硝酸银溶液的配制及标定

附录C 混凝土中氯离子含量测定

C.0.1 试样制备应符合下列要求：

1 将混凝土试件（芯样）破碎，剔除石子；

2 将试样缩分至50g，研磨至全部通过0.08mm的筛；

3 用磁铁吸出试样中的金属铁屑；

4 将试样置于105℃～110℃烘箱中烘干2h，取出后放入干燥器中冷却至室温备用。

C.0.2 检测用试剂应按下列规定置备：

1 将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中，混匀，配制成浓度为50g/L铬酸钾指示液；

2 将氯化钠基准试剂于500℃～600℃烧至恒重，并在干燥状态下冷却至室温，称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中，用不含Cl-的蒸馏水溶解，移入250mL溶量瓶中，再稀释至标线，摇匀，配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液；

3 称取1.7g硝酸银，用不含Cl-的蒸馏水溶解后稀释至1L，混匀，配制成浓度为0.01mol/L 的硝酸银标准溶液，贮存于棕色瓶中。

4 硝酸银标准溶液的标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液25mL（V1），放入300mL 三角瓶中，加入蒸馏水70mL制成标定溶液。在强烈振荡下，用硝酸银标准溶液滴至标定溶液出现淡橙色即为终点，记下消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V）。

硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：

（附C.0.3）

式中―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；

―氯化钠标准溶液的浓度(mol/L)；

V―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；

V1―吸取氯化钠标准溶液的体积（mL）。

C.0.3 Cl-含量的测定应按下列要求进行：

1 称取20g试样（m，精确至0.01g），置于磨口三角瓶中，加入300mL蒸馏水剧烈振荡3min～4min，浸泡24h或在90℃的水浴锅中浸泡3h，然后用定性滤纸过滤得到试样溶液。

2 用移液管分别取50mL试样溶液置于三个250 mL锥形瓶中，并将提取试样溶液的pH值调整到7～8。调整pH值时用硝酸溶液调整酸度，用碳酸氢钠或氢氧化钠调整碱度。

3 在试样溶液中加入浓度为50g/L的铬酸钾指示剂10～12滴，制成标准试样溶液。

4 用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇，直至标准试样溶液呈现不消失的淡橙色为终点。记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数V3。

5 同时做空白试验；空白试验方法：取70mL无Cl-的蒸馏水放入300mL三角瓶中，加入1mL浓度为50 g/L铬酸钾指示液制成空白试验溶液。在强烈振荡下，用硝酸银标准溶液滴至空白试验溶液呈淡橙色即为终点，记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。

C.0.4 试样中Cl―含量可按下式计算：

（附C.0.5）

式中―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)；

V3―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；

V2―空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）；

m―试样质量（g）。

Cl―含量的测试结果以三次试验的平均值表示，计算精确至0.001%。

B.0.5 测试结果，可提供Cl―含量占试样质量的百分比，也可根据混凝土配合比将上述Cl―含量的测试结果换算成占水泥质量的百分比或Cl―含量占混凝土质量的百分比。