五水硫代硫酸钠的合成

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五水硫代硫酸钠的合成

实验目的

1.掌握五水硫代硫酸钠合成的基本原理。

2.熟悉结晶法合成无机化合物的方法。

3.熟悉减压抽滤等基本操作。

实验原理

五水硫代硫酸钠为无色透明单斜晶体,空气中加热易分解成硫酸钠和二氧化硫,易溶于水但不溶于乙醇。反应式为:Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3 ·5H2O 主要仪器与试剂

仪器:真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯等。

试剂:亚硫酸钠固体、硫单质粉末、硫代硫钠晶体。

实验步骤

称取2.0克硫单质粉末,置于50 mL烧杯中,加1.0 mL乙醇将其润湿,再称取6.0克亚硫酸钠固体,将其加入盛有硫单质的烧杯中,并加入15 mL至20 mL 蒸馏水,将烧杯置于酒精灯上加热至剧烈沸腾后,保持剧烈沸腾状态25至30分钟。(在此过程中适时补加少量沸水,以保持溶液体积在15 mL至20 mL。)反应后,立即趁热过滤,得滤液。

将此滤液置于酒精灯上加热蒸发浓缩,直至溶液产生连续不断的大量细小气泡为止。取下烧杯,将其置于冰水浴中冷却至室温以下,然后投入一颗硫代硫酸钠晶体,观察记录现象。一段时间后,减压过滤,并用少量乙醇洗涤产品抽干后用滤纸吸干产品上的水分。称量,计算产率。

思考题:

1. 反应过程中,为何要保持剧烈沸腾?

2.投入一颗硫代硫酸钠晶体的目的是什么?

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