连翘中连翘苷含量测定
连翘含量测定方法连翘苷
连翘含量测定方法（连翘苷）来源: 作者:佚名连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspense（Thunb.）Vahl的干燥果实。
2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了连翘苷的含量。
文献报道的连翘苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法和薄层扫描法。
一、高效液相色谱法2005《中国药典》连翘含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为277nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品粉末约1克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加置中性氧化铝（100～120目，1g，内径1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
文献报道的HPLC法，流动相系统以乙腈-水为多，也有以乙腈-冰醋酸溶液为流动相的。
现总结如下：王隶书等用HPLC法测定抗病毒滴丸中连翘苷的含量。
采用日本岛津LC210AT高效液相色谱仪，紫外分光检测器；日立U23400型分光光度计；日本岛津ODS-C18柱(150mm×4.6mm，5μm)；以乙腈-水(24：76)为流动相；柱温30℃；检测波长277nm。
杨德柱等采用高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量时，采用日本岛津公司高效液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack ODS柱（日本岛津公司, 5μm，150mm×4.6mm）；柱温：25℃；流动相：乙腈-水-三乙胺（24：76：0.02）；流速：1.0mL/min；检测波长：276nm。
样品的制备方法同药典。
徐晓梅等采用RP-HPLC法测定病毒清口服液中连翘苷的含量。
近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用
Ｓ ＥＣＶ） ｏ ｈ ｕ ｎ ｉ ｔｖ ａｉｒ ｔ ｎ ｍｏ ｅ ｆ ｒｐ ｉ ｙ ｉ ｓ０ ９ ４ ， ． １ ｎ ． ３ ２； ｆｔ ｅｑ ａ ｔｔ ｉｅｃ ｌ ａｉ ｄ ｌ ｏ ｈ ｌ ｒｎ ｗａ ． ７ ５ ０ １ ７ ａ ｄ ０ ２ ９ ａ ｂ ｏ ｌ ｔ ｅｃ ｒｅａ ｉｎ ｃ ｅｆ ｉｎ ｓ ｏ ｒｄ ｃｉｎ（ ） ｎ ｈ ｏ ｔｍ ｅ ｎ ｓ ｕ ｒ ｒｏ ｆｐ ｅ ｉｔｏ ｈ ｏ ｒ ｌｔ ｏ ｆｉ ｅ ｔ ｆｐ ｅ ｉｔｏ ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｏ — ａ — ｑ ａ ｅｅ ｒ ｒｏ ｒｄ ｃｉｎ ｏ ｃ （ ＲＭ Ｓ ＥＰ）ｗｅ ｅ０ ９ ８ ｎ ． ７ ６ Ｔｈ ｅ ｕｔ ｎ ｉａ ｅ ｈ ｔｔ ｅｍｅ ｈ ｄ ｉ ｓｍ ｐ ｅ ｎ ｎ ｒ ． ７ ８ ａ ｄ ０ ０ ７ ． ｅｒ ｓ ｌｓｉｄｃ ｔｄ ｔ ａ ｈ ｔ ｏ Ｓ ｉ ｌ ， ｏ —
关 键 词 ： 红 外 光 谱 技来自术 ； 翘 提 取物 ； 翘 苷 ； 量 校 正 模 型 近 连 连 定 中 图分 类 号 ： ５ Ｏ６ ７ 文献标识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉｌ ｒ ｎ ｉ ｔ ａ ｔ ｍ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｐｈ ｌｙ ｉ ｎ Ｅｘ ｒ ｃ ｕ
近 红 外 光 谱 技 术 在 快 速 测 定 连 翘
提 取 物 中 连 翘 苷 含 量 的应 用
张 威， 星， 王 龚海燕， 陈志红， 雁 白
（ 南 中 医学 院 ， 州 ４ ００ ） 河 郑 ５ ０ ８
摘 要 ： 文 主要 对 近红 外 光 谱 技 术在 快 速 测 定 连 翘 提 取 物 中连 翘 苷 含 量 的应 用 进 行 了研 究 。 利 用 近 红 本
外 漫 反 射 光 谱 法采 集 样 品 的 近 红 外 光 谱 ， ＨＰ Ｃ分 析 值 作 为 参 考 值 ， 用 偏 最 小 二 乘 法 （ Ｌ ） 立 连 翘 以 Ｌ 采 Ｐ Ｓ建 苷 含 量 的定 量 校正 模 型 ， 用 未 知 样 品对 该 模 型 进 行 验 证 。所 建 模 型 的相 关 系 数 （ 。 、 正 均 方 差 （ 并 Ｒ ）校 ＲＭ—
不同产地连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量测定
Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｐ ｈ ｉ ｌ ｌ ｙ ｒ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ｙ ｔ ｈ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ａ ｏ ｆ ｆ ｏ ｒ ｓ ｙ ｔ ｈ ｉ ａ ｓ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｓ ａ ｌ ｅ ａ ｖ ｅ ｓ ｉ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｈａ ｔ ｎｆ ｏ ｒ ｓ ｙ ｔ ｈ ｉ ａ ｓ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｓ ， ｎｄ ａ ｈｅ ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｏ ｗ
ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ １ ２ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； 。 Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ｌ ａ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ｌ ａ ｆ ｏ Ｔ Ｃ Ｍ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ １ ２ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｙ Ａ Ｎ Ｇ Ｄ ｉ ｈ ｕ ａ ｌ ， ＨＵ ＡＮ Ｇ Ｌ ａ ｎ ２ ， Ｚ Ｈ Ｅ Ｎ Ｇ Ｘｉ ａ ｎ ｈ ｕ ｉ ２（ ｉ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ， ｔ ｈ ｅ Ｆ ｉ ｒ ｓ ｔ Ａ ｆ ｉｌ ｆ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ＨＰ Ｌ Ｃ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｐ ｈ ｉ ｌ ｌ ｙ ｒ ｉ ｅ Ａ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｏ ｒ ｉ ｇ ｉ ｎ ｓ ｗａ ｓ
按照2020版药典检测方法 测定连翘苷含量
按照2020版药典检测方法测定连翘苷含量1/实验分析—0111.1 实验仪器及耗材#1色谱柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm （P/N:5020-07346）#2GL Filter针式过滤器GL060425mm x 0.22μm Nylon#3GL Vial样品瓶GL0008 2mL透明瓶带刻度+GL0143 红膜白胶垫片#4MPA-200 电动移液枪1065-435031.2 新旧药典对比#检测项目：连翘苷-含量测定#药典对比：修订了溶液的配置方法原2015版#对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.2mg 的溶液，即得。
#供试品溶液的制备：取本品粉末（过五号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理(功率250W，频率40kHz)25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝1% 拌勻，加在中性氧化铝柱（100-120目，1g，内径为1-1.5cm)上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度,摇匀，滤过，取续滤液，即得。
#测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘苷（C27H34O11)不得少于0.15%。
现2020版#对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.2mg 的溶液，即得。
#供试品溶液的制备：取本品粉末（过五号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）25 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
中条山野生连翘不同采收期连翘苷和连翘酯苷的含量测定研究
园艺学现代农业科技2013年第12期注:A 为连翘苷对照品色谱图;B 为连翘酯苷对照品色谱图;C 为样品溶液色谱图。
归一化500751001251501752501050403020A ,波长=280nm (LIANQIAO\LQGDZ2011021101.D )归一化500751001251501752501050403020A ,波长=280nm (LIANQIAO\LQGBZ201102112.D )50075100125150175251050403020时间∥minA ,波长=280nm (LIANQIAO\LQYP20110211043.D )图1高效液相色谱图连翘(Forsythia suspense )是木犀科连翘属落叶灌木,以果实入药。
连翘药材分为青翘和老翘。
青翘是指连翘果实初熟尚呈绿色时采集的果实,而老翘是指完全成熟后采集的果实。
连翘是中药中最常见的药材之一,具有清热解毒、散结消肿之功效。
现代药理研究表明,连翘中含有的连翘酯苷A (forsythoside A )具有很强的抗菌及抗病毒活性,是主要的有效成分之一[1]。
连翘主产于我国山西、陕西、河南、山东等地,以山西产连翘为道地药材[2]。
而山西境内中条山一带又是野生连翘资源非常丰富的地区。
该研究采集中条山固县林场野生连翘果实,测定不同采集时间内连翘苷和连翘酯苷A 的含量,进行对比分析,以为探索最佳药材采收期提供理论依据和数据支持。
1材料与方法1.1供试仪器与药品Agilent 1200型高效液相色谱仪;Precisa 290SCS 型电子分析天平;KQ-250B 型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);UPHW 型超纯水机(成都超纯科技有限公司);BDS HYPERSIL C 18色谱柱(美国热电公司);甲醇为色谱纯;水为超纯水;连翘苷对照品(含量≥98%,上海诗丹德生物技术有限公司出品);连翘酯苷对照品(含量≥95%,上海诗丹德生物技术有限公司出品);连翘药材由中条山国有林管理局固县林场提供。
高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨
高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量探讨【摘要】目的：在测定连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量时采取高效液相色谱法进行同时测定。
方法：流动相是甲醇-0.11%磷酸溶液(32：68)，色谱柱是Agilent Zorbax SB－C18柱，227 nm为流动波长，1.0mL/min为流速，30℃为柱温度，10μL为进样量。
结果：连翘酯苷A进样量为293.170 ～3664.624ng(r=0.999980)，平均回收率98.97%(RSD=1.89%)；连翘苷进样量为333.760~4172.000ng(r=0.999991),平均回收率99.74%(RSD =2.16%)。
结论：依据高效液相色谱法对连翘叶中连翘苷与连翘酯苷A含量同时测定具有结果准确、操作简便、专属性强等优势，值得广泛应用。
【关键词】高效液相色谱法；连翘叶；连翘苷；连翘酯苷；含量连翘是木犀科连翘，属落叶灌木植物，其果常被用作一种中药材，具备消肿散结、清热解毒、疏散风热的作用，尤其是应用在抗病毒、抗菌以及解热中效果更为显著，此外也是临床上用来治疗瘰疬、痈疽、乳痈、风热感冒、丹毒、等的关键药物[1]。
在国内山西、河南、山东等地民间不少制成茶叶饮用，被人们当做一种保健的药物。
《中华本草》以及《中药大辞典》记载连翘主治心肺积热，具有叶清热解毒之功效。
1 资料与方法1.1 实验仪器与设备高效液相色谱仪型号为Agilent 1100 ，主要有高压四元梯度泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器、美国Agilent公司研发的二极管阵列检测器、XW-80A微型旋涡混合仪、JA5003A分析天平仪、KQ-250E型超声波清洗仪。
连翘苷对照品选自中国食品药品检定研究院（对照品批号110821-200610）；连翘酯苷A对照品选自中国食品药品检定研究院（测定用含量为93.2%，对照品批号111810-201102）；色谱纯为甲醇，超纯水为实验用水，其他试剂均为分析纯。
一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分
一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分
田淑芳;韩旭;谭奥飞;王安;周园园;王梦夕;孟晨晨;程铁峰
【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2024(43)2
【摘要】目的:建立同时测定连翘和连翘叶中绿原酸、芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘苷和连翘酯素7种成分的一测多评(QAMS)方法。
方法:采用HPLC法,以连翘苷为内参物,分别建立连翘苷与其余6种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该7种成分的含量,比较两种方法的差异,验证QAMS的准确性和可行性。
结果:在不同实验条件
下,RCF重现性良好,13批样品中该7种成分的一测多评值和外标法测定值无显著差异。
结论:QAMS法可用于连翘和连翘叶的定量分析。
【总页数】7页(P96-102)
【作者】田淑芳;韩旭;谭奥飞;王安;周园园;王梦夕;孟晨晨;程铁峰
【作者单位】河南大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量
2.一测多评法同时测定连翘归尾颗粒中3种成分
3.一测多评法同时测定连翘叶红茶中5种指标成分的含量
4.一测多评法测定连翘中多种不同类型成分的含量
5.高效液相色谱法同时测定不同产地、不同炮制时间连翘和连翘叶中5种活性成分的含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
连翘中连翘苷含量测定方法的试验研究
关键词 ： 青翘
老翘
连翘 苷 文章 编 号 ： ６ ２ ７ ８ ２ ０ ） ３ １ ３ ２ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１ ７ —７ ３ （ ０ ８ ０ —０ ５ —０
连 翘 为 木 犀 科 植 物 连 翘 Ｆ ｒ ｙｈａ ｓ ｓ ｅ ｓ （ ｈ ｎ ． ｏ ｓｔｉ ｕｐ ｎａ Ｔ ｕ ｂ ） Ｖ ｈ 的 干燥 果实 ， 常 用 的 中 药 材 之 一 ， 有 清 热 解 毒 ， ａｌ 是 具 消 肿 散 结 的功 效 ， 于 痈 疽 、 疠 、 痈 、 毒 、 热 感 冒 ， 病 用 瘰 乳 丹 风 温 初 起 ， 热 人 营 ， 热 烦 渴 ， 昏发 斑 ， 淋 尿 闭 等 ， 中 国 药 温 高 神 热 《 典 》 版 均 有 收 载 ， 中 国 药 典 ｝ ０ ５年 版 （ 部 ） 连 翘 ” 下 历 《 ２０ 一 ” 项
韩 莉 ， 贞丽 ， 丽 华 袁 敏 张 徐 ，
（ 东省 中 医 药研 究 院 ， 东 济 南 ２ ０ １ ； ．山 东 省 药品 检 验 所 ， 东 济 南 ２ ０ ０ 山 山 ５０ ４ １ 山 ５ １ １）
摘要 ： 目的 改 进 高效 液 相 色谱 法测 定连 翘 中连 翘 苷 的 含 量 测 定 方 法 。方 法 采 用 甲 醇 索 氏提 取 ， 性 氧 化 铝 柱 层 析 分 中 离纯 化 、 高效 液 相 色谱 法 测 定 连 翘 中连 翘 苷 含 量 。结 果 改 进 了 高 效 液 相 色谱 法 测 定 连 翘 中 连 翘 苷 的 含 量 测 定 方 法 结 论
中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： Ｒ ２ Ａ
清瘟败毒颗粒中连翘苷的薄层色谱鉴别和含量测定试验
ｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｐｈｉｌｌｙｒｉｎ ｉｎ Ｑｉｎｇｗｅｎ Ｂａｉｄｕ ｇｒａｎｕｌｅ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｑｉｎｇｗｅｎ Ｂａｉｄｕ ｇｒａｎｕｌｅ ｐｒｅｐａｒａ￣
ｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ:Ｑｉｎｇｗｅｎ Ｂａｉｄｕ ｇｒａｎｕｌｅ ꎻ ｐｈｉｌｌｙｒｉｎ ꎻ ＴＬＣ ꎻ ＨＰＬＣ
１５０ ｍｍꎬ５ μｍ) ꎻ流动相∶ 水∶ 冰醋酸(２７ ∶ ７３ ∶ ０ １) ꎻ
超声仪器有限公司) ꎻ ＳＨＺ￣９６Ａ 型循环水式真空泵
医用激光仪器厂) ꎻ ＡＬ￣１００Ａ 型多功能摇摆式粉碎
２ ３ １ 色谱条件 色谱柱:ＬａｂＴｅｃｈ￣Ｃ１８(４ ６ ｍｍ ×
流速:１ ０ ｍＬ / ｍｉｎꎻ ＵＡ 检 测 波 长: ２７７ ｍｍꎻ 柱 温:
(２７∶ ７３∶ ０ １) ꎬｔｈｅ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｗａｓ １ ０ ｍＬ / ｍｉｎꎬｔｈｅ ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２７７ ｎｍꎬｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ３０ ℃ ꎬ ａｎｄ ｔｈｅ
ｓａｍｐｌｉｎｇ ｖｏｌｕｍｅ ｗａｓ １０ μＬ Ｔｈｅ ＴＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｉｓ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ ｉｎ ｏｐｅｒａｔｉｏｎꎬｈｉｇｈ ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ Ｔｈｅ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ
苷具有抗 菌、抗 病 毒、 强 心、 抗 肝 损 伤 等 作 用ꎮ 连
翘苷的含量 测 定 方 法 文 献 报 道 较 多ꎬ有 近 红 外 光
谱( ＦＴ － ＮＩＲ) 法
[６]
、高效液相色谱( ＨＰＬＣ) 法
不同工艺连翘提取物连翘苷含量分析
关键词 ： Ｐ Ｃ； Ｈ Ｌ 连翘 ； 连翘苷 ； 取 工艺； 量测定 Ｓ ｔ 含
中图分类号 ： ８ ． Ｒ ２４ ２
文献标识码 ： Ｂ
连 翘 为 木 犀 科 植 物 连 翘 Ｆｒ ｔｉ ｓｓｅ ｏｓ ｈａ ｕｐｎ ｙ （ｈ ｎ ． Ｖ 的 干 燥 果 实 … 。具 有 清 热 解 毒 ， Ｔｕ ｂ ） 枷 肿散 结 的作 用 。用 于痈疽 ， 瘰疠 ， 痈 ， 毒 ， 乳 丹 风热
量及 转移 率 ， 结果 见 表 １２ 、。
表 １ 连 翘 经 不 同提 取 工 艺提 取 后 检 测 结 果
水 提法
干膏量 （ ｇ）
样 品 １煎 煮 ２小 时 ， ３次 ， 过 ， 并 滤 液 ， 缩 干 滤 合 浓 燥， 称定 重量 ， 计算 干 膏得 率 （ 果见 表 １ 。药渣 烘 结 ） 干粉碎 ， 称定 重量 ， 备用 ； 品 ２用 ９ 样 ５℃水 提取 ２小 时 ， ， 过 以 下操 作 同 样 品 １ 样 品 ３用 ８ ￣ ３次 滤 ； ０Ｃ提 取 ３小 时 ， ， ３次 以下操 作 同样 品 １ 。 工艺 二 （ 乙醇 回流 法 ） 样 品 ４ｌ号 ， 品 ４加 ： － ５ 样
43讨论31香附油滴丸的研发由于香附具有1700多年的临床应用史香附油具有广泛的药理作用12因此本实验室研制了香附油滴丸以弥补目前临床香附应用形式单味和复方制剂的不足促进香附更广泛的应用成为生物利用度高快速释药快速显效且使用携带方便的现代中药制剂
Ｊ Ｎ Ｘ Ｊ Ｕ Ｎ Ｌ Ｏ Ｔ Ａ Ｔ Ｏ Ａ ＨＩ Ｅ Ｅ ＭＥ Ｉ Ｉ Ｅ Ｉ Ｇ Ｉ Ｏ Ｒ Ａ Ｆ Ｒ ＤＩＩ Ｎ Ｃ Ｎ Ｓ Ｄ Ｃ Ｎ Ａ Ｌ
太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定
太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定齐翠翠;李竞;高英;李卫民;周海平;孔增科【摘要】目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。
方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相，等度洗脱；流速为1.0ml·min-1；检测波长为277nm。
测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相，等度洗脱，流速为1.0ml·min-1；检测波长为330nm。
结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg，平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。
结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大，7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。
含量测定方法准确、快速，适用于连翘的质量控制。
%Objective:To establish an HPLC method forthe determination of phillyrin and Forsythia-side A in Forsythia suspense from different sites and gathering periods in Taihang mountain. Methods:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (250mm×4.6mm,5μm) was applied. For determina-tion of phillyrin,Mobile phase was with acetonitrile-water (25∶75), the separation was carried out with a gradient program at a flow rate of 1.0ml·min-1 and detection wavelength was 277nm. For determination of Forsythoside A, Mobile phase was with acetonitrile-0.4%acetic acid Solution(15∶85),the separation was carried out with a gradient program at a flow rate of 1.0ml·min-1 and detection wavelength was 330nm. Results:Phillyrin and Forsythiaside A showed good linearity in the ranges of 0.206~2.060μg and 0.120~1.200μg with average recoveriesof 99.52% and 99.63%,Respectively. Conclusions:The contents of phillyrin and Forsythiaside A in Forsythia suspensa from different sites in Taihang mountain marked difference, the contents of phillyrin and Forsythiaside Ain Forsythia suspense was the highest in July,the method is simple and rapid for determination the contents of phillyrin and Forsythiaside A in Forsythia suspense,and can be used as the quality control of Forsythia suspensa.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】3页(P1-2,3)【关键词】连翘;连翘苷;连翘酯苷A;高效液相色谱法【作者】齐翠翠;李竞;高英;李卫民;周海平;孔增科【作者单位】广州中医药大学广州 510006;广州中医药大学广州 510006;广州中医药大学广州 510006;广州中医药大学广州 510006;河北省邯郸市卫生局邯郸056000;河北省邯郸市食品药品检验中心邯郸 056000【正文语种】中文【中图分类】R927.2连翘是我国临床常用传统中药之一，又名旱莲子（《药性论》）、大翘子（《新修本草》），为木犀科植物连翘Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的干燥果实。
高效液相色谱法测定金银花连翘提取物(注射用)中连翘苷的含量
良好 ； 密度试 验表 明精 密度 高。所 以此 含量测 定方 法 可 精 靠， 能够准确测定鼻通 宁滴剂 中桉油 精 的含量 ， 好 的控 制 更
产 品 的质 量 。
收 稿 日期 ：０释至刻度 ， 匀 ， 摇 即得 。精 密吸取上述溶 液各 １ ， 于 上述 色谱 条件下 ， 注入 气 相色谱 仪 ， 录色谱 图 ， 记 以浓 度 比
在 不 同 时 间 ， 含量 测定 方 法进 行 测定 ； 果 见 表 ２ 按 结 。 表 ２ 桉 油 精 中 间精 密 度试 验
‘
’
。
‘
‘
：
¨揖 ￡
｝
结 论 ： 同分 析 人 员 和 不 同 时 间 的 Ｒ Ｄ 分 别 为 ０ ５ ％ 不 Ｓ ．７ 和 ０２ ％ ， 明 此方 法 的 中 间 精 密度 良好 。 ．１ 说
ｅｔ ｃ （ｎ ｃ ｏ ｓ） Ｍｅ ｏｓ Ｄａ ｎｉＣ８ ｉ ｅ ｏ ａｃ ｑ ｉ ｃｒ ｔ ｒｐ ｙｃｌｍｎ（５ ｍ × ． ｍ ５ｘ ｘ ａｔ Ｉ ｅｔ ｎＵ ｅ ． ｔ ｄ ： ｉ ｒ ｓ ｊ ｉ ｈ ｍｏｓ ｌｈｇ ｐ ｒ ｒ ｎｅｌ ｕ ｈ ｍａ ｇ ｈ ｏ ｌ ｈ ｆｍ ｉ ｄ ｏ ｏａ ｕ ２ ０ ｍ ４ ６ ｍ， ｌ ｍ）
系列稀释 ， 精密 吸取各稀 释液 １ ， 注入气相色谱仪 ， 以信噪
比２ １ ： 为检测限 ， 测得桉 油精 的检 测限为 ３ ４ ｎ 。 ．３ ｇ ２ ２４ 中间精密度试验 取同一批鼻通宁滴剂样 品 ， 同一 ．． 在 个 实验 室 ， 不同时间 由不同的分析 人员 ， 以及 同一 分析人 员
ｐｏｕｅ ｙ ｉｍ ｃｎｌ ｉ ａ ｕｅ． ｈ ｏｉ ｈ ｅｃｎｉｅ ｆ ｔｙ ａ ｏｏ — ａ ｒ ｌ ａｉ ｃｔ ｃ （ ０８ ： ｒｄｃｄｂ ｋ ａｔ ｈｏ ｇ ｓ ｓ ｓｄＴ ｅ ｂｌ ｐａ ｏｓ ｔ ｏ ｈｌ ｌ ｈｌ ｗ ｔ — ｇ ｃ ｌ ｅｉ ａｉ ２ ：０ Ｄ ｅ ｏｅｗ ｍ ｅ ｓ ｓ ｄ Ｍｅ ｃ ｅ ｌ ａａ ｃ ｄ １ ，ｎ ｅｆ ｗ ｒｔ ｗ ｓ１０ ｌｍｎ Ｔ ｅｄ ｔ ｔｎｗ ｖｌｎｔ ａ ２ ｎ ． ｅｕｔ： ｈ ｌ ｉ ｏｅｓｋｅａｄＦ ｒ ｔｉ ） ａｄｔ ｏ ａ ａ ． ｍ／ ｉ ｈ ｅ ｃｏ ａｅ ｇ Ｗ ３ ４ ｍ Ｒ ｓｌ Ｐ ｉｙ ｎｉ Ｈ ｎｙｕ ｌ ｎ ｏｓ ｈａ ｈｌ ｅ ． ｅｉ ｅ ｈ ｓ ｓ ｌｒ ｎ ｙ
连翘中连翘苷和多糖的提取工艺优化及含量测定
连翘中连翘苷和多糖的提取工艺优化及含量测定∗冯素香;郝蕊;吴兆宇;刘富岗;周悌强;王蒙蒙【摘要】目的：通过正交设计优选出闪式提取法提取连翘苷的最优工艺。
方法以提取物中连翘苷含量为指标,以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,采用正交实验法优选连翘苷的闪提最优工艺；对闪式提取和回流提取连翘苷后的药渣提取多糖,并比较多糖的提取率。
结果闪式提取的最佳工艺为：电压120 V,加10倍量70%乙醇闪式提取1 min,提取2次。
此条件下连翘苷的含量为4．50 mg·g-1；回流法提取连翘苷的含量为4．06 mg·g-1。
闪式提取和回流提取法的药渣中多糖的出膏率分别为2．16%,1．51%。
结论闪式提取的连翘苷的含量及药渣中多糖的出膏率均高于回流提取,该工艺稳定可行。
%Objective To optimize homogenate extraction process of Forsythia suspensa. Methods With the content of phillyrin serving as the index, the homogenate extraction process of phillyrin was optimized by orthogonal design, in which the ethanol concentration, ratio of solid to liquid and extracting time were selected as affecting factors. And the transfer rates of the polysaccharide in the dregs from homogenate extracting process and ethanol refluxing process were compared. Results The optimum conditions of the homogenate extraction were as follows: 10 times amount of 70% ethanol and 1 minute for each extraction with voltage of 120 V. The content of phillyrin extracted by the optimum process of homogenate extraction was 4. 50 mg·g-1 ,and 4. 06 mg·g-1 by ethanol refluxing method. The extraction rate of the polysaccharide from the dregs in the two processes was 2. 16% and 1. 51%, respectively. Conclusion Both the content of phillyrin and the extractionrate of polysaccharide from the dregs are higher in homogenate extraction than in refluxing extraction.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)012【总页数】4页(P1348-1351)【关键词】连翘苷;多糖;正交实验;闪式提取【作者】冯素香;郝蕊;吴兆宇;刘富岗;周悌强;王蒙蒙【作者单位】河南中医药大学药学院，郑州 450008; 呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心，郑州 450008;河南中医药大学药学院，郑州 450008;河南中医药大学药学院，郑州 450008;河南中医药大学药学院，郑州 450008;河南中医药大学药学院，郑州 450008; 呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心，郑州 450008;河南中医药大学药学院，郑州 450008【正文语种】中文【中图分类】R282;R927.2DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2016.12.013连翘在我国已经有近千年的药用历史，被视为“疮家要药”。
太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｐ ｈ ｉ ｌ ｌ ｙ ｒ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｆ ｏ ｒ ｓ ｙ ｔ ｈ ｉ ａ ｓ ｉ ｄ ｅ Ａ ｉ ｎ Ｆｏ ｒ ｓ ｙ ｔ ｈ ｉ ａ ｓ ｕ ｓ ｌ ａ Ｉ ｅ ｌ Ｌ ％ ￣ｆ ｒ ｏ ｍ Ｄｉ ｆｅ ｒ ｅ ｎ ｔ Ｓ ｉ ｔ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｔａ ｉ ｈ ａ ｎ ｇ ｍｏ ｌ ｏｔ ｔ ａ ｊ ｎ
ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ．Ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ — ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｈ ｉ ｌ ｌ ｙ ｒ ｉ ｎ。 Ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｗａ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ — ｗ ａ ｔ ｅ ｒ（ ２ ５： ７ ５） ，ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏ ｕ ｔ ｗｉ ｔ ｈ ａ
Ｑ ｉ Ｃ ｕ ｉ ｃ ｕ ｉ Ｌ ｉ Ｊ ｉ ｎ ｇ Ｇ ａ ｏ Ｙ ｉ ｎ ｇ Ｌ ｉ Ｗｅ ｉ ｍ ｉ ｎ Ｚ ｈ ｏ ｕ Ｈａ ｉ ｐ ｉ ｎ ｇ ￣Ｋ ｏ ｎ ｇ Ｚ ｅ ｎ ｇ ｋ ｅ （ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ． Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ
Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ０ ０ ６， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｈａ ｎ ｄ ａ ｎ Ｈｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｂｕ ｒ ｅ ａ ｕ， Ｈａ ｎ ｄ ａ ｎ ０ ５ ６ ０ ０ ０， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ： ３ ． Ｈａ ｎ ｄ ａ ｎ Ｍｕ ｎ ｉ ｃ ｉ ｐ ａ ｌ Ｆ ｏ ｏ ｄ
激光拉曼光谱法测定不同采收期连翘叶中连翘苷的含量
ｍ ｅ ｈａ ｏｌｓ ｌ ｉ ｒ ｅ ｅ ｔ ｄ ａ ｕａ ｉａ ｉ ｅ ｐ ａ ｎ ｎ ｅ ｎ ｌｓ ａ ａ ｄ ｒ ｆ ｒ ｎ ｅ ｐｅ ｋ ｔ ｎ ｏ ｕｔｏｎ ｗｅ ｅ ｓ ｌ ｃ ｅ ｓ ｑ ｎｔｔ ｔｖ ｅ ｋ ａ ｄ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｎｄ ｒ ｅ ｅ ｅ ｃ ａ ｒ ｓ ｃ ｉ ｅ ｙ Ｔａ ｈｅ ｒ ｔｏ ｏｆｔ ｎ ｅ ｓｔ ｓ ｒ ｌ ｔｖ ａ ｎ ｅ ｉｙ Ｐｌ ｔ ｔ ｔ ｎ ｒ ｅ ｐｅ ｔｖ ｌ ． ｋｅ ｔ ａ ｉ ｈｅ ｉ ｔ ｎ ｉｙ ａ ｅ ａ ｉｅ ｐｅ ｋ ｉ ｔ ｎｓｔ ． ｏ ｈｅ ｓ ａ ｄａ ｄ
谱 内标 法 用 于连 翘 苷 的 定 量 分 析 具 有 操 作 简 便 和 无 需 添 加 其 它 试 剂 等 优 点 ， 以用 于药 物 的含 量 测 定 。 可
关键词 ： 焦显微拉曼 ； 翘苷 ； 量分析 ； 共 连 定 内标 法
高效液相色谱法测定连翘药材中连翘苷的含量
０ ８４ ｇ 超声辅助催 溶 ，０ 甲醇稀释补全至相应 刻度 ， ．２ ４ｍ ， ７％ 分
别吸取 上述稀释溶液 ２ 注 入 ， 按拟 订的 色谱 条件 测定 Ｏ 并
连翘 苷含量 ， 算 回收率 ， 计 显示 回收率 为 ９ ． ％ 一１１０ ， ８１ ０．％ 平均 回收率 为 ９ ． ％ ， Ｓ ９ ３ Ｒ Ｄ为 ０ １％ 。 ．９ ２ ２ 样 品测定 对 ３批 样 品按 照样 品制 备方 法 制备 供试 ． 液， 按外标法 测定 含量 ， 每个样 品平 行测定 ３次 ， 果连翘苷 结 的质量分数分别为 ０６ ７ ０６ １０ ６３ｍｇｇ ． ８ 、．８ 、．８ ／ 。
—
２ ００ ） 连翘对 照药材 （ 自张仲 景大药 房 ， ０４１ ， 购 经专 家鉴定
为药 用 连 翘 Ｆ ｒ ｔｉ ｓｓｅｓ （ ｈ ｎ ． Ｖ ｈ 的干 燥 果 实 ， ｏｓ ｈａ ｕｐｎａ Ｔ ｕ ｂ ） ａ ｌ ｙ 甲
醇、 乙腈 为色谱纯 ， 水为超纯水 ， 其他试剂均为分析纯 。
２ ４ｈ内基本稳定 。 ２ １６ 精 密度试验 ．． 精 密吸取对 照品溶液 ２ １ ０ 连续 注人 五次 ， 按照上述色谱 条件测 定连 翘苷 的峰 面积 ， 计算 峰面 积 的平均 Ｒ Ｄ值为 １２ ％ ， Ｓ ． １ 结果显示仪器精密度 良好。 ２ １７ 重现性试 验 ．． 精 密秤取 同一批 药材 ， 按样 品制备 方 法平行制备 ５份供试品溶液 ， 照上述 色谱条件测 定连翘苷 按 峰面积 ， 计算平均 Ｒ Ｄ值 为 １３ ％ ， Ｓ ．５ 结果 表明测定数 据重现 色谱柱 ： ｇｌ ｔ １ 柱 （５ Ａ ｉ ｎ ８ １０ｍｍ× ． ｍ ｅ Ｃ ４６ｍ
胡旭 涛
【 摘要】 目的 建立连翘 药材 中连翘苷含量的测定方法 。方 法 采用高效液相色谱法 ， 色谱柱为 Ａ ｉ ｎ Ｃ ８ ｇ ｅｔ １ ｌ
商洛连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量比较研究
商洛连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量比较研究赵志新;赵月梅【摘要】使用高效液相色谱法(HPLC),对比8、9和10月份商洛连翘叶和果实中连翘苷及连翘酯苷A的含量,以探究主要次生代谢产物在连翘成熟期中积累量的变化.研究显示,8-10月连翘苷和连翘酯苷A在叶中的积累逐步增加,而果实中含量则变化不大;连翘同一部位中连翘苷和连翘酯苷A比例的动态变化显示,连翘果实中连翘酯苷A是连翘苷的13倍左右,而在连翘叶中则只有3倍左右.通过比较连翘叶和果实中连翘苷和连翘酯苷A含量变化,可以更加清楚了解主要有效成分的积累变化,为商洛地区连翘采收期选择及规范化生产提供借鉴.【期刊名称】《陕西农业科学》【年(卷),期】2019(065)007【总页数】4页(P35-38)【关键词】商洛;连翘苷;连翘酯苷A;含量【作者】赵志新;赵月梅【作者单位】商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000;商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西商洛726000【正文语种】中文作为木犀科连翘属植物，连翘(Forsythia suspense (Thunb.) Vahl)主产于陕西、河南和山西等省份，主要以果实入药，常用于清热解毒，消肿散结等病之治疗[1]。
商洛地处秦岭腹地，其独特的气候、土壤等条件适宜于连翘的生长，同时连翘被商洛市政府列为重点发展的“五大商药”之一[2]。
目前主要通过测定连翘苷及连翘酯苷A的含量对其药效成分进行评价，这也是2015版药典所采用的标准。
连翘苷为连翘的干燥果实和叶中的提取物，是较早分离出来的主要活性成分，易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂；连翘酯苷A主要来自于连翘干燥的果实与叶子中，它可溶于水、乙醇、甲醇，但难溶于乙醚，氯仿[3]。
长期以来，连翘药材来源主要以野生资源为主，采收混乱，是造成连翘品质不稳定的重要因素[4]。
因此笔者采集不同月份商洛地区种植的连翘叶和果实，通过高效液相色谱法(HPLC)检测连翘苷和连翘酯苷A的含量，以期对不同生长期及不同药用部位连翘药材品质进行评价，为确定商洛连翘合理采收期提供借鉴，同时也有利于对连翘及其相关药品进行质量控制。
近红外光谱法在连翘提取物含量测定中的应用
验ｍ
技 ｈ
术－ 昙
与 ｄｎ
价 和 在线 检测 提 供 了参 考 和 依 据 。
关 键 词 ： 红 外 光谱 法 ；连 翘 提取 物 ；连 翘 苷 近
中 图 分 类 号 ： ２ ４ １ ０６ ７ ３ Ｒ ８． ； ５．３ 文献标志码 ： Ｂ 文 章 编 号 ： ０２４ ５ （０ Ｏ ０— ０ ４ ０ １ ０ — ９ ６ ２ １ ） ８ ０ ３ ３
（ ｖｉｉｎ ｏ ｂ ａ ｏ ｙ ａ ｕｉ ｅ ｄ ｉ ｉｔ ａ ｉｎ， ｅ ａ ｎ ｖ ｒ ｉｙ ｏ ａ ｉｉｎａ Ｄｉ ｓｏ ｆＬａ ｏｒ ｔ ｒ ｎｄ Ｅｑ ｐｍ ｎｔＡ ｍ ｎ ｓｒ ｔｏ Ｈ ｎ ｎ Ｕ ｉ ｅ ｓｔ ｆＴｒ ｄ ｔｏ ｌ Ｃｈｉ ｓ ｅ ｃｎ ｎｅ ｅ Ｍ ｄｉｉｅ， Ｚｈｅ ｚ ｕ ４５ ０８， ｎｇ ｈｏ ００ Ｃｈｉ ） ｎａ
实 Ｈ ㈣
取 物 样 品 的 近 红外 漫 反 射 光 谱 ， 过 ＨＰ Ｃ ｈｇ ｅｆｒ ｎｅｌ ｕｄｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ法 测 定 各 样 品 中连 翘 苷 通 Ｌ （ ｉ ｐ ｒ ｍａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ） ｈ ｏ ｉ 含 量 ， 合 偏 最 小 二 乘 法建 立 了连 翘 苷 含 量 的定 量 校 正 模 型 。结 果 显 示 ， 定 系 数 、 正 均 方 差 和 预测 均 方 结 决 校 差 分 别 为 ０ ９３１ ０ １ ９ ０ １ ０表 明该 方 法 快 速 、 便 、 损 ， 果 准确 可 靠 ， ． ７ 、． １ 和 ． １ ， 简 无 结 为连 翘 提 取 物 质 量 的 快 速 评
管№
理
Ａｐ ｌ ａｉｎｏ ｅｒｉｆａｅ ｐ ｃｒｓｏ ｙｉ ｅｅｍｉａｉｎ ｐｉ ｔ ｆｎ ａ－ ｒｒｄｓ ｅｔｏ ｃｐ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｎ ｏ ｏ ｘｒｃｕ ｆｒｙｈａ ｉ ｕ ｆｅ ｔａｔｍ ｏ ｓ ｔｉｅｓ ｃ ｓ ｃ