穿心莲片生产过程中脱水穿心莲内酯的含量变化

穿心莲提取工艺研究

穿心莲提取工艺研究穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）收载于中国药典2000年版一部，为常用中药。

具有清热解毒，凉血，消肿之功效。

目前临床上以穿心莲为君药的中成药有10余种，包括片剂、注射液、滴鼻液等。

其主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及脱氧穿心莲内酯等内酯成分。

由于上述内酯成分水溶性较差且遇热不稳定，不同版的药典收载的穿心莲片的提取工艺不尽相同［1，2］。

作者在研究穿心莲制剂时，发现不同提取工艺对上述内酯成分影响较大。

目前有关穿心莲提取工艺研究报道较少。

为更好地发挥穿心莲药用功效，笔者以穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯为检测指标，考察了不同提取工艺及不同醇提条件对上述内酯成分的影响，探索筛选了确保穿心莲制剂质量与疗效的最佳工艺条件。

1仪器与试药1.1仪器CS-9301薄层扫描仪（日本岛津公司）；PBQ-Ⅰ型薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）；定量毛细管（美国Drummond厂）。

1.2试药穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯(中国药品生物制品检定所)。

穿心莲购自济南药材站（由山东省中医药研究所生药室彭广芳研究员鉴定符合药典标准）。

2方法与结果2.1不同提取工艺对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量的影响2.1.1不同工艺样品的制备2.1.1.1水提工艺取穿心莲100g，加水提取2次。

第1次加10倍量水，煎煮2h，第2次加8倍量水，煎煮1h，合并提取液，滤过，滤液浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。

2.1.1.2碱水提工艺按《中国药典》1985年版穿心莲片工艺进行［1］。

取穿心莲100g，用碳酸钠调pH=8的碱水溶液，保持微沸状态提取3次，30min/次［1］，合并提取液，加25%HCl 调pH=6，浓缩至每g相当于1g原药材的浓缩液，备用。

2.1.1.3醇提工艺按《中国药典》1995年版穿心莲工艺项下进行发［2］。

取穿心莲100g，用85%乙醇提取2次，2h/次，第1次10倍量，第2次8倍量。

HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量黄平权;黄燕萍【摘要】[目的]采用HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.[方法]采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱;甲醇-水(70∶30)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm.[结果]脱水穿心莲内酯线性范围为0.836～8.36μg,r=0.9996;平均回收率为99.80%,RSD＝0.65%.[结论]该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《广西中医药大学学报》【年(卷),期】2004(007)003【总页数】2页(P70-71)【关键词】脱水穿心莲内酯;穿心莲片;HPLC法【作者】黄平权;黄燕萍【作者单位】广西医药研究所制药厂,广西,南宁,530023;广西北海药品检验所,广西,北海,536000【正文语种】中文【中图分类】医药卫生•70•Journal of Guangxi Traditional Chine坦 Medical University 2004,Vol.7.No.3 3 结论本实验证明用干法制粒和薄膜包衣的工艺制喉舒宁片是可行的。

参考文献 [1 ］中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第 20册．喉舒宁片WE与－B-4013-98, 341.[ 2 ]ler,Roller 臼npaction Technology,1997.103~ 104.HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内醋的含量黄平权1 ，黄燕萍2(1.广西医药研究所制药厂，广西南宁 530023;2.广西北海药品检验所，广西北海536000)摘要：［目的］采用HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酶的含量。

［方法］采用 Shim-pack CLιOD S 色谱拉开碎水(70:30）为流动相；流这1.0mνmin；检测波长 254nmo ［结果］脱水穿心莲内酶线性范围为 0.836～8.36闯， r=0.9996 ；平均回收率为 99.80% ,RSD=0.65% 。

穿心莲药材及穿心莲片的质量标准探讨

莲内酯进行含量测定。
穿心莲是爵床科植物穿心莲［ｄｏｒｐｉＡｒｒｇａｈｓＰａｉｌｔＢｒｆ）Ｎｅｓ的干燥地上部分，要ｎｃａａ（ｕｍ．．ｕｅ３主栽培于广东、建等地，广西、福现云南，川，四Ｉ江西、江苏等地也有栽培。其药用部位是花前采收叶或地上部分，含主要有效成分“ 是穿心莲内酯（ｒｒ— 所ａｄｏｇａｈｌｅ、穿心莲内酯（ｅａｄｏｒｐｏｉｅ、ｒｐｏｉ）新ｄｎｏｒｒｇａｈｌ）ｄｌ氧穿心莲内酯（４ｄｙｒｒｇ０ｈ１ｅ及４去１一ｅａｄ０ｒｐｏｉ）ｄｌ４去氧１１去氢穿心莲内酯（称脱水穿心莲１，２二又内酯，４ｄｏｙ１，２ｄｅｙｒａｄ０ｒｐ０ｉｅ，１－ｅｘ一１１－ｉｈｄ０ｒｒｇａｈｌ）ｄｄ还有微量１－氧一１氧化穿心莲内酯等二萜内酯类去４１－化合物。临床上广泛用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生
采用药典方法测定药材
及片剂中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量，分析在穿莲片的生产工艺中，其有效成分穿心莲内酯向脱水
穿心莲内酯转化的可能性。结果药典标准限量偏高；穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量明显高于穿心莲内酯含
量；经烘烤后脱水穿心莲内酯含量升高。结论
供参考。
通过对近版药典质量标准的分析，为更合理地制定药物标准提
关键词：穿心莲内酯；水穿心莲内酯；量标准脱质

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量摘要目的：建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。

方法：采用HPLC法，色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱，甲醇-水(52:48)为流动相，流速1.0ml/分，检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm。

结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236～2.360μg和0.1528～1.5280μg与峰面积线性关系良好；平均回收率分别为101.57%和98.37%，RSD分别为0.12%和1.02%。

结论：本法操作简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。

关键词复方穿心莲片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯高效液相色谱复方穿心莲片由穿心莲、路边青两味中药组成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册，具有清热解毒、利湿之功效。

用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、湿热泄泻［1］。

穿心莲的高效液相测定方法报道很多［2］，复方穿心莲片的高效液相单测定穿心莲内酯含量或脱水穿心莲内酯含量亦有报道［3］，但关于复方穿心莲片用高效液相测定方法同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量尚无报道［4］。

本实验采用HPLC法对复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行测定。

结果表明，本法准确、精密、重现性好。

仪器与试剂LC-10A高效液相色谱仪及SPD-10A紫外检测器，HL-3000色谱工作站。

穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供。

复方穿心莲片由贵港市冠峰制药有限公司提供。

甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂为分析纯。

方法与结果色谱条件：色谱柱：C18(Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-水(52:48)；检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm；体积流量1ml/分；柱温30℃；进样体积20μl。

高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定

高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定随着科学技术的进步，人们对于天然药物的认识越来越深入。

穿心莲是一种传统中药材，具有良好的保健功效。

其中的有效成分内酯类物质，被广泛应用于中药的制备中。

在穿心莲内酯的提取、制备过程中，更需要准确地测定样品的内酯含量，以保证产品质量和安全性。

为了达到从样品中高效、准确测定内酯含量的目的，常常使用高效液相色谱法（HPLC）进行分析和检测。

下面将对HPLC法进行详细介绍。

HPLC法的基本原理HPLC法是一种高效、高精密度并且具有高灵敏度的分析方法。

在HPLC分析过程中，采用液相色谱柱对样品进行分离、纯化，再通过检测器对样品进行测定。

其中，可选用的柱和检测器是非常多样化的，不同的柱和检测器可适用于不同的样品和检测目的。

在脱水穿心莲内酯的含量测定中，可以选择烷基或芳香基取代的正相和反相柱，这两种柱分别可用于正相和反相分离，用来分离和检测疏水性或亲水性物质。

而检测器可选择紫外-可见光检测器和荧光检测器等。

这些检测器对于内酯类物质具有比较高的检测灵敏度，因此可用于对内酯含量进行测定。

HPLC法的具体操作步骤下面将介绍HPLC法的具体操作步骤：1. 样品准备：取穿心莲提取物5.0 mL置于100 mL烧结瓶中，加入0.2 mol/L氢氧化钠溶液(5 mL)，加入氢氧化钠溶液数字分别为10、20、40、80、120、160，各5毫升。

标准品的准备，将内酯标准品称取精确的10 mg，用甲醇稀释至100 mL，最后得到内酯标准溶液，将其分别稀释5倍、10倍用于检测。

2. 加热：将上述烧结瓶放入加热水浴中，在90℃恒温条件下反应2 h。

冷却，取出；加入冷离心管中。

3. 萃取：用pH=3.5磷酸缓冲液提取，加入萃取液1 0 mL，振荡1 h，离心10 min，取上清液备用。

4. 柱前处理：取上清液4.0 mL加入1 mol/L HCl调节pH到2.0，然后用微孔过滤膜过滤，取2.5 mL待用。

不同提取浓缩干燥工艺对穿心莲内酯类成分的影响

不同提取浓缩干燥工艺对穿心莲内酯类成分的影响范文成;王岳;韩月芝;王健;张国良【摘要】目的探索不同的提取浓缩条件对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的影响,确定合适的提取浓缩工艺.方法以高效液相色谱法测定不同的提取浓缩条件下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果通过试验确定的最佳工艺为,提取温度70℃,提取液55℃减压浓缩,浓缩液调pH至4～5,然后70℃干燥.结论用确定的工艺连续3批验证,工艺稳定,能最大限度地降低穿心莲内酯的分解,提高了药品的疗效.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)002【总页数】3页(P54-56)【关键词】穿心莲;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;提取;浓缩【作者】范文成;王岳;韩月芝;王健;张国良【作者单位】石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R284.1穿心莲为爵床科植物 Andrographis paniculata（Burm．F．）Nees，原产于印度，我国广东、福建地区也广泛栽培，是南方地区民间治疗多种感染性疾病及蛇毒咬伤的常用草药，同时也是穿心莲片、消炎利胆片、复方苦木消炎片的主要原料。

穿心莲药材在受热或贮藏过程中其内酯类成分会发生变化，穿心莲提取浸膏在干燥过程中，其穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯也会发生转化[1－2]。

对于提取、浓缩过程及不同pH的提取溶剂对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的影响，尚未见详细的报道。

本研究中，通过对同一批药材采用不同提取、浓缩温度、时间及不同pH的提取溶剂，旨在找出穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的变化规律，为优选穿心莲药材的提取、浓缩工艺提供指导和参考。

1 仪器与材料Agilent 1100型系列高效液相色谱仪，Agilent自动进样器，Agilent DAD检测器。

高效液相色谱法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲含量

高效液相色谱法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲含量摘要：应用高效液相色谱法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

方法：通过采用高效液相色谱仪进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定，提高了穿王消炎胶囊质量标准的可控性。

结果：穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯在进样量为3.278～4.862mg范围内呈良好的线性关系，回归方程式分别为y=188492x-43.256，r2=0.9993；y=519132x-75.525，r2=0.9992，脱水穿心莲内酯的平均加样回收率99.2%，RSD为1.0%；穿心莲内酯的平均加样回收率99.4%，RSD为 1.1%。

结论: 该方法准确可信，操作简便可行，具有质量把控性，适用于测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

关键词：穿王消炎胶囊；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯含量；高效液相色谱仪前言：穿王消炎胶囊是一种清热解毒的中成药，是穿心莲和了哥王的复方制剂。

穿王消炎胶囊临床上可以用于多种急慢性的炎症的治疗，包括急慢性的扁桃体炎、咽喉炎、肺炎等呼吸道的感染，以及急性肠胃炎、细菌性痢疾等消化系统的感染。

它对于消除炎症反应、改善临床症状、缩短患者的康复时间等效果均较好，临床常与阿莫西林、克拉维酸钾等合用增强疗效。

在本次标准研究中，采用高效液相色谱法对穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行了测定，更有利于反映穿王消炎胶囊的质量，对穿王消炎胶囊的质量评价具有重要的意义。

1仪器与试药1.1仪器设备安捷伦 1260型高效液相色谱仪（含四元泵、自动进样器、检测器、工作站）；BSA224S-CW电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；9960D型超声波清洗仪（科贝尔）。

1.2试剂与试药甲醇（色谱纯；来源：西陇科学）、甲醇（分析纯；来源：天津恒兴）、穿心莲内酯对照品（批号：110797-201108；来源：中国食品药品检定研究院）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-201509；来源：中国食品药品检定研究院）、水均来自自制超纯水。

2020药典,中药材含量鉴别用对照品变化整理

2020年迎来了《中国药典》每五年一次的颁布更新。

这一版本的更新受到了医药行业各界的高度关注，被誉为有史以来“最严谨、最严厉”的调整，这将是中国医药领域的又一座里程碑，是打造国际标准水平的医药技术典范。

在此次更新颁布的《中国药典》中，不少中药材的相关内容都作出了调整，其中相应含量测定、鉴别实验中所用的对照品改动颇多，这也是医药研究行业关注的重点。

一些热门中药材如陈皮、地黄等中药材的相关对照品改动如下。

（新增相关对照品进行标蓝）01地黄/熟地黄药典新增对地黄苷D的含量测定，生地黄含地黄苷D（C27H42O20）不得少于0.1% 删去了对毛蕊花糖苷的含量测定。

02陈皮新增鉴别方法。

取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品，加甲醇制成每1ml含0. 1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱进行鉴别。

供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点(广陈皮)03淫羊藿删去淫羊藿苷含量测定。

新增总黄酮醇苷含量测定，取淫羊藿苷制成对照品溶液，通过高效液相色谱法测定朝藿定A、朝藿定B含量。

本品按干燥品计算，叶片含朝藿定A（C39H50O20）、朝藿定B（C38 H48O19）、朝藿定C（C39H50O19）和淫羊藿苷（C33H40O15）的总量，朝鲜淫羊藿不得少于0.5%；淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.5%。

04泽泻含量测定中，新增23-乙酰泽泻醇C对照品的使用，与23-乙酰泽泻醇B 配合使用，制成对照品溶液。

本品按干燥品计算，含23-乙酰泽泻醇B（C32H50O5）和23-乙酰泽泻醇C（C32H48O6）的总量不得少于0.1% 。

05天麻删去取对羟基苯甲醇制成对照品溶液的鉴别方法，新增特征图谱中对巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷特征图谱的测定。

06白及新增含量测定。

取1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯制成对照品溶液。

本品按干燥品计算，含1,4-［4-（葡萄糖氧）苄基］-2-异丁基苹果酸酯（C34H46O17）不得少于2.0% 。

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

稳定性试验：同一批供试品溶液，取室温放置，别在０１、４３分、２２、６及４８小时、Ｏ小时测定峰面积。结果表明供试６品溶液在６ｈ内稳定，Ｓ分别为０ＲＤ
０１％和０２％（６。．１．３ｎ＝）
加入甲醇２ｍｌ密塞，定重量，５，称超声处理４０分钟（功率１０频率４ｋｚ，２Ｗ，０Ｈ）放
至室温，称定重量，甲醇补足减失的再用
复方穿心莲片由穿心莲、路边青两味中药组成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第１，９册具有清热解毒、利湿之功效。用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、热泄湿
与峰面积线性关系良好；均回收率分别平
为１１５％和９．７，ＲＳ分别为０．７８３％Ｄ
重现性试验：密称取样品６份，精按
０１％和１０％。结论：法操作简便、．２．２本
供试品溶液的制备项下方法平行制备，进
样分析，定穿心莲内酯和脱水穿心莲内测
准确，能有效地控制该制剂的质量。
关键词复方穿心莲片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯高效液相色谱
ｄｉ１．９９ｊｉｎ０７ —６４．０２ｏ：０３６／．ｓ．１０ｓ１ｘ２１．
泻－。穿心莲的高效液相测定方法报道很－

穿心莲片中间产品质量标准

依据：《穿心莲片质量标准》，产品质量的稳定性考察。

内容：
1干膏粉
1.1性状：本品为棕褐色干膏粉。

1.2检查
水分：不得过5.0%（快速水分测定法）。

2颗粒
2.1性状：本品为灰褐色至棕褐色的颗粒；味苦。

2.2检查
水分：应为3.0%～5.0%。

（快速水分测定法）。

2.3含量测定：本品每克含穿心莲以脱水穿心莲内酯（C20H28O4）计，小片应不得少于
19.09㎎。

3素片
3.1性状：本品为灰褐色至棕褐色片；味苦。

3.2检查
3.2.1 重量差异：±7.0%。

3.2.2 崩解时限：不得过30分钟。

4 糖衣片、薄膜衣片
4.1外观：本品为糖衣片或薄膜衣片，外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度。

4.2重量差异：±7.0%（薄膜衣片检查项目）。

4.3崩解时限：不得过50分钟。

5分装
5.1装量差异：每瓶数量为100片，允许误差为±1片。

5.2封口质量：封口处应严密。

6 包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）装量准确，每件数量应为： 100片×100瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正（打
包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量目的用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。

方法采用Dia-monsil C18柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水（（52∶48）为流动相；流速：1.0 mL/min；检测波长：250 nm。

结果脱水穿心莲内酯的线性范围为0.036～0.328 μg，r = 0.999 8；本品平均回收率为100.04%，RSD值为0.11%。

结论本法简便、灵敏、准确。

标签：高效液相色谱法；复方穿心莲片；脱水穿心莲内酯；含量测定复方穿心莲片是以穿心莲、路边青药材制成的内服制剂，具有清热解毒、凉血、利湿的功效，用于风热感冒、喉痹等疾病[1]。

本文采用HPLC法对制剂中的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定，所建立的方法准确可靠、专属性强、稳定，可用于该制剂的质量控制。

现报道如下：1 仪器与试药仪器：Agilent LC-1260高效液相色谱议（美国）、Agilent LC-1200DAD检测器；AD204-S电子天平；KQ-300DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

复方穿心莲片样品（广州白云山和记黄埔中药有限公司，批号：C1D001、C1D002、C1D003），甲醇（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂）；水为纯净水；脱水穿心莲内酯对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110854～200306）；2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Dia-monsil C18（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（52∶48）；流速：1.0 mL/min；柱温：25℃；检测波长为250 nm。

进样量10 μL，理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计，应不低于2 500[2-4]。

2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液的制备取脱水穿心莲内酯适量，精密称定，加甲醇制成每1 毫升含20 μg的溶液，摇匀，即得。

2.2.2 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加入甲醇约45 mL，超声处理30 min，取出，放冷，用甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得。

消炎止咳片穿心莲中脱水穿心莲内酯含量的HPLC分析

ｉｎｌｆａｍｍａｔｏｙｒｃｏｕｇｈｔａｂｌｅｓｔｏｆＡｎｄｒｏｇｒａｐｈｉｓｐａｎｉｃｕｌａｔａ（Ｂｕｒｍ．ｆ．）ＮｅｅｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙＨｉｇｈ—ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｌｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｄｅｈｙｄｒｏ－
简便、精确、重现性好，能够控制该品种质量。
关键词：消炎止咳片；含量测定；离效液相色谱
中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ
Ｉ－ＩＰｄｒａｔｅｄＡｎｄｒｏｇｒａｐｈｉｓｐａｎｉｃｕｌａｔａ
（ＪｉｌｉｎＨｕａｋａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙＬｉｍｉｔｅｄ，Ｄｕｎｈｕａ１３３７００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｈｏｔｄｆｏｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｉｔｏｎｏｆＡｎｔｉ —ｉｎｌｆａｍｍａｔｏｒｙｃｏｕｇｈｔａｂｌｅｔｓ．ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｆｏｄｅｈｙｄｒｏｇｒａｐｈｋｉｄｅｉｎｎｔＡｉ —
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎｔＡｉ —ｉｎｌｆａｍｍａｔｏｙｒｃｏｕｇｈｔａｂｌｅｓ；ｔｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ

穿心莲药材及其制剂中6个内酯类成分的含量分析_邓贵华

穿心莲药材及其制剂中6个内酯类成分的含量分析＊邓贵华,林朝展,祝晨蔯＊＊,赵钟祥,张翠仙,廖琼峰(广州中医药大学中药学院,广中尖峰天然产物共建实验室,广州510006)摘要　目的:建立R P -H P L C 法同时测定穿心莲药材及其制剂中6个主要内酯成分(穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁)的含量。

方法:采用K r o m a s i l R P -C 18(4.6m m×250m m ,5μm )色谱柱,以乙腈-水为流动相,采用二元梯度洗脱,流速1.0m L ·m i n -1,检测波长226n m ,柱温25℃。

结果:穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁的线性范围分别为0.17～6.72μg (r =0.9970),0.04～1.67μg (r =0.9967),0.11～4.32μg (r =0.9964),0.11～4.32μg (r =0.9969),0.19～7.60μg (r =0.9965),0.03～1.24μg (r =0.9972);穿心莲药材平均加样回收率(n =6)分别为100.5%(R S D=2.3%),100.7%(R S D=2.9%),99.3%(R S D=2.1%),100.8%(R S D=3.0%),100.9%(R S D=3.0%),101.3%(R S D=2.7%)。

结论:所建立的含量测定方法简便可行,重复性良好,可用于穿心莲药材及含穿心莲制剂的质量监控,也为提高穿心莲的质量标准和指导工艺改进提供新的试验依据。

关键词:反相高效液相色谱;穿心莲内酯类化合物;穿心莲;穿心莲片;含量测定中图分类号:R 917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2011)02-0231-05D e t e r m i n a t i o n o f s i x l a c t o n e s i nm a t e r i a l s a n d r e l a t e dp a t e n tm e d i c i n e s o f A n d r o g r a p h i s p a n i c u l a t a (B u r m .f .)N e e s .＊D E N GG u i -h u a ,L I NC h a o -z h a n ,Z H UC h e n -c h e n ＊＊,Z H A OZ h o n g -x i a n g ,Z H A N GC u i -x i a n ,L I A OQ i o n g -f e n g(C o l l e g e o f C h i n e s e T r a d i t i o n a l M e d i c i n e ,G u a n g z h o uU n i v e r s i t y o f C h i n e s e M e d i c i n e ,G u a n g z h o n g J i a n f e n g U n i o nR e s e a r c hL a bf o r N a t u r a l P r o d u c t s ,G u a n g z h o u 510006,C h i n a )A b s t r a c t O b j e c t i v e :T o d e v e l o p a n R P -H P L Cm e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o no f a n d r o g r a p h o l i d e ,h o m o d r o a n d r o g r a -p h o l i d e ,n e o a n d r o g r a p h o l i d e ,d e o x y a n d r o g r a p h o l i d e ,d e h y d r o a n d r o g r a p h o l i d e ,n i n a n d r o g r a p h o l i d e i n m a t e r i a l s a n d r e -l a t e d p a t e n t m e d i c i n e s o f A n d r o g r a p h i s p a n i c u l a t a .Me t h o d s :T h e s a m p l e s w e r e s e p a r a t e d o n a K r o m a s i l R P -C 18(4.6m m×250m m ,5μm )c o l u m nw i t h t h e g r a d i e n t e l u t i o no f a c e t o n i t r i l e -w a t e r a t a f l o wr a t e o f 1.0m L ·m i n -1.T h e w a v e l e n g t h w a s s e t a t 226n m a n d t h e c o l u m nt e m p e r a t u r e w a s 25℃.I n g r a d i e n t e l u t i o n p r o g r a m t h e v o l u m e f r a c t i o n o f a c e t o n i t r i l e i n m o b i l e p h a s e w a s a s f o l l o w s :0-10m i n ,30%;10-20m i n ,30%※40%;20-25m i n ,40%;25-40m i n ,40%※50%;40-70m i n ,50%※65%.R e s u l t s :T h e s t a n d a r d c a l i b r a t i o nc u r v e s o f a n -d r o g r a p h o l i d e ,h o m o d r o a n d r o g r a p h o l i d e ,n e o a n d r o g r a p h o l i d e ,d e o x y a n d r o g r a p h o l i d e ,d e h y d r o a n d r o g r a p h o l i d e a n d n i -n a n d r o g r a p h o l i d e w e r e l i n e a r i n t h e r a n g e s o f 0.17-6.72μg (r =0.9970),0.04-1.67μg (r =0.9967),0.11-4.32μg (r =0.9964),0.11-4.32μg (r =0.9969),0.19-7.60μg (r =0.9965),0.03-1.24μg (r =0.9972),r e s p e c t i v e l y ;T h e a v e r a g er e c o v e r i e s o f t h em e t h o do f A n d r o g r a p h i s p a n i c u l a t am a t e r i a l s w e r e 100.5%(R S D=2.3%),100.7%(R S D=2.9%),99.3%(R S D=2.1%),100.8%(R S D=3.0%),100.9%(R S D=3.0%),101.3%(R S D=2.7%),r e s p e c t i v e l y .C o n c l u s i o n :T h em e t h o de s t a b l i s h e dw a s s u c c e s s f u l l ya p p l i e dt o q u a n t i f y t h e s i xl a c t o n e s i nA n d r o g r a p h i s p a n i c u l a t ac o l l e c t e di nd i f f e r e n t p l a c e s ,w h i c hi s h e l p f u l t oc o n t r o l t h e q u a l i t y a n d t e c h n o n i c a l i m p r o v e m e n t o f A n d r o g r a p h i s p a n i c u l a t a a n d i t s r e l a t e d p r o d u c t s .K e y w o r d s :R P -H P L C ;d i t e r p e n o i d l a c t o n e s ;H e r b a A n d r o g r a p h i s ;C h u a n x i n l i a n t a b l e t s ;a s s a y—231—药物分析杂志C h i nJ P h a r m A n a l 2011,31(2)＊＊＊国家中医药管理局重大科技专项(国中医药科2001Z D Z X 005);广东省国际合作项目(2008A 050200005)通讯作者　T e l :(020)39358047;E-m a i l :z h u c h e n c h e n @v i p .s i n a .c o m 穿心莲为爵床科植物穿心莲A n d r o g r a p h i s p a n -i c u l a t a (B u r m .f .)N e e s .的干燥地上部分,具有清热解毒、凉血、消肿等功效。

穿心莲注射液制备工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化追踪_路新华

［Key words］ Chuanxinlian injection； andrographolide； neoandrographolide； dehydroandrographolide
穿心莲注射液具有清热解毒的功效，用于咽喉肿痛、肺热咳嗽、热痢，亦用于上呼吸道感染、细菌性痢疾等［1］，使用范围较广。但由于产地、采摘季节等原因，穿心莲药材本身存在较大差异［2］；加之生产工艺较多，均可能造成产品质量的不稳定［3］，导致不良反应的发生。因此加强质量控制力度，是提高其质量稳定性的有效措施之一。本文拟以穿心莲注射液生产工艺为目标，采用 HPLC 跟踪其有效成分穿心莲内酯（ andrographolide，A）、新穿心莲内酯（ neoandrographolide，NA ）以及脱水穿心莲内酯（ dehydroandrographolide，DDA）在各工艺步骤中的转移率，提出建议，为提高穿心莲注射液的可控性提供试验依据。 1 仪器与试药
Track the Content Change of Three Kinds of Lactones in the Process of Chuanxinlian Injection
LU Xin-hua1 ，LONG Xiao-ying1* ，LUO Jia-bo2 ，TAN Xiao-mei2 ，CUI Meng-fei1 （ 1. School of Traditional Chinese Medicine，Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006，China；
［关键词］穿心莲注射液；穿心莲内酯；新穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯［中图分类号］Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903（ 2014） 09-0043-04

穿心莲有效成分的提取工艺研究

第 6 卷第 6 期2020 年 12 月生物化工Biological Chemical EngineeringVol.6 No.6Dec. 2020穿心莲有效成分的提取工艺研究郭佳佳，曹智威，杜鸿章，冯亚莉*（郑州工业应用技术学院药学与化学工程学院，河南新郑 451100）摘要：目的：探究穿心莲的最佳提取方法。

方法：以脱水穿心莲内酯为检测指标，考察水提、水提醇沉、醇提、不同浓度的碳酸钠碱水提取、碱提酸沉法、超声提取等不同方法对脱水穿心莲内酯提取含量的影响。

结果：脱水穿心莲内酯提取含量以超声法所得最高为0.853%；碱提酸沉法中以0.01%碳酸钠碱水提取较高为0.213%。

结论：穿心莲的提取方法以超声法和0.01%碳酸钠碱水回流提取为最佳。

关键词：穿心莲；脱水穿心莲内酯；提取工艺；含量测定中图分类号：R284.2 文献标识码：AStudy on the Extraction of Effective Ingredients from Andrographis PaniculataGUO Jiajia, CAO Zhiwei, DU Hongzhang, FENG Yali*（School of Pharmacy and Chemical Engineering, Zhengzhou University of Industrial Technology, Henan Xinzheng451100）Abstract: Objective: to explore the best extraction method for Andrographis paniculata. Methods: Dehydrating andrographolide was used as the detection index to investigate the effects of different extraction methods such as water extraction, water extraction and alcohol precipitation, alcohol extraction, sodium carbonate alkaline water (alkali extraction and acid precipitation) and ultrasound on the content of dehydroandrographolide. Results: The content of dehydroandrographolide was the highest by ultrasonic method, which was 0.853%. The alkali extraction and acid precipitation method was the best extraction with 0.01% sodium carbonate alkali water, and the content was 0.213%. Conclusion: The extraction method of Andrographis paniculata was optimized by ultrasonic method and 0.01% sodium carbonate aqueous reflux.Keywords: andrographis paniculata; dehydroandrographolide; extraction process; content determination穿心莲一般指爵床科植物穿心莲[Andrographis paniculate（Birm. f.）Ness]的干燥地上部分[1]，药用叶或全草，秋初茎叶茂盛时采割，晒干。

穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究

样分析 ,每一浓度进行 3 样本分析。以每一浓度两
种处理方法的峰面积比值计算提取回收率。结果见
表 3和表 4,符合相关规定。
表 3 血浆中穿心莲内酯的提取回收率 ( n = 3)
加入浓度 / (μg /mL)
0. 1
方法回收率
81. 7
/% 88. 3
77. 9
平均回收率 RSD
/%
/%
82. 6
致谢 :研究过程中承蒙中药工艺研究专家朱承伟高级工程师的亲临指导 ,在此表示衷心感谢。
参考文献 :
[ 1 ] 韩丽. 实用中药制剂新技术 [M ]. 北京 : 化学工业出版社 , 2002, 2732275.
[ 2 ] 周长新 ,罗厚蔚 ,丹羽正武. 丹参水溶性化学成分的研究 [ J ]. 中国药科大学学报 , 1999, 30 (6) : 4112416.
和人参皂苷 Re的保留时间分别为 1. 9 m in、3. 0 m in 和 1. 8 m in。取大鼠灌胃给予穿心莲片混悬液的血浆样品 ,依“血浆样品处理 ”项下分别进行操作 ,得色谱图 C。结果表明 ,空白血浆中的内源性物质不干扰穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和人参皂苷 Re 的测定 ,结果见图 1。 2. 1. 4 回收率实验取空白血浆 50 μL ,按“标准曲线和定量下限 ”项下的方法配制浓度均为 0. 1、
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2009年 5月第 31卷第 5期
中成药 Chinese Traditional Patent M edicine
M ay 2009 Vol. 31 No. 5
析纯。
1. 2 仪器及测定方法 FinniganTM TSQ Q uantum D icoveryMAXTM液质联

液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法[发明专利]

专利名称：液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：陈学松,陈江涛,梁慧敏,李亚,李澄
申请号：CN201610259613.6
申请日：20160425
公开号：CN105738552A
公开日：
20160706
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法的方法，旨在提供一种简单易行，方法操作性强，回收率高，重现性好；该方法是取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液注入A色谱仪进行检测；属于化学检测技术领域。

申请人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
地址：543000 广西壮族自治区梧州市西环路中段198号
国籍：CN
代理机构：广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)
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穿心莲药材干燥前后穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量变化研究

穿心莲药材干燥前后穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量变化
研究
曾令杰;梁晖;谢晓萍
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2009(031)009
【摘要】目的:研究干燥过程中穿心莲内酯和脱水内酯的含量变化,为GAP实施过程中规范穿心莲药材的干燥方法提供依据.方法:应用HPLC法,比较烘干、自然晒干和新鲜的穿心莲根、茎、叶和果实中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果:烘干后的样品中内酯类成分的含量和新鲜样品相当,但自然晒干后,叶、茎和根中穿心莲内酯的含量明显减少,果实中穿心莲内酯的含量显著上升.叶和果实中的脱水穿心莲内酯的含量均下降一半以上.结论:穿心莲药材采收后,烘干有利于防止穿心莲内酯类成分的损失.
【总页数】3页(P1399-1401)
【作者】曾令杰;梁晖;谢晓萍
【作者单位】广东药学院,广东,广州,510006
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较 [J], 邓乔华;梁惠瑜;徐友阳;郭福源;黄勇
2.UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 程帆;刘鹏;刘地发;刘艳红;杨小玲;
3.UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 程帆;刘鹏;刘地发;刘艳红;杨小玲
4.反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量[J], 谢青;陈珠灵;洪培山;吴晓苹
5.超微粉体技术对穿心莲药材中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯溶出率的影响 [J], 邱蓉丽;李璘;李祥;张海霞;陈建伟
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试析穿心莲片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的变异因素

试析穿心莲片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的变异因素曾惠芳;黄晓丹;苏子仁;陈建南;赖小平
【期刊名称】《中药新药与临床药理》
【年(卷),期】2006(17)4
【摘要】依据穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的稳定性机理,从药材原料(产地、采收季节、贮藏时间)、热稳定性、生产工艺(溶媒、温度、受热时间、贮藏条件)等方面分析穿心莲制剂过程中影响穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的因素,探讨提高穿心莲片质量的措施。

结果表明,优选穿心莲药材,优化制剂工艺,降低加热时间和温度,均是提高穿心莲片质量的有效措施。

【总页数】4页(P299-302)
【关键词】穿心莲片;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;热稳定性;制剂工艺;质量
【作者】曾惠芳;黄晓丹;苏子仁;陈建南;赖小平
【作者单位】广州中医药大学;广州王老吉药业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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1.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德
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