透射电子显微镜培训——仪器原理
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透射电子显微镜培训 （第一部分 仪器原理）
中国科学院宁波材料技术与工程研究所 公共技术服务中心 卢焕明、陈国新、刘艳、孙可卿
2016年 4月18日 宁波
课程安排
第一部分 透射电子显微镜仪器原理 一、透射电子显微镜简介 二、透射电子显微镜结构 三、合轴调整 四、透射电子显微镜操作模式
第二部分 透射电子显微镜仪器操作 一、 TF20型 透射电子显微镜操作 二、JEM2100型 透射电子显微镜操作 第三部分 离子减薄及相关设备原理与操作
第四部分 超薄切片及相关设备原理与操作
一、透射电子显微镜简介
透射电子显微镜（TEM）
透射电子显微镜（ TEM）以它的高空间分辨率，集形貌 观察、晶体结构鉴定及化学成分分析等功能于一身，提供了 从微米直到原子尺度直接观察形貌、界面及晶体缺陷的技术， 因此，是研究材料，尤其是纳米材料的强有力的手段。 1934年鲁斯卡（ E.Ruska）在实验室制作出第一部透射电 镜。因而获得1986年诺贝尔物理奖。
Jeol JEM 2100
Tecnai F20 型TEM外观说明
电子枪 照明系统 聚光镜 物镜 中间镜
C2光阑
EDS 样品台 冷阱
物镜光阑 选区光阑
成Biblioteka Baidu系统
高压发生器 HAADF探头
投影镜
观察窗
观察与记录系统
用户界面（UI）
操作面板
CCD
TEM与光学显微镜的比较
TEM与光学显微镜的性能
by B. Hafner
JEM-3100F JEM-3200FS JEM-4010 JEM-ARM1250
球差校正
Titan (80-300kV)
JEM-ARM200F (200kV)
HD-2700 HF-5000 (STEM 200 kV)
电子枪加速电压
电镜分辨率
R = 0.65 Cs1/4 λ3/4
按加速电压分类：
中等电压（用于生命科学）：100 kV 中等电压（用于材料科学）：200kV-400 kV 超高压TEM： 1250 kV
真空度
使用寿命 更换电子枪费用
10-3
几个月 便宜
10-5
约 1年 较便宜
10-7
3-4年 较贵
10-8
约 5年 较贵
物镜种类
电镜分辨率： R = 0.65 Cs1/4 λ3/4
Cs： 与物镜的极靴种类有关
TF20系列 TEM 物镜种类 X-TWIN
30°
1.3 1.3
Point Res. Line Res. 2.7Å 1.4Å 2.4Å 1.0Å 1.9Å 1.0Å
1938 年，商售电子显微镜问世， 20世纪后半世纪，电子 显微镜有了长足的发展，先后研制出高分辨型和分析型透射 电镜，加速电压高于1MV的超高压电镜。
1990年Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电 子光学系统的方法。后来在飞利浦CM200ST场发射枪200kV 透射电镜上增加了这种六极校正器，研制成世界上第一台像 差校正电子显微镜。分辨率优于0.1nm。
场发射
热场发射 ZrO/W<100> 0.1-1
1800 0.6-0.8 100 稳定 5×108
钨灯丝 W 50
2800 2.3 100 稳定 5×105
六硼化镧 LaB6 10
1800 1.5 20 较稳定 5×106
冷场发射 W<310> 0.01-0.1
300 0.3-0.5 20-100 不稳定 需要 5×108
JEM-ARM200F： • STEM 0.8 Å（ Cs corrector Standard） • TEM 1.1 Å （ with TEM Cs corrector）
优点
高分辨率（原子尺度） 分析手段多，结构信息丰富
缺点
局部信息，图像解释复杂 样品制备繁琐，电子损伤，磁性材料对电子光路有影响 设备昂贵，测试环境要求高
实验室TEM仪器
FEI Tecnai G2 F20 ST • • • • • • • • • • 加速电压: 20 ~ 200 kV 电子枪: FEG, 能量分辨 0.7eV 点分辨率:: 0.24 nm FEG信息极限:0.102 nm FEG最小束斑 0.3nm TEM放大倍数: 60 ~ 1000kx 相机常数: 30~4500 mm 样品最大倾角: S-TWIN: 40 电子束最大会聚角: 13 一体化能谱仪和CCD相机
TEM的特点
TEM的功能
明 场 像：微观形貌 暗 场 像：取向，分布，结构缺陷 电子衍射（SAD）：相组成，结构 高分辨像（HREM）：原子尺度精细结构，缺陷 高角环形暗场像（HAADF）：Z衬度 能谱（EDS）：成分定性及半定量分析 电子能量损失谱（EELS）：成分，电子结构等 扫描透射（ STEM ）：接合EDS、EELS进行点、线、面分析
透射电子显微镜（TEM）的种类
FEI TEM按配置： 加速电压、电子 枪种类、能量过 滤器、Lorentz、 球差校正器； 按用途分类： 高分辨电镜、分 析电镜、生物电 镜等 JEOL HITACHI
JEM-1011 JEM-1230
HT 7700 （120kV ）
JEM-2100 Tecnai F20 JEM-2100 Lorentz JEM-2100F JEM-2200FS H800 H-9500 (气氛)
2.5 Å 1.0 Å EDS solid angle 0.3 sr
生物
分析结构 元素
高分辨
物镜球差校正器
CEOS公司（Corrected Electron Optical Systems）
FEI Titan 80-300：
• TEM分辨率 < 0.7Å • STEM分辨率 < 1Å • 能量分辨率 < 0.25eV 或 < 0.15eV
提高加速电压：
200kV提高到300kV时（UHR）： 点分辨率从1.9Å减小到1.7Å； 加速电压增加，即电子束的穿透深度增加； 需提高电磁透镜的聚焦能力、防护，价格昂贵。
JEM-ARM1250 1250 kV 点分辨率 1 Å
电子枪种类
热电子发射
电子枪种类
光源尺寸(µm) 发射温度(K) 能量发散度(eV) 束流(µA) 束流稳定度 闪光处理(flash) 亮度(A· cm-2· str-1)
中国科学院宁波材料技术与工程研究所 公共技术服务中心 卢焕明、陈国新、刘艳、孙可卿
2016年 4月18日 宁波
课程安排
第一部分 透射电子显微镜仪器原理 一、透射电子显微镜简介 二、透射电子显微镜结构 三、合轴调整 四、透射电子显微镜操作模式
第二部分 透射电子显微镜仪器操作 一、 TF20型 透射电子显微镜操作 二、JEM2100型 透射电子显微镜操作 第三部分 离子减薄及相关设备原理与操作
第四部分 超薄切片及相关设备原理与操作
一、透射电子显微镜简介
透射电子显微镜（TEM）
透射电子显微镜（ TEM）以它的高空间分辨率，集形貌 观察、晶体结构鉴定及化学成分分析等功能于一身，提供了 从微米直到原子尺度直接观察形貌、界面及晶体缺陷的技术， 因此，是研究材料，尤其是纳米材料的强有力的手段。 1934年鲁斯卡（ E.Ruska）在实验室制作出第一部透射电 镜。因而获得1986年诺贝尔物理奖。
Jeol JEM 2100
Tecnai F20 型TEM外观说明
电子枪 照明系统 聚光镜 物镜 中间镜
C2光阑
EDS 样品台 冷阱
物镜光阑 选区光阑
成Biblioteka Baidu系统
高压发生器 HAADF探头
投影镜
观察窗
观察与记录系统
用户界面（UI）
操作面板
CCD
TEM与光学显微镜的比较
TEM与光学显微镜的性能
by B. Hafner
JEM-3100F JEM-3200FS JEM-4010 JEM-ARM1250
球差校正
Titan (80-300kV)
JEM-ARM200F (200kV)
HD-2700 HF-5000 (STEM 200 kV)
电子枪加速电压
电镜分辨率
R = 0.65 Cs1/4 λ3/4
按加速电压分类：
中等电压（用于生命科学）：100 kV 中等电压（用于材料科学）：200kV-400 kV 超高压TEM： 1250 kV
真空度
使用寿命 更换电子枪费用
10-3
几个月 便宜
10-5
约 1年 较便宜
10-7
3-4年 较贵
10-8
约 5年 较贵
物镜种类
电镜分辨率： R = 0.65 Cs1/4 λ3/4
Cs： 与物镜的极靴种类有关
TF20系列 TEM 物镜种类 X-TWIN
30°
1.3 1.3
Point Res. Line Res. 2.7Å 1.4Å 2.4Å 1.0Å 1.9Å 1.0Å
1938 年，商售电子显微镜问世， 20世纪后半世纪，电子 显微镜有了长足的发展，先后研制出高分辨型和分析型透射 电镜，加速电压高于1MV的超高压电镜。
1990年Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电 子光学系统的方法。后来在飞利浦CM200ST场发射枪200kV 透射电镜上增加了这种六极校正器，研制成世界上第一台像 差校正电子显微镜。分辨率优于0.1nm。
场发射
热场发射 ZrO/W<100> 0.1-1
1800 0.6-0.8 100 稳定 5×108
钨灯丝 W 50
2800 2.3 100 稳定 5×105
六硼化镧 LaB6 10
1800 1.5 20 较稳定 5×106
冷场发射 W<310> 0.01-0.1
300 0.3-0.5 20-100 不稳定 需要 5×108
JEM-ARM200F： • STEM 0.8 Å（ Cs corrector Standard） • TEM 1.1 Å （ with TEM Cs corrector）
优点
高分辨率（原子尺度） 分析手段多，结构信息丰富
缺点
局部信息，图像解释复杂 样品制备繁琐，电子损伤，磁性材料对电子光路有影响 设备昂贵，测试环境要求高
实验室TEM仪器
FEI Tecnai G2 F20 ST • • • • • • • • • • 加速电压: 20 ~ 200 kV 电子枪: FEG, 能量分辨 0.7eV 点分辨率:: 0.24 nm FEG信息极限:0.102 nm FEG最小束斑 0.3nm TEM放大倍数: 60 ~ 1000kx 相机常数: 30~4500 mm 样品最大倾角: S-TWIN: 40 电子束最大会聚角: 13 一体化能谱仪和CCD相机
TEM的特点
TEM的功能
明 场 像：微观形貌 暗 场 像：取向，分布，结构缺陷 电子衍射（SAD）：相组成，结构 高分辨像（HREM）：原子尺度精细结构，缺陷 高角环形暗场像（HAADF）：Z衬度 能谱（EDS）：成分定性及半定量分析 电子能量损失谱（EELS）：成分，电子结构等 扫描透射（ STEM ）：接合EDS、EELS进行点、线、面分析
透射电子显微镜（TEM）的种类
FEI TEM按配置： 加速电压、电子 枪种类、能量过 滤器、Lorentz、 球差校正器； 按用途分类： 高分辨电镜、分 析电镜、生物电 镜等 JEOL HITACHI
JEM-1011 JEM-1230
HT 7700 （120kV ）
JEM-2100 Tecnai F20 JEM-2100 Lorentz JEM-2100F JEM-2200FS H800 H-9500 (气氛)
2.5 Å 1.0 Å EDS solid angle 0.3 sr
生物
分析结构 元素
高分辨
物镜球差校正器
CEOS公司（Corrected Electron Optical Systems）
FEI Titan 80-300：
• TEM分辨率 < 0.7Å • STEM分辨率 < 1Å • 能量分辨率 < 0.25eV 或 < 0.15eV
提高加速电压：
200kV提高到300kV时（UHR）： 点分辨率从1.9Å减小到1.7Å； 加速电压增加，即电子束的穿透深度增加； 需提高电磁透镜的聚焦能力、防护，价格昂贵。
JEM-ARM1250 1250 kV 点分辨率 1 Å
电子枪种类
热电子发射
电子枪种类
光源尺寸(µm) 发射温度(K) 能量发散度(eV) 束流(µA) 束流稳定度 闪光处理(flash) 亮度(A· cm-2· str-1)