粒度粒径测试基本知识

光透原理——Beel定律
要测量悬浮液中成千上万个颗粒的沉降速度是很困难的，所以在 实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接 地反映颗粒的沉降速度的。光强的变化率与粒径的关系由比尔定律来
描述 。用光透法测量沉降速度是目前比较流行的方法。
沉降法
• 优点 ：该法在涂料和陶瓷等工业中是一种传统的粉体粒径测试方法。 已制定的国际标准 ( ISO 3262 Extenders for Paint Specifications andMethods of Test) 对涂料中常用的 21 种体质颜料的粒度分布测试 方法 , 测试原理均基于沉降法。
• 目前所说的粒度测试，测试结果均是用 等效球体来表示的。这是目前几乎所有粒 度测试仪器和方法的基本原理。
颗粒大小分级习惯术语
纳米颗粒 1-100 nm 亚微米颗粒 0.1-1 um 微粒、微粉 1-100 um 细粒、细粉 100-1000 um 粗粒 大于1 mm
粒度测试的目地
微小颗粒态物质在日常生活和工业生产 中有着很广泛的应用，尺寸的大小和分布 情况直接关系到工业流程，产品质量以及 能源消耗和生产过程的安全性。因此，准 确方便地测量微小颗粒的直径（粒径）并 得到粒径分布函数成为一个非常有意义的 课题。
在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在透镜的后焦平 面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜 就会照射到多元光电探 头。将这些包含粒度分布信息的光信号转换成 电信号并传输到电脑中，通过专用软件用 Mie 散射理论对这些信号进
行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布了。
激光粒度分析仪原理
湿法分散系统
通过机械搅拌、超声波分散和全内置 循环三种方式于一体，使样品充分分散， 提高样品测试的准确性
干法分散系统
通过气流分散使样品得到充分分散，提 高样品测试准确性。
激光衍射法又称小角度激光光散射法，应用了完全的米氏散射理论。 颗粒在激光束的照射下，散射角与颗粒直径成反比，散射光强与角度 的 增加呈对数规律衰减。
粒度测试 grain size，particle size
基本知识和基本方法
粒度
颗粒的大小称为“粒径”，又称为“粒度” 或者“直径”。
等效粒径 等效球体
粒度 颗粒的大小称为粒度。一般颗粒的 大小又以直径表示 , 故也称为粒径。用一定方法 反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量 的百分比称为粒度分布。
优点 ：(1) 适用性广 , 既可测粉末状的颗粒 , 也可测悬浮液和乳浊 液中的颗粒 ; (2) 测试范围宽 , 国际标准 ISO 13320 - 1 Particle Size Analysis 2 LaserDiffractionMeth 2 ods 2 Part1: General Princip les 中规定激光衍射散射法的应用范围为 0 . 1 ～ 3 000 μ m; (3) 准确性 高 , 重复性好 ; (4) 测试速度快 ; (5) 可进行在线测量。在涂料工业中 该法也已得到了业内人士的认同 , 某些涂料及相关产品已制定了相应 的测试方法标准 , 如 , 国际标准 ISO 8310 — 13 Coating Powders 2 Part 13: Par 2 ticle Size Analysis by Laser Diffraction 和化工行业标
激光粒度仪系统示意图。包括半导体激光器、多元光电探测器、光路系 统、电路系统、软件系统、循环分散系统等。
2. 沉降法
沉降法又分为：如沉降天平、光透沉降、离心沉降等。 斯托克斯Stokes 定律
根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。 它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一 定浓度的悬浮液，悬浮液中的 颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的 沉降速度较慢。斯托克斯Stokes 定律是沉降法粒度测试的基本理论依据。
是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。 • D97：D97 一个样品的累计粒度分布数达到 97%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占 97%。这是一个被广泛应用的 表示粉体粗端粒度指标的数据。
粒度仪主要性能指标
• 重复性 重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏 差，是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的最重要 的指标。影响因素有仪器和方法、样品制备因素、环境因 素以及操作因素等。
等效粒径的种类 及测试方法
• 等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质 球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等 效体积径。
• 等效筛分径 ( 筛分法的粒径 ) • 等效沉速径 ( 沉淀法的粒径 ) • 等效投影面积径 ( 显微镜法的粒径 ) • 等效体积径 ( 光学法的粒径 ) 。
需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法 , 对等效粒径的定义不同 , 因此各种测试方法得到 的测量结果之间无直接的对比性。
• 重复性比准确性更重要。
由于测量方法不同，同一个颗粒得 到了多个不同的结果。
粒度测试的基本方法
1，激光法 激光法是通过一台激光散射的方法来测
量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多 用途仪器。纳米型和微米型激光料度仪还 可以通过安装的软件来分析颗粒的形状。 现在已经成为颗粒测试的主流.
激光法特点
• 缺点 ：测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受环境因素 （比如温度）和人为因素影响较大。
3 筛分法
按照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起 进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径 分布。
• 优点 ：成本低，使用容易。 • 缺点 ：对小于４００目（３８u）的干粉很难测量。测量时间越长，得到的
粒度分布的表达
粒度分布的常用表达方法： 数量分布 体积分布
粒度测试中的典型数据
• 平均径： 表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法，如D[4，
3]等。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、 面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 • D50：
也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值 准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有 50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5μm，说明在组成该样 品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也 占50％。 • 最频粒径：
总之，现有的所有的粒度测量手段 给出的粒径都是等效粒径。因此除了 球形颗粒以外，测试结果同仪器原理 有关，或者说同“等效”所参照的物 理参数或物理行为有关。
仪器原理不同，一般来说测试结果 是不同的。只有当颗粒是球形时，不 同原理仪器的结果才可能相同。
等效球体的意义
• 作为粒度标准的物质必须是球状的，以便 于各种方法之间的比较。
这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。
向前的散射
光束通过特殊的广角元件在检测器上测 量，在向前的方向（最低测量极限 ~0.1um），使用的这一设计大约能包含60 度范围内的散射角。
向后的散射
为了获得纳米级颗粒的散射光。必须 包含明显更大的角度范围。使用了向后的 散射光束，在60到180度的角度范围内作为 向后的散射面检测。使用这一设计测量的 最低下限为10nm.
• 动态光散射 则研究散射光在某固定空间位置的强度随度 时间变化的规律。原理基于ISO 13321分析颗粒粒度标准 方法，即利用运动着的颗粒所产生的动态的散射光，通过 光子相关光谱分析法分析PCS颗粒粒径。
• 按仪器接受的散射信号可以分为衍射法、角散射法、全散 射法、光子相关光谱法,光子交叉相关光谱法（PCCS）等。 其中以激光为光源的激光衍射散射式粒度仪 ( 习惯上简称 此类仪器为激光粒度仪 ) 发展最为成熟 , 在颗粒测量技术 中已经得到了普遍的采用。
光子交叉相关光谱法（PCCS）
工作原理：光子交叉相关光谱法（PCCS） 从光源发出的两束频率相同、相位一致的激光束，在测试区域相 交，在两个检测器上得到两份相似的光强信号的涨落变化，两份 光强信号涨落变化相同的部分为颗粒的实际光强信号，而不相同 的部分则是干扰信号，被滤除。光电倍增管将相同的真实的颗粒 信号送给相关器处理，相关器将处理结果输送给计算机，得出最 后的测试报告。
光子相关光谱分析法分析PCS 对超细颗粒 ( 如纳米材料 ) 采用 激光衍射散射式粒度仪已不能准确测量其粒径 , 应选用根据光子相关 光谱技术制备的仪器测量 ( 颗粒粒度在 1 nm ～ 1 μ m) 。
激光散射技术分类
• 静态光散射法 （即时间平均散射）测量散射光的空间分 布规律. 采用米氏理论。测试的有效下限只能达到50纳米， 对于更小的颗粒则无能为力。纳米颗粒测试必须采用“动 态光散射”技术。
18
0.25
24
0.1
22
38
72
筛分法原理图
筛分法就是用一套标准筛子如孔直径(mm)：
P %
20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、
95 87
0.075，
78
将烘干且分散了的200g有代表性的试样倒入
66
55
标准筛内摇振，然后分别称出留在各筛子上
36
的土重，并计算出各粒组的相对含量，即得
由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束
平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地
。 方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图 7 所示
粒子的布朗运动导致光强的波动 当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向 将与主光束的传播方向形成一个夹角。颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小； 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。
等效粒径 由于实际颗粒的形状通常为非球 形的 , 难以直接用直径表示其大小 , 因此在颗粒粒 度测试领域 , 对非球形颗粒 , 通常以等效粒径 ( 一 般简称粒径 ) 来表征颗粒的粒径。