药物分析实验：硫酸阿托品注射液的分析
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硫酸阿托品注射液的分析
目的和要求
1．掌握酸性染料比色法基本原理 及操作要点
2. 熟悉注射剂的分析方法 3. 正确使用紫外分光光度计
2
实验原理
在pH5.6的缓冲溶液中，阿托品(B)与氢离子（ H+)结合成盐(BH+)，酸性染料溴甲酚绿在此 pH下解离为阴离子(In-)，与上述阳离子定量( 过量）地结合成黄色配位化合物(BH+ In-)，并 被氯仿定量地提取，于λmax420nm处测定氯仿 提取液的吸光度，与对照品的结果比较，求得 硫酸阿托品的含量。
8
பைடு நூலகம்
结果判断
药典规定，本品含硫酸阿托品应为标示量的 90.0-110.0%.
9
注意事项
1．酸性染料比色法中所用的试液、指示液、 溶剂等均应用吸量管精密量取。
2．对照品与供试品应平行操作，包括振摇的 方法、次数、速度、力度以及放置的时间等均 应一致。
3．采用甘油—淀粉糊做润滑剂。分液漏斗必 须干燥无水。分取澄清的氯仿提取液时，应弃 去初流液。
3
对照品溶液的制备
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
浓度=？（计算好）
4
供试品溶液的制备
精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品 2.5mg)，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得。
6
样品测定
照分光光度法，于420nm的波长处分别测定 如下样品的吸光度
1、以空白溶液校正，消除系统误差干扰； 2、测定样品溶液的吸光度； 3、测定对照品溶液的吸光度。
7
结果计算
按下式求得样品占标示量的百分含量：
式中：Ax 为供试品溶液的吸光度；Ar为对照 品溶液的吸光度；Cr为对照品溶液的浓度 (mg/ml)；n为样品的稀释倍数；1.027为无水 硫酸阿托品与含1分子结晶水硫酸阿托品的分 子置换算因数
10
注意事项（二）
4．所用比色杯应检查是否配对。比色杯装液 后严格要求内外清洁透明，若有气泡或颗粒应 重装。
5．接触过氯仿提取液的容器，使用完毕均应 先以醇荡洗，然后水洗，再以温热的清洁液处 理，洗净备用。
6、实验数据要保留第一手资料，切记不要随 处乱记。
11
精密量取供试品溶液2ml，置预先精密加入氯 仿10ml的分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液2.0ml ，振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清 的氯仿液（弃去初流液），备用。
5
空白溶液和对照品溶液的制备
空白溶液：以水2ml按同法平行操作所得的氯 仿液为空白；
对照品溶液：以对照品溶液2ml按同法平行操 作所得的氯仿液为对照溶液；
目的和要求
1．掌握酸性染料比色法基本原理 及操作要点
2. 熟悉注射剂的分析方法 3. 正确使用紫外分光光度计
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实验原理
在pH5.6的缓冲溶液中，阿托品(B)与氢离子（ H+)结合成盐(BH+)，酸性染料溴甲酚绿在此 pH下解离为阴离子(In-)，与上述阳离子定量( 过量）地结合成黄色配位化合物(BH+ In-)，并 被氯仿定量地提取，于λmax420nm处测定氯仿 提取液的吸光度，与对照品的结果比较，求得 硫酸阿托品的含量。
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பைடு நூலகம்
结果判断
药典规定，本品含硫酸阿托品应为标示量的 90.0-110.0%.
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注意事项
1．酸性染料比色法中所用的试液、指示液、 溶剂等均应用吸量管精密量取。
2．对照品与供试品应平行操作，包括振摇的 方法、次数、速度、力度以及放置的时间等均 应一致。
3．采用甘油—淀粉糊做润滑剂。分液漏斗必 须干燥无水。分取澄清的氯仿提取液时，应弃 去初流液。
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对照品溶液的制备
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
浓度=？（计算好）
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供试品溶液的制备
精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品 2.5mg)，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得。
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样品测定
照分光光度法，于420nm的波长处分别测定 如下样品的吸光度
1、以空白溶液校正，消除系统误差干扰； 2、测定样品溶液的吸光度； 3、测定对照品溶液的吸光度。
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结果计算
按下式求得样品占标示量的百分含量：
式中：Ax 为供试品溶液的吸光度；Ar为对照 品溶液的吸光度；Cr为对照品溶液的浓度 (mg/ml)；n为样品的稀释倍数；1.027为无水 硫酸阿托品与含1分子结晶水硫酸阿托品的分 子置换算因数
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注意事项（二）
4．所用比色杯应检查是否配对。比色杯装液 后严格要求内外清洁透明，若有气泡或颗粒应 重装。
5．接触过氯仿提取液的容器，使用完毕均应 先以醇荡洗，然后水洗，再以温热的清洁液处 理，洗净备用。
6、实验数据要保留第一手资料，切记不要随 处乱记。
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精密量取供试品溶液2ml，置预先精密加入氯 仿10ml的分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液2.0ml ，振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清 的氯仿液（弃去初流液），备用。
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空白溶液和对照品溶液的制备
空白溶液：以水2ml按同法平行操作所得的氯 仿液为空白；
对照品溶液：以对照品溶液2ml按同法平行操 作所得的氯仿液为对照溶液；