连翘不同部位连翘苷含量的比较

２．１
色谱条件色谱柱Ｍｅｒｋ
Ｌｉｓｃｈｒｏｓｐｈｅｒ
ＲＰ—ＯＤＳ（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５１ａｍ）；流动相：乙腈（Ａ）．
水（Ｂ）梯度洗脱：０～６０ｍｉｎ，Ａ：Ｂ １２：８８－一１５：８５，６０～６５ｍｉｎ，１５：８５’－－８０：２０，６５～７０ｍｉｎ，８０：２０～ ８０：２０，７０，．－－７５ｍｉｎ，８０：２０～１２：８８，７５－－一９０ｍｉｎ，１２：８８＂－－１２：８８：流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ：波长：３４０ｎｍ：
基金项目国家科技攻关项目“濒危药材金莲花及黄芩种质资源及其评价研究”（２００４ＢＡ７２１Ａ１６）；国家科技支撑计 划子课题“河北金莲花、太行连翘野生抚育技术研究”（２００６ＢＡｌ０６Ａ１３－０３）
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ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ
Ｂｇｅ．）牡荆苷含量的
平均值为０．４２５％；不同品种金莲花牡荆苷含量的平均值为０．３９３％；北京人工栽培金莲花牡荆苷含量最高为０．６５５％。 结论：人工栽培金莲花的牡荆苷含量比野生品高；北京及坝上地区适宜人工栽培金莲花。 关键词生药学；高效液相色谱法；金莲花；牡荆苷
金莲花（Ｔｒｏｌｌｉｕｓ
表２ １２个样品不同部位连翘苷的含量（ｍｇ／ｇ）
ｍｇ，０．７００
ｍｇ的对照品溶
ＲＳＤ
液各三份，按样品供试液的制备方法提取后，进样测定，测得连翘叶平均回收率为９９．５２％，
连翘不同部位连翘苷的平均含量为：青翘时期叶（３．０３％）＞老翘时期叶（２．７８％）＞连翘花（０．７３％）＞青翘（Ｏ．２２％） ＞老翘（０．１９％）。
ｇ，
用１０ⅡｌＬ甲醇溶解；青翘、老翘每次称取Ｏ．３ ｇ，用５ｍＬ甲醇溶解；连翘花每次称取Ｏ．３ ｇ，用５ⅡｌＬ 甲醇溶解；均超声提取３０ ｍｉｎ，摇匀放置１２ ２．５系统适用性试验 在所选择的色谱条件下，连翘苷所对应的峰都与其它色谱峰完全分离，峰型对称，满足含量测 定要求。此条件下连翘苷对照品及样品的色谱图见图ｌ。
参考文献（略）
金莲花牡荆苷含量的比较研究
严力群，朱殿龙，丁万隆＋
中国协和医科大学中国医学科学院药用植物研究所，北京，１０００９４
摘要目的：研究不同种源、野生与栽培金莲花的牡荆苷含量。方法：采用超声波提取，ＨＰＬＣ梯度洗脱进
行分离，紫外检测器检测，外标法计算牡荆苷的含量。结果：坝上地区金莲花（Ｔｒｏｌｌｉｕｓ
２．１
色谱条件
ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＶＰ—ＯＰＳ（４．６ ｍｍｘｌ５０ ｍｍ）色谱柱；甲醇．０．１％冰醋酸水溶液为流动相，进行梯度
洗脱：流速１．０ ｍｌＪｍｉｎ检测波长２０５ ａｍ；柱温３０。Ｃ。
’基金项目陕西省科技公关计划，项目编号２００５Ｋ１６－Ｇ２（３）
－－——３９５。。——
Ｔｈｅ
８ｎ１恻ＳｙｍｐｏｓｉｕｍｏｎＮａｔｕｒａｌ Ｍｅｄ删ＭａｔｅｒｉａＩＲｅｓｏｕｒwk.baidu.comｅｓＰｒｏｃｅｅｄｓ
ｈ，上清液作为供试液；均过０．４５岬微孔滤膜，连翘
叶每次进样１５止，青翘、老翘每次进样２０止，花每次进样为１０儿。
图１连翘苷对照品和样品的色谱图
２．６精密度试验
精密吸取连翘苷对照品溶液１０此，连续进样５次，分别测定峰面积，经计算连翘苷的ＲＳＤ位
于０．４１％＇－－＇２．３８％之间，说明该方法精密度良好。 ２．７重现性试验 取同一批连翘叶样品５份（每份０．１ 计算峰面积值， ２．８稳定性试验
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、，＇擘蛐哩？聊咖曼？“Ｎａ删捌删慨删Ｒ８８０嶙９∞酬ｎｇｓａｌｌｄ Ａｂ８嘣５
龄寺堡
金国第８届天然药狮资源学术研讨会％＾术
测定青翘中连翘苷的含量高于老翘中的含量，与前人结果一致，但并没有出现有些文献中倍数的差 异¨０１，这可能与采样时间相隔较近有关。并且不同植株之间的含量差距也很大，有的甚至相差几倍， 可能是由于连翘在生长繁殖中积累的有效成分受外界条件影响较大，与当地地理环境、海拔、坡向 等因素有关。
ｇ），按样品供试液方法制备５份样品溶液，各进样１５此，
ＲＳＤ在０．２６％～２．７３％之间，表明方法重现性良好。
取连翘叶２号样品一份，分别在０ｈ、２ｈ、４ｈ、８ｈ、１６ｈ、２４ｈ、４８ｈ进样测定一次，每次进样１５
止，计算所有共有峰相对峰面积值和相对保留时间值。结果表明，连翘叶稳定性相对峰面积的积分值
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连翘Ｆｏｒｓｙｔｈｉａ
ｓｕｓｐｅｎｓａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ⅷ１．为木犀科（Ｏｌｅａｃｅａｅ）连翘属（Ｆｏｒｓｙｔｈｉａ）多年生落叶
灌木，主要分布在我国河南、山西、陕西、山东等地。连翘的传统用药部位为果实，果实初熟尚带 绿色时采收称为青翘，果实熟透颜色发黄时采收称为老翘，具有清热解毒、消肿散结之功效，用于 痈疽、瘰疬、乳痈、丹毒、风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神魂发斑、热淋尿闭…。 现代研究表明，连翘的化学成分主要为挥发油类、连翘苷和连翘酯苷等木质素类、齐墩果酸和酸果 酸等三萜酸类等【２】，具有抗菌、抗氧化、降血脂等作用【３卅。 目前，人们对于连翘的药用价值主要集中在连翘果上，对于连翘花、连翘叶的利用还没有完全 开发，且对于连翘花、连翘果和连翘叶中连翘苷含量测定对比未见报导。陕西商洛地区是我国连翘 的传统道地产区，现有野生连翘面积和收购量居陕西省第一，也是全国连翘主产区之一。为充分开 发利用连翘资源，合理采集中药材用药部位，我们利用高效液相色谱法测定了连翘花、青翘、老翘、 青翘时期的叶子和老翘时期的叶子中连翘苷的含量，为连翘资源的开发利用提供参考。 ｌ材料、仪器与试剂 １．１材料 １２株连翘不同部位的样品均采自陕西洛南地区连翘基地，经陕西师范大学植物教研室田先华副 教授鉴定为木犀科连翘属植物连翘（Ｆｏｒｓｙｔｈｉａ ｓｕｓｐｅｎｓａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｖａｈｌ）。采样时间分别如下：青翘 和同时期的叶采于２００５年８月底，老翘和同时期的叶采于２００５年１０月中旬，花采自于２００６年４ 月初。 １．２仪器与试剂 ＬＣ２０１０一ＡＨＴ高效液相色谱仪（日本岛津公司），ＬＣ２０１０．ＡＨＴ工作站（日本岛津公司），ＳＬ２０２Ｎ 型电子秤（上海民桥精密科学仪器有限公司），Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ电子天平，ＫＱ５２００型超声清洗器。甲醇（天 津科密欧公司）为色谱纯，冰醋酸（天津科密欧公司）为色谱纯，石油醚（西安试剂厂）为分析纯， 连翘苷对照品购自中国药品生物制品检定所，超纯水。 ２方法与结果
质量评价、品种对比选育以及适宜种植区的选择提供了有价值的参考。 １仪器与试药 Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪（６００型色谱泵，４８６检测器，柱温箱，Ｅｍｐｏｗｅｒ色谱工作站），ＦＡｌ００４ 型电子天平（上海精科天平）、ＦＷ．４００Ａ型倾斜式高速万能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）、 ＫＱ一２５０Ｅ型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）、ＤＨＧ一９１４３ＢＳ一Ⅲ型电热恒温鼓风干燥箱（无 锡市苏嘉试验设备厂）等。 牡荆苷对照品购于北京禾境科技发展有限公司，甲醇（色谱纯）（天津市四友精细化学品有限 公司），娃哈哈饮用纯净水，金莲花采自河北、北京、大兴安岭、甘孜、宁夏等地，由药用植物研 究所陈震研究员鉴定。 ２方法与结果
Ｔｈｅ鼬Ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｙ呷∞．帅∞ＮａｔｕｔａＩ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ
丛古崔 金田第８眉天然药物资谭学术研讨会％＾术
Ｍａｔｅｔｉａｔ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ
Ｐｒｏｃｅｅ怖ａｎｄ
Ａｂｓｈ＇ａｅｔｓ
连翘不同部位连翘苷含量的比较丰
曹晓燕，王东浩，思培峰，王掂之
药用植物资源与天然药物化学教育部重点实验室；陕西师范大学生命科学学院，西安，７１００６２
３讨论 ３．１前人在研究连翘中连翘苷的含量和其指纹图谱时，采用的流动相有乙腈．水【５羽、乙腈一水．冰醋酸
口】、
乙腈．０．１％磷酸【８】、甲醇一水［９１等。本课题利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法建立了连翘中连翘苷的
测定方法，采用Ｃ１８为反相色谱柱（ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＶＰ—ＯＰＳ，４．６ ｍｍｘｌ５０ ｍｍ），以甲醇一０．１％冰醋酸 水溶液为流动相，并采用梯度洗脱分离模式，所分离峰形良好，也适合于指纹图谱的研究。
以进样量ｘ（峙）为横坐标，连翘苷峰面积大小Ｙ为纵坐标，得回归方程Ｙ＝１０６０９２２０．６５Ｘ＋８２３２１８．６８，
ｒ＝０．９９９９，表明连翘苷在０．９６０ Ｉ．ｔｇ～４．８００ Ｐｇ范围内与峰面积呈良好的线性关系。 ２．４样品溶液的制备 连翘叶、青翘、老翘晾干，打成粉末，过６０目筛：花晾干打碎即可：连翘叶每次称取０．１
摘要
目的：测定连翘不同部位连翘苷的含量，为连翘的综合开发利用和扩大用药部位提供参考。方法：高效
液相色谱法，色谱柱：ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＶＰ．ＯＰＳ（４．６ ｍｍｘｌ５０ ｍｉｌｌ）；洗脱条件：甲醇一ｏ．１％冰醋酸水溶液梯度洗脱；流 速１．ｏ ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长２０５ ｎｍ；柱温３０。Ｃ。结果：连翘不同部位连翘苷的含量为：青翘时期叶（３．０３％）＞老翘时 期叶（２．７８％）＞连翘花（０．７３％）＞－ｔｒ翘（０．２２％）＞老翘（０．１９％）。 关键词连翘；ＨＰＬＣ；连翘苷 结论：连翘叶和连翘花具有较大的开发利用潜力。
３．２
目前一般认为连翘的道地产区是河南、山西、陕西，但山西、河南等产区老翘中连翘苷的含量
均不到药典规定的０。１５％ｆ５’１ ｏ】。在我们所测定的陕西商洛地区的１２批样品中，青翘和老翘的含量都 高于药典规定的０．１５％，说明陕西商洛地区非常适合连翘的生长。 ３．３王金梅等利用ＨＰＬｃ法测定了连翘叶、茎、果实等不同部位芦丁的含量，结果为７月叶（０．９１％） ＞老叶（０．３５％）＞果实（０．２７％）＞７月茎（Ｏ．１２％）［１ｌｌ，结合本实验结果可以看出，连翘叶中芦丁和 连翘苷的含量均高于果实中的含量，且早期连翘叶中的含量高于晚期连翘叶中的含量，因此，早期 连翘叶具有广阔的开发应用前景。由于连翘花和连翘果的采集存在一定的矛盾关系，因此对于连翘 花的开发利用在一定程度上受到产量的制约，但连翘花凋谢后可将其收集起来开发利用。本实验所
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全国第８届天嚣药物资潭学术研讨会，‘＾索
ＲＳＤ位于１．３７％－４．９７％，相对保留时间的积分值ＲＳＤ位于０．０４％＂－－＇０．２７％，表明样品中各成分的含量 在４８ｈ内稳定。 ２．９加样回收率试验 取已知含量的１号老翘叶样品６份，分别加入相当于含连翘苷０．５３３ 为０．９２３％。 ２．１０样品测定 按样品溶液制备方法制备１２株连翘不同部位的样品溶液，按照上述色谱条件进样，记录并计 算峰面积，所测连翘苷含量见表２。
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全国第８属天然药物资源拳术研讨会％＾术
２．２对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品１．６ ｍｇ，置于５ ｍＬ容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀静置，制成０．３２ 对照品溶液。 ２．３线性关系考察
ｍｇ／ＩＴｌＬ
精密吸取对照品溶液，在表１梯度洗脱条件下分别进样３此，５此，７肚，９皿，ＩＩ此，测定。
ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ
Ｂｇｅ．）为毛莨科多年生草本植物，以花入药，其所含的黄酮类化合物
具有清热解毒、抗菌消炎等功效ｆｌ一】，具备良好的应用价值和开发前景。牡荆苷作为黄酮类化合物 的有效成分之一，除具有抑菌作用外，还有抗癌、降压、抗炎及解痉作用【３￣５】。作者分别对金莲花
的主要资源分布区坝上及周边地区、不同种源的金莲花中牡荆苷含量进行了对比研究，为金莲花的