煤质分析方法

煤炭1 范围煤炭的检验包括的项目很多，指标复杂，现根据本公司使用的煤种及实际情况，制定了煤炭检测标准。

本标准主要涉及以下内容：煤炭的取样、煤样的制备、煤中全水分的测定、煤的工业分析、煤中总硫的测定、灰熔点的测定及低位发热量的计算及煤的粒度测定。

本标准还规定了上述方法所用的试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文，本标准发布时所有版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。

GB475—1996 商品煤样采取方法GB474—1996 煤样的制备方法GB/T211—1996 煤中全水分的测定GB/T212—2001 煤的工业分析方法GB/T214—1996 煤中全硫的测定GB/T219—1996 煤灰熔融性的测定方法GB/T1573—2001 煤的热稳定性测定方法3 技术指标本标准涉及的水煤气用无烟煤质量指标如表1表1项目质量指标水分Mt，% ≤ 5.0灰分Aad，% ≤ 20.0挥发分Vad，% ≤ 9.0固定碳FCad，% ≥ 75.0总硫含量St，ad，% ≤ 1.0灰熔点，oC ≥ 1350收到基低位发热量Qnet.ar，Kcal/Kg ≥ 6500 粒度，mm25－75,% ≥ 88>75,% ≤ 7<25,% ≤ 5热稳定性TS+6，% ≥ 70本标准涉及到的烟煤质量指标如表2表2指标名称质量指标优等品合格品水分Mt,% ≤ 10.00 10.00灰分Aar，% ≤ 15.00 20.00挥发分Var,% ≥ 25.00 22.00收到基低位发热量Qnet.ar,Kcal/Kg ≥ 6000 55004 检验方法4.1 煤样的采取及制备4.1.1 工具4.1.1.1 采样铲：铲的长和宽均不小于被采煤样最大粒度的2.5～3倍；4.1.1.2 钢板：厚度6mm；4.1.1.3 铁锤4.1.1.4 搪瓷盘：40×30cm；4.1.1.5 铁盒：40×20×15cm；4.1.1.6 标准筛：6mm及0.2mm。

4.1.2 操作步骤4.1.2.1 一般所采的煤堆的重量不超过1000t，所采的点数（子样的数目）为30个。

4.1.2.2 根据煤堆的形状可均匀将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0. 5m）上，采样要先去掉0.2m的表面层。

4.1.2.3 先去掉0.2的表面层，将铁锹插入20cm后垂直向上端出，在此过程铁锹要保持水平不得倾斜，大约取1.0～1.5Kg。

4.1.2.4 将所取的煤样放在钢板上（总共30～50Kg）用铁锤敲碎至13mm以下，堆成圆锥形，用铁锹从锥体顶端将煤样分成四个相等的扇形，将相对的两个扇形体弃去。

4.1.2.5 将留下的两个扇形体堆成圆锥体重复上述操作两到三次。

留下的煤样为2.5Kg左右，全部装入取样袋中。

4.1.2.6 将所去的煤样敲碎使之全部通过6mm筛。

用堆锥四分法缩分煤样，取500g左右装入取样袋用于全水分的测定。

4.1.2.7 取500g左右置于干净的托盘放在空气中自然干燥24小时（也可在45oc以下烘箱内干燥2～3小时）至连续干燥到质量变化不超过0.1%，再取100g左右用制样粉碎机粉碎使之全通过0.2mm筛，装入样品袋或样品瓶待测。

注：因煤中的外在水分极易挥发，要求尽快取样，并要求尽快测全水分煤样取回后要记下批号、取样时间、地点、取样的天气、取样人，并留下5 00g左右留样，大约保留一月左右。

4.2 全水分的测定4.2.1 方法提要称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105～110oC下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

4.2.2 仪器设备4.2.2.1 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110 oC范围内；4.2.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；4.2.2.3 玻璃称量瓶：直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖；4.2.2.4 分析天平：感量0.001g。

4.2.3 测定步骤4.2.3.1 用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～1 2g，平摊在称量瓶中。

4.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110oC的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。

4.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，迅速放入干燥器中，冷却至室温（大约20min），称量。

4.2.3.4 检查性干燥：把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min，再称量如质量减少不超过0.01g或质量有所增加，证明已达到恒重。

如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

4.2.4 结果的计算全水分测定结果按公式（1）计算：```````````(1)式中：Mt——煤样的全水分，%；m——煤样的质量，g；m1——干燥后煤样减少的质量，g。

4.2.5 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表3的规定：表3水分（Mt）重复性<10 0.4>10 0.54.3 煤中内水的测定4.3.1 方法提要称取一定量的粒度小于0.2mm的煤样，在空气流中、于105～110oC下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

4.3.2 仪器设备4.3.2.1 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105~110o C范围内。

4.3.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.3.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

4.3.2.4 分析天平：感量0.0001g。

4.3.3 测定步骤4.3.3.1 用预先干燥并称量过（精确到0.0002g）的称量瓶迅速称取（称量时要戴棉布手套）粒度为0.2mm以下的煤样1±0.1g（精确到0.0002g），平摊在称量瓶中。

4.3.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110oC的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥1h，无烟煤干燥2h。

4.3.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，迅速放入干燥器中，冷却至室温（大约20min），称量。

4.3.3.4 检查性干燥：把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min，再称量如质量减少不超过0.001g或质量有所增加，证明已达到恒重。

如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

4.3.4 结果计算内水测定结果按公式（2）计算：```````````(2)式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；m——煤样的质量，g；m1——干燥后煤样减少的质量，g。

4.3.5 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表4的规定：表4水分（Mad）重复性<5 0.205～10 0.30>10 0.404.4 灰分的测定4.4.1 方法提要本方法采用缓慢灰化法，称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10oC，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

4.4.2 仪器设备4.4.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10oC。

炉膛具有足够的恒温区。

炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱。

4.4.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm；4.4.2.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；4.4.2.4 分析天平：感量0.0001g；4.4.2.5 灰皿夹；4.4.2.6 耐热瓷板或石棉网。

4.4.3 测定步骤4.4.3.1 用预先烧至恒重的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g（精确到0.0002g），均匀地摊平在灰皿中。

4.4.3.2 将灰皿送入温度不超过100 oC的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500oC，在此温度下保持30min。

继续升到815±10oC，并在此温度下灼烧1h。

4.4.3.3 从炉中取出灰皿，放在石棉网上，在空气中冷却5min左右，移入到干燥器中冷却至室温（约20min），称量。

4.4.3.4 检查性灼烧把称量完毕的灰皿重新放入马弗炉灼烧大约20min，再称量如质量减少不超过0.001g或质量有Q/LSAN J 04116-2004所增加，证明已达到恒重。

如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

4.4.4 结果计算空气干燥煤样的灰分按（3）计算：```````````(3)；式中：Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；m1——灼烧后剩余的质量，g；m——煤样的质量，g。

4.4.5 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表5的规定：表5灰分（Aad）重复性<15.00 0.215.00～30.00 0.30>30.00 0.504.5 挥发分的测定4.5.1 方法提要称取一定量的0.2mm以下的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10oC温度下，隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。

4.5.2 仪器设备4.5.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的坩埚，坩埚口直径33mm，底直径18mm，高40mm，总质量15～20g；4.5.2.2 马弗炉：能保持温度为900±10oC。

炉膛具有足够的恒温区；马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。

高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校准一次；4.5.2.3 坩埚架；4.5.2.4 坩埚夹；4.5.2.5 分析天平：感量0.0001g。

4.5.2.6 机械秒表；4.5.2.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.5.3 测定步骤4.5.3.1 用预先在900oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.02g（精确到0.0002g），均匀地摊平在坩埚底部，盖上盖，放在坩埚架上。

4.5.3.2 将马弗炉预先加热到920oC左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门。

准确加热7min。

坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10oC，否则此实验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

4.5.3.3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

Q/LSAN J 04116-20044.5.4 结果计算空气干燥煤样的挥发分按式（4）计算：```````````(4)式中：Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；m1——灼烧后减少的质量，g；m——煤样的质量，g；Mad——空气干燥煤样的水分含量，%。