第十八章药物制剂分析
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（2）量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40％ （3）油溶液或混悬液，加温摇匀，室温检视
第十八章药物制剂分析
（二）渗透压摩尔浓度
什么是渗透，渗透压（p476）？ 检查对象：凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂 方法：测量溶液的冰点下降来间接测定
第十八章药物制剂分析
•（三）可见异物
定义：存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目 视可以观察到的不溶性物质，粒度或长度通常大于 50um。 检查意义：不溶性微粒可引起静脉炎、过敏反应， 堵塞毛细血管 检查方法：灯检法、光散射法、
•（二）药物制剂鉴别的特点
➢ 用合格的原料药制备，故原料药的检查项目在制剂 分析中一般不再重复；主要检查制剂在制备或贮存过 程中可能产生的杂质。 ➢ 以相应原料药的鉴别为基础，要考虑辅料的影响。 ➢ p468：例3、4
第十八章药物制剂分析
•（三）药物制剂检查的特点
•1. 杂质检查
制剂制备和储藏过程中可能产生（原料药未控制的杂质）
第十八章药物制剂分析
➢ 取样要求有代表性
片 剂：10/20片，研细，称取部分细粉测定 注射剂：10/20支，混合后取部分测定
➢ 示例：p469
硫酸沙丁胺醇及其制剂含量测定 硫酸阿托品及其制剂含量测定
第十八章药物制剂分析
第二节 片剂分析
➢ 定义：药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异
形片状的固体制剂。
个，25um以上微粒不超过2个；
（2）标示量100ml以下：每个供试容器中10um以上微粒不
超过3000个，25um以上微粒不超过300个。
第十八章药物制剂分析
•（五）无菌
检查供试品中是否含有活菌
无菌检查的实验条件：环境洁净度10000(B)级下 的局部洁净度100(A)级的单向流空气区域内进行，全 过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。检查 中应取相应溶剂和稀释剂同法操作，作为阴性对照。
•片剂、胶囊剂、注射剂、栓剂、酊剂、软膏剂（乳膏 剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入剂、糖浆剂、气 雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜剂、颗粒剂、口服溶液 剂（口服混悬剂、口服乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻 用制剂、洗剂（冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂 膜剂）、凝胶剂、贴剂等21种。
第十八章药物制剂分析
➢ 药物制剂分析的特点
•三、剂型检查及安全性检查
•注射剂常规检查项目：
•1、装量 •2、渗透压摩尔浓度 •3、可见异物 •4、不溶性微粒 •5、无菌 •6、细菌内毒素与热源
第十八章药物制剂分析
•（一）装量
取样量：≤2ml，5支 ＞2ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量 装量注意事项： （1）开启时避免损失，室温下检视
第十八章药物制剂分析
2010ChP重量差异检查方法
（1）取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重；
（2）分别准确称定每片的重量；
（3）计算每片片重与平均片重差异的百分率。
重量差异限度
•
平均重量
差异限度
•
0.3g以下
±7.5%
•
0.3g或0.3g以上
±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出
第十八章药物制剂分析
示例
阿托品：原料—非水滴定法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林：原料—直接滴定法
片剂—两步滴定法
肠溶剂—两步滴定法
栓剂—HPLC 法
p467 1和2
第十八章药物制剂分析
•（一）药物制剂性状分析的特点
•——在一定程度上多方面体现药品的质量，是制剂分 析不可缺少的组成部分。尤其是在药品的使用环节， 具有更重要的意义。
检查方法：取供试品10片，分别测定每片含量，与平均含量
相比，不得超过一定限度。
第十八章药物制剂分析
•（二）崩解时限与溶出度
➢ 崩解时限：口服固体制剂在规定的时间内，于规定条件下全部 崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部 通过筛网。如有少量不能通过筛网，应已软化或轻质上漂且无硬 心。 ➢ 溶出度：在规定条件下药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶 出的速率和程度。 ➢ 检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才 能被释放、吸收；难溶性的药物，崩解后药物的溶出直接影响其 吸收 ，其溶出度与药物的吸收呈正相关，所以用溶出度代替 。 ➢ 凡检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限
• 限度1倍。
糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检查片芯的重量差异， 符合规定后方可包衣，包衣后不再检查重量差异。
第十八章药物制剂分析
2010ChP含量均匀度检查方法
检查对象：片剂、胶囊剂、注射用无菌粉末（标示量不大于 25mg或主药含量小于25%）；
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异
•复 •试
•⑤A+1.45S＞15.0 •不符合规定
•符合规定 •①A+1.80S≤15.0
第十八章药物制剂分析
•A
结果判断
1. 含量均匀度应符合各品种项下规定 2. 限度值：±15%、 ±20% 3. 判断式中的系数：不变
USP、Ph. Eur含量均匀度的检查方法
EP、USP和JP的规定：p470
凡检查释放度的制剂不再检查崩解时限 测定仪器方法同溶出度测定法 取样时间点：至少3个
（1）考察药物是否有突释 （2）确定释药特性 （3）考察释药是否完全（>75%） 取样后及时补充所耗溶剂
第十八章药物制剂分析
测定方法
第一法：缓释制剂、控释制剂，p473 第二法：肠溶制剂 第三法：透皮贴剂
的杂质；
制剂制备和贮存过程中可能增加的（原料药已控制的杂
质）
•2. 剂型检查与安全性检查
制剂通则：各剂型的质量标准
片剂：重量差异；崩解时限；溶出度；释放度；含量均匀度
等
注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；皂化
值；无菌、热原；不溶性微粒等
示例：p468 例5
第十八章药物制剂分析
复杂性
原料药：成分单一，根据药物的理化性质
制 剂：活性成分和辅料、药物含量低、须进行剂
型检查。
不同的剂型：质量控制项目、指标、分析方法、样品前
处理方法都不同。
分析依据： （1）药物的理化性质
•
（2）附加成分有无干扰
Βιβλιοθήκη Baidu
•
（3）干扰程度如何
•
（4）如何消除或防止干扰
•
（5）复方制剂各有效成分间的干扰
第十八章药物制剂分析
2020/11/28
第十八章药物制剂分析
主要内容
•第一节 药物制剂类型及其分析特点 •第二节 片剂分析 •第三节 注射剂分析 •第四节 复方制剂分析
第十八章药物制剂分析
学习要求
➢ 掌握：片剂和注射剂的分析 ➢ 熟悉：复方制剂分析 ➢ 了解：药物制剂类型及其分析特点
第十八章药物制剂分析
检查方法： ① 取供试品10片, 分别测定每片以标示量为100的相对含量X
② 求其均值X ③ 标准差S ④ A =∣100- X ∣
第十八章药物制剂分析
结果判断
•S
• ③ A+1.80S＞ 15.0
• 且A+S ≤15.0 • 另取20片复试
•④A+1.45S≤15.0 •符合规定
•②A+S＞15.0 •不符合规定
测定方法：（1）篮法
（2）浆法
（3）小杯法
溶出度仪
第十八章药物制剂分析
篮法
•测定方法：p472
第十八章药物制剂分析
•判定方法
• （1）6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限 度（Q）
• （2）6片中，1~2片低于Q，但不低于Q-10%，且平均溶出 度不低于Q
• （3）6片中，1~2片低于Q，其中仅一片低于Q-10%，但不 低于Q-20%，且平均溶出度不低于Q，应另取6片复试。12 片中仅有1~3片低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低于 Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
•药物制剂
——药物以制剂形式供临床使用，为什么？
•（1）可以更好的发挥疗效 •（2）降低药物毒副作用 •（3）方便使用、贮存和运输
➢ 原料→制剂：加入赋形剂、稀释剂、附加剂 （稳定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并 经过适当的工艺流程加工而第成十八章。药物制剂分析
第一节 药物制剂类型及分析特 点➢ 药典收载的制剂类型
•（四）药物制剂含量测定的特点
➢ 原料药：侧重方法的准确度和专属性。
定量分析首选容量分析法。
➢ 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度 干扰：辅料、共存成分 样品前处理： 过滤、提取、色谱分离；或改用选择性更强的方法 小剂量还需浓缩或改用灵敏度较高的方法 缓释制剂用超声等方法使药物完全释放 辅料或共存成分无干扰：直接测定（药物的性质）
第十八章药物制剂分析
ChP2010片剂崩解时限检查法 检查用仪器：降式崩解仪
•金属支架 •吊篮 •烧杯
•加热控温装置
第十八章药物制剂分析
测定条件
•移动距离55±2mm •往返频率
30~32/min •水面下15mm
•37±1o C的水
•距烧杯底部25m第m十八章药物制剂分析
测定方法与要求
• 方法：取供试品6片，分别置于升降式崩解仪吊篮中的玻璃管
中，
•
启动崩解仪按规定方法进行检查，各片应在规定时间
内全部
•
崩解。如有1片不能崩解，应另取6片进行复试，均应
• 符片合剂规崩解时限检查的具体的规定：p472表18-4
•
定。
第十八章药物制剂分析
ChP2010溶出度测定法
检查对象：难溶性药物（普通片剂、胶囊剂等）
第十八章药物制剂分析
三、剂型检查
➢ 常规检查项目：重量差异和崩解时限
➢ 主药与辅料难以混合均匀：含量均匀度和崩解时限
➢ 主药水溶性差：重量差异和溶出度
➢ 计量单位均匀度：重量差异与含量均匀度的统称，指多个计
量单位中所含药物的均匀程度
第十八章药物制剂分析
（一）重量差异与含量均匀度
➢ 重量差异：按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重 之间的差异程度。
➢ 常见的剂型
口服普通片 含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片
➢ 项目：附录“制剂通则”片剂项下的规定
性状、鉴别、检查、含量测定
第十八章药物制剂分析
•一、性状
外观完整光洁，色泽均匀。 符合正文各品种项下的性状描述
•二、鉴别试验
采用过滤、离心、提取等操作排除辅料干扰 依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，从化学法、光谱 法、色谱法及其他方法中选用2~4种不同原理的分析方法， 组 成一组鉴别试验。
➢ 含量均匀度：指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂 和非均相液体制剂等每片（个）含量复合标示量的程度。
➢ 检查原因：片剂生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性以 及生产设备等原因，都会引起片剂重量的差异，从而引起各 片间药物含量的差异；当主药与片剂辅料难以混合均匀时， 片重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以含 量均匀度来检查。
第十八章药物制剂分析
第三节 注射剂分析
➢ 注射剂：药物与适宜的溶剂（或分散介质） 及附加剂制成的供注入体内的溶液、乳状液 或混悬液及供临用前配制或稀释成溶液混混 悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
➢ 剂型：注射液（溶液型、乳状液型或混悬液 型）、注射用无菌粉末、注射用浓溶液
第十八章药物制剂分析
•一、性状
第十八章药物制剂分析
• （1）灯检法（p477）
第十八章药物制剂分析
• （2）光散射法（p477~488）
第十八章药物制剂分析
•（四）不溶性微粒
➢ 为什么？可见异物检查，只能检出50um以上微粒 ➢ 在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用注射液中不 溶性微粒的大小及数量。 ➢ 静脉用注射剂----严格控制更小的微粒 ➢ 检查方法：光阻法、显微计数法
• 注意：10%、20%是指相对于标示量的百分含量
•结果判定：符合上述条件之一者，可判为合格
第十八章药物制剂分析
浆法
•1000ml
第十八章药物制剂分析
小杯法
•——适用于含量较低的片剂溶出度
•250ml
第十八章药物制剂分析
ChP2010释放度测定法
定义：药物从缓释制剂、控释制剂以及透皮贴剂等在规定溶 剂中释放的速率和程度。
第十八章药物制剂分析
➢ 光阻法
方法 （1）狭小检测区域 （2）微粒阻挡入射光 （3）信号强度变化 （4）信号频度变化
第十八章药物制剂分析
➢ 显微计数法
方法 •（1）抽滤、洗涤 •（2）干燥 •（3）显微测量（100×）
判定依据
（1）标示量100ml以上：每1ml中10um以上微粒不超过12
➢ ChP2010“制剂通则”注射液项下规定：溶液型注 射液应澄明。此外，还应符合正文各品种项下的性 状描述。
•二、鉴别试验
➢ 鉴别溶液型注射液时，辅料一般不干扰药物鉴别， 依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，用化学法、 光谱法、色谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴 别试验（p476）。
第十八章药物制剂分析
第十八章药物制剂分析
（二）渗透压摩尔浓度
什么是渗透，渗透压（p476）？ 检查对象：凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂 方法：测量溶液的冰点下降来间接测定
第十八章药物制剂分析
•（三）可见异物
定义：存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目 视可以观察到的不溶性物质，粒度或长度通常大于 50um。 检查意义：不溶性微粒可引起静脉炎、过敏反应， 堵塞毛细血管 检查方法：灯检法、光散射法、
•（二）药物制剂鉴别的特点
➢ 用合格的原料药制备，故原料药的检查项目在制剂 分析中一般不再重复；主要检查制剂在制备或贮存过 程中可能产生的杂质。 ➢ 以相应原料药的鉴别为基础，要考虑辅料的影响。 ➢ p468：例3、4
第十八章药物制剂分析
•（三）药物制剂检查的特点
•1. 杂质检查
制剂制备和储藏过程中可能产生（原料药未控制的杂质）
第十八章药物制剂分析
➢ 取样要求有代表性
片 剂：10/20片，研细，称取部分细粉测定 注射剂：10/20支，混合后取部分测定
➢ 示例：p469
硫酸沙丁胺醇及其制剂含量测定 硫酸阿托品及其制剂含量测定
第十八章药物制剂分析
第二节 片剂分析
➢ 定义：药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异
形片状的固体制剂。
个，25um以上微粒不超过2个；
（2）标示量100ml以下：每个供试容器中10um以上微粒不
超过3000个，25um以上微粒不超过300个。
第十八章药物制剂分析
•（五）无菌
检查供试品中是否含有活菌
无菌检查的实验条件：环境洁净度10000(B)级下 的局部洁净度100(A)级的单向流空气区域内进行，全 过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。检查 中应取相应溶剂和稀释剂同法操作，作为阴性对照。
•片剂、胶囊剂、注射剂、栓剂、酊剂、软膏剂（乳膏 剂、糊剂）、眼用制剂、丸剂、植入剂、糖浆剂、气 雾剂（粉雾剂、喷雾剂）、膜剂、颗粒剂、口服溶液 剂（口服混悬剂、口服乳剂）、散剂、耳用制剂、鼻 用制剂、洗剂（冲洗剂、灌肠剂）、搽剂（涂剂、涂 膜剂）、凝胶剂、贴剂等21种。
第十八章药物制剂分析
➢ 药物制剂分析的特点
•三、剂型检查及安全性检查
•注射剂常规检查项目：
•1、装量 •2、渗透压摩尔浓度 •3、可见异物 •4、不溶性微粒 •5、无菌 •6、细菌内毒素与热源
第十八章药物制剂分析
•（一）装量
取样量：≤2ml，5支 ＞2ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量 装量注意事项： （1）开启时避免损失，室温下检视
第十八章药物制剂分析
2010ChP重量差异检查方法
（1）取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重；
（2）分别准确称定每片的重量；
（3）计算每片片重与平均片重差异的百分率。
重量差异限度
•
平均重量
差异限度
•
0.3g以下
±7.5%
•
0.3g或0.3g以上
±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出
第十八章药物制剂分析
示例
阿托品：原料—非水滴定法
片剂、注射剂—酸性染料比色法
阿司匹林：原料—直接滴定法
片剂—两步滴定法
肠溶剂—两步滴定法
栓剂—HPLC 法
p467 1和2
第十八章药物制剂分析
•（一）药物制剂性状分析的特点
•——在一定程度上多方面体现药品的质量，是制剂分 析不可缺少的组成部分。尤其是在药品的使用环节， 具有更重要的意义。
检查方法：取供试品10片，分别测定每片含量，与平均含量
相比，不得超过一定限度。
第十八章药物制剂分析
•（二）崩解时限与溶出度
➢ 崩解时限：口服固体制剂在规定的时间内，于规定条件下全部 崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部 通过筛网。如有少量不能通过筛网，应已软化或轻质上漂且无硬 心。 ➢ 溶出度：在规定条件下药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶 出的速率和程度。 ➢ 检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才 能被释放、吸收；难溶性的药物，崩解后药物的溶出直接影响其 吸收 ，其溶出度与药物的吸收呈正相关，所以用溶出度代替 。 ➢ 凡检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限
• 限度1倍。
糖衣片和肠溶衣片的检查：需在包衣前检查片芯的重量差异， 符合规定后方可包衣，包衣后不再检查重量差异。
第十八章药物制剂分析
2010ChP含量均匀度检查方法
检查对象：片剂、胶囊剂、注射用无菌粉末（标示量不大于 25mg或主药含量小于25%）；
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异
•复 •试
•⑤A+1.45S＞15.0 •不符合规定
•符合规定 •①A+1.80S≤15.0
第十八章药物制剂分析
•A
结果判断
1. 含量均匀度应符合各品种项下规定 2. 限度值：±15%、 ±20% 3. 判断式中的系数：不变
USP、Ph. Eur含量均匀度的检查方法
EP、USP和JP的规定：p470
凡检查释放度的制剂不再检查崩解时限 测定仪器方法同溶出度测定法 取样时间点：至少3个
（1）考察药物是否有突释 （2）确定释药特性 （3）考察释药是否完全（>75%） 取样后及时补充所耗溶剂
第十八章药物制剂分析
测定方法
第一法：缓释制剂、控释制剂，p473 第二法：肠溶制剂 第三法：透皮贴剂
的杂质；
制剂制备和贮存过程中可能增加的（原料药已控制的杂
质）
•2. 剂型检查与安全性检查
制剂通则：各剂型的质量标准
片剂：重量差异；崩解时限；溶出度；释放度；含量均匀度
等
注射剂：装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值；皂化
值；无菌、热原；不溶性微粒等
示例：p468 例5
第十八章药物制剂分析
复杂性
原料药：成分单一，根据药物的理化性质
制 剂：活性成分和辅料、药物含量低、须进行剂
型检查。
不同的剂型：质量控制项目、指标、分析方法、样品前
处理方法都不同。
分析依据： （1）药物的理化性质
•
（2）附加成分有无干扰
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•
（3）干扰程度如何
•
（4）如何消除或防止干扰
•
（5）复方制剂各有效成分间的干扰
第十八章药物制剂分析
2020/11/28
第十八章药物制剂分析
主要内容
•第一节 药物制剂类型及其分析特点 •第二节 片剂分析 •第三节 注射剂分析 •第四节 复方制剂分析
第十八章药物制剂分析
学习要求
➢ 掌握：片剂和注射剂的分析 ➢ 熟悉：复方制剂分析 ➢ 了解：药物制剂类型及其分析特点
第十八章药物制剂分析
检查方法： ① 取供试品10片, 分别测定每片以标示量为100的相对含量X
② 求其均值X ③ 标准差S ④ A =∣100- X ∣
第十八章药物制剂分析
结果判断
•S
• ③ A+1.80S＞ 15.0
• 且A+S ≤15.0 • 另取20片复试
•④A+1.45S≤15.0 •符合规定
•②A+S＞15.0 •不符合规定
测定方法：（1）篮法
（2）浆法
（3）小杯法
溶出度仪
第十八章药物制剂分析
篮法
•测定方法：p472
第十八章药物制剂分析
•判定方法
• （1）6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限 度（Q）
• （2）6片中，1~2片低于Q，但不低于Q-10%，且平均溶出 度不低于Q
• （3）6片中，1~2片低于Q，其中仅一片低于Q-10%，但不 低于Q-20%，且平均溶出度不低于Q，应另取6片复试。12 片中仅有1~3片低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低于 Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
•药物制剂
——药物以制剂形式供临床使用，为什么？
•（1）可以更好的发挥疗效 •（2）降低药物毒副作用 •（3）方便使用、贮存和运输
➢ 原料→制剂：加入赋形剂、稀释剂、附加剂 （稳定剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂等）， 并 经过适当的工艺流程加工而第成十八章。药物制剂分析
第一节 药物制剂类型及分析特 点➢ 药典收载的制剂类型
•（四）药物制剂含量测定的特点
➢ 原料药：侧重方法的准确度和专属性。
定量分析首选容量分析法。
➢ 制 剂：考虑方法的专属性和灵敏度 干扰：辅料、共存成分 样品前处理： 过滤、提取、色谱分离；或改用选择性更强的方法 小剂量还需浓缩或改用灵敏度较高的方法 缓释制剂用超声等方法使药物完全释放 辅料或共存成分无干扰：直接测定（药物的性质）
第十八章药物制剂分析
ChP2010片剂崩解时限检查法 检查用仪器：降式崩解仪
•金属支架 •吊篮 •烧杯
•加热控温装置
第十八章药物制剂分析
测定条件
•移动距离55±2mm •往返频率
30~32/min •水面下15mm
•37±1o C的水
•距烧杯底部25m第m十八章药物制剂分析
测定方法与要求
• 方法：取供试品6片，分别置于升降式崩解仪吊篮中的玻璃管
中，
•
启动崩解仪按规定方法进行检查，各片应在规定时间
内全部
•
崩解。如有1片不能崩解，应另取6片进行复试，均应
• 符片合剂规崩解时限检查的具体的规定：p472表18-4
•
定。
第十八章药物制剂分析
ChP2010溶出度测定法
检查对象：难溶性药物（普通片剂、胶囊剂等）
第十八章药物制剂分析
三、剂型检查
➢ 常规检查项目：重量差异和崩解时限
➢ 主药与辅料难以混合均匀：含量均匀度和崩解时限
➢ 主药水溶性差：重量差异和溶出度
➢ 计量单位均匀度：重量差异与含量均匀度的统称，指多个计
量单位中所含药物的均匀程度
第十八章药物制剂分析
（一）重量差异与含量均匀度
➢ 重量差异：按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重 之间的差异程度。
➢ 常见的剂型
口服普通片 含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片
➢ 项目：附录“制剂通则”片剂项下的规定
性状、鉴别、检查、含量测定
第十八章药物制剂分析
•一、性状
外观完整光洁，色泽均匀。 符合正文各品种项下的性状描述
•二、鉴别试验
采用过滤、离心、提取等操作排除辅料干扰 依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，从化学法、光谱 法、色谱法及其他方法中选用2~4种不同原理的分析方法， 组 成一组鉴别试验。
➢ 含量均匀度：指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂 和非均相液体制剂等每片（个）含量复合标示量的程度。
➢ 检查原因：片剂生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性以 及生产设备等原因，都会引起片剂重量的差异，从而引起各 片间药物含量的差异；当主药与片剂辅料难以混合均匀时， 片重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以含 量均匀度来检查。
第十八章药物制剂分析
第三节 注射剂分析
➢ 注射剂：药物与适宜的溶剂（或分散介质） 及附加剂制成的供注入体内的溶液、乳状液 或混悬液及供临用前配制或稀释成溶液混混 悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
➢ 剂型：注射液（溶液型、乳状液型或混悬液 型）、注射用无菌粉末、注射用浓溶液
第十八章药物制剂分析
•一、性状
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• （1）灯检法（p477）
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• （2）光散射法（p477~488）
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•（四）不溶性微粒
➢ 为什么？可见异物检查，只能检出50um以上微粒 ➢ 在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用注射液中不 溶性微粒的大小及数量。 ➢ 静脉用注射剂----严格控制更小的微粒 ➢ 检查方法：光阻法、显微计数法
• 注意：10%、20%是指相对于标示量的百分含量
•结果判定：符合上述条件之一者，可判为合格
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浆法
•1000ml
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小杯法
•——适用于含量较低的片剂溶出度
•250ml
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ChP2010释放度测定法
定义：药物从缓释制剂、控释制剂以及透皮贴剂等在规定溶 剂中释放的速率和程度。
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➢ 光阻法
方法 （1）狭小检测区域 （2）微粒阻挡入射光 （3）信号强度变化 （4）信号频度变化
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➢ 显微计数法
方法 •（1）抽滤、洗涤 •（2）干燥 •（3）显微测量（100×）
判定依据
（1）标示量100ml以上：每1ml中10um以上微粒不超过12
➢ ChP2010“制剂通则”注射液项下规定：溶液型注 射液应澄明。此外，还应符合正文各品种项下的性 状描述。
•二、鉴别试验
➢ 鉴别溶液型注射液时，辅料一般不干扰药物鉴别， 依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，用化学法、 光谱法、色谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴 别试验（p476）。
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