019土样中易溶盐试验实施细则_修正版_修正版
易溶盐试验[指南]
易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。
土木工程土样中易溶盐试验实施细则
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号:版本号:编制:批准:生效日期:土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取 1.适用范围本试验方法适用于各类土。
2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定; 2.1分析筛:孔径2mm 。
2.2天平:称量200g ,最小分度值0.001g 。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5离心机:转速为1000r/min 。
2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3.浸出液制取应按下列步骤进行; 3.1称取过2 mm 筛下的风干试样50~100g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3~5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定 1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。
2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定: 2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g. 2.2水浴锅、蒸发皿。
2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3.本试验所用的试剂,应符合下列规定: 3.1 15%双氧水溶液。
3.2 2%碳酸钠溶液。
4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
易溶盐试验
第一节浸出液制取第本试验方法适用于各类土。
第浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定:一、过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
二、离心机:转速为1000转/min。
三、天平:称量200g,感量0.01g。
第浸出液的制取,应按下列步骤进行:一、称取2mm筛下风干试样50~100g(视土中含盐量和分析项目而定),精确至0.01g。
置于广口瓶,按土水比例1∶5加入纯水,振荡3min,抽气过滤,另取试样3~5g测定含水量。
二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
三、当发现滤液混浊时,需重新过滤。
经反复过滤仍然混浊;应用离心机分离。
所得的透明滤液,即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
第本试验方法适用于各类土。
第易溶盐总量测定试验所用的主要仪器,应符合下列规定:一、分析天平:称量200g,感量0.0001g;二、水浴锅、蒸发皿。
三、15%双氧水(化学纯),2%溶液。
第易液盐总量测定试验,应按下列步骤进行。
一、用移液管吸取浸出液50~100ml注入蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
二、将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃下烘4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘2~4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。
反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。
第易溶盐总量应按下式计算,精确至0.01%。
式中W——易溶盐总量(%);——蒸发皿加烘干试样质量(g);——蒸发皿质量(g);——浸出液加纯水量(ml);——吸取浸出液量(ml)。
第易溶盐总量测定试验的记录,应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比,吸取浸出液量。
第三节碳酸根及重碳酸根的测定第本试验方法适用于各类土。
土工易溶盐试验中遇到的问题及解决方案张永辉
土工易溶盐试验中遇到的问题及解决方案张永辉发布时间:2021-08-06T03:23:02.971Z 来源:《防护工程》2021年11期作者:张永辉[导读] 易溶盐主要包含一些活跃金属的盐(如K盐、Na盐)、带有氯离子的盐以及易溶的碳酸类盐、硫酸类盐等,是土壤中比较容易变化的物质,随着土壤环境的变化,土壤中易溶盐的成分和含量也会发生变化,对土壤的理化性质产生重要的作用,因此,土壤中的易溶盐对于土工的建设有着复杂的影响。
河北省水文工程地质勘查院河北石家庄 050021摘要:现实中,土木工程的设计和施工的开展很大部分都取决于土壤理化性质,而土壤的理化性质主要是由土壤中所含的易溶盐决定的。
所以,在土木工程的建设前,要对施工点的土壤进行易溶盐试验,分析土壤中易溶盐种类和总量,从而可以判定出何种建筑材料适合此类土壤,以及施工过程中会由土壤理化性质导致的问题。
但是在实际的土木试验过程中,试验人员往往容易忽略一些细节上的问题,使得易溶盐试验的结果出现偏差。
本文就土工易溶盐试验中存在的一些问题进行了研究和分析,希望能提供一些有价值的意见。
关键词:土工易溶盐试验;问题;解决方案引言:易溶盐主要包含一些活跃金属的盐(如K盐、Na盐)、带有氯离子的盐以及易溶的碳酸类盐、硫酸类盐等,是土壤中比较容易变化的物质,随着土壤环境的变化,土壤中易溶盐的成分和含量也会发生变化,对土壤的理化性质产生重要的作用,因此,土壤中的易溶盐对于土工的建设有着复杂的影响。
土工易溶盐试验的开展就是为了判定土壤中易溶盐的组成和含量,为了确保易溶盐试验结果的准确性,就要对试验过程中的一些细节地方,做到严格控制和有效的把控。
1.易溶盐试验中遇到的一些问题1.1样品采集和制备过程中存在的问题土壤样品的采集和制备是进行土工易溶盐试验的第一步,但是在土壤样品的采集和制备过程中往往会遇到以下问题,需要引起试验人员着重注意。
(一)土样无代表性采样点选在被采土壤类型特征明显的地方,地形相对平坦、稳定的地点,采样点以剖面发育完整、层次较清楚、无侵入体为准,使样品点尽可能少受人为活动的影响。
第七章 土壤可溶性盐份的测定
土壤水溶性盐及灌溉水的测定项目一般有: 土壤pH值; 总盐量(即离子总量);
阴、阳离子组成。
阴离子:CO32-、HCO3-、Cl-、SO42-,另含有很少 的NO3-、NO2-、SiO32-、PO43-、BO2-等; 阳离子:Ca2+、Mg2+、K+、Na+和极少量的Mn2+、 Fe3+、Al3+、NH4+。
时,不适于大批样品的测定。
重量法的主要误差来源及减免方法:
(1)残渣中含有少量非盐固体,如土壤胶体颗粒 (硅酸盐胶体)以及极少量的中溶和难溶盐,
它们造成测定结果的正误差。
(2) 在烘干过程中HCO3-发生变化: 2 HCO3- ==== CO32- + CO2 + H2O HCO3-全部变成CO32-,使HCO3-的重量减轻一半。 当样品中HCO3-含量多或要求准确度高时,可进
土及苏打盐渍土的重要测定项目。
1、中和滴定法: 原理:双指示剂中和滴定法
(CO32-:酚酞;HCO3-:甲基橙)
详见定量分析教材:中和法-Na2CO3+NaHCO3测定
测定条件:(1)指示剂的选择; (2)要及时滴定;
(3)中和法不适合于质地较重、碱度较高的土壤
浸出液或有色的浸出液和水样。因为前者滤 液不易澄清,后者溶液黄色,使终点难于判 断,此时可用电位法。 2、电位法:
行校正,即全盐量% + 1/2HCO3-%;当HCO3-含
量少时,可忽略不计。
(3)浸出液中有大量SO42-时,经105-110C烘干时, 形成的Ca2+、Mg2+、Na+的硫酸盐都含结晶水,如 CaSO4· 2H2O、MgSO4· 7H2O……,使结果产生正误 差。此时,应将烘干温度升至180C,烘至恒重。 (4)当浸出液中含有大量Cl-、Ca2+、Mg2+时,它们 能形成吸湿性很强的CaCl2、MgCl2,而难烘至恒重, 冷却时的吸湿作用会造成正误差。同时,MgCl2在蒸 干过程中可水解成溶于水的碱式盐,使重量减轻,有 造成负误差。 2 MgCl2 + H2O == MgO· MgCl2 + 2 HCl 防止方法:可以在浸出液中先加入一定体积的2-4% Na2CO3溶液,在180C下使CaCl2、MgCl2变成碳酸盐 (CaCO3、MgCO3),然后在干残渣重量中扣除加入 的Na2CO3量。
易溶盐检测作业指导书
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析筛:孔径2mm。
2.2 天平:称量200g.最小分度值0.01g。
2.3 电动振荡器。
2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤:3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定).准确至0.01g。
倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。
3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平:称量200g.最小分度值0.0001g。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1 双氧水溶液(15%)。
3.2 碳酸钠溶液(2%)。
4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。
4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml(空白).然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);ms—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。
易溶盐试验完整版
易溶盐试验完整版
新疆地区公路工程 土的易溶盐试验 2017年9月 目录 一、易溶盐取样、制备待测液 二、易溶盐总量的测定-质量法 三、碳酸根、碳酸氢根的测定 四、氯根的测定-硝酸银滴定法 五、硫酸根的测定-EDTA滴定法 六、溶液的配置与标定 七、硫酸根的测定-EDTA滴定法
易溶盐试验
四、土样的采集和试样的制备
1、盐渍土取样,宜在干旱季节进行自地表 往下
按:0~0.05m,0.05~0.25m,0.25~0.50m,
0.50~0.75m,0.75~1.00m逐层连续取样,
按深度百分比(即按5%、20%、25%、
25%、 25% )计算平均含盐量。
的 1000mL广口塑料瓶中(或1000 mL三角瓶内)。按 土水比例1:5加入不含二氧化碳的蒸馏水(即把蒸馏水 煮沸10min,迅速冷却),盖好瓶塞,在振荡机上(或
用手剧烈振荡)3min,立即进行过滤。
1.3.2 采用抽气过滤时,滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏底 部同样大小,并平放在漏斗底上,先加少量蒸馏水抽滤, 抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗,使土粒在漏斗底 上铺成薄层,填塞滤纸
例如欲配制0.1mol/LHCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水 稀释,配制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液,然后用该溶液滴定 经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全, 再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算 出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的
第四页,编辑于星期四:一点 四十四分。
二、盐渍土-成土条件
(一)气候
在内陆,盐渍土多分布在干旱或半干旱气候区,降水量小,蒸发量大, 年降水量不足以淋洗掉土壤表层累积的盐分。盐渍土的盐分随季节变化,夏季 降雨集中,土壤产生季节性脱盐,而春、秋干旱季节,蒸发量大于降水量,又 引起土壤积盐。各地土壤脱盐和积盐的程度随气候干燥度的不同有很大差异。
记录本”记录并撕下其一半作为标签,贴在取筒壁上(原状 土)或折叠后放入取土袋内,为防止取样记录标签在袋内湿 烂,可用一小塑料袋装标签,再放入土袋中。按要求认真填 写“取样记录本”的其内容。
关于土工试验中易溶盐试验问题的分析
关于土工试验中易溶盐试验问题的分析发布时间:2021-05-07T15:42:14.027Z 来源:《工程管理前沿》2021年7卷3期作者:李杰[导读] 在土壤中易溶盐变化性较强,其包含了碳酸盐、易溶硫酸盐与硫酸盐等李杰梧州市建筑设计院广西梧州 543002摘要:在土壤中易溶盐变化性较强,其包含了碳酸盐、易溶硫酸盐与硫酸盐等。
随着外界环境的变化,土壤中易溶盐也会随之变化,尤其受水分的影响较大,因而在土工工程中易溶盐对其性质影响较多。
通过易溶盐试验,能够判定出其在土壤中的具体含量,但是影响因素较多,所以在展开试验时要控制好各种问题。
关键词:土工试验;浸出液;易溶盐;阴阳离子;测定分析引言科技的发展对于今天整个人类社会都是有很大的变化,这些变化使得各个领域都取得了很大的进步。
在发展的过程中就是不断的运用先进的技术进行不断地进行改善与完备,发展的过程中遇到问题是不可避免的,我们应该更好的摆平心态,通过心态的改变,从无问题的根源进行问题的分析,并且找到问题的解决方案,只有这样才能够根治问题。
这些方面大家认识的并不是很好,我们应该更多的进行认识,这样对于今后的发展而言是非常的重要,希望这篇文章能够带给大家更多的帮助。
1土工试验试样制备的基本工序(1)要求采集样本。
在维持土层的架构与含量不变的条件下选取的样品称作是原状土,相反则称之为扰动土。
接下来应当开展切取工作。
同选取的土壤种类对应的是,样品的切取能分做是原状土切取与调配过后扰动土的切取。
(2)开展对应土样的切取。
在这样的一个过程当中,最为关键的设备就是称重仪,主要是涵盖有物理天平以及分析天平。
为了有效地得到准确的试验数据以及标准,要求在称量的环节当中,谨慎地选择并严谨地运用天平。
(3)应对烘干或风干的土壤开展对应的粉碎工作,这样的一个过程在试验环节当中有着至关重要的作用,针对扰动样本的配置而言更是如此。
在整个检测的过程当中所用到的设备通常就是自动或半自动的土壤粉碎器,或用手动操作的形式手动地去研磨粉碎。
易溶盐试验方法
易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定:抽取待测液25ml,放入三角牌中,加入0.5%酚酞指示剂2-3滴,如不显示,则CO32-不存在,如变为红色,则代表有CO32-存在,用H2SO4标准溶液滴定,至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
(精确至0.01ml)2、碳酸氢根测定:在(1)液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴,继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止,读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
(精确至0.01ml)3、氯根测定:使用(2)试验中的溶液继续滴定,首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴,使溶液恢复黄色(PH为7),然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL,用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色,即为滴定终点,记录所用硝酸银的毫升数。
(2)如不利用CO32-、HCO3-的溶液时,可另外取俩份新的土样渗出液,每份25mL 放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色,在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止,然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定:用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml的三角瓶中,加入1:4 HCl 5滴,加热至沸腾,趁热加入25%-100%的钡镁混合液(5-10ml)。
(继续微沸5分钟,放置2小时)。
加入PH10缓存液5ml,铬黑指示剂或(K-B指示剂)约0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
(2)空白标定:取25ml水,加入1:4盐酸5滴,钡镁混合液5ml或者10ml(与上面加入溶液相同),PH10缓存液5ml和铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色,记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定:取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶,加入PH10缓存液2ml,摇匀后考日K-B指示剂0.1g,用EDTA标准溶液标定,由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA用量。
易溶盐试验步骤
步骤
结果整理:
Na+(mmolNa+/kg)=(CNa*25/V)/m
*1.0/23
Na+(%)=Na+(mmolNa+/kg) *0.023 *10-1 K+(mmolK+/kg)=(CK*25/V)/m *1.0/39.1
2+ 2+
*1000
Ca2+(%)=Ca2+(mmol 1/2 Ca2+/kg) *0.0200 *10-1 Mg2+(mmol 1/2 Mg2+/kg)=c*(V2-V1)*2/m *1000
2+ 2+ 2+ -1 Mg (%)=Mg (mmol 1/2 Mg /kg) *0.0122 *10
易溶盐硫酸根离子的测定-------EDTA间接配位滴定法 易溶盐硫酸根离子的测定-------EDTA间接配位滴定法 -------EDTA
Cl (%)=Cl (mmol/kg) *0.0355 *10
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-
-1
m:相当于所取浸出液体积的干土质量 注:①铬酸钾指示剂浓度影响滴定结果,溶液中CrO42-离子浓度过大,终点提前出 现,使结果偏低,反之,结果偏大。一般每5mL溶液加铬酸钾指示剂1滴。②AgCl沉淀 易吸附Cl-致使过早产生砖红色沉淀,故滴定时须不断剧烈摇动。
pH10的氨缓冲液 试剂
K-B指示剂 铬黑T指示剂 钙指示剂 2mol/L NaOH溶液
一、EDTA溶液的标定:①分析天平取经110℃干燥的CaCO3约0.40g (0.0001g)放在400mL烧杯中,少量蒸馏水湿润,缓慢加入约10mL 1:1 的盐酸,盖好表皿,加热促溶,冷却后定量移入500mL容量瓶中蒸馏水 定容。②移液管吸取25mL溶液①于三角瓶中,加20mL pH10氨缓冲溶液 和少许K-B指示剂(或铬黑T指示剂)。EDTA溶液滴定(酒红色变为蓝绿 色止),记录EDTA耗量(V)。同时做空白试验,记录所用EDTA耗量(V0) 步骤 CEDTA=m/0.1001*(V-V0) m m:每份滴定所用CaCO3的质量
易溶盐实际操作(规范)
(二)易溶盐总量的测定(质量法)(T0153-1993 )
2.1 目的和适用范围:本试验适用于各类土。 2.2 仪器设备 2.2.1 分析天平:称量200 g,感量0.0001g; 2.2.2 水浴锅:瓷蒸发皿;干燥器。 2.3 试剂 2.3.1 15%的H2O2。(15ml H2O2 加入85ml蒸馏水 ) 2.3.2 2%的Na2CO3 溶液:2g无水Na2CO3溶于少量
3
5、次生盐渍化:盐渍土地区由于人为和自然因素 而引起土壤盐渍化的过程。
6、盐胀:含有硫酸钠的盐渍土,降温时硫酸钠吸 水结晶,体积增大,促使土体膨胀;温度升高时, 硫酸钠又脱水,体积变小,致土体疏松,这种随 温度变化而发生体积变化,引起地表松胀或公路 路基、路面变形的破坏,称为盐胀。
7、溶蚀:地表或地下水对岩石中可溶性物质进行 溶解和搬移的作用。在盐渍土地区,溶蚀是水对 土中可溶性盐的溶解和搬移。
2.5 结果整理 2.5.1 全盐量按下式计算:
全盐量(%)=(m2-m1) ×100/ms 式中:m2—蒸发皿加蒸干残渣质量,克;
m1—蒸发皿质量,克; ms—相当于50 mL或100毫mL浸出液的
干土质量,克。 2.5.2 易溶盐总量试验记录格式详见规范。 2.6 精密度和允许差
全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
滤瓶。 1.2.2 离心机:转速为4000r/min。 1.2.3 天平:称量200克,感量0.0001g。 1.2.复式电动振荡机。
6
1.3 制备步骤 1.3.1 称取通过 1 mm筛孔的烘干土样 50~100 g
(视土中含盐量和分析项目而定),精确至 0.01g, 放入干燥的 1000mL广口塑料瓶中(或1000 mL三 角瓶内)。按土水比例1:5加入不含二氧化碳的蒸 馏水(即把蒸馏水煮沸10min,迅速冷却),盖好瓶 塞,在振荡机上(或用手剧烈振荡)3min,立即进 行过滤。
易溶盐试验方法
易溶盐试验方法易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定:抽取待测液25ml,放入三角牌中,加入0.5%酚酞指示剂2-3滴,如不显示,则CO32-不存在,如变为红色,则代表有CO32-存在,用H2SO4标准溶液滴定,至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
(精确至0.01ml)2、碳酸氢根测定:在(1)液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴,继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止,读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
(精确至0.01ml)3、氯根测定:使用(2)试验中的溶液继续滴定,首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴,使溶液恢复黄色(PH为7),然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL,用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色,即为滴定终点,记录所用硝酸银的毫升数。
(2)如不利用CO32-、HCO3-的溶液时,可另外取俩份新的土样渗出液,每份25mL 放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色,在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止,然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定:用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml 的三角瓶中,加入1:4 HCl 5滴,加热至沸腾,趁热加入25%-100%的钡镁混合液(5-10ml)。
(继续微沸5分钟,放置2小时)。
加入PH10缓存液5ml,铬黑指示剂或(K-B指示剂)约0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
(2)空白标定:取25ml水,加入1:4盐酸5滴,钡镁混合液5ml或者10ml(与上面加入溶液相同),PH10缓存液5ml和铬黑T 指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色,记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定:取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶,加入PH10缓存液2ml,摇匀后考日K-B指示剂0.1g,用EDTA标准溶液标定,由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA用量。
土样中易溶盐试验实施细则
土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1.适用范围本试验方法适用于各类土。
2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定;2.1分析筛:孔径2mm。
2.2天平:称量200g,最小分度值0.001g。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5离心机:转速为1000r/min。
2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3.浸出液制取应按下列步骤进行;3.1称取过2mm筛下的风干试样50~100g(视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3~5g测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。
2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g.2.2水浴锅、蒸发皿。
2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3.本试验所用的试剂,应符合下列规定:3.1 15%双氧水溶液。
3.2 2%碳酸钠溶液。
4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
土壤中易溶盐试验探讨
土壤中易溶盐试验探讨土壤是植物生长的重要基础,而土壤中的盐分含量则对植物生长和产量产生着重要影响。
土壤中的盐分会影响土壤的结构、渗透性和水分保持能力,同时也会对植物的生长、生理和营养状态产生影响。
对土壤中易溶盐的测试和探讨显得尤为重要。
本文将探讨土壤中易溶盐的测试方法和相关影响因素,希望能为相关研究和生产实践提供一定的参考和指导。
一、土壤中易溶盐的测试方法1. 电导率法电导率法是较为常用的土壤中易溶盐测试方法之一。
通过测定土壤中的电导率来间接反映土壤中的盐分含量。
这种方法操作简便,测试结果可靠,适用于大面积土壤样品的测试。
但电导率法无法直接区分不同种类的盐分,所以在具体分析时需要结合其他方法,综合判断土壤中盐分的种类和含量。
2. 重量法重量法是通过将一定量的土壤样品溶解后,经干燥后测定残渣的重量来计算土壤中盐分的含量。
这种方法适用范围广,能够精确分析各种盐分的含量,是比较常用的土壤中易溶盐测试方法。
3. 饱和糅合法饱和糅合法是将一定量的土壤样品与一定量的蒸馏水混合搅拌,经过一定时间的静置后,测定上清液中的盐分含量来判断土壤中盐分的情况。
这种方法操作简便,时间短,适用于现场测试,并且可以较为准确地测定土壤中的易溶盐含量。
以上三种方法各有特点,需要根据具体情况选择合适的测试方法,以获得准确可靠的测试结果。
二、土壤中易溶盐的影响因素1. 土壤类型不同类型的土壤对盐分的敏感程度不同。
比如粘土土壤和壤土对盐分的吸附能力较好,而砂质土壤对盐分的渗透性较强,盐分易于向下渗透。
土壤的排水能力、通气性等也会影响土壤中盐分的分布和积累。
2. 降水量和蒸发量降水量和蒸发量是影响土壤中盐分含量的重要因素。
降水量过少或者蒸发量过大会导致土壤中盐分浓度的增加,从而对植物生长和土壤质量产生不利影响。
3. 施肥和灌溉过量的化肥施用或者不当的灌溉会导致土壤中盐分的积累。
尤其是在干旱地区和高盐地区,过量的化肥施用和不当的灌溉会导致土壤中盐分的快速积累,对植物的生长和产量产生不利影响。
易溶盐试验
稳定的读数查标准曲线 计算硫酸根含量 试验数据应注明温度
计算
按下列两式计算硫酸根
含量
式中
硫酸根的质量摩尔浓度
硫酸根含量
由标准曲线查得的硫酸根含量
将 换算成 的因数
其余符号见本规程式
本试验记录格式如表
表
硫酸根
工程名称
试验方法 比浊法
试验日期
测定记录表 试验者 计算者 校核者
烘干土 加水 吸取滤 试验时
甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用
量
重碳酸根的摩尔质量
硫酸可与 重碳酸根反应
其余符号见本规程式
计算准确至
或
平行误差不大于
或
取算术平均值
记录
本试验记录格式如表
表
易溶盐碳酸根
工程名称
试验方法
试验日期
重碳酸根 试验者 计算者 校核者
的试验记录表
土编样号烘土量干质加体水积吸滤体取液积
硫酸 浓度 第
标准溶液
用移液管吸取土浸出液
注入锥形瓶中 加
酚酞
指示剂 滴 如试液不显红色 表示无碳酸根
存在 当
试液显红色时 用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止 记下硫酸标
准溶液的用量 准确至
在试液中加入
甲基橙指示剂 滴 继续用硫酸标
准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止 记下硫酸标准溶液用量
准确至
滴定后的试液 可作测定氯离子
用
仪器设备的检定和校准 仪器设备的检定和校准按本规程
的规定进行
试剂
盐酸溶液 将浓盐酸 于 纯水混匀
钡镁混合剂 将
氯化钡
和
氯化
镁
溶于水中 稀释至
溶液中钡 镁
易容盐含量的测定
易溶盐含量得测定铁路TBJ 10296蒸干法(蒸发残渣)第20、2、1条本试验方法适用于各类土。
第20、2、2条仪器设备。
一、分析天平:称量200g感量0、0001g;二、其她:电炉、烘箱、水浴、蒸发皿、玻三角、移液管、表面皿等。
第20、2、3条试验步骤一、用移液管吸取浸出液50〜100ml(视含盐浓度而定)于预先称量得蒸发皿中,将蒸发皿放在水浴上,架上泥三角,再盖表面皿,加热蒸了至干。
当残渣呈黄褐色时,可用10%出。
2(按第20、9、2条配制),每次1〜2ml,反复润湿蒸干处理,直至颜色消失为止。
当测定结果偏高时,可在土浸出液中加入定量得Na2CO3溶液于另一个预先称量得蒸发皿中作为空白一起蒸干,测定加入Na2CO3得数量。
通过空白试验从计算中减去。
二、将蒸干得残渣移入烘箱中,控制在105〜110C温度烘干2〜4h,然后取出放入干燥器中,使冷却至室温后迅速在分析天平上称量。
第20、2、4条计算((m2 —m1)• Vo • (1+w) • 100 DS( % )=—'mo • V1式中mo风干土得质量,g;m1 蒸发皿得质量,g;m2 蒸发皿与残渣总量,g;w 风干土含水量,%;Vo 土浸出液得总体积,ml;V1 吸取土浸出液得体积,ml;计算至0、01%。
称取通过1mm筛孔得烘干土样50〜100g精确至0、01g,放入干燥得1000ml广口塑料瓶中(或1000ml三角瓶内),按土水比例1:5加入不含二氧化碳得蒸馏水(即把蒸馏水煮沸1 0分钟,迅速冷却),盖好瓶塞, 在振荡机上(或用手剧烈振荡)3 分钟,立即进行过滤。
采用抽气过滤时,滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部同样大小, 并平放在漏斗底上,先加少量蒸馏水抽滤,使滤纸与漏斗底密接,然后换上另一个干洁得抽滤瓶进行抽滤。
抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗,使土粒在漏斗底上铺成薄层,填塞滤纸孔隙,以阻止细土粒通过, 在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽扎设备,轻微抽气,可避免滤纸浮起,以致滤液浑浊,漏斗上要盖一表皿,以防水汽蒸发,如发现滤液浑浊,须反复过滤至澄清为止。
019土样中易溶盐试验实施细则_修正版_修正版
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号:版本号:编制:批准:生效日期:土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1.适用范围本试验方法适用于各类土。
2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定;2.1分析筛:孔径2mm 。
2.2天平:称量200g ,最小分度值0.001g 。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5离心机:转速为1000r/min 。
2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3.浸出液制取应按下列步骤进行;3.1称取过2 mm 筛下的风干试样50~100g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3~5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。
2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g.2.2水浴锅、蒸发皿。
2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3.本试验所用的试剂,应符合下列规定:3.1 15%双氧水溶液。
3.2 2%碳酸钠溶液。
4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
土壤可溶性盐分的测定
土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的一个障碍因素。
分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量,和由此确定的盐分类型和含量,可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态,以作为盐碱土分类和利用改良的依据。
1—8.1 待测液的制备方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合,经过一定时间振荡后,将土壤中可溶性盐分提取到溶液中,然后将水土混合液进行过滤,滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。
主要仪器往复式电动振荡机;离心机;真空泵;1/100扭力天平;巴氏漏斗;广口塑料瓶(1000ml)。
操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中,加入去CO2水500ml,用橡皮塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡3分钟,立即用抽滤管(或漏斗)过滤,最初约10ml滤液弃去。
如滤液浑浊,则应重新过滤,直到获得清亮的浸出液。
清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中,不能久放。
电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定,应立即进行,其它离子的测定最好都能在当天做完。
如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。
1—8.2 水溶性盐分总量的测定(重量法)方法原理取一定量的待测液蒸干后,再在105—110℃烘干,称至恒重,称为“烘干残渣总量”,它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。
用H2O2除去烘干残渣中的有机质后,即为水溶性盐总量。
主要仪器电热板;水浴锅;干燥器;瓷蒸发皿;分析天平(1/10000)。
试剂(1)2%Na2CO3,2.0克无水Na2CO3溶于少量水中,稀释至100ml。
(2)15%H2O2。
操作步骤:吸出清晰的待测液50ml,放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W1)中,移放在水浴上蒸干后,放入烘箱,在105—110℃烘干4小时。
取出,放在干燥器中冷却约30分钟,在分析天平上称重。
再重复烘2小时,冷却,称至恒重(W2),前后两次重量之差不得大于1mg。
计算烘干残渣总量。
在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液,使残渣湿润,再放在沸水浴上蒸干,如此反复处理,直至残渣完全变白为止,再按上法烘干后,称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。
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xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号:版本号:编制:批准:生效日期:土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1.适用范围本试验方法适用于各类土。
2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定;2.1分析筛:孔径2mm 。
2.2天平:称量200g ,最小分度值0.001g 。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5离心机:转速为1000r/min 。
2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3.浸出液制取应按下列步骤进行;3.1称取过2 mm 筛下的风干试样50~100g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3~5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。
2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g.2.2水浴锅、蒸发皿。
2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3.本试验所用的试剂,应符合下列规定:3.1 15%双氧水溶液。
3.2 2%碳酸钠溶液。
4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml ,另一个加纯水500ml (空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,一起按照本条4.1、4.2款的步骤操作,烘干温度改为180℃。
5.未经2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算: 21()(10.01)*100w s sV m m w V w m -+= 式中 W ------易溶盐总量(%);V w ------浸了液用纯水体积(mL );V S ------吸取浸出液体积(mL );m s ------风干试样质量(g );w------风干试样含水率(%)m 2------蒸发皿加烘干残渣质量(g )m 1------蒸发皿质量(g )6.用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算: 0()/(10.01)w s sm m V V w W m -+= m 0=m 3-m 1m=m 4-m 1式中 m 3------蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g );m 4------蒸发皿加Na 2CO 3加试样蒸干后的质量(g );m 0------蒸干后质量Na 2CO 3质量(g );m------蒸干后试样加Na 2CO 3质量(g )。
三、钙离子的测定1 本试验方法适用于各类土。
2 钙离子测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:2.1 酸式滴定管:容量25mL ,最小分度值0.1mL.2.2 其他设备:移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。
3 钙离子测定应符合下列规定:3.1 2mol/L 氢氧化钠溶液:称取8g 氢氧化钠溶于100mL 纯水中。
3.2 钙指示剂:称取0.5g 钙指示剂量与50g 预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器内。
3.3 0.025mol/LEDTA 标准溶液3.4 1:4盐酸溶液3.5 刚果红试纸。
3.6 95%乙醇溶液。
4 钙离子测定,应按下列步骤进行:4.1 用移液管吸取试样浸出液25mL 于锥形瓶,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸变为蓝色为止,煮沸除去二氧化碳(当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时,可省去此步骤)。
4.2 冷却后,加入2mol/L 氢氧化钠溶液2mL(控制pH ≈12)摇匀。
放置1~2min 后,加钙指示剂量少许,95%乙醇5mL ,用EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。
记下EDTA 标准溶液用量,估读至0.05mL 。
5 钙离子含量按下列计算:2()()(10.01)*1000b(Ca )=w s sV V EDTA c EDTA w V m ++ Ca 2+=b(Ca 2+)*10-3*0.040*100 (%)或Ca 2+=b(Ca 2+)*40 (mg/kg 土)式中 b(Ca 2+)——钙离子的质量摩尔浓度(mmol/kg 土);Ca 2+ ——钙离子含量(%或mg/kg 土);C(EDTA) ——EDTA 标准溶液浓度(mol/L );V(EDTA)——EDTA 标准溶液用量(mL);0.040——钙离子的摩尔质量(kg/mol)。
计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土,需平行滴定,滴定偏差不应大于0.1mL ,取算术平均值。
四、硫酸根的测定1 试验方法和适用范围本试验使用EDTA 络合容量法,本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相当于50mg/L)的土。
2 EDTA 络合常量法测定所用的主要仪器设备,应符舍下列规定:2.1 天平:称量200g ,最小分度值0.0001g 。
2.2 酸式滴定管:容量25mL,最小分度值0.1mL.2.3 其他设备:移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。
3 EDTA 络合常量法测定所用的试剂,应符合下列规定:3.1 1:4盐酸溶液:将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。
3.2 钡镁混合剂:称取1.543g 氯化钡(BaCl 2·2H 2O )和1.2946g 氯化镁(MgCl 2·6H 2O ),一起通过漏斗用纯水冲洗入500mL 容量瓶中,待溶解后继续用纯水稀释至500mL 。
3.3 氨缓冲溶液:称取40g 氯化铵(NH 4Cl )于烧杯中,加适量纯水溶解后移入1700mL量筒中,再加入分析纯浓氨水300mL,最后用纯水稀释至2000mL 。
3.4 铬黑T 指示剂:称取0.5g 铬黑T 和100g 预先烘干的氯化钠(NaCl ),互相混合研细均匀,贮于棕色瓶中。
3.5 锌基准溶液:称取预先在105~110o C 烘干的分析纯锌粉(粒)0.6538于烧杯中,小心地分次加入1:1盐酸溶液20~30mL,置于水浴上加热至锌完全溶解(切勿溅失),然后移入1000mL 常量瓶中,用纯水稀释至1000mL 。
即得锌基准溶液浓度为:222()0.6538c(Zn )=0.0100(/)·M(Zn )1*65.38m Zn mol L V +++== 3. 6 EDTA 标准溶液;3.6.1配制:称取乙二铵四乙酸二钠9.4g 溶于热纯水中,冷却后移入1000mL 容量瓶中,再用纯水稀释至1000 mL 。
3.6.2标定:用移液管吸取3份锌基准溶液,每份20mL ,分别置于3个锥形瓶中,用适量纯水稀释后,加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 指示剂少许,再加95%乙醇5mL ,然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点,记下用量。
按下式计算EDTA 标准溶液的浓度。
22()()c(EDTA)(EDTA)V Zn c Zn V ++ 式中 c(EDTA)——EDTA 标准溶液浓度(mol/L );V(EDTA)——EDTA 标准溶液用量(mL );C(Zn 2+)——锌基溶液的浓度(mol/L );V (Zn 2+)——锌基溶液的用量(mL );计算至0.0001mol/L,3份平行滴定,滴定误差不在于0.05mL,取算术平均值。
3.7 乙醇:95%分析纯。
3.8 1:1盐酸溶液:取1份盐酸与1份水混合均匀。
3.9 5%氯化钡(BaCl 2)溶液:溶解5g 氯化钡(BaCl 2)于1000mL 纯水中。
4.EDTA 络合容量法测定,应按下列步骤进行。
4.1 硫酸根(SO 42-)含量的估测:取浸出液5mL 于试管中,加入1:1盐酸2滴,再加5%氯化钡溶液5滴,摇匀,按表4.1估测硫酸根含量。
当硫酸盐含量小于50mg/L ,应采用比浊法,。
释后,投入刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸呈蓝色再过量2~3滴,加热煮沸,趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂,边滴边摇,直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%),继续加热微沸5min ,取下冷却静置2h 。
然后加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 少许,95%乙醇5mL,摇匀,再用EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点,记下用量V 1(mL )。
4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液到试纸呈蓝色,再过量2~3滴。
由滴定管准确加入与4.2款步骤等量的钡镁合剂,然后加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 指示剂少许。
95%乙醇5mL 摇匀,再用EDTA 标准溶液滴定至由红色变为天蓝色,记下用量V 2(mL )。
4.4 再取一个锥形瓶加入与本条4.2款步骤等体积的试样浸出液,然后按本标准第测定同体积浸出液中钙镁对EDTA 标准溶液的用量V 3(mL )。
5 硫酸根含量应按下式计算:32124()()(10.01)*1000c(SO )=w s sV V V V c EDTA w V m -+-+ SO 42-=b (SO 42-)*10-3*0.096*100 (%)或 SO 42-=b (SO 42-)*96 (mg/kg 土)式中 b (SO 42-)——硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg 土);SO 42-——硫酸根的含量(%或mg/kg 土);V 1——浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对EDTA 标准溶液的用量(mL );V 2——用同体积钡镁合剂(空白)对EDTA 标准溶液的用量(mL );V 3——同体积浸出液中钙镁对EDTA 标准溶液的用量(mL ); 0.096——硫酸根的摩尔质量(kg/mol );c(EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度(mol/L )。
计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土,平行滴定允许偏差不大于0.1mL,取算术平均值。