二氟一氯一溴甲烷灭火剂

中华人民共和国国家标准

UDC 661.715.21：614.84

GB 4065－83

二氟一氯一溴甲烷灭火剂

Fire extinguishing agent－

Bromochlorodifluoromethane

本标准适用于二氟一氯一溴甲烷（简称1211）灭火剂，用于扑灭B类（系指液体或可融化的固体）、C类（系指气体）火灾。

1211在常温下为略带芋香味、化学性质稳定的气体。其液体应为无色透明。

分子式：CF2C1Br

分子量：165.38

1技术要求

1211灭火剂须符合下列要求：

指标名称指标

1211含量（重量计），％≥99.0

水分，mg/kg ≤20

酸性物（以HBr计），mg/kg ≤ 3

卤离子合格

蒸发残留物，mg/kg ≤80

色度不深于15号

2检验方法

2.1 1211含量测定――气相色谱分析法

2.1.1 仪器

102G型气相色谱仪或灵敏度与102G型相当的其他气相色谱仪。

2.1.1.1 载气：氢气。入口压：2.5kg/cm2；流量：40～45ml/min（用皂膜流量计实测）。

2.1.1.2 色谱柱：不锈钢管，长4m，内径3mm，外径5mm，盘形绕制，曲率半径为8cm。

2.1.1.3 柱填充物

a. 载体：6201红色载体，60～80目。

b. 固定液：邻苯二甲酸二壬酯（DNP），聚乙二醇400（PEG400）。

c. 涂渍度及涂渍方法：将DNP：PEG400：6201红色载体按20:5:100（重量比）的比例称好后，用丙酮（分析纯）为溶剂溶解固定液，倒入载体，搅拌均匀，置于红外灯下蒸除溶剂至干，装柱。装填好的色谱柱在氢气流量为40～45ml/min，柱温为70℃老化2～4h。

2.1.1.4检测器：热导池检测器。桥电流为220～240mΑ（根据杂质含量高低可适当增减）；衰减比：杂质用1/1；1211用1/128。

国家标准局1983-12-22发布1984-11-01实施

940

)/(54.5221≥=Y tR n

2.1.1.5 记录仪：满标量程为5m ⅴ；满标长为250mm ；纸速为10mm/min 。

2.1.1.6 温度调节：汽化温度为100℃（表头指示）

；柱温为50℃（实测）；检测器温度为50℃（实测）。

2.1.1.7 色谱参数指标的控制：为确保色谱分析的分离度和灵敏度，在选定操作条件下，色谱柱的柱效、分离度和灵敏度应符合下列指标：

a. 柱效：以理论塔板数n 或理论塔板高度值H （mm ）表示，以1211为测定样品。

(1)

3.4/≤=n L H (2)

式中：tR ――1211色谱峰的保留距离，mm ；

2

1Y ――1211色谱峰的半峰宽，mm ；

L ――柱长，mm 。

b. 分离度：以半宽分离度2

1Y R 表示，以1211和F 22为计算的物质对。 2.1121122

21

1211212221≥+−=

F Y Y tF t RY ……………………………………………（3） 式中：t 1211、tF 22――分别为1211和F 22的保留距离，mm ；

Y 1/2 1211、Y1/2F 22――分别为1211和F 22的半峰宽，mm 。

c. 在选定条件下的灵敏度以S 1211（mV ·ml/ml ）表示，以1211为样品。

2000065.1211211≥=V

FAP C C S ……………………………………………（4） 式中：C 1――记录纸速的倒数，为0.1min/mm ；

C 2――记录仪灵敏度，为0.2mV/mm ；

F ――载气流量，ml/min ；

P ――检测器衰减倍数；

V ――1211进样量，ml ；

1.065A ――1211色谱峰的实测面积，mm 2。

2.1.2 操作步骤

按2.1.1.7测定各指标符合要求后，即可按2.1.1.1～2.1.1.6的选定条件进行1211灭火剂含量测定。

取样时，先将1211取样小钢瓶接上取样头子,放倒钢瓶（取液相气化样）

，打开钢瓶阀门，使1211排气几秒钟，用5ml 玻璃注射器抽取1211样品3ml 注入色谱仪进行测定，待F 22出峰完毕（保留时间约2.5min ），立即把衰减由1/1调为1/128，继续记录1211色谱峰（保留时间约3min ），待1211色谱峰完毕，再将衰减调回到1/1，记录1201（保留时间约5.2min ）、1202（保留时间约7.7min ）等杂质峰。用面积归一法按式（5）计算1211含量X 1（％）。

10012812111×∑×=Ai

A X (5)

式中：A1211――1211色谱峰面积，mm2；

128――测定1211时的衰减倍数；

∑A i――除空气峰外的各色谱峰面积之和，mm2。

2.1.3 标准偏差

本方法测定1211含量时，测定三次以上的标准偏差应小于0.1。

2.2 水分含量的测定――五氧化二磷吸收重量法

2.2.1 试剂

2.2.1.1 五氧化二磷：化学纯。

2.2.1.2玻璃棉：将盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性的玻璃棉，在105℃烘箱中烘数小时，取出后保存于干燥器内备用。

2.2.2 仪器

2.2.2.1 台秤：称量2kg，感量1g以下。

2.2.2.2 具有磨口塞的U型吸收管：见图1。在红外灯干燥下，均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，装填量为U型吸收管体积的80％左右。装填好的吸收管重量要求在40g以内。装填五氧化二磷后的吸收管口及塞子须擦净。将U型吸收管存放于干燥器内备用。

图1 五氧化二磷吸收管

2.2.2.3 夹层缓冲瓶：见图2。