连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

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一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分

一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分

2.
4.
1 线性关系考察
精密吸取 2.
2 节中混合对照品溶液适量,加入到
2.
4.
4 重复性
精密称取同一批号的青 翘 样 品(
Q1)约 0.
25g,
41~50
42~53
58~47
5mL 棕色容量瓶中并用甲醇稀释溶解,即得一系列
不同浓度梯度 的 溶 液,分 别 编 号 为Ⅰ、
Ⅱ、
Ⅲ、Ⅳ、
Ⅴ、Ⅵ、
Ⅶ。按2.
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翘酯素 7 种成分的一测多评(
QAMS)方法。方法:采用 HPLC 法,以 连 翘 苷 为 内 参 物,分 别 建 立 连 翘 苷 与 其 余 6 种 成 分

不同干燥条件连翘叶茶有效成分含量比较

不同干燥条件连翘叶茶有效成分含量比较

不同干燥条件连翘叶茶有效成分含量比较目的比較不同干燥条件下连翘叶茶中总黄酮、连翘酯苷A和连翘苷含量,确定连翘叶茶最佳干燥方式。

方法采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-三氯化铝-氢氧化钠溶液体系为显色剂,在波长500 nm处测定总黄酮含量;采用HPLC同时测定连翘酯苷A和连翘苷含量,色谱柱为Diamosil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m),流动相为乙腈-0.4%乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长277 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。

结果不同干燥条件连翘叶茶中总黄酮含量基本相同;不同干燥条件连翘叶茶中连翘酯苷A和连翘苷含量顺序为:通风阴干干燥>真空干燥>鼓风干燥。

结论不同干燥条件对连翘叶茶中总黄酮含量无明显影响,对连翘酯苷A和连翘苷的含量影响较大,通风阴干比鼓风干燥和真空干燥更有利于连翘酯苷A和连翘苷成分的保存。

Abstract:Objective To compare the contents of total flavonoids,forsythoside A and phillyrin in Forsythiae Fructus leaves tea under different drying conditions;To determine the best drying method for Forsythiae Fructus leaves tea. Methods With the sodium nitrite-aluminum trichloride-sodium hydroxide solution as color reagent,total flavonoids in forsythiae Fructus leaves tea were determined by UV spectrophotometry at the wavelength of 500 nm. HPLC was used to determine the contents of forsythiaside A and phillyrin. The analysis was performed on a Diamosil C18 (2)column (4.6 mm × 250 mm,5 ?m);the mobile phase was composed of acetonitrile and 0.4% acetic acid with gradient elution;the detection wavelength was set at 277 nm;the flow rate was 1.0 mL/min at column temperature of 30 ℃. Results The content of total flavonoids of Forsythiae Fructus leaves tea under different drying conditions was basically the same;the sequence of the contents of forsythoside A and Forsythin of Forsythiae Fructus leaves tea under different drying conditions was:ventilated drying > vacuum drying > blast drying. Conclusion Different drying conditions have no effect on the contents of total flavonoids in Forsythiae Fructus leaves tea,but have obvious effects on the contents of forsythiaside A and phillyrin. Ventilation shade is better than blast drying and vacuum drying for preverence of forsythiaside A and forsythin.Key words:Forsythiae Fructus leaves tea;total flavonoids;forsythoside A;phillyrin;UVspectrophotometry;HPLC连翘叶为木犀科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥叶,连翘的入药部位为其果实,其叶不作为药用。

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨王进明;范圣此;李安平;陈婷婷;孙斌;杨霞【摘要】目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ~13.32 μg 线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17 ~6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26%,RSD=1.8%.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2013(015)007【总页数】4页(P556-559)【关键词】连翘;连翘苷;连翘酯苷A;HPLC【作者】王进明;范圣此;李安平;陈婷婷;孙斌;杨霞【作者单位】山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100;山西振东道地药材开发有限公司,山西长治047100【正文语种】中文连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实。

连翘质量标准

连翘质量标准

XXXXXXXXX有限公司
一、目的:建立连翘药材、饮片的质量标准,确保投用药材、饮片的质量。

二、范围:本规定适用于连翘药材、饮片的质量控制。

三、责任:
四、内容:
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部
2.技术要求
2.1连翘药材:
2.2连翘饮片:
3.贮存条件:置干燥处。

4.相关标准操作规程:连翘检验操作规程(SOP-ZL-JG(YL)-074)、物料取样标准操作规程(SOP-ZL-QA-001)。

5.企业统一指定的物料名称:与2015年版《中国药典》一部一致。

6.内部使用的物料代码:1101022。

7.经批准的供应商:见合格供应商目录。

8.印刷包装材料的实样或样稿:无此项内容。

9.注意事项:无此项内容。

10.复验期:执行“物料有效期及复验期管理规程(SMP-WL-008)”相关规定。

11.文件附件:共0份。

12.修订及变更历史:。

连翘叶中连翘苷和连翘酯苷提取工艺试验

连翘叶中连翘苷和连翘酯苷提取工艺试验
表 1 时间( 分钟 )
0 — 1 0
1 0 -4 0 4 0 -6 0
流动相 A ( % )
1 0 -2 5
2 5 -4 0
流 动相 B ( %)
9 0 - 7 5
7 5 -6 0
4 0 -6 0
6 0 - 4 0
对 照 品溶液 的制备 取连 翘 酯苷 A对 照 品和连 翘苷 对照品适 量 , 精 密称定 , 加 甲醇制 成每 1 m3 【 1 g的混合溶 液 , 即得 。 供试 品的制备 精 密量取连 翘叶提取 液 5 mL, 用5 0 %
1 . 样 品来源 连翘 叶购 自河北省安国市长安 中药材有
限公 司。
间2 h , 提取 2次 , 酒精浓度 为 7 ( ) 度, 连翘 叶浸泡时 间分别 为0 、 1 、 2 、 4 、 1 2 h , 进行 提取 , 测定提 取液 中连翘 苷和连 翘 酯 苷的含量 , 每 组三个平行 。 提 取 时间的优化 按 照溶剂 量 , 连翘 叶为 8 : 1 , 连翘 叶 浸泡 1 h , 提取 2 次, 酒 精浓 度 为 7 0 度, 提 取时 间分 别 为 1 、 1 . 5 、 2 、 3 h , 进行 提取 , 测定提 取液 中连翘 苷和连 翘酯 苷 的含量 , 每组三 个平行 。
3 . 连 翘 苷 和 连 翘 酯苷 的检 测 方 法
试 验 编辑部 电话 : 0 3 1 1 — 8 6 1 0 8 9 6 2
2 01 7年 第 O 3期 V C A a N s y s c z n . c o m
酒精浓度 的优化 按 照溶剂 量 , 连翘 叶为 8 : 1 , 连翘 叶 浸泡 1 h , 提取 2 次, 每 次提取 2 h , 酒精浓度 分别为 0 、 3 0 、 5 0 、 7 0 、 9 5 度, 进行 提取 , 测定提取 液中连翘 苷和连 翘酯苷 的含量 , 每组三个平行 。 料 液比 的优化 按 照连翘 叶浸泡 1 h ,提取 时间 2 h , 酒精浓度 为 7 0 度, 提取次 数为 2 次, 料 液比分 别为 8 、 1 0 、 1 2 、 1 4 m L / m g 进行提取 , 测定提取液 中连翘苷和连翘 酯苷 的含量 , 每组三个平行 。

不同产地连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量测定

不同产地连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量测定

C o n c l u s i o n s T h e c o n t e n t o f p h i l l y r i n a n d f o r s y t h o s i d e A o f f o r s y t h i a s u s p e n s a l e a v e s i s h i g h e r ha t nf o r s y t h i a s u s p e n s , nd a he t c o n t e n t o f t o w
o f T r a d i t i o n l a C h i n e s e Me d i c i n e , G u a n g z h o u 5 1 0 1 2 0 , C h i n a ; 。 G u a n g d o n g P r o v i n c i l a H o s p i t l a f o T C M, G u a n g z h o u 5 1 0 1 2 0 , C h i n a )
Y A N G D i h u a l , HU AN G L a n 2 , Z H E N G Xi a n h u i 2( i P h a r m a c e u t i c a l D e p a r t m e n t , t h e F i r s t A f il f i a t e d H o s p i t a l G u a n g z h o u U n i v e r s i t y
Me t h o d s HP L C wa s u s e d t o d e t e m i r n e t h e c o n t e n t o f p h i l l y r i e A, a n d t h e c o n t e n t d i f f e r e n c e b e t we e n d i f f e r e n t o r i g i n s wa s

连翘叶连翘苷提取物对高脂饮食诱导大鼠肥胖的预防作用

连翘叶连翘苷提取物对高脂饮食诱导大鼠肥胖的预防作用

连翘叶连翘苷提取物对高脂饮食诱导大鼠肥胖的预防作用王静,黄庆辰,高敏玥,朱小盼,陈子彤,王少康*,孙桂菊(东南大学公共卫生学院,环境医学工程教育部重点实验室,江苏南京 210009)摘 要:目的:研究连翘叶中连翘苷提取物对高脂饮食诱导大鼠肥胖的预防作用。

方法:将48 只SD大鼠分为6 组,即空白对照组,模型对照组,连翘苷提取物(本实验室自制,连翘苷质量分数为13.3%)低、中、高剂量组和标准品组。

连翘苷提取物低、中、高剂量组分别给予连翘苷提取物0.2、0.4、1.2 g/(kg m b·d),即连翘苷剂量分别为26.6、53.2、159.6 mg/(kg m b·d),标准品组给予连翘苷标准品(连翘苷质量分数按98%计)54.3 mg/(kg m b·d),与中剂量组连翘苷剂量相同。

空白对照组给予基础饲料,其余各组给予高脂饲料,连续灌胃6 周,观察连翘苷提取物干预后,肥胖大鼠摄食量、体质量、肥胖指数(Lee’s指数)、脂肪系数和血清总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)、总胆汁酸(total bile acid,TBA)、瘦素(leptin,LP)、游离脂肪酸(free fat acid,FFA)水平以及脂肪组织病理切片。

结果:模型对照组的TC、LDL-C、TBA、LP、FFA水平均显著高于空白对照组(P<0.05);脂肪组织病理结果显示,模型对照组与空白对照组相比,脂肪细胞数量减少,脂肪充盈,细胞膨大,且脂肪细胞当量直径、周长和面积显著大于空白对照组(P<0.05);并且内脏脂肪质量及其系数、Lee’s指数、体质量均显著大于空白对照组(P<0.05),表明高脂饮食诱导大鼠肥胖成功。

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨【摘要】目的:在测定连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量时采取高效液相色谱法进行同时测定。

方法:流动相是甲醇-0.11%磷酸溶液(32:68),色谱柱是Agilent Zorbax SB-C18柱,227 nm为流动波长,1.0mL/min为流速,30℃为柱温度,10μL为进样量。

结果:连翘酯苷A进样量为293.170 ~3664.624ng(r=0.999980),平均回收率98.97%(RSD=1.89%);连翘苷进样量为333.760~4172.000ng(r=0.999991),平均回收率99.74%(RSD =2.16%)。

结论:依据高效液相色谱法对连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量同时测定具有结果准确、操作简便、专属性强等优势,值得广泛应用。

【关键词】高效液相色谱法;连翘叶;连翘苷;连翘酯苷;含量连翘是木犀科连翘,属落叶灌木植物,其果常被用作一种中药材,具备消肿散结、清热解毒、疏散风热的作用,尤其是应用在抗病毒、抗菌以及解热中效果更为显著,此外也是临床上用来治疗瘰疬、痈疽、乳痈、风热感冒、丹毒、等的关键药物[1]。

在国内山西、河南、山东等地民间不少制成茶叶饮用,被人们当做一种保健的药物。

《中华本草》以及《中药大辞典》记载连翘主治心肺积热,具有叶清热解毒之功效。

1 资料与方法1.1 实验仪器与设备高效液相色谱仪型号为Agilent 1100 ,主要有高压四元梯度泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器、美国Agilent公司研发的二极管阵列检测器、XW-80A微型旋涡混合仪、JA5003A分析天平仪、KQ-250E型超声波清洗仪。

连翘苷对照品选自中国食品药品检定研究院(对照品批号110821-200610);连翘酯苷A对照品选自中国食品药品检定研究院(测定用含量为93.2%,对照品批号111810-201102);色谱纯为甲醇,超纯水为实验用水,其他试剂均为分析纯。

中药配方颗粒与传统汤剂化学成分等效性研究进展

中药配方颗粒与传统汤剂化学成分等效性研究进展

3 浙江 中医药大学 浙江 杭州 3 1 0 0 5 3
关键词 中药配方颗粒 传统 汤剂 化 学成分 等效性 文献综述
中药配方 颗 粒是 由单 昧 中药饮 片 经水提 、 浓缩、 干
学 成分 的含量 , 结果 发现 , 焦 栀子 配方颗粒 中栀子 苷的
燥、 制 粒 而成 , 在 中医临床 配方后 , 供 患者 冲服使用 , 是 对传统 中药饮 片 的补 充 。 它克 服 了传 统 中药饮 片在临 床应用 的诸 多不 便 , 并 保 留 了原 中药饮 片 的药性药 效 ,
1 中药配方颗 粒的 由来
方颗粒 生产过程 中有效成分 的转 移率较低 , 且与其所标
示 的浓缩 倍数不符 。 由于研究所 用 中药饮片和生产 配方 颗粒 的原 药材为相 同来源 药物 , 说明配方颗粒 的生产工
艺需 要改进 , 并重 新计算 浓缩 比。 连翘 配方颗 粒 中连翘 酯苷 A 的含 量低 于 原 药材 ( 连 翘 药材 1 . 1 5 % , 配方 颗粒
中 三成 分 的含 量分 别 为 0 . 8 5 5 %、 4 . 5 6 4 % 、 3 . 7 9 5 % , 表 明 配方 颗粒 与原 药材相 当。 梁心 等 m 采用 H P L C 法测定 桔
梗 饮片及配方颗粒 中有 效成分含量 , 发 现同批 饮片和配
监督 管 理总局 颁布 了《 中药配 方颗粒 管理 暂行规 定》 等 文件 , 确 定其 名称统 一为 “ 中药 配方 颗粒 ” , 将其 纳人 中
床 用药 的重 要形 式 , 其 中的化学 成 分不 是单 味药 化 学 成 分 的简单 相加 。 中药饮 片 在煎 煮过 程 中 , 受 容器 、 加
1 / 2 7 , 转移 率低 。 郑江 萍等 通过 H P L C 法 分别 比较 了

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较目的比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。

方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。

色谱柱:SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5 ? m);流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:30 ℃。

对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。

结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。

结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。

标签:连翘;配方颗粒;连翘酯苷A;连翘苷;含量测定连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.)Vahl的干燥果实,具有清热解毒、消肿散结、疏散风热之功效,用于痈疽、瘰疬、乳痛、丹毒、风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋涩痛等[1]。

连翘属植物化学成分多样,目前已从连翘属植物中分离出150个化合物,其中苯乙醇苷类20个、木脂素类32个、黄酮类12个、萜类20个、C6~C2天然醇类17个,还有生物碱类、甾醇类、苯甲醇类、苯丙烯苷类、神经酰胺类、挥发油及其他成分。

其中,以连翘酯苷A和连翘苷2种活性成分的含量最高。

连翘酯苷A对认知障碍及短暂性脑缺血有神经保护作用,具有改善学习记忆障碍、舒张血管、抗氧化、抗菌、抗感染、解热、抗DNA损伤、防护耳毒性等广泛的药理作用[2-4]。

连翘配方颗粒以连翘药材为原料,经水提取、浓缩、喷雾干燥而制成的颗粒,临床供配方用。

目前,对于连翘配方颗粒是否具有与连翘药材等同的药效以及能否取代药材用于配方,具有较大的争议。

本研究以连翘酯苷A和连翘苷为指标成分,采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱方法,测定连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量,比较二者含量的差异,为连翘配方颗粒的生产和使用提供试验依据。

高效液相色谱法测定连翘配方颗粒中连翘苷的含量

高效液相色谱法测定连翘配方颗粒中连翘苷的含量

高效液相色谱法测定连翘配方颗粒中连翘苷的含量
徐海波
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2003(14)5
【摘要】目的 :采用 HPL C法测定连翘配方颗粒中连翘苷的含量。

方法 :以 C1 8化学键合胶柱为固定相 ,乙腈 -水( 2 5∶ 75 )为流动相 ,UV检测波长为 2 77nm。

结果 :加样回收率为 96.42 % ,RSD =0 .77% ( n=5 ) ,连翘苷在 0 .40 8~ 3 .2
64μg范围内 ,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r=0 .9999。

结论 :方法准确 ,快速 ,简便 ,重现性好。

【总页数】2页(P262-263)
【关键词】连翘香;连翘配方颗粒;高效液相色谱;含量;测定
【作者】徐海波
【作者单位】江苏江阴天江药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.用高效液相色谱法测定银翘散配方颗粒中连翘酯苷A的含量 [J], 王婵;韦刃;黄晓玉;林广;黄志权;周永强
2.高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量 [J], 姬雪礼;李文烈;郑晓杰;马艳玲
3.高效液相色谱法测定金银花连翘提取物(注射用)中连翘苷的含量 [J], 仉晶;金智利
4.高效液相色谱法同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘苷和表松脂素含量 [J], 程茜菲
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青翘和黄翘中连翘酯甙含量的比较及其提取工艺研究

青翘和黄翘中连翘酯甙含量的比较及其提取工艺研究

青翘和黄翘中连翘酯甙含量的比较及其提取工艺研究王霖娇;盛茂银【摘要】对青翘与黄翘运用HPLC法进行连翘酯甙含量比较研究,结果表明:两者之间的连翘酯甙含量没有显著的差异.同时还报道了一种连翘酯甙提取工艺,通过该工艺提取的连翘酯甙晶体纯度达到了98%.上述工艺可以应用于工业化生产.【期刊名称】《种子》【年(卷),期】2006(025)010【总页数】3页(P29-31)【关键词】连翘;青翘;黄翘;连翘酯甙;提取工艺【作者】王霖娇;盛茂银【作者单位】贵州师范大学职业技术学院,贵阳,550014;贵州师范大学生物技术与工程学院植物遗传育种研究所,贵阳,550001【正文语种】中文【中图分类】S5连翘[Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl.]为木樨科连翘属植物连翘的干燥果实,具清热解毒之功效[2]。

连翘药材商品分为“青翘”、“黄翘”,青翘指秋季连翘果实初熟尚呈绿色时采集而得,黄翘指秋季果实完全成熟后采集所得。

常见的以连翘为原料的中成药制剂有银翘解毒片、双黄连注射液、抗病毒口服液等等。

对连翘及连翘相关制剂的质量评价中,多以连翘苷的含量作为一项主要指标,如我国2005年版药典[1]规定,连翘药材中连翘苷含量不低于0.15%。

目前研究发现,连翘酯甙对弹性蛋白酶(PPE)具有一定的抑制作用[4],这对于治疗肺气肿等疾病可能是一条有效途径;同时还研究发现,连翘酯甙对四氯化碳肝毒性具有保护作用[5]。

青翘与黄翘中的连翘酯甙含量比较研究一直未见报道,对于连翘酯甙的提取分离工艺的研究也不够深入。

本文首先对青翘与黄翘中的连翘酯甙含量进行了比较分析研究,同时报道了一种连翘酯甙的提取分离工艺。

1.1 实验材料连翘(F.suspense)药材:购于昆明德鸿药材有限公司。

1.2 实验仪器与试剂本研究所涉及的实验仪器与主要试剂具体情况,见表1。

2.1 青翘与黄翘中的连翘酯甙含量比较研究2.1.1 系统条件色谱柱为YMCPack ODS-A 150×4.6 mm;流动相:乙腈-0.1% 磷酸(24∶76)[6];流速:1.0 ml/min;柱温:30 ℃;检测波长:277 nm;进样量:10μl。

商洛连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量比较研究

商洛连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量比较研究

商洛连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量比较研究赵志新;赵月梅【摘要】使用高效液相色谱法(HPLC),对比8、9和10月份商洛连翘叶和果实中连翘苷及连翘酯苷A的含量,以探究主要次生代谢产物在连翘成熟期中积累量的变化.研究显示,8-10月连翘苷和连翘酯苷A在叶中的积累逐步增加,而果实中含量则变化不大;连翘同一部位中连翘苷和连翘酯苷A比例的动态变化显示,连翘果实中连翘酯苷A是连翘苷的13倍左右,而在连翘叶中则只有3倍左右.通过比较连翘叶和果实中连翘苷和连翘酯苷A含量变化,可以更加清楚了解主要有效成分的积累变化,为商洛地区连翘采收期选择及规范化生产提供借鉴.【期刊名称】《陕西农业科学》【年(卷),期】2019(065)007【总页数】4页(P35-38)【关键词】商洛;连翘苷;连翘酯苷A;含量【作者】赵志新;赵月梅【作者单位】商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000;商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000【正文语种】中文作为木犀科连翘属植物,连翘(Forsythia suspense (Thunb.) Vahl)主产于陕西、河南和山西等省份,主要以果实入药,常用于清热解毒,消肿散结等病之治疗[1]。

商洛地处秦岭腹地,其独特的气候、土壤等条件适宜于连翘的生长,同时连翘被商洛市政府列为重点发展的“五大商药”之一[2]。

目前主要通过测定连翘苷及连翘酯苷A的含量对其药效成分进行评价,这也是2015版药典所采用的标准。

连翘苷为连翘的干燥果实和叶中的提取物,是较早分离出来的主要活性成分,易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂;连翘酯苷A主要来自于连翘干燥的果实与叶子中,它可溶于水、乙醇、甲醇,但难溶于乙醚,氯仿[3]。

长期以来,连翘药材来源主要以野生资源为主,采收混乱,是造成连翘品质不稳定的重要因素[4]。

因此笔者采集不同月份商洛地区种植的连翘叶和果实,通过高效液相色谱法(HPLC)检测连翘苷和连翘酯苷A的含量,以期对不同生长期及不同药用部位连翘药材品质进行评价,为确定商洛连翘合理采收期提供借鉴,同时也有利于对连翘及其相关药品进行质量控制。

连翘生产加工流程

连翘生产加工流程

连翘生产加工流程连翘,临床常用中药,以其清热解毒、消肿散结的功效在医药领域备受青睐。

其有效成分的含量对于其药效的发挥至关重要。

目前,连翘的加工方法主要有生晒、水煮和汽蒸三种。

探讨不同加工方法对连翘有效成分含量的影响,以期为连翘的加工提供科学依据。

连翘不同加工方法1.生晒生晒是指采摘下来的青翘鲜果不经水煮或汽蒸,直接放在地上晒干。

生晒加工方法简单,但存在一些缺点。

首先,由于青翘鲜果表面有一层蜡性物质,不经高温的水煮或汽蒸,是很难晒干的,农民一般都是晒到下午2-3点正热时把青翘堆起来盖上塑料薄膜让其起热发汗,从而使青翘鲜果表面的蜡性物质融化。

这样做由于温度低往往需要反复几次才能真正晒干。

其次,生晒货未经水煮杀酶保苷,连翘酯苷和连翘苷容易被酶分解,含量普遍较低。

最后,晾晒时又需完全摊开,与空气接触面积最大,粉尘污染最严重。

因此,生晒货市场价格比水煮货低2-3元,用量也在下降,近些年也是越来越少了。

2.水煮水煮是指把水烧开将青翘鲜果放进去煮至透心,捞出晒干即为水煮青翘。

水煮加工方法能够较好地保留连翘的有效成分,但加工过程较为繁琐,且难以大规模上量。

通过水煮处理,可以有效地杀酶保苷,使得连翘酯苷A和连翘苷的含量相对较高。

然而,由于加工成本较高,水煮货的市场价格也相对较高,限制了其应用范围。

3.汽蒸汽蒸加工方法能够在较低的温度下有效地溶解青翘鲜果表面的蜡性物质,提高干燥效率。

质量最佳的是烘干至5-6成,再放在塑料布上晒干。

这种加工方法得到的连翘表皮青亮、芯黄味浓、含量高。

因此,汽蒸货在市场上具有较高的价格和需求。

不同加工方法对连翘有效成分含量的影响较大。

生晒货含量较低,水煮货能够较好地保留有效成分,但加工成本较高,而汽蒸货能够在较低的温度下高效地提取有效成分,具有较高的市场价值。

在实际生产中,应根据市场需求和加工成本选择合适的加工方法。

连翘炒制前后多种成分含量比较及工艺初探

连翘炒制前后多种成分含量比较及工艺初探

连翘炒制前后多种成分含量比较及工艺初探丁芳芳;张瑞;吕慧利【摘要】目的研究对比生连翘与炒连翘中连翘苷、连翘酯苷、芦丁含量变化,并探索炒连翘炮制工艺.方法采用HPLC法直接测定,并用正交法优选炒制条件.结果炮制后连翘苷含量升高,芦丁含量下降,P<0.05.结论炒连翘的优选炮制条件为150℃,炒制9~12 min,炒连翘与生连翘相比,连翘苷含量升高,芦丁含量下降,连翘酯苷含量无变化.【期刊名称】《光明中医》【年(卷),期】2019(034)007【总页数】3页(P1016-1018)【关键词】连翘;炮制;HPLC;连翘苷;连翘酯苷;芦丁【作者】丁芳芳;张瑞;吕慧利【作者单位】长治市中医医院药剂科山西长治 046000;长治市中医医院药剂科山西长治 046000;山西振东道地药材开发有限公司山西长治 047100【正文语种】中文连翘,为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.)的干燥果实,连翘首载于《神农本草经》,言其“味苦、平,主寒热,鼠瘘瘰疠,痈肿恶疮,瘿瘤,结热”。

连翘具有清热解毒、消肿散结、疏散风热之功效,现代研究表明,连翘具有抑菌作用,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、伤寒沙门菌、大肠埃希菌、幽门螺杆菌等都具有明显的抗菌活性[1,2],以及抗病毒、抗炎、抗氧化、抗过敏、抗癌活性[3],山西为连翘的主产区之一,上党地区的名医们在临床实践中,积累了诸多应用连翘的心得,他们认为连翘过于苦寒,在治疗内科杂病时,根据患者病情,于入药前将连翘炒制,去性存用,为山西上党地域的经验用药。

本次研究选取连翘中3个主要有效成分:连翘苷、连翘酯苷、芦丁为检测目标,观测其炮制前后含量变化,初步探讨炒连翘的物质基础。

1 仪器与试剂1.1 仪器安捷伦1260高效液相色谱仪,DEAAX08007二极管阵列检测器,KQ-500DB数控超声波清洗器,FLUKE F59红外测温仪。

1.2 药品与试剂连翘酯苷标准品(购于成都曼斯特生物科技有限公司,MUST-17022405),连翘苷标准品(购于成都曼斯特生物科技有限公司,MUST-17031610),芦丁标准品(购于成都曼斯特生物科技有限公司,MUST-17122001),甲醇为色谱纯,水为超纯水,论文中所涉及的其他试剂均为分析纯。

2种商品连翘的质量比较

2种商品连翘的质量比较

2种商品连翘的质量比较魏志华郭婷婷王新民(河南牧业经济学院,河南郑州450046)摘要:分别采用HPLC法和UV-Vis法测定了不同产地连翘中有效成分(连翘苷、连翘酯苷A和总黄酮)含量及其浸出物含量。

结果表明,各产地老翘和青翘中的浸出物、连翘苷含量和连翘酯苷A含量均符合药典中的限量要求。

青翘浸出物远高于老翘浸出物,老翘和青翘进行无梗处理后,山西陵川无梗老翘中的浸出物含量提高较明显,其余无梗老翘无明显变化。

山西陵川无梗老翘中,连翘苷和连翘酯苷A含量分别高达0.88%、0.69%,所有老翘和青翘样品所含连翘苷和连翘酯苷A在去梗前后无明显变化。

老翘和青翘的总黄酮含量在去梗后均出现降低趋势,而老翘总黄酮含量明显低于青翘总黄酮含量。

说明连翘有梗与无梗对连翘苷和连翘酯苷A含量的影响较小,连翘药材在加工炮制时不需要进行去梗操作。

关键词:连翘;活性成分;HPLC;UV-Vis中图分类号F311文献标识码A文章编号1007-7731(2021)22-0051-02连翘为木犀科植物连翘[Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl]的干燥果实,始载于《神农本草经》,具有清热解毒、消肿散结之功效。

传统上常常把连翘分为青翘和老翘2种商品规格,但目前市场上出现了有梗连翘和无梗连翘2种商品规格,两者价格差异较大。

《中华人民共和国药典》中并未对有梗连翘和无梗连翘进行区分,两者质量是否有存在差异也尚未见相关报道[1-3]。

为此,本实验通过研究有梗连翘和无梗连翘的质量差异,为连翘生产及应用提供参考。

1仪器与试材试验所用主要仪器有莱伯泰科LC-600型高效液相色谱、北京普析TU-1810紫外分光度计、高速粉碎机、超声波清洗器、烘箱及电子天平等。

试验材料于2019年8月和10月分别采自山西陵川、河南济源和河南栾川。

8月采摘的尚未成熟的绿色连翘在锅中蒸30min,取出晒干,加工成青翘,10月采摘的成熟果实晒干加工成老翘,每个产地的老翘和青翘一部分做去梗处理,一部分不去梗,备用。

中条山野生连翘不同采收期连翘苷和连翘酯苷的含量测定研究

中条山野生连翘不同采收期连翘苷和连翘酯苷的含量测定研究

中条山野生连翘不同采收期连翘苷和连翘酯苷的含量测定研究摘要连翘(Forsythia suspense)是中药中最常见的药材之一,也是山西的道地药材。

该研究采集了6月1日至12月7日的连翘果实,共44份样品。

采用HPLC法测定不同采收期连翘中连翘苷和连翘酯苷的含量,以便确定最佳采收期。

通过对44份样品中有效成分的分析,发现在7月中旬之前采集的青翘有效成分明显高于秋季采集的老翘,而且随着采集时间的后延,连翘中有效成分的含量呈明显降低的趋势。

AbstractForsythia suspense is one of the most common medicine of Chinese material medicine,and it is the geoherb of Shanxi Province.In this study,all of 44 sample fruits of Forsythia suspense were collected from first in June to seventh in December.In order to define the suitable harvesting time,the forsythoside B and phillyrin in these fruits were determined using HPLC methods.Afcer analyzing the 44 samples,the results showed that effective ingredients in the fruits collected before the midmonth July were higher those collected in autumn,moreover contents obviously declined following collecting time postponed.Key wordsForsythia suspense;content determination;harvesting time;HPLC;Zhongtiao Mt.连翘(Forsythia suspense)是木犀科连翘属落叶灌木,以果实入药。

连翘抗病毒作用文献研究

连翘抗病毒作用文献研究

连翘抗病毒作用文献研究
罗旋;王薇;胡本祥;沈霞
【期刊名称】《陕西中医药大学学报》
【年(卷),期】2022(45)6
【摘要】连翘为中医临床中常用的药物,具有多种药理作用且疗效明确。

近年来研究发现连翘在抗病毒方面具有较好的活性,其所含有的木脂素类成分活性较强,能够抑制多种病毒的感染。

现利用CNKI、PubMed等数据库,对连翘的抗流感病毒、抗冠状病毒、抗疱疹病毒以及抗呼吸道合胞病毒等方面的作用机制研究进行归纳与总结,并阐述了其有效成分的抗病毒通路及作用靶点,为连翘治疗病毒性感染疾病的进一步研究提供参考。

【总页数】6页(P28-33)
【作者】罗旋;王薇;胡本祥;沈霞
【作者单位】咸阳职业技术学院;陕西中医药大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R285
【相关文献】
1.连翘酯甙体外抗病毒作用的实验研究
2.连翘抗菌、抗病毒的药理作用研究
3.四季抗病毒合剂制备中连翘酯苷A和连翘酯苷B转移率的研究
4.中草药连翘,白芍水煎剂的抗病毒作用研究
5.连翘苷体内外抗病毒及解热作用机制
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连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较目的比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。

方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。

色谱柱:SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5 ? m);流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:30 ℃。

对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。

结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。

结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。

标签:连翘;配方颗粒;连翘酯苷A;连翘苷;含量测定连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.)Vahl的干燥果实,具有清热解毒、消肿散结、疏散风热之功效,用于痈疽、瘰疬、乳痛、丹毒、风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋涩痛等[1]。

连翘属植物化学成分多样,目前已从连翘属植物中分离出150个化合物,其中苯乙醇苷类20个、木脂素类32个、黄酮类12个、萜类20个、C6~C2天然醇类17个,还有生物碱类、甾醇类、苯甲醇类、苯丙烯苷类、神经酰胺类、挥发油及其他成分。

其中,以连翘酯苷A和连翘苷2种活性成分的含量最高。

连翘酯苷A对认知障碍及短暂性脑缺血有神经保护作用,具有改善学习记忆障碍、舒张血管、抗氧化、抗菌、抗感染、解热、抗DNA损伤、防护耳毒性等广泛的药理作用[2-4]。

连翘配方颗粒以连翘药材为原料,经水提取、浓缩、喷雾干燥而制成的颗粒,临床供配方用。

目前,对于连翘配方颗粒是否具有与连翘药材等同的药效以及能否取代药材用于配方,具有较大的争议。

本研究以连翘酯苷A和连翘苷为指标成分,采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱方法,测定连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量,比较二者含量的差异,为连翘配方颗粒的生产和使用提供试验依据。

1 仪器与试药DIONEX Ultimate3000高效液相色谱仪(低压四元梯度泵、自动进样器、多波长紫外检测器、柱温箱),美国赛默飞公司;变色龙色谱工作站(v6.8),美国赛默飞公司;SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),美国Waters;TP150超声清洗机,北京天鹏科技公司;GWA-10超纯水机,北京普析通用;AUW120D 电子天平(十万分之一),日本岛津;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

连翘酯苷A对照品(批号111810-201304,94.3%)、连翘苷对照品(批号110821-200711,98.9%)均由中国食品药品检定研究院提供。

连翘药材(批号120701、130112、130824)由广东广州某医药股份公司提供,为该厂生产配方颗粒的原药材,经湖北医药学院药学院黄良永副教授鉴定,均为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.)Vahl的干燥果实(老翘);连翘配方颗粒(广东广州某医药股份公司,批号1302002S、1307003S、1311001S,1 g相当于连翘药材10 g)。

2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备精密称取连翘酯苷A对照品21.4 mg,置25 mL棕色量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,即得807.208 μg/mL的连翘酯苷A对照品储备液;精密称取连翘苷对照品20.6 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,即得407.468 μg/mL的连翘苷对照品储备液。

再分别精密量取连翘酯苷A和连翘苷对照品储备液5.0、0.5 mL,置同一10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得每1 mL含连翘酯苷A 403.604 μg、连翘苷20.373 4 μg的混合对照品溶液。

2.2 供试品溶液的制备精密称取连翘药材粉末(过5号筛)约0.5 g(配方颗粒研成细粉,精密称取约0.05 g),置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用70%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.3 色谱条件色谱柱:SunFire C18(4.6 mm×250 ㎜,5 μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液,按表1程序进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:277 nm;进样量:10 μL[1]。

结果在样品色谱图中连翘酯苷A峰、连翘苷峰和相邻的杂质峰分离好,无干扰。

色谱图见图1。

2.4 线性关系考察精密量取连翘酯苷A对照品储备液1、2、5、7.5、10 mL,分别用甲醇稀释至10 mL,在“2.3”项色谱条件下进样10 μL测定;精密量取连翘苷对照品储备液0.1、0.2、0.5、1、2 mL,用甲醇分别稀释成10 mL,在“2.3”项色谱条件下进样10 μL测定。

以峰面积积分值为纵坐标,连翘酯苷A和连翘苷进样质量为横坐标,进行线性回归。

结果连翘酯苷A和连翘苷进样质量分别在0.807 2~8.072 μg和0.040 75~0.814 9 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为连翘酯苷A S=0.130 8C+0.454 1(r=0.999 5,n=5),连翘苷S=0.108 2C+0.014 4(r=0.999 9,n=5)。

2.5 精密度试验精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液10 μL,重复进样5次测定,结果连翘酯苷A和连翘苷峰面积积分值的RSD分别为0.63%、0.15%,表明测定方法的精密度好。

2.6 重复性试验取连翘药材和配方颗粒,按“2.2”项下方法制备6份供试品溶液并测定连翘酯苷A和连翘苷的色谱峰面积,结果连翘酯苷峰面积的RSD分别为1.82%、1.51%,连翘苷峰面积的RSD分别为0.53%、0.37%,表明测定方法的重复性符合要求。

2.7 稳定性试验取连翘药材粉末,制备供试品溶液,按“2.3”项下色谱条件,分别于0、6、12、24 h各进样10 μL,测定连翘酯苷A和连翘苷的峰面积,结果RSD分别为0.91%、0.66%,表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

2.8 加样回收率试验取已知含量的连翘药材粉末0.25 g(批号120701)和配方颗粒粉末0.025 g (批号1311001S)各6份,精密称定,分别精密加入连翘酯苷A和连翘苷对照品储备液3.5、1 mL,按样品测定方法,分别测定连翘药材及其配方颗粒中2种成分的回收率。

结果连翘酯苷A的平均加样回收率分别为97.30%(RSD=1.02%)、97.38%(RSD=0.96%),连翘苷分别为99.13(RSD=0.58%)、99.20%(RSD=0.49%),见表2。

2.9 样品含量测定精密称取连翘药材粉末0.5 g和配方颗粒的粉末0.05 g,按“2.2”项下方法制备样品溶液,取样品溶液和“2.1”项下混合对照品溶液,按“2.3”项下色谱条件测定,用外标法计算连翘酯苷A和连翘苷的含量,结果见表3。

3 讨论2010年《中华人民共和国药典》采用2个流动相系统分别测定连翘酯苷A 和连翘苷的含量,操作步骤多;本试验采用乙腈和0.4%冰醋酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱,同时测定两成分的含量,色谱条件的适用性好,杂质无干扰,操作简单,回收率高。

在选择检测波长时,连翘酯苷A的最大吸收波长为330 nm,而连翘苷的最大吸收波长为277 nm,经过试验,在230、254、270、277、284、330 nm试验波长中,277 nm波长处两成分的检测灵敏度均较高,故选择277 nm 作为检测波长。

由样品含量测定结果可知,配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量以干燥品计算(配方颗粒水分平均为2.4%,药材水分平均为4.3%),二者含量按原药材换算均达到药典要求(含连翘酯苷A含量不低于0.25%,连翘苷含量不低于0.15%)[1],但是配方颗粒中连翘酯苷A的含量与标示的浓缩倍数(相当于原药材10倍)不相符,只有原药材含量的84.3%。

连翘配方颗粒生产工艺是以水为溶媒,经水提取、浓缩、喷雾干燥制成。

连翘中以连翘酯苷A为代表的脂溶性成分,以水提,从药材到配方颗粒,转移率偏低,若要提高配方颗粒中连翘酯苷A的含量,必须改进配方颗粒的生产工艺。

文献报道,选择不同浓度的乙醇溶液代替水作为提取溶剂,既能兼顾工业化大规模生产,又能最大限度地提高连翘酯苷A和连翘苷的提取率[5-7]。

中药配方颗粒在我国已经使用多年,由于配方灵活,患者服用方便,深受医生和患者的欢迎。

但目前尚无统一的质量控制标准,质量参差不齐,所以尽快建立配方颗粒的质量控制方法和合理的质量标准,对于提高配方颗粒的质量、确保临床疗效具有非常重要的意义。

参考文献:[1] 国家药典委员会.中国人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:159.[2] 陈玲,李晓,李倩,等.连翘属植物化学成分的研究进展[J].现代药物与临床,2013,28(3):441-445.[3] 孟祥乐,李俊平,李丹,等.连翘的化学成分及其药理活性研究进展[J].中国药房,2010,21(43):4117-4118.[4] 吴国友.连翘药理作用研究进展[J].中医学报,2013,28(10):1508- 1509.[5] 黄桂丽,王彩云.连翘提取工艺研究[J].吉林医学院学报,2008,29(6):322-324.[6] 王进东,张应伟.正交法优选连翘酯苷最佳提取工艺[J].山西中医,2008,29(8):48-49.[7] 靖会,李教社,杨银京.正交试验法优选连翘叶中连翘酯苷A的提取工艺[J].中国药业,2011,20(15):39-41.。

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