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顶空进样器操作规程 -回复
顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样装置之一。
它适用于无需溶剂处理的样品进样，能够在不影响样品性质的情况下实现快速准确的进样。
本文将详细介绍顶空进样器的操作规程，为读者提供一个清晰的操作流程。
第一步，准备工作在使用顶空进样器之前，需要进行一些准备工作。
首先，检查顶空进样器的工作状态，确保进样器没有任何损坏或堵塞现象。
其次，检查进样器中的样品量是否符合实验要求，并确保样品与待分析物质的性质相适应。
第二步，样品装载将需要进样的样品装入顶空进样器中。
通常，顶空进样器有一个进样针头，可以轻松地从容器中吸取样品。
取样时，应尽量避免产生气泡，以免影响进样的准确性。
此外，在装样过程中应注意尽可能避免采集空气，以免影响后续的分析结果。
第三步，连接其他设备完成样品装载后，将顶空进样器连接到需要进行分析的设备上，如气相色谱仪或质谱仪。
确保连接部分紧固可靠，并检查连接过程中有无泄漏情况。
如果发现泄漏，应及时进行修复或更换相关部件。
第四步，调整参数根据待分析物质的特性和实验要求，调整顶空进样器的相关参数。
这些参数包括顶空气室的温度、顶空时间以及进样量等。
正确设置这些参数能够使进样过程更加准确和稳定，并最大程度地提高分析结果的准确性。
第五步，开始进样确认参数设置无误后，开始进行进样过程。
通过控制进样阀门的开闭来控制样品的进样量，确保进样的稳定性和准确性。
在进样过程中，注意观察进样仪器的运行情况，及时处理任何异常情况。
第六步，进样后处理进样完成后，将顶空进样器从分析设备上拆卸下来。
根据实验要求，对样品进行后处理，如冷却、密封和保存等。
同时，对顶空进样器进行清洗和维护，以保证下次使用时的正常工作。
最后，对整个操作过程进行记录和总结。
记录操作过程中的参数设置、样品装载情况和分析结果等，方便日后的参考和分析。
同时，对操作中出现的问题进行总结和改进，以提高操作的效率和结果的准确性。
总结：顶空进样器操作规程是保证实验室分析准确性和效率的重要工作。
7697A_顶空进样器 入门指南
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顶空进样器入门指南
顶空进样器 入门指南
1 简介
本文档介绍了 Agilent 7697A 顶空进样器系统、信息材料来源以及安装 步骤。
图 1 配有 Agilent 7697A 顶空进样器和 7693A 自动进样器的 7890A 气相色 谱仪
Agilent Technologies
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简介
信息材料来源
Agilent 7697A 顶空进样器
入门指南
Agilent Technologies
声明
©Agilent Technologies, Inc. 2011
按照美国和国际版权法的规定，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面 许可，不得以任何形式或采取任何手段 （包括电子存储和检索或翻译成其他语 言）复制本手册中的任何内容。
Agilent Technologies
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安装摘要
安装摘要
1 打开包装。 2 放置在工作台上。
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顶空进样器入门指南
3 安装电源配置插头。
安装摘要
4 安装样品盘 （111 样品瓶型号）和样品瓶架。
顶空进样器入门指南
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安装摘要
5 连接缆线。
G1530-60930 8121-0940
6 连接气体管线。
技术许可
本文档中所述的硬件和 / 或软件是依据 许可提供的，且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。
权利限制说明
如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件，将以以下方式 提供并授权软件：DFAR 252.227-7014（1995 年 6 月）定义的 “ 商业计算机软件 ” ； FAR2.101 (a) 定义的 “ 商业项目 ” ； FAR 52.227-19（1987 年 6 月）或任何同等机构 规定或合同条款定义的 “ 受限计算机软 件 ”。软件的使用、复制或公开必须遵守 Agilent Technologies 的标准商业许可条款 的规定，美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)（1987 年 6 月）中定义的 “ 有限权利 ” 的范围。美国政府用户拥有 的权利不得超出 FAR 52.227-14（1987 年 6 月）或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)（1995 年 11 月）中定义的 “ 有限权利 ” 的范围（适 用于所有技术数据）。
AgilentG顶空进样器培训教程PPT教学课件
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4. 温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使 用寿命。样品瓶温度至少低于溶剂沸点15℃,同时 要考虑不相溶液体的共沸情况.不挥发或不易挥发 样品不宜用顶空方法进行测定。
5. 由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要 注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一， 如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度， 以方便样品的气化。
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3.2.2样品瓶加压
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·载气流量进入GC ·探针插在样品瓶中 ·阀状态:
S1改变,S2关闭 取样阀=OFF ·时间事件:瓶加压 ·样品瓶在平衡时间 内被加热后,进行加压 ·当样品瓶升至探针 上时,样品瓶加压阀S1 关闭.然后，在“加压 平衡时间“时打开， 再在下一步骤前关闭。
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2.顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由 小到大，传输线小于等于进样口的温度。
3.时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定 量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。 瓶平衡时间(验证获得)、瓶加压时间(小于1分钟)、 环填充时间(小于1分钟)、环平衡时间(0.1分钟左 右)、进样时间(1分钟)、气相运行时间(依具体情 况定)6个时间参数的设置是重点.
1.5.3 进样方式
• 手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射 器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品 注射入GC分析
• 自动进样：
A、采用注射器进样
采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平 衡模块
B、压力平衡顶空进样系统
C、压力控制定量管进样系统 Synthetics China
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动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发 性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过 一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将
PE顶空进样器现场培训资料
顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。
注意：请不要用尖锐物点击触摸屏。
触摸屏包含三个主要的标签：运行，状态及记录。
可以根据三个标签完成如下操作：:•设定并观察状态栏中温度，时间，选项及电子气路设定•采用一种或多种方法来运行分析•在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度，时间，选项和PPC等选项卡。
你可以观察以上参数的设定值及实际值。
设定值以黑颜色字体显示，实际值则以红字黄底形式显示。
在Run栏中会显示当前方法的名称，在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。
通常在状态栏中可以观察仪器的状态。
也可以在状态栏中对方法进行修改（可以不在方法编辑器中修改），一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。
温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定，分别是炉温，针温，传输线温度。
你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。
炉温：这个温度是用于加热顶空瓶的温度。
这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。
当然也需要考虑样品的热稳定性。
炉温可以在35 ℃到210 ℃范围内以1 ℃增量设定任何值。
当输入温度为0℃时，加热炉会关闭加热。
（注意：溶剂不能采用二硫化碳）设定针温度的目的在于不让样品在针内冷凝。
针温度必须高于炉温。
针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。
一般来说针温和传输线温度比瓶温高5－10℃就可以了。
针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。
如果设为零度则加热器会关闭。
传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。
同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度，传输线温度不要低于进样口温度。
由于在加热的传输线中是部分分析物和空气，因此也要防止太高温度造成的样品氧化。
传输线可以在35到210℃范围内设定。
炉温跟踪模式：如果“track oven”被选择，则在炉温提高时其它温度都会变化。
高于炉温5度。
时间栏时间栏中输入的值，受到你的应用方面的影响。
顶空
样品瓶中萃取顶空气体有两种方式
单次顶空萃取 多次顶空萃取 (MHE) MHE 适用于无校准标准但易于制 备的顶空样品 （如固体样品） ， 或者液体中挥发性很高的化合物， 在这些液体中由于蒸发损失很难 使用标准添加方法。 MHE 可从每 个样品瓶中萃取几次顶空样品。 每次抽取，气相和样品中的挥发 物浓度都会减小，尽管比率保持 恒定。
单次顶空萃取是标准方法。 它适用于易挥发的样品，或 者没有基体效应或基体效应 有限的样品。
动态顶空分析技术（吹扫捕集）
• 静态法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能，特别 对于组成复杂的样品，这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用，蒸汽中 大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是 很低，而水分又缺少时，静态法仍是一种有效的分析方法。
工作原理
将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进 行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含 量。
优势
• 顶空分析专一性收集样品中易挥发的成分 ,与液 - 液萃取和固相萃取方法 相比这样既可以避免在除去溶剂时引起挥发性物质的损失 ,又降低了共提 取物所引起的噪音 ,这使得顶空分析方法相对于溶剂提取方法对样品中微 量的有机挥发性物质分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。 • 顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成 ,因此顶空分析法 在气味分析方面有独特的意义和价值。 • 顶空分析法在分析过程中无需采用有机溶剂进行提取 ,大大减少了对分析 人员和环境的危害 ,是一种符合 “绿色分析化学” 要求的分析手段。 • 顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展 ,尤其是 近十年来对环境、 食品及药品中挥发性有害物质的关注 ,使得顶空分析这 一传统的分析方法再度成为分析化学工作者关注的热点
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4o位以上才具有重叠 加热功能
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不同型号的顶空：TurboMatrix 110
110位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户
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温度
时间
选项
4个参数输入栏
压力
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温度
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保温时间：根据化合物种类确定 加压时间：2min以上可以满足大部分的分析 进样时间：决定进样量的大小
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压力化阶段
Pressure Balanced,
Time-based Sampling 4
3
- All vials are pressurized to the exact
same pressure.
- Optimum reproducibility and correct
results regardless of equilibration
3
4
顶空进样器
过程: 1) 样品放到小瓶后迅速封口。 2) 小瓶被放到顶空进样器上。 3) 获得分析结果。
– 自动加热使汽液两相达到平衡。 – 将液上气体注入到气相色谱并实现分离。
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顶空进样器
什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
TurboMatrix 顶空自动进样器基 本操作教程
那顺个人作品（非perkinelmer正式文件）， 仅供初学者参考
如何使用本套教程
用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以 听到声音。
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器在气相色谱仪中是怎么使用的
顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置，启动后按设定值自动完成样品加热；进样；充压；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样数据等工作.
什么是顶空分析法？顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
顶空进样器工作原理
顶空进样器工作原理
顶空进样器是一种常用于气相色谱仪的自动进样装置，其工作原理是利用气流将样品从容器中吹入色谱柱。
顶空进样器通常由两个部分组成：进样针和固定的进样室。
首先，需要将样品溶液注入进样室中。
然后，进样针插入进样室，其中包含一个密封的活塞。
气体通过活塞进入进样室，形成一个高压区域。
当进样针插入样品溶液中时，活塞被推向上方，引起一定的负压。
接下来，一个简单的示意图描述如何使用顶空进样器完成样品进样过程：
第一步：将样品溶液注入固定的进样室中。
第二步：将进样针插入进样室。
第三步：通过活塞推动气体进入进样室，形成高压区域。
第四步：由于高压区域，进样针上的活塞被推向上方，产生负压。
第五步：负压将样品吸附到进样针上。
第六步：将进样针插入色谱柱中，并通过气流将样品吹入色谱柱。
通过这种方式，样品被快速、准确地引入色谱柱中，以进行后续的分析。
顶空进样器的工作原理可以实现自动化并提高分析效率，尤其对于揮发性或易挥发的样品，其进样效果更佳。
顶空进样技术基础教程
顶空进样技术珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 PerinElmer Instruments (Shanghai) Ltd. Co.目录前言 (1)1. 顶空进样分析的基础 (3)2. 定量原理 (5)3. 定量方法 (7)4. 顶空分析仪的功能和特性 (12)5. PE公司最新顶空进样器TurboMatrix HS的特点 (19)6. 顶空进样分析技术的应用 (25)6.1 药品 (25)6.2 化妆品 (34)6.3 食品 (38)6.4 包装、容器材料 (44)前言顶空进样气相色谱分析（见图1）是把样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱的分离柱进行检测和定量。
由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。
这样分析者可以免除样品的前处理步骤。
而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法。
而且对其它专业的化学工作者运用此仪器完成分析工作时，很容易掌握其操作，这样就可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
图1 平衡顶空分析下面就顶空分析作更深入的解释。
本来就是一个物理、化学平衡系统，例如体积和温度一定是指该状态下气相的性质及其成分量的分析。
象图2那样的吹脱捕集方法是不适用一顶空分析的方法。
从其程序考虑，吹脱一捕集应正确地称为热脱附。
因此，说透了是实现目标成分浓缩的方法。
图2 吹脱——捕集法对此，图3表示的闭合回路法作为顶空分析法，也是今后所期待的。
图3 闭环解吸（A）和开环解吸（B）1. 顶空进样分析的基础下面来说明如何才能进行正确有效地顶空GC分析。
首先把同一样品装入相同尺寸的多个小玻璃瓶内（决定于上面所说的系统的体积），保持一定的温度。
观察加热时间和顶空成分的量值。
象图4那样，获得达到平衡所需的时间。
或者把达到被认为的某一确定状态称做稳定状态，在这时进行实际分析。
达到稳定状态的时间取决于样品和操作上的多个参量。
多数情况下，需要10~90分钟。
图4 到达平衡的时间（峰上的数字表示加热时间，单位为分）下面讨论平衡与温度的关系。
dani公司顶空进样器操作手册
HSS86.50简易操作一操作过程1.打开仪器电源2.按ACT键，调节载气和辅助气体的压力（见步骤二）3.按SET键，屏幕显示最后一次使用的方法序数，用上下键选择所需的方法序数，继续按SET键设定所选用方法中的各项参数（见步骤三）4.可以连续按下ACT键，检查各项参数的实际值。
5.阀转换时间设定（见步骤四）。
6.连续按TEST键，检查界面上的显示值和实际的设定值是否相一致7.等待仪器处于READY时，按下STRAT键。
8.当样品全部完成后关闭电源开关。
二载气和辅助气体压力的调节1.按ACT键一次，显示ACT.OVEN，即加热炉实际温度2.再次按ACT键，显示ACT.MANIF.，即进样系统实际温度3.再次按ACT键，显示ACT.TUBE，即传输管线实际温度4.再次按ACT键，显示CARR.PRESS.，转动仪器顶部的CARR.阀旋扭，调节载气压力,将载气压力调至大于GC柱头压0.1—0.15bar。
5.再次按ACT键，显示AUX.PRESS.，转动仪器顶部的AUX.阀旋扭，调节辅助气压力(一般设置为0.68—0.72bar)6.再次按ACT键，显示I.S.，12位数字显示方法编辑中选择的样品在加热盘中的位置。
比如，屏幕显示：<394041424344>，则表明样品盘中39-40-41-42-43-44号顶空瓶会分别在加热盘的1-2-3-4-5-6号进行加热三方法选择和参数设定1.按下SET键一次，显示METHOD，用上下键选择方法（1-4）2.再次按下SET键，显示OVEN TEMP.，用上下键选择所需要的加热炉温度3.再次按下SET键，显示MANIFOLD TEMP.，用上下键选择所需要的进样系统温度4.再次按下SET键，显示TUBE TEMP.，用上下键选择所需要的传输管线温度5.再次按下SET键，显示INCUB.TIME，用上下键选择顶空瓶在加热炉中加热时间6.再次按下SET键，显示SAMPL INTERV.，用上下键选择进样的间隔时间（和GC分析时间有关）恒温分析时：SAMPL INTERV=GC分析时间+平衡时间+1min程序升温时：SAMPL INTERV=GC分析时间+平衡时间+降温至ready所需时间+1min7.再次按下SET键，显示FIRST VIAL N.，用上下键选择第一个样品所在的位置8.再次按下SET键，显示LAST VIAL N.，用上下键选择最后一个样品的位置9.再次按下SET键，显示SAMPLE REPEAT，用上下键选择同一样品的重复次数10.再次按下SET键，显示SINGLE PUN.，用上下键选择重复进样的模式（当SAMPLE REPEAT不是01的时候，才显示此选项）11再次按下SET键，显示SHAKING，用上下键选择样品的摇晃模式12再次按下SET键，显示METHOD SEQ.，用上下键编辑方法序列13再次按下SET键，显示TRAY POS.，用上下键转动44位样品盘，便于放入或取出顶空瓶14再次按下SET键，显示CAROUSEL POS.，用上下键转动6位加热盘，便于放入或取出瓶垫四阀转换时间设定1按下PROBE键，屏幕显示“PROBE IN 0006”。
顶空进样器的操作方法与使用要求 顶空进样器常见问题解决方法
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样器常见问题解决方法顶空进样器的操作方法与使用要求：郑州泽铭顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。
具有便利、花费少、易于自动化的特点。
紧要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的操作方法1、设置参数并放置样品。
设置“样品”“ 阀箱”“ 管路”温度。
样品为50度，阀箱130度，管路140度。
温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。
设置吹洗压力为0.2—0.3Mpa。
按吹洗键，约30s后关闭。
3、准备进样。
先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。
察看顶空进样器压力示数，由小变大。
待稳定时，调整“载气调整”旋钮使压力示数加添一个格（0.02Mpa）。
4、进样、开始采样。
按“进样”同时操作色谱仪开始采样。
听到“咔”然后“砰”的声音。
2s—3s后取出取样管。
5、拔出进样管。
听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。
将“载气调整”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
顶空进样器的操作方法与使用要求顶空进样瓶的使用要求1、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。
可以用流量计测量后计算。
2、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
3、时间设置中，样品充分定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应充分长。
4、顶空进样器的压力调整假如是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。
5、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空进样器的使用介绍
顶空进样器的使用介绍
顶空进样器是一种常用于环境分析领域的设备，可以将样品转化为气态，通过
比色法、液相色谱法、气相色谱法等方法进行分析。
本文将介绍顶空进样器的原理、使用方法以及注意事项。
原理
顶空进样器的原理是将样品加热到一定温度，使其转化为气态，然后通过顶部
的空气进样口将气态样品引入气相色谱柱中，最终经过色谱分析得到所需结果。
常见的顶空进样器有封闭式和开放式两种，开放式顶空进样器又分为热泵式和热管式两种。
使用方法
1.首先将样品放入顶空瓶中，并封紧顶部的塞子。
2.打开顶空进样器的进气阀和出气阀，将空气进样口与进样器相连。
3.设置加热温度和时间，将顶空瓶放入进样器内。
4.在加热过程中，注意观察瓶内压力的变化情况，避免压力过高导致瓶
子破裂。
5.加热完成后，关闭进气阀和出气阀，将样品导入气相色谱柱中进行分
析。
注意事项
1.操作前需要对进样器进行检查，检查各个部件是否正常，是否需要更
换。
2.在加热过程中，需要避免发生火灾等危险情况，要将进样器放置在安
全的位置。
3.操作时需要佩戴防护手套和口罩等个人防护装备，以避免吸入有毒气
体对身体造成伤害。
4.样品需要事先处理，去除杂质和水分，以保证进入气相色谱柱的样品
净度。
5.操作结束后，需要对设备进行清洗和维护，以提高设备的使用寿命和
分析结果的准确性。
结论
顶空进样器是一种常用的环境分析设备，可以将样品转化为气态，并通过气相色谱法等方法进行分析。
在使用过程中需要注意安全操作，并对设备进行定期维护和清洗，以提高实验的准确性和可靠性。
7697A_顶空进样器 入门指南
在使用顶空进样器之前以及在任何需要时阅读安全 手册。安全 手册介绍在安装 和使用顶空进样器时要遵守的重要安全预防措施，并介绍重要规范信息。
现场培训指南
现场培训 指南介绍如何通过 Agilent GC 化学工作站软件来使用顶空进样器。它 还介绍如何设置方法以及运行样品序列。 Agilent 可在数据系统之间共享其仪器 控制技术，因此 Agilent 的其他数据系统的用户也可以在此手册中找到有用的信 息。
气体流
样品瓶加压
载气 （如果使用可选的 G4562A 7697A 载气 EPC 模块附件）
建议的起始供给压力 410 kPa (80 psi) 410 kPa (80 psi)
12
顶空进样器入门指南
7 安装和连接传输线。 8 打开电源。
安装摘要
顶空进样器入门指南
13
安装摘要
9 设置 IP 地址。
版本
第二版， 2011 年 3 月 第一版， 2011 年 1 月 美国印刷
Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA
安捷伦科技 （上海）有限公司 上海市浦东新区外高桥保税区 英伦路 412 号 联系电话：（800）820 3278
11 调用校验方法。
˄ݲቂ˅
˄ߴߟ˅
STORED METHODS˄ᄬⱘټᮍ⊩˅ Default˄㔎ⳕؐ˅ Checkout˄᷵偠˅< Qualification˄䅸䆕˅
安装摘要
顶空进样器入门指南
15
安装摘要
12 准备样品并将样品瓶装入样品盘。
(1) (2) (3)
顶空进样器的原理是怎样的
顶空进样器的原理是怎样的顶空进样器（headspace sampler）是一种常用于食品、化妆品、药品等行业的样品制备技术。
它能够将样品中的挥发性有机化合物（VOCs）提取出来，然后通过气相色谱仪（GC）进行分析，从而得到样品的成分信息。
那么，顶空进样器的原理到底是怎样的呢？下面我们就来一探究竟。
VOCs的提取首先，我们需要了解样品中的VOCs是如何被提取出来的。
实际上，VOCs是指那些易于挥发的、在常温下能够以气态存在的有机化合物。
使用顶空进样器进行提取时，我们需要将待测样品放入一个密封的装置中（称为样品瓶），然后加入一定量的稳定剂（如气相色谱中常用的乙二醇）并密封，使样品与空气之间形成一个平衡状态。
接着，顶空进样器会将样品瓶中的空气抽入一个加热室中，加热室的温度与顶空进样器的顶部温度（称为headspace）相同，这样就会将样品瓶中的VOCs逐渐释放到加热室空气中。
气体传输接下来，我们需要将加热室中的空气带入气相色谱仪进行分析。
在这一步中，顶空进样器使用了惰性气体传输的方法，即将HE、N2等惰性气体通过顶空进样器送入加热室中，使VOCs随气氛流入进样口。
惰性气体通常不会对样品构成干扰，也可以保护气相色谱仪柱和检测器避免样品中的杂质对其造成污染或损伤。
此外，惰性气体的压力控制还可以影响VOCs在样品瓶中的平衡状态，从而调节其提取效果。
进样口一旦加热室中的气氛中VOCs达到一定浓度，就可以将其带入气相色谱仪的进样口进行分析了。
进样口通常包含一个样品针和一个基质弹簧。
样品针可以将气氛中的VOCs吸入，然后通过温度控制（通常为200℃-250℃）热解并分离，发生反应的分子通过毛细管柱分离，并通过检测器检测出来。
总结顶空进样器操作简单、提取效率高且重复性好，最大限度地减少了样品的挥发性，适用于食品、环境、化妆品、药品等领域，特别是对于样品需求低提取量的情况，更是优势突出。
以上介绍了顶空进样器的工作原理，包括VOCs的提取、气体传输和进样口等。
顶空气相色谱分析PPT教案
饮用水
挥发性有机 物
废水
固体废弃物
饮用水、废 挥发性卤代
水
烃
进样方式 吹扫-捕集 直接进样 静态顶空 吹扫-捕集 直接进样 静态顶空 吹扫-捕集 直接进样 静态顶空
吹扫-捕集 静态顶空
美国EPA方法
色谱柱
检测器
非极性大口 ELCD
径毛细柱
ECD
弱极性或非 ELCD 极 性 大 口 径 PID 毛细柱
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静态顶空制样装置
1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器； 4:放置样品口；5:恒温液入口；6:样品
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自动进样装置：
A: 采用自动注射器取样进样 B: 压力控制定量管进样:采用运载气体通过压力控制取
第2样5页/进共6样5页
静态顶空色谱的应用
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动态顶空分析过程
第一步
吹扫捕集
第二 步
取样分析
第二步 第三步
热解析-检测 清洗
第20页/共65页
静态和动态顶空气相色谱分析的特点
静态顶空气相色谱分析
动态顶空气相色谱分析
两相间存在平衡的问题 没有两相间存在平衡问题 不 需 要 用 气 体 吹 扫 要用气体吹扫液相或固相 样品存在于平衡的气相中 用吸附剂吸附样品并浓缩 样品用气密性注射器进样 （或用冷阱富集）样品从
9、原料药中溶剂残留分析
FID1 A, (WYJ\XXGX0010.D) pA
250 甲醇、乙醇、 异丙醇、二
200
氯甲烷
150
1.450 1.710
1.196
100
7.664
苯
甲苯
50
4.234
解析顶空进样器的工作原理
解析顶空进样器的工作原理顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器概述顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。
能使您在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器特点目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。
下面就是这几种进样方式各自的特点。
一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection 1)样品加热后达到热平衡状态2)通过可加热气密针将样品抽出3)移动到气相进样分析三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System 1)样品加热后达到热平衡状态2)用导管通入载气加压3)样品随载气一起进样四、定量环加压系统Pressure-Loop System1)样品加热后达到热平衡状态2)加压将样品引入定量环3)阀将样品打入传输通道进样五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器5.1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段。
5.1.2、吹扫模式5.1.3、恒定模式5.1.4、多次顶空模式5.1.5、温度渐进模式北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业的色谱仪及配件。
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1
压力平衡, 时间进样技术
3
- The heated needle area is constantly flushed with carrier gas to remove contamination. - Inserting the column or capillary fused deactivated silica transfer line all the way to the needle gives maximum inertness and minimum dead volume
40位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户 可升级
4o位以上才具有重叠 加热功能
14
不同型号的顶空：TurboMatrix 110
110位顶空进样器 具有重叠加热功能 在短时间内分析大量 样品的用户
15
温度
时间
选项
4个参数输入栏
压力
16
温度
17
保温时间：根据化合物种类确定 加压时间：2min以上可以满足大部分的分析 进样时间：决定进样量的大小
Turbomatrix 的最高操作温度为210度
6
Partition
K CS CG
CS = Analyte concentration in Sample, CG = Analyte Conc. in Gas Phase
顶空进样器
原理
在汽液平衡达到后就可 以获得分配系数K.
K 受到如下因素的影响 :
9
1
2
3
10
压力化阶段
Pressure Balanced,
Time-based Sampling 4
3
- All vials are pressurized to the exact
same pressure.
- Optimum reproducibility and correct
results regardless of equilibration
TurboMatrix 顶空自动进样器基 本操作教程
那顺个人作品（非perkinelmer正式文件）， 仅供初学者参考
如何使用本套教程
用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以 听到声音。
声音文件总计时间约25min
2
什么是顶空进样：用于分析挥发性化合物的前处理 技术（最初采用水浴的方法进行，存在一定的缺点）
3
4
顶空进样器
过程: 1) 样品放到小瓶后迅速封口。 2) 小瓶被放到顶空进样器上。 3) 获得分析结果。
– 自动加热使汽液两相达到平衡。 – 将液上气体注入到气相色谱并实现分离。
5
顶空进样器
什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
28
29
适配器的连接
30
更换传输线及检漏(维护仪器）
31
正确的石墨压环方向
2
32
传输线安装后需要进行检漏测试 leak test： 将传输线末端堵死。
33
点击触摸屏的相应位置
34
压力变化不超过1psi就可以了。如果漏气，则需要 检查漏气的位置。
35
适配器的安装
36
37
本教程仅供初学者参考。 详细内容参见仪器的中英文说明书。
– 温度 – 盐浓度等.
在方法开发阶段可以用 MHE 来判断是否达到完全 的汽液平衡（判断是否存在 不完全吸附及不完全平衡）
7
加热温度60度，由于在液体相中盐浓度对 气相中乙醇浓度的影响
盐种类
顶空气体中浓度的增加
硫酸铵
X5
氯化钠
X3
碳酸钙
X8
氯化铵
X2
柠檬酸钠
X5
8
待机状态
不要随意拿出针， 这张图片是为说明 工作原理拍摄。
18
PII 时间的自动计算
进样间隔的计算 (PII)
– 自动计算，提高效率
19
Non-overlapping Thermostating
重叠加热功能
1
Sample 1
Sample 1 Sample 2
Initial thermostatting
Sample 3
Sample 4
Sample 5
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Sample 6
1
pressure in vial.
2 11
进样
1
4
Pressure Balanced, Time-based Sampling
色谱那边
3
- Sample replaces carrier during injection
- The sample volume is transferred to the column by sample gas. - Carrier gas does not dilute the sample - No expansion of sample before injection
2 - Volume injected = Column flow x inj. time
- Volume changed by changing inj. time 12
不同型号的顶空：TurboMatrix 16
16 位顶空进样器 入门用户 对效率要求不高的用 户 可升级
13
不同型号的顶空：TurboMatrix 40
38
Sample 7
Sample 8
Sample 2
Sample 3
1 2 34 5 6 7 8
Time
Initial thermostatting
1 2 34 5 6 7 8
Analysis Time
20
1. 操作模式的选择 2. 进样模式的选择 3.带有PPC的仪器是否采用高压进样模式
2 1
21
顶空压力要比气相柱头压高5~7psi
2
22
Superior Analytical Performance 高压进样
采用比柱头压更高的压力
– 消除预进样现象
2
23
具体的顶空样品分析过程
24
3 4
25
26
手动顶空和自动顶空的原理是一样的。只是重复性指标存在差别。
27
传输线很细（空毛细管）并且是惰性的。外面的黑 色塑料管子仅仅是保温套。