05753食品化学与分析(部分归纳)

4+
灰分
干灰化法
先将样品的水分去掉， 然后在尽可能低的温度下将样品小心加热碳化& 灼烧，除尽有机质、称取残留的有机物，即可求出总灰分的含量。
在总灰分中加水 25ml，盖上表面 皿，加热至近沸。用无灰滤纸过 滤，25ml 热水洗涤。 在水不溶性灰分中加入盐酸 25ml ， 盖 上 表 面 皿 ， 加 热 煮 沸 5min。用无灰滤纸过滤，用热水 洗涤滤液至无 Cl 反应为止
取样→提取→测定 P256, 258 试样消解→测定 P260 试样消解→测定
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒&酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后， P261 形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 试样消化→测定 P262 试样消解→测定 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾/硼氢化钠还原成原子态汞，由氩气带入原子化器中，在特制汞空 心阴极灯照射下基态汞院子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与 标准系列比较定量。
铁、锌、铜、 锰、镁
原子吸收分光光度法
样品经消化破坏有机物后，样品中金属元素留于消化液中，导入原子 吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、锌、铜、锰、镁的共振线 吸收波长不同，其吸收量与他们的含量成正比，与标准系列比较即可 定量。
4+
1.样品制备 2.样品消化 3.测定
硒
荧光法
样品经混合酸消化后，硒化合物倍氧化为无机硒 Se ，在酸性条件下， Se 与 DAN 及其衍生物所形成的苤硒脑衍生物受激发能产生荧光，其 荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比，从而计算硒的含量。
1.样品处理（皂化→提取→浓缩） 2.样品分析
1.样品处理（提取→净化→氧化） 2.测定
1.样品制备：在避光的条件下，样品加入草酸溶液定容，过滤备用 2.氧化处理：在滤液中加用酸处理过的活性炭进行氧化，滤去初滤液数毫升。 取一定量氧化提取液，加入硫脲溶液，混合均匀。 3.测定
钙
EDTA 滴定法
EDTA 是一种氨羧络合剂，钙与氨羧络合剂在不同 pH 值范围内能定量 地形成金属络合物。 在 pH>12 溶液中， 以 EDTA 滴定， 在达到当量点时， EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈终点颜色。根据 EDTA 络合剂的消耗量，计算钙的含量。
将滤纸和残渣置于原坩埚中进行干燥、 炭化、灼烧、冷却、称重（为水不溶性/ 水不溶性灰分） 。 总灰分 - 水不溶性 / 水不溶性灰分 = 水溶 性/水溶性灰分
保健食品功效成分测定分析
测定项目 方法 碱性酒石酸铜滴定法 原理 样品多糖沉淀物经酸水解成单糖，在加热条件下以亚甲蓝作指示剂，直接滴定 标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗的体积计算还原糖含量，再 x0.9 计算多糖含量。 蒽酮比色法 粗多糖 多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴 中加热脱水生成甲基呋喃醛，再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其呈色强度与溶 液中糖的浓度成正比，在 620nm 波长下测定吸收光度，计算粗多糖的含量。 苯酚—硫酸分光光度 法 食品中相对分子质量>1x10 的高分子物质在 80%乙醇溶液中沉淀， 与水溶液中 单糖&低聚糖分离， 用碱性二价铜试剂选择性从其他高分子物质中沉淀具有葡聚 糖结构的多糖，用苯酚-硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，显色强度 与粗多聚糖中葡聚糖的含量成正比，计算粗多糖含量。 低聚糖 高效液相色谱 以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序为单糖→双糖；低聚 →多聚，以示差折射检测器检测。 高效液相色谱 大豆异黄酮 紫外分光光度法 用 85%乙醇作为溶剂， 提取样品中的染料木黄酮&黄豆苷元， 以反相高效液相色 谱分离，在紫外检测器 260nm 条件下检测峰面积，以染料木黄酮&黄豆苷元两 项含量之和计算大豆异黄酮含量。 大豆异黄酮在紫外光区有特征吸收，大豆异黄酮的各组分的最大吸收波长相差 不大，峰的数目较少，最大吸收峰周围的干扰较少。故选择大豆异黄酮作为标 1.样品制备： 80%乙醇溶解振荡, 超声提取→3000r 离心取上清液→0.45um 微膜过滤 2.测定 95%乙醇溶解，紫外分光光度计 259nm 波长下测定吸光度，按定的标 曲计算含量，并计算样品的大豆总异黄酮质量分数。 P213
食品添加剂的测定分析
测定项目 防腐剂 方法 气相色谱法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法 着色剂 薄层色谱法 气相色谱法 抗氧化剂 薄层色谱法 原理 样品算话后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。 样品加温除去二氧化碳&乙醇，将 pH 调至近中性，过滤后进行高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，以保留时间定性、峰面积定量。 样品加温除去二氧化碳&乙醇，将 pH 调至近中性，过滤后进行高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，以保留时间定性、峰面积定量。 在酸性的条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩，薄层色谱分离、显色后，与标准比较定性&定量。 食品中人工合成色素用聚酰胺吸附法/液-液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，以保留时间定性、峰 面积定量。 水溶性酸性染料在酸性的条件下被聚酰胺吸附， 而在碱性条件下解吸附， 再用纸色谱法/薄层色谱法进行分离后， 与标准比较定性&定量。 用石油醚提取食品中 BHA&BHT，通过层析柱与杂质分离，用二氯甲烷分次洗脱、浓缩，经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器检 测，根据峰高，样品与标准品比较定量。 用甲醇提取油脂/抗氧化剂，用薄层色谱定量；对高脂肪食品中的 BHT, BHA, PG 能定性检出。 步骤
4
步骤 P210 1.样品处理 2.样品溶液测定 P210 1.样品处理 2.绘制标准曲线 3.样品测定 P211 1.样品处理：样品提取→沉淀粗多糖→沉淀葡聚糖 2.样品测定
准品，利用紫外分光光度法测定大豆综艺黄铜含量。 高效液相色谱 黄酮类化合物中的 3,4,5-羟基、邻二位酚羟基、4-碳基，在碱性条件下能与铝盐 络合生成红色络合物，其呈色强度与溶液中黄酮类化合物浓度成正比，以芦丁 总黄酮 为标准品，在 510nm 波长比色定量。 分光光度法 芦丁为黄酮类化合物的一种，植物类样品中石油醚脱脂后，经甲醇加热回流提 取芦丁，以反相高效液相色谱法分离，在紫外检测器 350nm 条件下，以保留时 间定性、峰面积定量。 原花青素 香草醛—盐酸分光光 度法 原花青素在酸性介质中与香草醛生成红色产物，其呈色强度与样品中原花青素 含量成正比，在 500nm 波长处有最大吸收峰，测定其吸光值，与原花青素标准 品进行比较，定量计算样品中原花青素的含量。Fra bibliotek还原糖
直接滴定法
样品除去蛋白质后，在加热条件下，用次甲基蓝作为指示剂，直接滴 定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。
1.样品处理 2.标定的碱性酒石酸铜溶液 3.样品溶液预测 4.样品溶液测定
粗纤维
重量法
1.在硫酸的作用下，糖、淀粉、果胶&半纤维素水解除去； 2.在碱的作用下，除去蛋白质&脂肪酸； 剩余的残渣就是粗纤维
汞
原子荧光光谱分析法
N-亚硝胺
气相色谱—质谱法
样品中 N-亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏&有机溶剂萃取后， 浓缩至一定量， 采用气相色谱-质谱联用仪的高分辨峰匹配法进行确 认&定量。
P265 水 蒸 气 蒸 馏 提取 → 萃 取纯化→浓缩→测定
几类食品的卫生监测
测定项目 酸价 方法 滴定法 原理 植物中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定， 计算每克植物油消耗 氢氧化钾的毫克数 步骤 1.精密取油样于锥形瓶中，用乙醚乙醇溶解； 2.加酚酞/百里香酚蓝作指示剂； 3.以氢氧化钾为标准液，至出现微红，且半分钟内不褪色为终点 过氧化值 滴定法 油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾反应，生成游离碘，以 硫代硫酸钠溶液滴定，根据消耗硫代硫酸钠的用量，计算有值得过 氧化值。 1.称取混匀的样品于碘瓶中，加三氯甲烷-冰乙酸溶液溶解； 2.加入饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，暗处放置 3min； 3.取出加水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉作指示液，继续滴定 至蓝色消失为终点 4.取等量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法做空白试验 羧基价 分管光度法 羟基化合物& 2, 4-二硝基苯肼的反应物， 在碱性溶液中形成红褐色/ 酒红色，在 440nm 下测定吸光度。 1.称取样品置于带塞试管中，用三苯膦溶液溶解样品，暗处放置 3min； 2.加三氯乙酸溶液& 2, 4-二硝基苯肼，摇匀，于 60℃水浴加热 30min； 3.冷却后，沿试管壁慢慢加入氢氧化钾-乙醇溶液，使成为两液层，塞好； 4.剧烈摇匀，放置 10min； 5.以 1ml 比色杯，用不含三苯膦的试剂作空白调零，含三苯膦的试剂空白管&样品 管分别在波长 440nm 下测吸光值 游离棉酚 紫外分光光度法 样品中游离棉酚经丙酮提取后，在 378nm 有最大吸收，其吸收值 与棉酚在一定范围内成正比，与标准系列比较定溶。 1.称取精制棉油/粗棉油，加入丙酮，振荡 30min，在冰箱放置过夜； 2.取提取液的上清，过滤； 3.吸取棉酚标准使用液，以丙酮作空白对照，波长 378nm 处测吸光度，绘制标准曲
氨基酸
氨基酸自动分析仪法
食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子 交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色 测定氨基酸含量。
脂肪酸
气相色谱法
样品中的脂肪酸一般以甘油三酯的形式存在，经过氢氧化钾甲醇溶液 的甲酯化，生成相应的脂肪酸甲酯，用气相色谱仪分离并定量分析。
维生素 A 维生素 E B-胡萝卜素 维生素 B1 维生素 B2 维生素 C 硫色素荧光法 高效液相色谱
样品中的维生素 A、E 经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至 有机溶剂中。用高效液相色谱 C18 反相柱维生素 A、E 分离，用紫外检 测器检测，并用内标法定量测定 硫胺素在碱性铁氰化溶液中被氧化成刘色素，在紫外照射下，硫色素 发出蓝色荧光。在一定条件下，荧光强度与硫色素成正比。 荧光法 核黄素在 440-500nm 波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧 光强度与核黄素的浓度成正比。 2,4-二硝基苯肼法 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与 2,4-二硝 基苯肼作用生成红色脎，在硫酸溶液中脎的含量与总抗坏血酸含量成 正比，进行比色定量。