设计性实验 阿司匹林的合成
实验六 阿司匹林制备
实验六阿司匹林制备阿司匹林是一种非处方药，常用由疼痛、发热缓解，以及预防血栓形成等。
阿司匹林的主要成分为水杨酸乙酰氧化酯，是一种酯化反应产物。
本次实验将研究阿司匹林的制备方法，并通过实验得到纯度高达90%以上的阿司匹林产品。
阿司匹林的制备方法主要包括以下几个步骤：1.合成水杨酸水杨酸是阿司匹林的前体，需要先合成。
本实验使用苯酚和硫酸作为原料，经过酸催化反应得到水杨酸：（1）苯酚+NaOH→苯酚钠（2）苯酚钠+H2SO4→水杨酸+Na2SO4具体操作步骤如下：将12.4g苯酚测量入锥形瓶中，加入适量的去离子水，加热搅拌使苯酚溶解，然后加入2.8g NaOH固体，搅拌溶解，直到完全溶解。
加入几滴酚酞作为指示剂，溶液呈现鲜红色。
加入40ml浓硫酸，搅拌均匀。
此时，溶液颜色变为深褐色。
将浓硫酸加入时需要注意，必须缓慢倒入，以免剧烈反应导致溅出。
加热反应30分钟，经过冷却、过滤、水洗等步骤，得到白色结晶的水杨酸。
2.合成阿司匹林将得到的水杨酸与乙酸酐在催化剂存在下反应得到阿司匹林：H2SO4催化：水杨酸+乙酸酐→阿司匹林+乙酸+H2O约3.0g水杨酸称入三角瓶中，加入10ml DEAE（二甲苯/乙酰乙酸乙酯）和三滴硫酸，加热反应10分钟。
反应进行时，需要加强通风，保持反应温度不超过100℃。
反应结束后，加入适量的水，移至漏斗过滤，得到苯酸基阿司匹林。
若所得产物颜色较深，可再次反复用水洗涤，将杂质去除。
得到的产物是复合的阿司匹林，需要经过纯化才能得到单一的阿司匹林结晶体。
本实验使用甲醇作为溶剂进行纯化，甲醇可在加热时将阿司匹林完全溶解，冷却后则能得到高纯度的结晶体。
3g阿司匹林称入Erlenmeyer瓶中，加入40ml甲醇中搅拌，加热搅拌至完全溶解。
将瓶子移至水浴中降温，待温度降至室温，放置一段时间，可观察到白色结晶的阿司匹林沉淀。
将产物用水洗涤、移至滤纸上滤干，用无水乙醚冲洗，再次过量滤洗，直至白色结晶不带杂质。
阿司匹林设计实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和实验操作流程。
2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括原料的选择、反应条件控制、分离纯化等。
3. 通过实验，提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应而得到的。
实验原理如下：COOH| OCH3CO—O—C6H4—COOH → CH3CO—O—C6H4—COOCH3水杨酸乙酸酐阿司匹林三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 碘化钾淀粉试纸- 碘溶液- 无水乙醇- 乙醚- 冰水浴- 布氏漏斗- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滤纸- 蒸发皿- 精密天平- 恒温水浴锅2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 100mL圆底烧瓶- 球形冷凝管- 温度计- 量筒- 烧杯- 玻璃棒- 抽滤装置- 蒸发皿- 精密天平四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂，确保实验环境整洁、安全。
2. 在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 在另一个烧杯中加入少量碘化钾淀粉试纸，并滴加几滴碘溶液，制成碘化钾淀粉试纸。
4. 将碘化钾淀粉试纸靠近烧瓶口，缓慢滴加7滴浓硫酸，观察试纸颜色变化。
5. 立即用玻璃棒搅拌反应液，使水杨酸溶解。
6. 将反应液放入恒温水浴锅中，加热至80～85℃，反应20分钟。
7. 反应结束后，撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
8. 稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。
9. 用冰-水浴冷却，放置20分钟，待结晶析出完全。
10. 将结晶过滤，用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
11. 将洗涤后的结晶放入蒸发皿中，加热蒸干。
12. 将蒸干后的固体进行熔点测定，确定阿司匹林纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 阿司匹林白色结晶，熔点为135℃。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一.试验道理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗感冒.感冒.头痛.发烧.神经痛.关节痛及风湿病等.近年来,又证实它具有克制血小板凝集的感化,其治疗规模又进一步扩展到预防血栓形成,治疗血汗管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学构造式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿.乙醚,微溶于水.合成路线如下：二.仪器药品单口烧瓶(100mL).球形冷凝管.量筒（10mL,25mL）.温度计（100℃）.烧杯（200mL,100mL）.吸滤瓶.布氏漏斗.轮回水泵.水浴锅.电热套.水杨酸.乙酸酐.硫酸（98％）.盐酸溶液(1∶2).1% FeCl3溶液.三.试验步调于100 mL湿润的圆底烧瓶中参加4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下迟缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1装配通俗回流装配.通水后,振摇反响液使水杨酸消融.然后用水浴加热,掌握水浴温度在80～85℃之间,反响20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口参加2mL蒸馏水,以分化过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装配.在搅拌下将反响液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完整后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,参加50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入干净的烧杯中,在搅拌下参加30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,湿润,称量产品四.纯度磨练向盛有5 mL乙醇的试管中参加1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体参加试管中,不雅察有无色彩变更,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁产生显色反响,是以杂质很轻易被检出.为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL）,消融时应在水浴上当心的加热.若有不溶物消失,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产品,湿润后测熔点.五.试验成果与评论辩论从反响方程式中各物质料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应依据水杨酸来盘算.28mol水杨酸理论上应产生28mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：28（mol）×180（g/mol）＝g产率：/×100%=%六.思虑题：1.制备阿司匹林时,浓硫酸的感化是什么？不加浓硫酸对试验有何影响？答：在酯化反响以及酚羟基替代醇羟基完成的相似于酯化的反响,都须要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的感化是脱水剂和吸水剂,一方面脱水感化促进酯化反响,另一方面吸水感化使这种可逆反响向着酯化反响的正偏向移动,促进产品的生成.假如不加浓硫酸则会导致产率降低.2.制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是湿润的？答：试验室制法顶用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解今后的产品是乙酸,乙酸的乙酰化才能比乙酸酐弱许多,反响不克不及进行.所以仪器必须是湿润的.3.用什么办法可轻便地磨练产品中是否残留未反响完整的水杨酸？答：应用直接滴定法和两步滴定法测量。
阿司匹林的制备方案
自行设计实验实验四 阿司匹林(Aspirin)的合成一、实验目的1、学习阿司匹林的制备和怎样选择催化剂。
2、掌握氧原子上的酰化反应。
二、实验原理阿司匹林系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、伤风、感冒、关节痛、神经痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。
化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，又称乙酰水杨酸。
化学结构式见图。
HO O O O本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓慢水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
mp. 135℃-138℃。
阿司匹林以水杨酸和乙酸酐为原料经酰化反应制备而得到制得。
阿司匹林的合成反应式如下：OHO O O OHCOOH (CH 3CO)2OH 2SO4CH 3COOH三、主要仪器及耗材仪器：电磁搅拌器、玻璃漏斗、布氏漏斗、真空泵、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、球形冷凝器、胶头滴管、橡胶手套、旋转蒸发仪、蒸发皿、熔点仪、电子天平等药品及试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水醋酸钠、吡啶、蒸馏水等四、实验内容与步骤1）2g水杨酸 + 5ml 乙酸酐 + 5滴浓硫酸，振摇溶解2）80~90℃水浴加热15min，冷却3）冷却后发现底部一层乳白色悬浊液。
即有乙酰水杨酸晶体析出4）加水50ml，继续冷却，玻璃棒不停搅拌，析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。
2.乙酰水杨酸的提纯1）粗品加25ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出，过滤、洗涤2）滤液中加15ml 4mol/L盐酸，冰水浴，析出晶体3）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。
3.杂质检验1）几粒晶体 + 5ml水 +1% 氯化铁溶液四、实验步骤：1、在250mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸14.0g（0.1mol）乙酸酐30ml（0.200mol），再加10滴浓硫酸，开启搅拌，加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min。
2、冷却至50度，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，放置冰水浴冷却10min，抽滤，用5度冰水洗涤两次，得乙酰水杨酸粗产品。
设计性实验 阿司匹林的合成
综述：《阿司匹林的合成》班级：16化工2班姓名：叶友爱学号：16215012321.简述阿司匹林的用途，注意老药新用。
剂量不同作用不同，主要功效有：良好的镇痛作用、消炎作用、解热作用、抗风湿作用，对血小板聚集的抑制作用。
其他功效：减轻（川崎病）、抵抗癌症、预防消化道肿瘤等。
2.综述阿司匹林的合成方法，指出各有什么优缺点。
利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林，反应原理为在反应中，除了生成乙酰水杨酸主产物外，还因副反应的发生可能生成水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等副产物。
三氯稀土催化合成实验原理：以三氯稀土作为路易斯酸，可溶性强，对设备腐蚀性低，以它为催化剂，产率可高达90%。
方法分析及比较：此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质的量之比为1∶2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是YCl3.只是成本较高，且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑．3.写出较详细的反应机理，各催化剂是如何催化反应的进行的。
阿司匹林用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。
总反应式如下：各催化剂：3.1酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
3.1.1酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为具备二维通道和大孔分子筛的性质,用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高,催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低,不污染环境,是一种绿色催化剂,最佳反应条件是；温度85-90摄氏度；时间0.5-1.0小时。
实验报告阿司匹林的合成
色。
三、实验材料与设备
表 1 玻璃仪器及规格
名称
规格
数量
量筒
100ml
1
锥形瓶
500ml
1
烧杯
250ml
2
量筒
5ml
1
表 2 设备号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器
型号 DF-101S
厂家 郑州长城科工贸有限公司
实验报告 阿司匹林的合成
电子天平 循环水真空泵
e=10d SHB- Ⅲ
塞多丽斯科学仪器有限公司 郑州长城科工贸有限公司
实验报告 阿司匹林的合成
阿司匹林的合成 一、实验目的
通过阿司匹林的合成 ,掌握酯化反应与精制原理及基本操作 ; 熟悉药物合成实验装置的安装与使用 ; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成就是以水杨酸为原料 , 在硫酸催化下 , 用醋酐乙酰化得到。反应式如 下:
OH
+ (CH3CO)2O
NaHCO 3 后产生大量气泡 ,晶体溶解 ,剩余粉红 物质浮于上层 ,抽滤后为粉红滤渣。
要洗涤就是为了洗下沾在漏斗上的东西
;NaHCO 3 既
有利于除去醋酸 ,也能与阿司匹林与残余的水杨酸形
成可溶性盐 ,而高聚物不溶于碱 ,利用这一性质除去高
聚物 ,粉红色的物质即为高聚物 ;
之所以要少量多次加入则主要就是为了使反应得更
2、加入药品混合后得混悬液 ,加保鲜膜封口 ,加 这就是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物
,加
热后得淡蓝色澄清溶液
保鲜膜封口就是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
3.加少量冰水时沸腾 ,并呈淡粉色 ,放出大量的 加冰水后沸腾就是因为醋酸酐水解成乙酸会放热
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
实验七 阿司匹林的合成
实验七阿司匹林的合成阿司匹林是一种常用的非甾体消炎药，广泛应用于疼痛、发热和关节炎等炎症性疾病的治疗。
它是从水杨酸经过酰化反应合成而成的，本实验将通过酯化反应合成阿司匹林，介绍其一些化学反应和技术操作。
一、实验原理和方法：1. 酯化反应：水杨酸和丙酸酐通过酸催化反应，生成阿司匹林和乙酸。
反应方程式如下：酸催化机理如下：H+离子可以对水杨酸的羟基部分进行质子化，使其转化为更易于反应的电子态，进而与丙酸酐发生酯化反应，生成阿司匹林。
2. 实验操作：实验所用试剂：1. 水杨酸2. 丙酸酐3. 硫酸4. 碳酸钠5. 碘甲烷6. 乙醚7. 氯化铁8. 醋酸乙酯实验步骤：1. 取一小量水杨酸，加入少量醋酸乙酯，旋转搅拌使其溶解。
2. 将水杨酸-醋酸乙酯混合物移入一个干净干燥的锥形瓶中，将锥形瓶放入加热槽中，升温到马弗炉的150℃，热化1小时。
3. 将热化的混合物从加热槽中取出，冷却至室温，加入40毫升冷水，搅拌均匀。
4. 加入10ml的10％碳酸钠溶液，使反应混合物中的酸中和，产生沉淀。
过滤沉淀，并用水洗净，再用乙醚抽提。
5. 将乙醚溶液加入少量碳酸钠粉末，搅拌均匀，用手轻轻摇晃，使其分成两层。
取下乙醚层，过滤干燥。
6. 拿一个试管，放入一点氯化铁试剂，并滴入澄清的加热后的乙醚。
若呈紫色，则证明产物中有阿司匹林。
7. 将产物称重，计算产率，并用紫外光谱法检测产物纯度。
二、实验操作过程需要注意的几点问题1、水杨酸-醋酸乙酯混合物不要过多，否则会影响反应的进程。
2、酸催化剂选择时，最好使用稳定性好的催化剂，如浓硫酸。
3、加热温度和时间应控制在可控范围内，不可过高和时间过长。
4、在反应结束后，过滤得到的硬性沉淀，则应在不同的溶剂中重复洗涤，以去除杂质。
5、在进行产物分离时，乙醚与水相之间应分层明确，否则产物分离不彻底。
6、阿司匹林为轻易分解的物质，应保持存放温度稳定，不与其它物质接触。
三、实验结论：本实验通过水杨酸和丙酸酐的酯化反应，合成了阿司匹林，并进一步测定阿司匹林的纯度和产率。
阿司匹林合成新设计——实验报告
阿司匹林合成新方法
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
一、实验目的
1、了解乙酰水杨酸的制备方法。
2、了解乙酰水杨酸的重结晶方法。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理
+ 吡啶
三、实验仪器
药品：邻羟基苯甲酸乙酰氯吡啶冰块
仪器：大烧杯水浴锅滴管玻璃棒
四、实验内容
将邻羟基苯甲酸投入吡啶中，加温使溶，用冰冷剂是冷，再加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，后变为液体，后又变浓。
于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎，再水洗并于60~70摄氏度下干燥得粗品。
在苯中重结晶得到纯晶品。
五、注意事项
1、滴加乙酰氯时要慢速。
六、思考题
1、可有副反应发生？副产物有哪些？
2、乙酰化试剂有哪些？
09本药044 廖志正。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备
设计性实验解热止痛药阿司匹林的合成及表征一、实验目的①了解阿司匹林的发展历史、功能及合成方法；②通过阿司匹林的合成了解药物的合成方法；③学习根据化合物性质进行产物纯化的方法；④培养根据文献设计实验的能力。
二、实验背景阿斯匹林，学名乙酰水杨酸，白色针状或板状结晶或粉末，熔点135℃，无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠碱溶液或碳酸钠碱溶液中能溶解，但同时分解。
阿斯匹林的诞生经过了漫长的岁月，最初它是一种由柳树叶和柳树皮制成的草药。
据传，在公元5世纪时，希腊药父希波克拉底曾用柳树泡制品治疗妇女产痛。
1757年，英国神父斯多发现柳树皮具有苦味，并把这种树皮研碎成粉末状，给患感冒、发热的病人口服，不久病人便痊愈。
后来研究人员发现，这种草药的主要成份是水杨酸，虽然它具有解痛作用，但对胃也有腐蚀作用。
科学家们不断研究，以求降低它的副作用。
1853年，法国化学家夏尔·弗雷德里克·热拉尔，使水杨酸和乙酰基氯发生化学反应后合成了乙酰水杨酸，即后来的阿斯匹林。
但是，他没有继续研究以证实他的研究成果。
1899年，德国拜尔公司的职员、化学家霍夫曼采用乙酰水杨酸为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好，拜尔公司因此改进了生产手段，并将这种药取名为阿斯匹林〔aspirin)。
"a"是乙酰基（acetyl)的第一个字母，而“spir'’是获取水杨酸成分的一种植物绣线菊“spiraea”的前4个字母。
拜尔公司的阿斯匹林在1899年3月6日正式获得了商标注册保护，并在世界80多个国家有专利权。
于是阿斯匹林成为家喻户晓、家庭必备的解热止痛药，而进入鼎盛时代。
后来，阿斯匹林与非那西汀、氨基比林、安乃近及其制剂复方阿斯匹林〔APC)、安痛定、索密痛风靡全球，它们“并肩战斗”了几十个春秋。
然而好景不长，20世纪60年代，医学工作者发现氨基比林、安乃近有抑制造血系统的副作用引起白细胞减少，非那西汀对肾脏有损害。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
实验一__乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
实验一乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OHCOOHH2SO4OCH3COOH+(CH3CO)2O+CH3COOH三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等。
2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等。
四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热15min，控制水浴温度在70℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即浸入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重，约1.5g，熔点为133－135℃。
五、注意事项1、加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
3、第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应，演示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。
实验原理：阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物，但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式，具有相似的药理作用。
合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤：1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓度适宜的溶液。
2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。
3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。
4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。
5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯化产物。
6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。
实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。
同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。
然而，阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。
结论：本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种非处方药，具有广泛的临床应用。
然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免产生副作用。
维生素阿司匹林的合成综合性设计性实验2
阿司匹林的合成综合性设计性实验一、阿司匹林的理化性质阿司匹林，又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH，分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应，水解反应。
二、药品简介阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
本药临床可用于下列情况。
■镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。
■消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。
如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。
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综述：《阿司匹林的合成》班级：16化工2班姓名：叶友爱学号：16215012321.简述阿司匹林的用途，注意老药新用。
剂量不同作用不同，主要功效有：良好的镇痛作用、消炎作用、解热作用、抗风湿作用，对血小板聚集的抑制作用。
其他功效：减轻（川崎病）、抵抗癌症、预防消化道肿瘤等。
2.综述阿司匹林的合成方法，指出各有什么优缺点。
利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林，反应原理为在反应中，除了生成乙酰水杨酸主产物外，还因副反应的发生可能生成水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等副产物。
三氯稀土催化合成实验原理：以三氯稀土作为路易斯酸，可溶性强，对设备腐蚀性低，以它为催化剂，产率可高达90%。
方法分析及比较：此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质的量之比为1∶2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是YCl3.只是成本较高，且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑．3.写出较详细的反应机理，各催化剂是如何催化反应的进行的。
阿司匹林用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。
总反应式如下：各催化剂：3.1酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
3.1.1酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为具备二维通道和大孔分子筛的性质,用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高,催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低,不污染环境,是一种绿色催化剂,最佳反应条件是；温度85-90摄氏度；时间0.5-1.0小时。
3.1.2对甲苯磺酸的催化效果对甲苯磺酸为固体有机酸,经济易得,污染少,收率高操作方便,有实验得到最优配方：水杨酸：乙酸酐摩尔比为1：2，反应20 min，反应温度65～75℃，产率达84.2％。
实验结果表明对甲苯磺酸具有催化活性高，选择性好，操作方便，污染少等显著优点。
3.1.3活性二氧化锡固体酸的催化效果用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂,85℃下,反应45 min可使阿司匹林收率达到81.6%,产物中酯聚合物的含量较少,所得产品为纯白色,可在干燥箱中加热干燥而且乙酰水杨酸极少水解[2]。
活性二氧化锡性质稳定,操作安全,所得产品容易分离,回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。
3.1.4 NaHSO4催化通过正交实验确定了硫酸氢钾催化合成乙酰水杨酸最佳的合成条件为:原料物质的量比n(水杨酸)∶n(醋酸酐)=1∶2,温度为70℃,反应时间为40min,催化剂用量为反应物总量的7%,纯乙酰水杨酸产率为76.4%,产品质量好。
其催化合成乙酰水杨酸的产率与浓硫酸相当。
用硫酸氢钾催化合成乙酰水杨酸,具有催化剂在反应过程保持固态，反应完毕经热过滤即可与产品分离、不溶于反应体系、易回收等特点.3.2碱性化合物碱性化合物为催化剂基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内氢键、活化水杨酸的羟基机理,许多碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。
常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。
3.2.1吡啶催化效果吡啶催化效果优良,收率高,适合工业化生产,但较易吸水形成共物，形成共沸物,使反应温度较难控制,且反应中产生难闻的气味。
反应温度为80℃,反应时间为30min,催化剂用量为5%,试剂摩尔比为1:4.2时产率最高。
吡啶作催化剂为水杨酸质量的5%时，产率为80.2%。
弱碱性吡啶催化剂合成乙酰水杨酸产率高于浓硫酸[3]催化剂产率。
3.2.2碳酸钠催化微波合成阿司匹林的效果当水杨酸为20 g，醋酸酐28 mL，温度82℃，反应50 min时，采用无水碳酸钠作为催化剂比用浓硫酸产率稍低，但传统浓硫酸作催化剂，合成的产品颜色较深有杂质，以无水碳酸钠作催化剂虽然产率略低，但颜色洁白基本无杂质。
采用无水碳酸钠作为催化剂以微波合成法合成乙酰水杨酸的实验技术比用浓硫酸作催化剂的加热合成法速度快数10倍，产率和纯度均较高，不污染环境。
3.3维生素C为催化剂维生素C是一种内酯类化合物,分子中有一双烯醇结构,呈酸性和还原性,对酯化反应有一定的催化作用,催化效率与温度有关。
陈洪等用维生素C催化了水杨酸乙酰化合成阿司匹林的反应,在60~80℃下,反应10~25 min,收率大于87%[12]。
用维生素C为催化剂催化的该反应,反应速度快,操作简单,催化剂无需回收,反应条件温和,不腐蚀仪器设备,对环境无污染。
维生素C是一种常见的维生素类药,价廉易得.3.4以三氯稀土为催化剂三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis酸,具有可溶性强、可回收再使用、对设备腐蚀轻、无污染等优点,是一种可望用来解决传统Lewis酸造成环境污染问题的环境友好催化剂,通过实验得知TbCl3,EuCl3, NdCl3,GdCl3,和CeCl3等三氯稀土催化阿司匹林的合成反应,在85~90℃下,反应40 min,收率分别为81.14%，88.44%，83.69%，85.13%,82.33%。
用三氯稀土作催化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当,但同时又克服了浓硫酸作催化剂所具有的腐蚀设备，污染化境的缺点。
其中稀土中YCl3的催化效果较好。
4.怎么合成阿司匹林，工艺步骤如何？实验合成方法和工艺步骤（1）仪器与试剂：主要仪器：100ml烧杯，100ml锥形瓶，磁力搅拌器，抽滤装置1套，0℃~100℃玻璃温度计，量筒，试管主要试剂：水杨酸 2.76g(0.02mol) ，10%碳酸氢钠溶液40ml，乙酸酐8ml （0.08mol），18%盐酸20ml，浓磷酸10滴，1%FeCl3溶液，95%乙醇溶液5ml ( 2 )实验步骤：原理：利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林，反应原理为实验步骤:称取10g水杨酸置于100ml三口瓶瓶中，加入14ml乙酸酐，5~7滴浓硫酸，小心振摇混匀。
加入1~2粒沸石，装上球型冷凝管，在75℃左右的水浴中加热并保温45分钟。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水。
立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
再加入2ml冷蒸馏水抽滤后。
加入50ml饱和碳酸钠溶液，进行第二次抽滤。
再次加入浓盐酸60ml并在冰水浴中冷却。
进行抽滤得到粗产品称重得8克。
5.如何提纯阿司匹林？把晶体放入单口瓶中，加入52mL 95%乙醇和水溶液（35%）及1~2颗沸石，接上冷凝管在水浴中加热完全溶解后，放入烧杯中加入2滴水冷却待晶体析出，并进行抽滤得到产品3.1g。
取出几粒晶体加入盛有5·0mL水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应。
用1~2滴1% (质量分数) FeCl3溶液检验重结晶产品,无蓝紫色出现,说明产品中无水杨酸。
用饱和NaHCO3溶液检验重结晶产品无不溶物出现,说明产品中无高分子聚合物。
6.如何检测阿司匹林的纯度？答：用X-4A型显微熔点测定仪进行熔点测定,产物熔点在134·5~135·0℃,与文献值[1]135·0℃相符;产物经IR (KBr压片)测定:主要吸收峰(max, cm-1): 3060 (芳烃C-H伸缩振动吸收蜂), 1771 (酯基中C =O伸缩吸收蜂), 1690(-COOH中C =O伸缩振动吸收蜂), 1220、1187处(酯基团特征吸收蜂)与文献[2]完全一致,证明产物为乙酰水杨酸。
参考文献：1.乙酰水杨酸的研究进展综述霍艳芳2014 12.072.阿司匹林药效学研究进展李淑芳内蒙古自治区包头医学院0140103.阿司匹林临床应用及作用机制张虹中华医药杂志《阿司匹林合成》小论文16化工2班叶友爱1621501232摘要：实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下，采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。
关键词：乙酰水杨酸合成催化剂临床应用1.前言（阿司匹林用途、合成方法等）乙酰水杨酸又称阿司匹林,是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物,近年来发现它还可以治疗和预防心脑血管疾病。
阿司匹林是目前全世界应用最广泛的药物之一,全世界年产量达4万多吨,我国年产量为1万吨以上。
阿司匹林可治疗的病症和功能镇痛、解热该药对钝痛的作用，优于对锐痛的作用。
故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、等退热。
本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。
消炎、抗风湿阿司匹林为治疗的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。
如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。
关节炎除风湿性关节炎外，本品也用于治疗，可改善症状，为进一步治疗创造条件。
此外，本品用于骨关节炎、强直性脊椎炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。
抗血栓本品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成， 临床可用于预防暂时性脑缺血发作、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。
也可用于治疗和() 患川崎病的患儿应用阿司匹林，目的是减少炎症反应和预防血管内血栓的形成。
生产方法：水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min 。
降温至81-82℃保温反应2h 。
检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
2. 实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH +(CH 3CO)2O H 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHO n C O O O C O O C OO *m +H 2O(n-1)主反应副反应3. 实验仪器药品：试剂 ：水杨酸 、无水醋酸酐、碳酸氢钠、无水乙醇、 浓硫酸、浓盐酸 玻璃仪器：磨口锥形瓶 125ml 、锥形瓶250ml 、 布氏漏斗、 玻璃漏斗、 吸滤瓶 、 移液管、量筒100ml 、烧杯 250ml 20ml 、碱式滴定管 50ml 、移液管 25ml4. 实验装置图：抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置5.实验步骤：在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。