锌精矿锌量的测定

锌精矿中锌含量的化学分析方法

一适用范围

本方法适用于江西铜业集团七宝山矿业有限公司质检计量部锌精矿中锌含量的测定

本方法适用于锌含量在30%~60%的硫化锌精矿

二方法提要

试料用盐酸、硝酸和硫酸溶解，沉淀分离铁、锰、铅等元素。滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测定结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。

三试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 金属锌（W Z n≥99.99%）使用前表面无氧化，锌用盐酸（1+9）清洗1min，用水和无水乙醇各冲洗3遍，并在100℃烘箱中烘干5min。

3.2氯化铵。

3.3抗坏血酸。

3.4无水乙酸钠。

3.5盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.6硝酸（ρ1.42g/mL）。

3.7硫酸（ρ1.84g/mL）。

3.8高氯酸（ρ1.67g/mL）。

3.10氨水（ρ0.90g/mL ）。

3.11乙酸（ρ1.049g/mL ）。

3.12稀硫酸（1+1）。

3.13氨水（1+1）。

3.14洗涤液：2g 氯化铵溶于100ml 水中，加3滴~4滴氨水，混匀。

3.15过硫酸铵溶（20%），当日配制。

3.16氟化铵溶液（20%），储存于塑料瓶。

3.17硫脲溶液（10%）。

3.18乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：150g 乙酸钠（3.4）溶于水中，加入18mL 乙酸（3.11），用水稀释至1000mL ，混匀。

3.19乙二胺四乙酸二钠（Na 2EDTA ）标准滴定溶液

[c(Na 2EDTA.2H 2O)=0.025mol/L]。

配制：称取9.5g 乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置3d 后标定。

标定：称取3份0.1000g 金属锌置于400ml 烧杯中，加入10ml 盐酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，取下放冷，吹水至100ml ，加入两滴二甲酚橙指示剂，以Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。

其计算因子以F 计，单位为克每百毫升（g/100mL ），按式（1）计算：

10

)2(MZn EDTA Na c F ⨯= ------------（1） 3.20二甲酚橙指示剂（0.5%），限两周内使用。

四 分析步骤

准确称取试样0.2g （精确至0.1mg ），于250ml 烧杯中，吹5ml 水使试样润湿并均匀平铺于烧杯底部。加入10mL 盐酸，盖上表面皿，低温溶解驱赶硫化氢5min ，加入5mL 硝酸至试样完全分解，取下表面皿。加入5ml 稀硫酸（1+1），继续加热至呈湿盐状[如试样含碳量较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入2mL 高氯酸继续加热至湿盐状]取下放冷。加入5ml 稀硫酸（1+1），吹水20mL ，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至60mL 左右。加入3~5g 氯化铵、5mL 过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10mL ，加热微沸1min~2min ，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3次，滤液保留。将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加入稀硫酸（1+1）溶解沉淀，加入5ml 过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全，再过量10ml ，加热微沸1min~2min ，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3次。将滤液煮沸并浓缩至体积为100ml ，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下放冷。加入0.1g 抗坏血酸、2滴二甲酚橙指示剂，用稀氨水（1+1）中和至溶液恰好由黄色变为红色。加入20ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5ml 氟化铵溶液，10ml 硫脲溶液混匀。用Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色为终点。

五 分析结果的计算

锌含量以锌的质量分数W Zn 计，数值以%表示，按式（2）计算：

5816.0⨯-⨯=Cd Zn W m

V F W -------------（2）

F----------- Na2EDTA相当于锌的计算因子，单位为克每百毫升

V-----------滴定所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升m-----------试样的质量。单位为克

W Cd-------由GB/T3884.6测得的镉的质量分数

0.5816-----镉量换算为锌量的系数

计算结果修约至小数点后两位