液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程
(word完整版)液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程
液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS）操作维护规程1操作规程1.1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。
1.2开机：1.2。
1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站.1.2。
2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun＞pump,打开真空泵，开始抽真空。
机械泵和涡轮分子泵开始工作.1。
2。
3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100％即可，达到实验状态大约要抽真空4小时(注意：真空规，测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。
)1.2。
4气源压力设置:氮气：90—100psi。
氩气：0.05Mpa,不超过0。
1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。
）1.3准备UPLC系统1。
3。
1准备流动相：（1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。
缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM(注：若流动相含有缓冲盐，用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸,浓度范围为0。
01%-0。
1％，进样器高压密封垫要求PH≥2,不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂)。
有机相要使用原装进口的色谱纯。
（2） SW+Purge（弱洗：10%ACN+90％纯水或者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗;Wash（强洗：90%ACN+10％纯水),质谱端wash（70%ACN+30%纯水）；1。
3。
2初始化UPLC泵：在Masslynx主页面上点击MS Console,进入系统控制界面，点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL＞Prime A1/B1/B2/A1solvent，设定时间,按start。
液相联用仪安全操作及保养规程
液相联用仪安全操作及保养规程前言液相联用仪（HPLC）是一种高性能液相色谱仪，广泛应用于各项科学研究和工业领域。
但是，由于仪器本身的特殊性，操作涉及一定的危险性。
为了确保仪器的正常运行，以及工作人员的人身安全，制定液相联用仪安全操作及保养规程，以规范仪器的使用及维护方法。
仪器安全操作规程1.操作前的准备•操作前必须穿上实验室工作服，并戴上透气性好的手套和防护眼镜。
•仪器必须放置在平稳的地面上，并接好电源，检查电源是否正常。
•操作前，必须检查所有仪器设备是否处于正常状态，并确保试剂与试剂瓶标示相符。
2.操作过程中的注意事项•操作过程中不得随意移动和搬动仪器，不得随意拆除器件和部件。
•操作过程中不能将手伸入运行仪器内部，并禁止用手直接接触高压电极和喷嘴。
•在开启操作面板时，要注意是否有电击或火花现象。
如有异常情况出现，应立即关闭面板并咨询专业维修人员。
•禁止将危险物品放置在仪器附近。
•禁止在操作过程中吃喝、抽烟等。
3.紧急情况下的应对措施•如仪器发生故障或异常，应及时停止运行，并按照规定关闭电源。
•如有不明气味或味道，请立即通风并联系专业维修人员。
•如发生火灾等紧急情况，请按照实验室应急处置程序进行处理。
仪器保养规程1.日常保养•耐压胶管和管道必须实时检查是否有破损或变形等问题，如发现问题及时更换。
•液相联用仪工作台面和屏幕必须定期清洁。
•每日使用结束后应将机器内外清洁干净，并将仪器拉到位处，并关上各种阀门。
•如检测出线路或仪器设备损坏或性能不佳，应及时联系专业的技术维护人员。
2.维护保养•液相联用仪每半年开机应检验、调整，检查运行参数是否正常，保持设备的正常运行状态。
•液相联用仪机器应每年进行仪器系统的升级更新。
•液相联用仪仪器设备应每年进行一次保养，对其进行定期检查排除问题。
结束语以上就是液相联用仪安全操作及保养规程的全部内容，希望工作人员能够严格按照规程要求进行操作和维护，确保工作人员人身安全和设备正常运行。
液质联用仪维修安全操作及保养规程
液质联用仪维修安全操作及保养规程前言液质联用仪是一种常见的分析仪器，在科研、检测和生产中得到了广泛的应用。
然而，长期使用和不当维护会导致液质联用仪的性能下降、故障频繁出现甚至无法正常使用，因此需要进行规范的维修、操作和保养。
本文将从液质联用仪的基本操作、安全维修和保养等方面，为您详细介绍液质联用仪的维修安全操作及保养规程。
液质联用仪的基本操作1. 准备工作在开始使用液质联用仪之前，需要做好以下准备工作：•开启冷却水源•开启气体源•检查液相柱•检查气相柱•确保质谱仪工作正常2. 样品的处理在进行样品处理时，需要注意以下事项：•样品处理应在洁净的操作间进行，防止出现污染。
•样品处理应避免使用金属物品，以免出现污染。
•处理过程中应使用纯水、纯甲醇等优质的试剂。
•处理过程中应注意保持操作间的温度、湿度和洁净度，以保证操作的精度和准确性。
3. 液质联用仪的启动和停止液质联用仪的启动和停止应按照以下步骤进行：启动•开启气体源•开启冷却水源•等待2分钟，直至液相柱和气相柱都达到运行温度•打开质谱仪和电脑，在软件上点击“打开仪器”•液质联用仪启动成功之后，进行样品的检测和分析。
停止•按照程序停止分析•关闭软件和电脑•关闭质谱仪•关闭气源和水源液质联用仪的安全维修对于液质联用仪的维修，需要注意以下事项：1. 维修前的检查在进行液质联用仪的维修之前，需要做好以下检查工作：•确定液质联用仪的状态和故障原因。
•关闭气源和水源•将所有操作物品清理干净，防止出现污染。
•进行必要的防止静电作用的准备工作。
2. 维修过程中的安全操作在液质联用仪的维修过程中，需要注意以下事项：•在进行液质联用仪的维修过程中，必须使用防静电装置，以防止出现静电引起的火花。
•在拆卸液质联用仪的过程中，要注意保护脆弱的零部件。
•维修过程中，严禁将手伸入液质联用仪中，以免发生伤害。
•维修过程中，应进行适当的记录和标记，方便后续的装配和调试。
3. 维修后的检查和调试在液质联用仪维修工作完成后，需要进行检查和调试：•检查所有拆下的零件是否正确装配。
液相-串联质谱仪操作规程
TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。
2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。
3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。
4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确执行。
5.正文：5.1开机方法5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管；5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机；5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化；5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。
5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面；5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面;5.2.3设置优化参数:5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮;5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮;5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。
5.3化合物LC/MS/MS方法建立在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。
液质联用操作规程
1 •适用范围本设备配备ACQUITYJPLC液相色谱仪、TQSMS/MS质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2.职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3 •操作程序日常操作步骤：准备UPLC―>设置样品表一-> 运行样品一-定量一-打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC—建立新的project —用标准品调谐—编辑质谱方法—编辑UPLC方法一-设置样品表一-运行样品一-定量一-> 打印报告。
3.1开机：3.1.1彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面——左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum-pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed]%要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console--~ 面左侧xevo tq ms detector力卩号展开---ms display > 碰撞室真空度>达至U 7.x e-5mbar。
3.1.2日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa,打开Masslynx软件，进入工作站。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪（LC-MS）是一种高档的分析仪器设备，其功能主要是将液相色谱与质谱相结合，能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程，以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前，用户必须熟知仪器的安全指南，确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容：•工作场所应清洁、通风良好，无任何杂物；•操作前需要注意静电防护；•在操作过程中，用户应当严格遵守操作步骤，不要随意更改设备的工作状态；•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品；•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全，用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识：•电源开关；•高压开关及指示灯；•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘：每天用干净柔软的布擦拭，防止灰尘与污垢积累；•列管和积分器：应该定期清洗，以免样品残留而污染设备和传感器；•柱温箱：应该定期清洗，并且使用干的清洗布将柱温箱干燥，以免产生水分影响设备；•电脑主机：需要定期清理灰尘，以保持通风良好；•定期检查冷却水的水质和水量，以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器，以免样品残留影响使用；•清理槽内残留的试剂；•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉，以免污染液相色谱质谱仪；•关闭电源等设备，避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行，延长其使用寿命。
用户在使用设备之前，必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识，以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护，及时清理设备，确保设备的正常运行。
总之，正确的操作和日常维护，加上仪器的定期检查，都有助于仪器的长期安全运行。
质谱维修安全操作及保养规程
质谱维修安全操作及保养规程前言质谱作为一种先进的分析仪器，已经广泛应用于生物、化学、环境、医药等众多领域。
但是，由于其复杂的结构和高精度的仪器参数，使得维护和保养工作变得尤为重要。
因此，正确的质谱维修安全操作及保养规程对于保证质谱分析结果的准确性和重复性是十分重要的。
安全操作1.着装要求在进行质谱维修服务之前，必须穿戴适合的服装并保持整洁。
应该穿戴长袖作业服，避免空隙，戴上手套和口罩，保持面部清洁。
耳机可以佩戴来防止噪声干扰。
2.确认仪器的电源状态在进行任何质谱维修服务之前，必须确保禁止人员离开质谱仪，并检查设备是否断电。
如果是使用电池的质谱设备，则应核实电池电量。
3.避免潜在的灾难如果在操作过程中发现了任何潜在的灾难，则必须停止操作并及时通知技术维护人员。
这些灾难可能包括设备过热、气体泄漏、易燃气体以及其他未知风险。
4.操作前的预备工作在进行任何质谱维修操作之前必须进行相关的准备工作，比如对设备进行外观检查、确认燃气、真空泵、氧化铝瓷管和清洁剂的存储情况，检查悬挂模块是否正确连接，以及检查温度保护是否正常。
如果发现问题，则必须及时更换或修理。
5.操作中的注意事项在进行任何质谱维修操作期间，必须注意以下事项：•避免仪器中出现任何形式的气体泄漏、易燃气体和其它未知风险，应该使用气体泄漏探测器、燃气检测器、温度探头等维护措施。
•确保在操作过程中氧化铝瓷管退火温度不超过15分钟/400°C。
•使用法兰密封件时, 确保最大压力没有被超过.•在切断真空泵开关之前禁止切断燃气阀门，避免氧气灌入质谱系统导致爆炸。
维护保养1.外观维护经过一段时间的使用，质谱仪会有许多脏物和灰尘的积累，因此，仪器的外表面需定期进行清洁，要使用软布擦拭，避免使用 sponges, steel wool或其他的磨料清洁剂。
2.真空泵维护真空泵是质谱仪重要的组成部分，在使用后需要拆下，拆下后清除干净后再安装回去。
每十年或根据使用情况建议更换真空泵。
液质联用仪安全操作及保养规程
液质联用仪安全操作及保养规程液质联用仪（LC-MS）是一种高精度的仪器，能够用于分析样品中的化合物。
为了保证操作人员的人身安全、先进设备的正常运行，以及获得准确、可靠的分析数据，必须遵循相关的安全操作及保养规程。
本篇文档将详细介绍液质联用仪的安全操作与保养。
一、液质联用仪的安全操作1.1 仪器安装液质联用仪安装之前，需要确保安装环境具备以下条件：•清洁：安装区域表面应当清洁，以保证样品的净度；•干燥：湿度必须控制在30%以下；•空气流通：确保仪器周围有良好的空气流通，以保证仪器正常运行；•电源稳定：仪器必须连接到稳定的电源上，以保证仪器的正常运作；•温度稳定：仪器的温度应控制在15℃~35℃以内。
1.2 样品准备在样品进样之前，需要注意以下事项：•样品必须清洁干燥，以免污染仪器系统；•样品必须标注清楚，以防止因信息不清晰导致分析出错；1.3 仪器的操作在仪器的操作过程中，需要严格遵守以下安全操作规程：（1）对于新手操作员，必须接受正规培训，掌握液质联用仪的操作规程；（2）操作员必须穿戴实验室安全防护用品，避免身体受到有机化学品的腐蚀或其他危害；（3）操作员应在仪器泵、零部件等开启空间附近贴上相关的注意事项标识，以避免因操作不规范破坏仪器零部件；（4）分析后样品的废液必须安全妥善处理，以免对环境产生污染。
二、液质联用仪的保养2.1 仪器维护积极的仪器维护能够延长仪器使用寿命，保障分析结果的准确性和可靠性。
为此，应该采取以下介绍的维护措施：（1）按照生产厂家的指示或建议，及时清洁各类零部件和工作表面；（2）防止离子泵出现气氛污染，减小离子泵的压强，延长离子泵的寿命；（3）按照正确的方式进行气象传感器、液质泵等的维护，以保证其正常性能，并及时更换。
2.2 仪器存储在存储仪器的过程中，应遵守以下规则：（1）仪器必须存放在干净、干燥和通风的环境中，以确保其安全运作。
（2）应尽量避免仪器受到震动、投掷、或者运输中的冷震、热冲击，超范围使用等损害。
液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，可使用软布擦拭仪器表面灰尘，包括键盘，如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件，查看密封件有无老化现象，特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液，一般是用20%乙腈溶液进行清洗，如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头，用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
5.检查泵，检查油位及颜色，视情况定期添加或换油，如有必要拧开前级泵气震阀一小时后待油面下降后关闭。
6.清洗喷雾室，仪器品牌不同，操作方法不尽相同，具体操作应按照品牌厂家提供的技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.实验过程中出现无峰现象，检查毛细管电压设置是否正确，对雾化器喷雾处理。
2.若质量准确度差，重新校正质量轴。
3.若信号不稳定，检查溶剂是否彻底脱气，保证反压稳定，指示溶剂稳定。
4.出现无液流情况，检查试剂瓶中是否有足够的溶剂，是否有阻塞﹑渗漏情况出现。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每月一次4.清洗溶剂过滤头每月一次5.检查泵每季度一次6.清洗喷雾室每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
液相色谱检测器安全操作及保养规程
液相色谱检测器安全操作及保养规程液相色谱（Liquid Chromatography，LC）是一种常用的分离技术，特别是在生物医学研究中广泛应用。
液相色谱检测器是液相色谱装置的核心部件之一，用于检测分离出来的化合物。
液相色谱检测器的操作和维护对于保证实验结果的准确性和精度至关重要。
本文将介绍液相色谱检测器的安全操作和保养规程，以确保实验安全和设备长期稳定运行。
安全操作规程1. 准备工作1.在使用液相色谱检测器前，确认设备已经连接到气源、水源和电源。
检测器的前、后端已安装连接装置，并连接好管路。
2.确认溶剂的配制和储存情况。
使用前检查溶剂瓶标签，确认溶剂品质和容量，并检查是否正确配置。
3.确认样品运输和储存情况。
避免样品的受污染和氧化。
2. 操作步骤1.开机前应先紧密关闭系统中的阀门，并将检测器电源开关置于“off”状态。
2.检查所有管路的连接情况，特别是液相进出口连接的 O 型圈是否正确安装、气路管道的泄漏情况。
检测器关闭时，通常应将管路从电池式密封器中取出以避免连接管绳发生损坏。
3.将检测器电源开关置于“on”状态，等待检测器启动。
检测器启动成功后，再将其他仪器设备通电打开，进行系统的联动。
4.调整气源压力和氧气参考电压。
根据系统要求调整流量计、压力表、氢气参考电压或氧气参考电压等，确保单元通气和灵敏度正常。
5.开始样品检测，设置分离检测条件，按照样品管路和检测器的参数要求，进行分析检测。
注：系统的具体操作方法和要求还根据不同厂家的设备和实验要求有所差异，导入操作前请务必先阅读液相色谱检测器的操作说明书或厂家提供的操作指南。
3. 停机操作在使用完毕后，应按以下顺序逐个关闭各管道和仪器： 1. 停止检测器数据采集，将电源关闭，在关闭检测器之前，应惯性使进采样管路的液相流洗空，使流道内不含有任何系统残留物。
2. 关闭气源管理阀，切断气源。
3. 断开检测器与其他实验室设备的联动，逐个关闭仪器设备的电源，并关闭气源、水源、电源管路，切断接口连接器的电源。
质谱仪维修安全操作及保养规程
质谱仪维修安全操作及保养规程前言质谱仪作为一种高端仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在正常使用过程中，质谱仪需要进行维修和保养工作，以确保其性能和稳定性。
本文将介绍质谱仪维修的安全操作和保养规程，以帮助工作人员更好地熟悉质谱仪的相关知识，降低维修风险并延长质谱仪的使用寿命。
安全操作规程操作前准备在进行质谱仪维修之前，需要做好以下准备工作：•断电：确保质谱仪断电，以避免电击和其他安全问题。
•放气：在维修涉及到离子源或吸气管道的时候，需要将系统内的压力释放干净，并确认系统没有其他未放出来的气体。
•常规检查：定期检查仪器是否正常使用，如有任何问题请及时联系相关人员。
维修程序以下是质谱仪维修期间的安全规程和维修程序：•执行标准：在维修质谱仪的过程中，请务必遵循质谱仪生产商的标准操作流程和安全规定，严格按照标准程序操作设备。
•注意安全：遵守工作区域规定的安全规程，佩戴有线电电话、护目镜、手套等必要的保护用品，确保人员安全。
•文档记录：在整个维修和保养过程中，要做好必要的文档记录。
•维修团队：质谱仪维修和保养应该由专业的团队完成，确保仪器的性能和质量稳定。
•注意检测：在完成维修后，应当进行必要的检测，确保质谱仪的性能和稳定性。
常见问题和应对措施以下是常见问题和应对措施：•吸气管道或离子源存在污垢或污染：若吸气管道或离子源存在污垢或污染，需要进行清洁和消毒处理，以保证其操作效果和稳定性。
•技术人员不足：比较大的公司拥有完善的质谱仪维修团队，但是中小型企业有时缺乏合适的技术人员，建议与仪器制造商联系配备相应的技术人员。
•故障恢复不及时：在维修期间，应及时反馈和解决故障问题，避免对工作进度和维修质量的影响。
保养规程保养周期在使用质谱仪进行实验过程中，应遵循以下的保养周期：•定期保养：每个月对质谱仪进行1次清洁和保养。
•应急保养：在质谱仪出现故障或异常时，进行紧急保养。
系统保养与清洁质谱仪系统保养和清洁的步骤如下：•断电：确保质谱仪断电状态。
液相色谱与质谱联用操作规程
液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。
如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。
1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。
1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。
2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。
2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。
Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。
液相色谱仪的使用维护
液相色谱仪的使用维护一、液相色谱仪的使用1.仪器启动前的准备工作在使用液相色谱仪前，首先需要确保仪器所需的电源和空气源已经接通，并检查仪器的进样针、柱室和检测器等部件是否干净且无异常。
2.色谱柱的选择和准备根据分析需求选择合适的色谱柱，并进行合适的条件预处理，例如，如果使用反相色谱柱，则需要进行常用的反相柱活化步骤。
3.峰面积校正和质量控制在每次分析之前，应该对色谱仪进行系统初始校准，包括峰面积校正、流量校正等，以确保后续分析结果的准确性。
同时，建议每次分析前进行质量控制实验，通过引入标准物质来验证色谱分析结果的准确性和可靠性。
4.进样操作和条件设置进样操作是液相色谱仪中非常重要的一步，要确保进样针和进样器的清洁，并注意样品的适宜体积和浓度，避免超载或稀释不足的情况。
在设置条件时，需要根据样品的性质、分析目的和柱子的特性进行合理的选择，如使用适当的流动相组成、流速等条件。
5.合理调整检测器参数根据分析的物质特性合理调整检测器的参数，如波长、流量、灵敏度等，以保证信号与噪声的合理分离，从而获得准确可靠的结果。
6.数据记录和分析在完成分析后，应将数据记录下来，并进行相关的分析处理。
合理整理和存档数据有利于后续结果的复查和评估。
二、液相色谱仪的维护1.仪器的日常维护定期（如每周）对液相色谱仪进行外部的清洁和检查，包括仪器表面、进样针、色谱柱、检测器等部件。
同时，应及时更换进样针和色谱柱，避免样品残留在柱子内导致污染。
2.进样器的维护对进样器进行定期的清洗和校正，保持针头的锐利和清洁，避免样品交叉污染。
3.流体传输和泵系统的维护定期检查和更换液相泵和传输管路中的密封件，确保流体传输的可靠性和精确性。
此外，要定期排除管路和泵内部的气泡。
4.温度控制系统的维护保持色谱仪运行的适宜温度，避免因温度波动而引起的分析误差。
定期检查和维护恒温器和冷却系统的工作状态，确保温度控制系统的稳定性和准确性。
5.仪器的校准和质量控制定期对液相色谱仪进行全面的校准和质量控制，以保证仪器的准确性和可靠性。
液相色谱质谱联用技术操作流程
液相色谱质谱联用技术操作流程1.首先，准备好所需的色谱质谱联用仪器和设备。
First, prepare the necessary instruments and equipment for liquid chromatography mass spectrometry.2.然后，准备样品并确保样品处理的准确性和完整性。
Next, prepare the samples and ensure the accuracy and integrity of sample handling.3.接着，进行色谱柱的装载和平衡，确保色谱柱的稳定性和准确度。
Then, load and equilibrate the chromatography column to ensure stability and accuracy.4.将待测样品按照预定的方法进行注射到色谱柱中。
Inject the test sample into the chromatography column according to the predetermined method.5.同时启动质谱联用检测仪器，调整参数，使其达到稳定状态。
Start the mass spectrometry detector at the same time, adjust the parameters to reach a stable state.6.开始进行色谱分离，根据样品的特性选择合适的分离条件。
Begin the chromatographic separation, and select the appropriate separation conditions based on the sample characteristics.7.运行色谱质谱联用程序，记录分离过程中的数据并实时分析结果。
Run the liquid chromatography mass spectrometry program, record the data during the separation process, and analyze the results in real time.8.注意监测色谱质谱联用设备的运行状态，及时调整和处理异常情况。
液质联用仪器验证安全操作及保养规程
液质联用仪器验证安全操作及保养规程液质联用仪器是一种利用液相色谱和质谱联用技术，用于分离分析和鉴定化合物的先进仪器。
在化学、生物、药学、环境等领域都有广泛的应用。
然而，在使用液质联用仪器时，存在一定的安全风险。
为了保障操作人员的生命财产安全，本文将介绍液质联用仪器的安全操作及保养规程。
液质联用仪器验证在使用液质联用仪器之前，需要首先对仪器进行验证。
验证的目的是确保仪器正常运行，结果准确。
具体步骤如下：1. 检查仪器环境在仪器运行前，必须检查仪器的运行环境是否满足要求。
例如，温度、湿度、气压是否在正常范围内。
2. 校准质谱仪质谱仪的校准对于仪器的正常运行至关重要。
在进行校准之前，需要进行以下准备工作：•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后，记录校准数据。
3. 校准液相色谱仪液相色谱仪的校准也非常重要。
在进行校准之前，需要进行以下准备工作：•准备好一组标准物质•将标准物质溶解在适量的溶剂中•将标准物质溶液注入仪器中校准标准物质之后，记录校准数据。
同时，进行柱子的平衡和测试。
4. 鉴定和分离化合物在鉴定和分离化合物前，需要进行以下准备工作：•准备好待测物质•将待测物质溶解在适量的溶剂中•将待测物质注入仪器中•设定测试程序经过测试，记录结果数据，并作出分析鉴定结果。
安全操作规程在使用液质联用仪器时，必须严格遵守操作规程，以确保操作人员的生命财产安全。
下面是一些重要的安全操作规程。
1. 操作人员必须接受培训在操作液质联用仪器前，操作人员必须接受相关培训。
只有熟悉操作程序和安全规程，才能确保正确操作仪器。
2. 安全保护措施在操作液质联用仪器时，必须戴上个人防护用具，如手套、口罩、护目镜等。
特别是在进行毒性物质测试时，更需要加强个人防护。
3. 操作前先检查仪器在启动液质联用仪器前，必须检查仪器是否处于正常状态，如有问题需及时解决，并在操作之前再次确认。
4. 操作过程中随时检查在操作过程中，需要随时检查仪器运行状态，发现异常情况要及时停机检查，确保仪器和人员安全。
液相色谱仪的使用与维护
液相色谱仪的使用与维护液相色谱仪（HPLC）是一种常用的分析仪器，用于分离、检测和定量分析化学物质。
下面我将从使用和维护两个方面来回答你的问题。
一、使用液相色谱仪：1. 样品准备，首先，需要准备好待测样品，并根据需要选择适当的溶剂进行溶解。
确保样品的浓度适中，以避免进样量过大或过小。
2. 仪器设置，根据分析要求，设置合适的流速、柱温和检测器参数。
确保流速适宜，以保证分离效果和分析速度；柱温的选择要考虑样品的性质和分离要求；检测器参数的设置要根据待测物的特性进行调整。
3. 进样与分离，将样品通过进样器引入色谱柱中，控制好进样量和进样速度。
根据样品的特性和分离要求，选择合适的色谱柱和流动相进行分离。
在分离过程中，注意监控色谱图的变化，以确保分离效果和峰形。
4. 数据分析与结果解释，根据检测器输出的信号，进行数据分析和结果解释。
可以使用色谱软件进行峰面积计算、峰识别和定量分析。
根据分析目的，对结果进行解释和评估。
二、维护液相色谱仪：1. 定期保养，按照仪器的操作手册，定期进行保养和维护工作。
包括清洁色谱柱、更换流动相和进样器的零件、检查和校准检测器等。
保持仪器的良好状态，以确保准确可靠的分析结果。
2. 储存条件，在使用完毕后，要储存好色谱柱和溶剂，避免受到湿气和光线的影响。
色谱柱应放置在干燥的环境中，避免柱内残留物的积累和柱效的降低。
3. 检测器维护，定期检查和校准检测器，确保其正常工作。
根据仪器要求，定期更换检测器的灯管、流动相流量计等关键零部件，以保证检测器的灵敏度和稳定性。
4. 质量控制，定期进行质量控制实验，检查仪器的性能和分析结果的准确性。
可以使用标准物质进行校准和验证，以确保仪器的准确性和可靠性。
总结起来，使用液相色谱仪需要准备样品、设置仪器参数、进行进样与分离、数据分析与结果解释。
维护液相色谱仪需要定期保养、储存、检测器维护和质量控制。
这些措施能够确保液相色谱仪的正常运行和准确分析。
(完整word版)WatersXevoTQS液相色谱质谱操作
文件类型研究所作业指导书化学所文件编号 NIM-ZY-HX-0000-YJ-117第1页共6页Waters Xevo TQ-S 液相色谱 /质谱联用仪(三重串连四级杆质谱 )操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S 液相色谱 /质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱 )。
2.仪器设备的主要技术指标：1)梯度性能：保留时间标准偏差（ SD）≤ 0.047min。
2)ESI 正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度： 0.1pg/ μl指标要求：平均信噪比（ S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（ %RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（ SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（ S/N）:4500psi；峰面积： 120000；峰面积相对标准偏差（ %RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（ SD）： 0.00min，均符合指标要求。
3)ESI 负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素 (chloramphenicol)，浓度： 0.05pg/ μl指标要求：平均信噪比（ S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（ %RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（ SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N） :520psi；峰面积： 1500；峰面积相对标准偏差（ %RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（ SD）： 0.00min，均符合指标要求。
4)系统精密度（ TUV/PDA ）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（ %RSD）≤0.9%。
5)NanoFlow 正离子灵敏度7指标要求：峰强（ m/z =785.8）≥ 1× 10，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B ，浓度： 100fmol/ μl测试结果：峰强度（ m/z =785.8）： 1.48 ×107；符合指标要求。
液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程1. 引言液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）是一种常见且广泛应用于生物医学、药物研发和环境监测等领域的仪器设备。
为了确保操作人员的安全，并延长仪器的使用寿命，有必要建立液相色谱串联质谱仪的安全操作及保养规程。
本文档旨在提供操作人员在使用LC-MS/MS时应遵循的操作安全措施和仪器保养规程。
2. 液相色谱串联质谱仪的操作安全措施2.1 工作环境安全•液相色谱串联质谱仪应放置在通风良好、无烟尘和震动的环境中。
•确保仪器周围没有易燃或易爆物品，并保持工作区域整洁。
2.2 电源和电器安全•仪器连接电源前，检查电源线是否完好无损，严禁使用破损的电源线。
•在安装过程中，确保电源线不被压到或拉扯，以免导致电线损坏或短路。
•避免使用多个电器共用一个插座，以免电源过载。
•定期检查电源插座和电源线，确保其正常工作状态。
2.3 液相色谱系统操作安全•在进行任何操作之前，操作人员应先阅读液相色谱串联质谱仪的操作手册，并了解仪器的基本原理和操作步骤。
•在打开仪器之前，确保液相色谱系统处于正常工作状态，尤其是液相泵、进样器和色谱柱等部件是否安装正确。
•在更换和操作色谱柱时，要注意柱子的方向和连接方式，并确保柱座和连接件的密封性。
•如果液相色谱出现异常情况，如压力超过正常范围、温度异常升高等，应立即停止操作并联系相关技术人员进行检修。
2.4 质谱系统操作安全•在进行MS/MS分析之前，确保质谱仪处于正常工作状态，如离子源是否已经预热至稳定温度、质谱的分辨率是否设置合适等。
•在进行离子源清洗、更换离子源和离子焦点镜片等操作时，应戴上防静电手套，并按照操作手册的指示进行操作。
•避免触摸离子源的内部部件，以免污染或损坏离子源。
•在操作过程中，尽量避免撞击仪器或过度震动，以免影响质谱的精确度和稳定性。
•在涉及放射性物质的实验中，应遵守相关的辐射安全规定。
3. 液相色谱串联质谱仪的保养规程3.1 日常清洁•在每次使用后，应使用干净的软布轻轻擦拭仪器的表面，保持其清洁干燥。
液相色谱仪使用及维护方法 液相色谱操作规程
液相色谱仪使用及维护方法液相色谱操作规程液相色谱仪使用时要特别的注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。
液相色谱柱使用注意：A．卡套柱的液相色谱仪使用时要特别的注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。
液相色谱柱使用注意：A．卡套柱的安装（加预柱）1．将卡套架套入柱芯2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片4．将"子弹头"预柱放入卡套片内5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧6．然后依同样的次序连接好柱子的另一端B．平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。
请确定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。
由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；假如您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。
硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。
假如该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱？平衡过程中，将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度假如较低，则需要较长的时间来平衡）色谱柱的再生进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议可以不使用您的高效液相色谱仪上的泵。
注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应当在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。
假如简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗特别有效。
色谱柱的维护:1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有确定的溶解度）2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围3．避开流动相构成及极性的猛烈变化4．流动相使用前必需经脱气和过滤处理5．假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在试验完毕柱子冲洗干净，并保存大乙腈中6．压力上升是需要更换预柱的信号—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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液相色谱质谱联用仪（沃特世 Xevo TQXS）
操作维护规程
1操作规程
1.1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。
1.2开机：
1.2.1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源，各部件通过自检后，双击工作站图标进入Masslynx工作站。
1.2.2选择Instrument＞MS Tune进入调谐界面。
从调谐界面选择Vacuun＞pump，打开真空泵，开始抽真空。
机械泵和涡轮分子泵开始工作。
1.2.3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色，不再闪烁，同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100%即可，达到实验状态大约要抽真空4小时（注意：真空规，测量工具，无异常状况通常无需打开，尤其在刚开始抽真空时不要打开。
）
1.2.4气源压力设置：氮气：90-100psi。
氩气：0.05Mpa，不超过0.1Mpa（实验前确认氩气瓶压力，低于1Mpa时需更换氩气。
）
1.3准备UPLC系统
1.3.1准备流动相：(1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。
缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM（注：若流动相含有缓冲盐，用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性酸，浓度范围为0.01%-0.1%，进样器高压密封垫要求PH≥2，不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂）。
有机相要使用原装进口的色谱纯。
（2） SW+Purge（弱洗：10%ACN+90%纯水或者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗；Wash（强洗：90%ACN+10%纯水）,质谱端wash（70%ACN+30%纯水）；
1.3.2初始化UPLC泵：在Masslynx主页面上点击MS Console，进入系统控制界面，点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL＞Prime A1/B1/B2/A1solvent，设定时间，按start。
1.3.3初始化UPLC自动进样器：UPLC控制台上选择Sample Manager，选择Control＞Prime seal wash，灌注进样器和洗针系统。
完成后，UPLC自动进样器准备好。
1.3.4灌注完泵和自动进样器后UPLC准备好。
1.4 准备质谱
1.4.1 MS Tune，首先打开氮气，再开高压。
（注：一定要打开氮气和高压才能开流动相，关闭流动相后才能关高压和氮气）。
1.5 ESI调谐
1.5.1把调谐液放入A号位（注：浓度在0.05-0.1ppm之间，根据实际的灵敏度调整样品浓度）。
1.5.2把流动相的流速设为0.2ml/min，有机相和水相比例为1:1。
点击Tune界面下的Fluidics，点击Purge syringe 灌注注射器。
设置Infusion 流速5uL/min，根据灵敏度可适当调整。
设置Flow State模式（Infusion:直接进样；Combined:液相和样品混合进样；LC:液相进样； Waste:废液）。
1.5.3选择Xevo TQ-S MS Detector下面的IntelliStart：Sample Tune and Develop Method 点击Start，调出界面，输入各参数，系统开始自动优化目标化合物的质谱参数。
1.6建立质谱的MRM方法。
选择Instrument＞MS Method进入质谱方法编辑界面。
打开新建质谱方法窗口，再点击MRM，按调谐结果输入下列参数：离子模式、化合物名称、母离子质量数、子离子质量数、离子驻留时间、锥孔电压、碰撞能量和MRM运行时间等。
1.7建立UPLC方法。
选择Instrument＞Inlet Method进入UPLC方法编辑界面。
逐一编辑泵的方法、自动进样器的方法和紫外检测器的方法等。
最后把UPLC的方法命名保存。
1.8建立样品运行序列表，运行采集数据。
在Masslynx主界面上点击File＞New，新建序列表，输入文件名、注释、质谱方法、液相方法、瓶号、进样体积等参数，最后把编辑好的序列表命名保存。
1.9数据采集。
新建项目project,新建sample list,输入文件名，选择质谱方法，质谱调谐方法，液相方法，样品瓶位置，保存序列名，点击start sample list run采集数据。
可设置自动待机程序，关碰撞器，停流速，关高压，等待两分钟，关氮气。
1.10数据分析
在sample list中选中要打开的色谱图，单击chromatogram;要提取质量色谱图，菜单栏：Display>Mass出现质量色谱图窗口，单击select all>OK。
积分process>integrate。
定量分析，建立sample list,输入样品类型，标准品浓度，确定积分参数，建立定量方法，处理样品，查看定量结果。
1.11关机
一般质谱仪部分不需要关机，不用时只要保持在Standby状态下即可。
但如果长时间不用，或是对仪器进行清洗和维修时需要关机。
1.11.1 首先停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。
1.11.2 点击MS Tune进入调谐窗口，点击Standby，关闭高压，让MS进入待机状态时，指示灯会由绿色变成红色。
1.11.3 等脱溶剂气温度降到常温，关闭氮气。
1.11.4 选择Option＞Vent，这时质谱开始泄真空，待机械泵停止运行，同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速为0时即可关闭质谱电源。
关闭计算机和显示器，关闭气路。
2. 仪器基本维护与使用注意事项：
2.1仪器室要保持整洁、干净、无尘；配套设施布局合理。
2.2 开高压之前一定要先开氮气，关氮气之前一定要先关高压。
2.3 溶剂和流动相的要求，所有的流动相都要用0.22μm的滤膜过滤，水相要用前新配，并不得超过两天。
样品必须使用0.22μm的滤膜过滤。
样品响应值不能超过10e7。
2.4 ESI离子化与溶剂密切相关，在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面：三氟乙酸（TFA）多用于蛋白质和多肽分析，但对ESI离子化有抑制效应：三乙胺（TEA）在
m/z 102处有较强的[M+H]+峰，有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下的离子化，也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下的响应。
注意！下列的溶剂添加剂
会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等）、表面活性剂、离子对试剂。
2.5定期清洗样品锥孔：关闭隔断阀，取下样品锥孔，用专用烧杯，镊子，先用甲醇：水：甲酸（45:45:10）的溶液超声清洗20min，然后先后用超纯水和甲醇各溶液超声清洗20分钟，待氮吹吹干后再安装到仪器上。