2,3,5,6-四氯吡啶
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2,3,5,6-四氯吡啶的合成
一．反应方程式：
CH
3CN
二．操作方法：
1．在1000ml 反应瓶中加入2，3，4，5，6-五氯吡啶75.5g （M=251.32，0.3mol ）和乙腈400g 后得白色乳浊液，升温至60℃，加入锌粉21.8g （90%，M=65.38，0.3mol ），继续升温至回流，滴加氯化铵32.4g （0.6mol ）与120g 水组成的水溶液，有气体产生，约1小时加完。加完后继续回流反应6.0～6.5小时，直至GC 跟踪检测无五氯吡啶（检测发现四氯吡啶为97.6%）。过滤去锌粉，常压蒸去溶剂乙腈至内温94℃（共蒸出溶剂440g ），冷却至25℃，用10%盐酸100g 酸化反应液至PH2，而后过滤得白色固体湿品67.2g ，烘干后得59.6g ，GC 分析（定性归一）99.4%，收率为91.4%。
2．在250ml 反应瓶中加入2，3，4，5，6-五氯吡啶17. 6g （M=251.32，0.07mol ）和乙醇100g 后得白色乳状液，升温至60℃，加入锌粉5.08g （90%，M=65.38，0.07mol ），继续升温至回流，滴加氯化铵7.5g （0.14mol ）与28g 水组成的水溶液，有气体产生，约1小时加完。加完后继续回流反应7小时，GC 分析发现还有8%五氯吡啶，补加0.6g 氯化铵（另加2.4g 水），再反应8小时后分析还有1%原料，再次补加0.5g 锌粉和0.7g 氯化铵，再反应3.5小时后原料消失。滤去锌粉，蒸去乙醇至内温85℃(得74g 乙醇)，冷却至室温，用10%盐酸酸化至PH2（共耗去10%盐酸22g ），过滤得白色固体湿品14.6g ，分析含量为98.36%。