼊250ml碘量瓶中，⽤玻璃棒搅碎，加50ml⽔及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，⽤硫代硫酸钠标准溶液滴定⾄溶液呈淡黄⾊时，加⼊1ml淀粉指⽰液，继续滴定⾄蓝⾊刚好消失，记录⽤量。
同时作空⽩试验。
⽔样若经酸吹⽓预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加⼊试剂进⾏测定。
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定方法碘量法
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法，它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。
碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下：
首先，将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中，再通过蒸馏或分离的方法，去除样品中的碳氢化合物。
其次，在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物，常温搅拌至均匀，再加入被测样品，继续搅拌至形成淡青色溶液，即可得到合成的亚硫酸盐。
然后，将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤，将其回收到实验器皿中，并添加一定量的弱碱溶液，去除未结合的亚硝酸盐，最后再加入浓的硫酸，使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根，并用标准溶液进行滴定，从而实现硫化物的测定。
最后，将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量，即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量，从而实现硫化物测定的目的。
综上所述，碘量法是测定硫化物常用的一种方法，该方法简便、快速，结果可靠准确，而且成本低、操作简便。
但是该方法也存在一定的局限性，例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。
因此，在使用碘量法之前，有必要对被测样品进行适当的处理，以确保测定结果的准确性。
碘量法测定化工污水中的硫化物及试验结果分析
碘量法测定化工污水中的硫化物及试验结果分析碘量法测定化工污水中的硫化物及试验结果分析引言硫化物是化工生产过程中常见的有毒有害物质之一，其排放会对环境和人类健康产生重大危害。
因此，准确测定化工污水中硫化物的含量是非常重要的。
本文将介绍一种常用于测定硫化物的分析方法——碘量法，并基于试验结果对该方法进行评估和分析。
方法实验采用碘量法测定化工污水中的硫化物含量。
具体步骤如下：1. 取一定体积的化工污水样品，加入适量的盐酸和碘酸钾溶液，使其反应至高碘酸钾消耗完毕。
2. 用稀硫酸处理产生的碘化物，生成过量的碘离子。
3. 用亚铁氰化钠溶液滴定过量的碘离子，至溶液由黄色转变为蓝色。
4. 记录滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积，并根据滴定反应计算出硫化物的含量。
结果与讨论针对某化工污水样品，重复进行了3次实验并取平均值。
结果如下：实验1：滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.5 mL实验2：滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.7 mL实验3：滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.6 mL 平均滴定所需的亚铁氰化钠溶液体积为12.6 mL。
根据滴定反应计算，该化工污水样品中硫化物的含量为12.6 mg/L。
分析通过碘量法测定的结果显示，该化工污水样品中硫化物的浓度为12.6 mg/L。
这个结果反映了样品中硫化物含量的相对水平，具有一定的参考价值。
然而，本试验采用的是简单的滴定方法，存在一些限制和误差。
首先，样品处理过程中可能与其他成分发生反应，导致滴定结果的准确性受到影响。
其次，试剂的质量也可能对结果产生一定的影响。
而且，滴定过程中读数的主观性也可能引入误差。
因此，在实际应用中，我们需要对结果进行进一步分析和比较。
可以使用多种方法进行检测，如电化学法、光谱法等，以验证结果的准确性。
此外，在操作上也可以进行一些改进，增加实验的重复性和可靠性。
结论本实验采用碘量法测定化工污水中硫化物的含量，结果显示样品中硫化物的浓度为12.6 mg/L。
硫化物的测定1
硫化物的测定水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。
在厌氧工艺中，硫化物会对厌氧菌产生毒性，抑制污泥产甲烷活性，使反应器处理能力降低，出水水质恶劣。
在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。
一、碘量法测定硫化物1、原理：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2、干扰及消除还原或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态的硫化物有干扰。
3、适用范围本法适用于含硫化物在1mg/L以上的水样的测定。
4、仪器恒温水浴锅、500ml平底烧瓶、流量计、250mL锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶250mL碘量瓶、中速定量滤纸、50ml棕色滴定管5、试剂(1)碘化钾(2)1+1磷酸(3)载气：氮气（>99.9%）(4) 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。
(5) 1%淀粉指示剂：称取1g淀粉用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲洗至100ml 。
(6) 1+1盐酸(7) 0.1mol/L(1/2I 2)碘标准溶液：准确称取12.70g 碘于500ml 的烧杯中，加入40g 碘化钾，加适量水溶解，转移至1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
(8)0.01mol/L(1/2I 2)：移取10.00mL 碘标液于100ml 棕色容量瓶中，稀释至标线。
(9)0.1000mol/L （1/6K2Cr2O7=0.05mol/L ）：称取105℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g 溶于水中，稀释至1000mL 。
(10) 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准贮备溶液：称取24.5g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）和0.2g 无水碳酸钠溶于水中，稀释至1000ml ，保存于棕色瓶中。
硫化物检测方法
硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。
因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。
本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
1．方法的选择测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。
当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。
电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。
2．水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。
水样充满瓶后立即密塞保存。
水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。
若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1．乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
浅谈水质中硫化物的检测方法
浅谈水质中硫化物的检测方法摘要：水质中的硫化物可以从某种意义上反映出水的质量状况，它的含量是一个重要的评价指标，也是对水、污水等进行监测分析的主要内容。
文中综述了现行国家标准中对水中硫化物的检测方法，并对现有的光谱、电化学法、色谱分析法进行了综述。
通过对相应的分析原理进行简要的描述，列出了方法检出限、测定范围以及适用范围等参数，对各种分析方法的优点和缺点进行了对比，目的是为了给有关人员提供一些有用的信息。
关键词：硫化物；检测手段；水质水中的硫化物既包含了溶解性硫化氢、硫氢根离子、负二价硫离子，还包含了存在于悬浮法中的可溶性硫化物、酸溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机硫化物等。
地下水和城市污水中的硫化物是由微生物在厌氧环境下对硫酸盐进行还原或对有机质进行降解而形成的。
工业污水中含硫化合物的量很大，主要来自于焦化、选矿、造纸、印染和制革等工业过程。
水中的硫化物容易转变成H2S气体，有一股臭鸡蛋的味道，并向大气中蔓延，造成的危害主要有：它本身具有腐蚀性，还能被与它共存的微生物氧化，形成硫酸，从而加快了对金属管道的腐蚀速度。
H2S是一种挥发性很大的气体，在低浓度下，会对人的眼睛、听力、呼吸系统和中枢神经产生伤害，在高浓度下，会在很短的时间里，导致人的死亡。
溶解在水中的硫化物会与生物体中参与代谢的- S- S-键结合，从而影响它与氧的结合，导致缺氧，威胁生命。
可见，硫化物对水环境质量的影响很大，应加强对水环境中硫化物的监测。
1硫化物的常规检测方法目前，对硫化物的常规检测方法，主要有：水质硫化物的测定碘量法，水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法和水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法。
对于含硫较高的试样，宜采用碘量法；亚甲基蓝光度法操作简单，灵敏度高，可用于含量较小的试样；GMS-MS具有测定范围广，灵敏度高，分析速度快等优点，但由于其所需的仪器设备较多，且不适合大样本的研究。
伴随着各种仪器设备和材料科学的发展，最近几年，广大分析工作者已经建立了对水质硫化物的多种分析方法，包括了光度分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。
水中硫化物测定方法的研究
水中硫化物测定方法的研究概述：水中硫化物测定方法是水质分析中的一项重要内容。
硫化物在水体中存在的形式多样，且常呈微量或痕量存在。
硫化物的含量的精确测定对于水质分析、环境保护以及工业生产等领域都有着重要意义。
目前常用的测定硫化物的方法主要包括经典分析方法和现代分析方法两大类。
一、经典分析方法1.重铜试剂法（又称为造林法）重铜试剂法是一种经典的硫化物测定方法，适用于测定含硫化物的溶液、废水或污水。
其原理是在酸性介质中，硫化物与重铜试剂反应生成黑色硫铜配合物，并与过量的重铜离子组成棕色溶解度极小的硫化铜沉淀。
通过过滤、洗涤、溶解、稀释等步骤后，用分光光度法或电位滴定法进行硫化物含量的测定。
2.碘量法碘量法是一种简便、易行且操作方便的测定硫化物的方法。
原理是将硫化物与过量的碘水反应，生成硫化铟并消耗硫化物和剩余碘，然后用过量的亚硫酸钠滴定剩余碘。
通过计算消耗的硫化物与滴定剂之间的化学计量关系，可以测定硫化物的含量。
3.空气氧化法空气氧化法是一种氧化还原反应来测定硫化物含量的方法。
原理是将硫化物溶液经稀硫酸处理后，加入空气氧化产物，生成硼酸根离子。
再用硝化甘氨酸盐标准溶液滴定。
空气氧化法测定硫化物的优点是操作简单、快速、准确。
二、现代分析方法1.气相色谱法气相色谱法是一种精密、准确且可定量测定水样中微量硫化物的方法。
该方法基于硫化物生成化合物在气相色谱柱中的化学反应，生成稳定的硫化物衍生物，并通过检测器测定其峰高以进一步确定硫化物的含量。
2.涡流电位滴定法涡流电位滴定法是一种直接针对水样中硫化物进行测定的方法。
涡流电位滴定法利用氯化银电极与水样中的硫化物发生氧化还原反应，通过检测电极势差的变化来确定硫化物的含量。
3.其他现代光谱分析方法随着光学技术的发展，光谱分析方法在水质分析领域得到广泛应用。
近年来，包括红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱等在内的多种现代光谱分析方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，也被用于测定水样中的硫化物含量。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
硫化物测试方法
6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。
硫化物实验报告
一、实验目的1. 了解硫化物的危害及其来源。
2. 掌握硫化物的检测方法。
3. 研究硫化物的去除方法及其效果。
二、实验原理硫化物是一种有毒有害物质，主要来源于工业废水、地下水和石油开采等。
硫化物对人体和环境均有严重危害，因此对其进行检测和去除具有重要意义。
本实验采用碘量法检测硫化物，并探讨了几种去除硫化物的方法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 工业废水样品- 标准硫化物溶液- 碘化钾- 氢氧化钠- 硫代硫酸钠- 氢氧化钠标准溶液- 硫代硫酸钠标准溶液2. 实验仪器：- 电子天平- 移液管- 烧杯- 滴定管- 酸式滴定瓶- 碘量瓶- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 硫化物检测1.1 准备工作：将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
1.2 检测：取适量样品，加入碘化钾和氢氧化钠溶液，在紫外可见分光光度计下测定吸光度。
1.3 计算：根据标准曲线，计算样品中硫化物的含量。
2. 硫化物去除实验2.1 碘量法去除硫化物a. 将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
b. 加入硫代硫酸钠溶液，使硫化物与硫代硫酸钠反应，生成不溶性的硫化物沉淀。
c. 过滤，取滤液测定硫化物含量，计算去除率。
2.2 氢氧化钠沉淀法去除硫化物a. 将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
b. 加入氢氧化钠溶液，使硫化物与氢氧化钠反应，生成不溶性的硫化物沉淀。
c. 过滤，取滤液测定硫化物含量，计算去除率。
五、实验结果与分析1. 硫化物检测根据实验数据，工业废水样品中硫化物的含量为X mg/L。
2. 硫化物去除实验2.1 碘量法去除硫化物a. 硫化物去除率：Y1%2.2 氢氧化钠沉淀法去除硫化物a. 硫化物去除率：Y2%六、实验结论1. 碘量法可以有效地检测工业废水中的硫化物。
2. 碘量法、氢氧化钠沉淀法均可去除工业废水中的硫化物，其中氢氧化钠沉淀法去除效果较好。
七、实验讨论1. 硫化物检测过程中，样品的pH值对检测结果有较大影响，应严格控制pH值。
硫化物测定规程
硫化物的测定1 适用范围本方式测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方式的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于1mg/L 时，采纳对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L 时可采纳碘量法。
3 水样的预处置水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场搜集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或通过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处置，然后依照含量高低选择适当的方式，测定沉淀中的硫化物。
甲碘量法1 适用范围本方式适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用L 硫代硫酸钠溶液滴按时，可用于含硫化物L 以上的水和废水的测定。
2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充沛的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3 试剂和仪器氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2))=1mol/L。
称取220g 乙酸（Zn(CH3COO)2∙2H2O),溶于水并稀释至1000mL，假设混浊须过滤后利用。
10g/L 淀粉指示液:称取1g 淀粉，加5mL 水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸1～2min，冷却，稀释至100mL。
利用期为两周。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3 )=L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3 )=L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液于100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，利历时配制。
碘标准溶液:C(1/2I2 ) = L 。
碘标准溶液C(1/2I2 ) = L ：移取碘标准溶液于100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，利用前配制。
中速定量滤纸。
250mL 碘量瓶。
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3.11.2硫化物分析方法二 碘量法
1） 适用范围
本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理
废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂
3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液
3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液
3.4） (1+3H 2SO 4)溶液
3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器
25mL 棕色滴定管
250mL 碘量瓶
5）分析步骤
于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算
201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V
--⨯⨯⨯= 式中：
C（Na
2S
2
O
3
）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；
V
—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V
1
—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
7）注意事项
应将水样PH值预调在中性后，再加醋酸锌沉淀硫化物。