氯化钠的提纯ppt课件
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热滤液,沉淀下降后冷却、过滤。
实验Fra Baidu bibliotek骤
4. 除Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子 注意事项 不能忘了晶形沉淀的沉淀条件,否则还会发 生穿滤; 除杂过程用小火;
实验步骤
5. 检查Ba2+除尽否 注意事项 与步骤3中相同; <检查液必须弃去(为什么?)>
实验步骤
6. 酸度的调节 讨论 若放滤液的烧杯内壁有白色不溶物,这是何物, 此时能否加酸? 碳酸盐、氢氧化物沉淀(何处引入?)。此时 不能加酸(为什么?如何处理?) 加热溶液的目的? 除去CO2,一旦近沸立即退火(为什么?)。
实验原理
3. 除SO42-时,为什么不用Ba(NO3)2;除CO32-时, 为什么不用HNO3? 不引进杂质。 4. 除去可溶性杂质离子的先后次序是否合理,可 否任意变换次序? 合理;变换顺序将增加实验步骤。
实验原理
热:大多数物质的溶解度随温度升高而增加; 滴:降低沉淀剂的浓度,使晶核少; 搅:避免局部过浓,使晶核少; 陈:使小晶体溶解,大晶体长大。
实验步骤
1.粗盐的溶解 讨论 用纯水还是自来水溶解粗盐? 用自来水,因粗盐很脏。 为什么用20mL水? 粗盐要全部溶解,并适当放宽,请同学们计 算。
实验步骤
为什么要做记号或估计溶液的总体积? 维持原体积、蒸发至原体积1/3时的依据。 2.除SO42讨论 从何时起,所用仪器需用纯水荡洗? 从取BaCl2 溶液处开始。
实验步骤
怎样进行沉淀与溶液的分离操作,两者分离完 全的标志? 滴管排除空气插入溶液,边吸边下降,末端不 碰沉淀;将取出的离心液放另一干净的试管, 溶液透明(与纯水比较)说明分离完全。若混 浊,须重新离心分离。 怎样混合试管内的溶液,如何判断有无沉淀产 生? 振荡试管;与纯水比较,若不透明示有沉淀;
氯化钠的提纯
实验目的
利用物质的化学性质,如难溶性、形成气体的性质 除去可溶性杂质,提纯物质; 学习定性鉴定的操作,若干离子的定性鉴定方法; 学习沉淀,沉淀完全与否的判断;离心沉降、分离; 酸度调节、晶体洗涤、固体灼烧、小试管的使用等 基本操作: 巩固过滤、直接蒸发、浓缩等基本操作 。
实验原理
讨论:
确证:取上层液离心沉降,用滴管移取清液至 另一洗净的试管中,加一滴BaCl2液,若无浑 浊,表示SO42-不存在,可判断淀淀已完全。
实验步骤
取多少上层溶液离心? 0.5~1mL,因半微量分析液体用量从几滴到
1mL。 离心沉降完全的标志是什么,若不合要求如 何处理? 上层溶液澄清;增加离心时间,若仍不合乎 要求,加热促使沉淀长大后离心沉降。
实验步骤
注意事项 离心机使用的注意事项:
• 位置对称、质量平衡;1支试管离心时,用 另一装等量水的试管平衡
• 起动、停止时均逐档转动; • 记住试管放的位置号,不要取错。
实验步骤
所用试管(滴管)洗至纯水,管壁须透明; 吸滤操作要规范,过滤前不忘开水泵;开水泵
滤纸贴紧后立即过滤,以免穿滤; 过滤后滤液要透明。若浑浊,重新过滤; 重新过滤时用两张滤纸,若滤液仍浑浊,则加
实验步骤
注意事项 掌握好晶形沉淀的沉淀条件,以获得大晶形
沉淀;否则细小的沉淀会穿过滤纸的纤维孔 (称穿滤) ; 除杂过程中使用小火,避免NaCl析出 。
实验步骤
3.检查SO42-除尽否 讨论
怎样判断淀淀已完全?
初步判断:待大部分沉淀下沉后,滴加沉淀剂, 若无新的浑浊出现,则初步判断沉淀完全;
实验步骤
如何调节溶液的pH值为2~3? 先测溶液的pH值,估计酸的用量; 边滴酸边搅拌。开始,可滴2滴酸测一次pH值;
中性时,滴1滴,测一次;接近时,配置稀酸 调节pH值。 注意:NaHCO3溶液有缓冲作用,Na2CO3溶液 过量越多,缓冲容量越大,会出现加酸后pH 变化不大的现象。
实验步骤
实验原理
7. 除杂时,若液面上出现小晶体,这是什么物 质,此时能否过滤?若不能过滤,应采取何种措 施? NaCl; 不能;加水到记号处,加热溶解。
实验原理
8. 能否用一次过滤的方法,同时除去硫酸钡,碳 酸盐(或氢氧化物)沉淀? 不能 ;
BaSO4(S)+CO32-(aq) = BaCO3(S)+SO42-(aq) 增加[CO32-],平衡右移,[SO42-]增加。
注意事项 需小心、耐心滴加酸,避免加多反复。观察
色阶板上碱、中、酸性,pH=2与3时的颜色, 以便测pH时不必每次都与色阶板对照; pH值小了,用NaOH溶液调节。
实验步骤
7. 蒸发、溶缩,晶体的洗涤、固体的灼烧 讨论 为什么要洗涤晶体?对可溶性盐,为什么只能 用少量蒸馏水洗?怎样洗涤? 除去吸附的杂质离子;控制洗涤水量(为什 么?);在不抽滤的情况下,滴加洗涤水至晶 体湿润;微接橡皮管抽吸,最后抽吸干燥。
• 定性分析:<10-5mol/L; • 定量分析:<10-6mol/L; • 试剂:低于某一标准。 在微溶盐的饱和溶液中,存在平衡:
• CaSO4(S) = Ca2+(ag)+SO42-(ag) Ksp(CaSO4)=9.6×10-6 ;而Ksp(BaSO4)=1.1×10-10
用CaCl2,SO42-浓度未达除净的标准。
1.粗盐中有哪些杂质,如何除去? 不溶性杂质:泥沙等; 可溶性杂质:SO42-、Ca2+、Mg2+、K+。 加入BaCl2除SO42-:
SO42-+Ba2+=BaSO4↓ 过滤,同时除去了不溶性杂质。
实验原理
加入Na2CO3除Ba2+,Ca2+,Mg2+ Ba2++CO32-=BaCO3↓ Ca2++CO32-=CaCO3↓
Mg2++2CO32-+2H2O=Mg(OH)2 ↓+2HCO3 加入HCl除CO32-
CO32-+2H+=H2O+CO2↑ 经蒸发、浓缩、冷却,NaCl析出,与K+分离,
因20℃时,NaCl、KCl的溶解度相近,但NaCl 量多, KCl量少。
实验原理
2. 为什么不用CaCl2做沉淀剂除SO42-? 除尽某一离子的标准:
实验Fra Baidu bibliotek骤
4. 除Mg2+、Ca2+、Ba2+等阳离子 注意事项 不能忘了晶形沉淀的沉淀条件,否则还会发 生穿滤; 除杂过程用小火;
实验步骤
5. 检查Ba2+除尽否 注意事项 与步骤3中相同; <检查液必须弃去(为什么?)>
实验步骤
6. 酸度的调节 讨论 若放滤液的烧杯内壁有白色不溶物,这是何物, 此时能否加酸? 碳酸盐、氢氧化物沉淀(何处引入?)。此时 不能加酸(为什么?如何处理?) 加热溶液的目的? 除去CO2,一旦近沸立即退火(为什么?)。
实验原理
3. 除SO42-时,为什么不用Ba(NO3)2;除CO32-时, 为什么不用HNO3? 不引进杂质。 4. 除去可溶性杂质离子的先后次序是否合理,可 否任意变换次序? 合理;变换顺序将增加实验步骤。
实验原理
热:大多数物质的溶解度随温度升高而增加; 滴:降低沉淀剂的浓度,使晶核少; 搅:避免局部过浓,使晶核少; 陈:使小晶体溶解,大晶体长大。
实验步骤
1.粗盐的溶解 讨论 用纯水还是自来水溶解粗盐? 用自来水,因粗盐很脏。 为什么用20mL水? 粗盐要全部溶解,并适当放宽,请同学们计 算。
实验步骤
为什么要做记号或估计溶液的总体积? 维持原体积、蒸发至原体积1/3时的依据。 2.除SO42讨论 从何时起,所用仪器需用纯水荡洗? 从取BaCl2 溶液处开始。
实验步骤
怎样进行沉淀与溶液的分离操作,两者分离完 全的标志? 滴管排除空气插入溶液,边吸边下降,末端不 碰沉淀;将取出的离心液放另一干净的试管, 溶液透明(与纯水比较)说明分离完全。若混 浊,须重新离心分离。 怎样混合试管内的溶液,如何判断有无沉淀产 生? 振荡试管;与纯水比较,若不透明示有沉淀;
氯化钠的提纯
实验目的
利用物质的化学性质,如难溶性、形成气体的性质 除去可溶性杂质,提纯物质; 学习定性鉴定的操作,若干离子的定性鉴定方法; 学习沉淀,沉淀完全与否的判断;离心沉降、分离; 酸度调节、晶体洗涤、固体灼烧、小试管的使用等 基本操作: 巩固过滤、直接蒸发、浓缩等基本操作 。
实验原理
讨论:
确证:取上层液离心沉降,用滴管移取清液至 另一洗净的试管中,加一滴BaCl2液,若无浑 浊,表示SO42-不存在,可判断淀淀已完全。
实验步骤
取多少上层溶液离心? 0.5~1mL,因半微量分析液体用量从几滴到
1mL。 离心沉降完全的标志是什么,若不合要求如 何处理? 上层溶液澄清;增加离心时间,若仍不合乎 要求,加热促使沉淀长大后离心沉降。
实验步骤
注意事项 离心机使用的注意事项:
• 位置对称、质量平衡;1支试管离心时,用 另一装等量水的试管平衡
• 起动、停止时均逐档转动; • 记住试管放的位置号,不要取错。
实验步骤
所用试管(滴管)洗至纯水,管壁须透明; 吸滤操作要规范,过滤前不忘开水泵;开水泵
滤纸贴紧后立即过滤,以免穿滤; 过滤后滤液要透明。若浑浊,重新过滤; 重新过滤时用两张滤纸,若滤液仍浑浊,则加
实验步骤
注意事项 掌握好晶形沉淀的沉淀条件,以获得大晶形
沉淀;否则细小的沉淀会穿过滤纸的纤维孔 (称穿滤) ; 除杂过程中使用小火,避免NaCl析出 。
实验步骤
3.检查SO42-除尽否 讨论
怎样判断淀淀已完全?
初步判断:待大部分沉淀下沉后,滴加沉淀剂, 若无新的浑浊出现,则初步判断沉淀完全;
实验步骤
如何调节溶液的pH值为2~3? 先测溶液的pH值,估计酸的用量; 边滴酸边搅拌。开始,可滴2滴酸测一次pH值;
中性时,滴1滴,测一次;接近时,配置稀酸 调节pH值。 注意:NaHCO3溶液有缓冲作用,Na2CO3溶液 过量越多,缓冲容量越大,会出现加酸后pH 变化不大的现象。
实验步骤
实验原理
7. 除杂时,若液面上出现小晶体,这是什么物 质,此时能否过滤?若不能过滤,应采取何种措 施? NaCl; 不能;加水到记号处,加热溶解。
实验原理
8. 能否用一次过滤的方法,同时除去硫酸钡,碳 酸盐(或氢氧化物)沉淀? 不能 ;
BaSO4(S)+CO32-(aq) = BaCO3(S)+SO42-(aq) 增加[CO32-],平衡右移,[SO42-]增加。
注意事项 需小心、耐心滴加酸,避免加多反复。观察
色阶板上碱、中、酸性,pH=2与3时的颜色, 以便测pH时不必每次都与色阶板对照; pH值小了,用NaOH溶液调节。
实验步骤
7. 蒸发、溶缩,晶体的洗涤、固体的灼烧 讨论 为什么要洗涤晶体?对可溶性盐,为什么只能 用少量蒸馏水洗?怎样洗涤? 除去吸附的杂质离子;控制洗涤水量(为什 么?);在不抽滤的情况下,滴加洗涤水至晶 体湿润;微接橡皮管抽吸,最后抽吸干燥。
• 定性分析:<10-5mol/L; • 定量分析:<10-6mol/L; • 试剂:低于某一标准。 在微溶盐的饱和溶液中,存在平衡:
• CaSO4(S) = Ca2+(ag)+SO42-(ag) Ksp(CaSO4)=9.6×10-6 ;而Ksp(BaSO4)=1.1×10-10
用CaCl2,SO42-浓度未达除净的标准。
1.粗盐中有哪些杂质,如何除去? 不溶性杂质:泥沙等; 可溶性杂质:SO42-、Ca2+、Mg2+、K+。 加入BaCl2除SO42-:
SO42-+Ba2+=BaSO4↓ 过滤,同时除去了不溶性杂质。
实验原理
加入Na2CO3除Ba2+,Ca2+,Mg2+ Ba2++CO32-=BaCO3↓ Ca2++CO32-=CaCO3↓
Mg2++2CO32-+2H2O=Mg(OH)2 ↓+2HCO3 加入HCl除CO32-
CO32-+2H+=H2O+CO2↑ 经蒸发、浓缩、冷却,NaCl析出,与K+分离,
因20℃时,NaCl、KCl的溶解度相近,但NaCl 量多, KCl量少。
实验原理
2. 为什么不用CaCl2做沉淀剂除SO42-? 除尽某一离子的标准: