聚羧酸减水剂中小分子单体残留量的测定

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王江雪，周来成，刘玉成，戴捷，龚银香
（长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州４３４０００）
摘要：建立了利用高效液相色谱测定聚羧酸减水剂中丙烯酸、马来酸等残留单体含量的方法。以Ｃ一１８柱为分析柱，柱温
４０℃ ，流动相为０．０１ｍｏｌ／Ｌ的ＫＨＰＯ（ｐＨ＝２．３）一甲醇（体积比为９５：５）溶液，流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２１０ｌｌｍ。丙烯酸和
关键词：高效液相色谱；聚羧酸减水剂；丙烯酸；马来酸
中图分类号：０６５７
文献标志码：Ａ
文章编号：１００１ — ９６７７（２０１５）０１３ — ０１２７ — ０３
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ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＭｏｎｏｍｅｒｓｉｎＰ０ｌｙｃａｒｂＯｘｌａｔｅＳｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｚｅｒ
ｍｏｎｏｍｅｒｓｉｎｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｌａｔｅｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｂｙｈｉｇｈｐｅｆｏｒｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＴｈｅＣ一１８ｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄａｓ
ｒａｎｇｅｏｆ１～２００ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｆｉｃｆｉｅｎｔｓｏｒｆｔｈｅｌｉｎｅａｒｅｑｕａｔｉｏｎｓｂｏｔｈｗｅｒｅ０．９９９９．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｉｅｒｓｗｅｒｅ９６．０４％～９６．１５％，９９．６８％～１００．７５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆ０．０５％．０．４９％．Ｔｈｅｒｅｓｕｈｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｑｕｉｃｋ，ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ。ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅｆｏｒｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｍｏｎｏｍｅｒｓｉｎｐｏｌｙｃａｒｂｏｘｌａｔｅｓｕｐｅｒｐｌａｓｔｉｃｚｅｒ．
ｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ４Ｏ℃．１１１ｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓ０．０１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（ｐＨ＝
ａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄａｎｄｍａｌｅｌｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｗｅｒｅ０．２ｍｇ／Ｌ．０．５ｍｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｉｒｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｗｅｒｅｉｎｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｖｅｒｔｈｅ
２．３）一ｍｅｔｈｏｌ（９５：５。Ｖ／Ｖ）ｗｉｔｈａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．８ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ２１０ｎｍ，Ｔｈｅｌｉｍｉｔｅｓｏｆ
马来酸的检出限分别为０．２ｍｇ／Ｌ，０．５ｍｇ／Ｌ，线性范围均为１～２００ｍｇ／Ｌ，相关系数均为０．９９９９，相对标准偏差分别为０．０５％，０．４９％，加标回收率分别为９６．０４％～９６．１５％，９９．６８％～１００．７５％。实验结果表明该方法快捷高效，准确灵敏，适合聚羧酸类减水剂中单体残留量的检测。
ＷＡＮＧＪｉａｎｇ — ｘｕｅ，ＺＨＯＵＬａｉ－ｃｈｅｎｇ，ＬＩＵＹｕ－ｃｈｅｎｇ，ＤＡＩ．１ｉｅ，ＧＯＮＧＹｉｎ－ｘｉａｎｇ
（ＹａｎｇｔｚｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕｂｅｉＪｉｎｇｚｈｏｕ４３４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ（ＡＡ），ｍａｌｅｌｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅ（ＭＡ），ｅｔｃｒｅｓｉｄｕａｌ
第４３卷第ｌ３期
２０１５年７月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４３Ｎｏ．１３
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔ￣
Ｊｕ１．２０１５
聚羧酸减水剂中小分子单体残留量的测定水