【CN109824508A】一种精制癸二酸的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910263162.7

(22)申请日 2019.04.02

(71)申请人 江苏中正生化股份有限公司

地址 224555 江苏省盐城市滨海县滨淮镇

头罾村（盐城沿海化工园区）

(72)发明人 阎春平　车来滨　邱水发　陆广美　

谢秋平　冯奇　

(74)专利代理机构 北京精金石知识产权代理有

限公司 11470

代理人 张黎

(51)Int.Cl.

C07C 51/43(2006.01)

C07C 55/20(2006.01)

(54)发明名称

一种精制癸二酸的方法

(57)摘要

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种精

制癸二酸的方法，该方法主要过程是借助两级串

联的分步熔融结晶器对车间生产的癸二酸粗品

进行多次熔融、再结晶，并通过调节升温、降温的

速率及保温、结晶的时间实现了癸二酸的提纯过

程，并使之具有较高的收率和较好的性能参数；

该方法过程简单、安全环保、

易于推广应用。权利要求书1页 说明书6页CN 109824508 A 2019.05.31

C N 109824508

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109824508 A

1.一种精制癸二酸的方法，包括以下制备步骤：

(1)将熔融结晶器串联，得两级串联的分步熔融结晶器，分别为一级结晶器、二级结晶器；

(2)将一级结晶器底部预热至140-150℃，在氮气保护下，将癸二酸粗品加入一级结晶器中并加热至全熔；

(3)将全熔的癸二酸粗品降温，至温度为105℃时停止，得结晶，排出未结晶的部分；

(4)将结晶升温，升温至130℃时保温，排出105-130℃的馏分后，继续升温，得130-138℃的馏分，即为癸二酸馏分；

(5)将癸二酸馏分通入二级结晶器中，升温使其全部熔化，降温至132℃，结晶，放出熔点低于132℃的馏分；再升温至136℃，保温，截取132-136℃馏分；即得精制癸二酸产品。

2.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述癸二酸粗品的有效成分含量为91-99％；水分含量≤8％。

3.根据权利要求2所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述癸二酸粗品的有效成分含量为95-98％；水分含量≤3％。

4.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述降温分两个阶段进行，第一阶段，从粗品全融状态至130℃的降温速率为0.5-1℃/h；第二阶段，从130-105℃的降温速率为2-3℃/h。

5.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述升温的升温速率为2-3℃/h。

6.根据权利要求5所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述保温的时间为1-2h。

7.根据权利要求6所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述继续升温的升温速率为0.5-1℃/h。

8.根据权利要求1所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述降温的降温速率为0.5-1℃/h，优选为0.5℃/h。

9.根据权利要求8所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述再升温的升温速率为0.5-1℃/h，优选为1℃/h。

10.根据权利要求9所述的精制癸二酸的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述结晶的时间为1-2h；所述保温的时间为1-2h。

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