氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准样本

水处理剂:

氨基三亚甲基膦酸( ATMP)

山东泰和水处理有限公司

外观: 淡黄色透明液体

一、活性组分的测定( 美国孟三都)

原理

这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。

1、仪器: 磁力搅拌器

自动电位滴定仪

2、试剂:

1) 氢氧化钠溶液: 20g/L

2) 盐酸溶液: 1+1

3) 氢氧化钠标准滴定溶液: 1.0mol/L

3、测定

称取1.5g试样, 精确至0.0002g。将称取的试样, 加入100mL水溶于200mL 高腰烧杯中, 然后置于磁力搅拌器上, 加入搅拌子, 混匀。将电极插入烧杯中, 用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定, 让滴定进行到经过两个完整的突变点为止

( 注: 第一个突变点pH在3.0左右, 第二个突变点在8.0左右, ) 。

4、结果的表示和计算

以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算:

X=V×c×0.0997/m×100

式中: c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mol/L

V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL

m—试样质量, g

0.0997—与1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示

的氨基三亚甲基膦酸的质量。

二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定

1、原理

在pH≈10的缓冲溶液中, 氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物, 以铬黑T为指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。

2、试剂和溶液

)=0.02mol/L

a、氯化锌溶液: c(ZnCL

2

b、EDTA标准滴定溶液: c(EDTA)=0.02mol/L

c、氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.2mol/L

d、中性红: 1g/L的60%乙醇溶液

e、铬黑T指示液: 1 g/L的水溶液

f、氨水-氯化铵缓冲溶液: pH≈10

3、仪器和设备

一般实验室仪器设备。

4、测定步骤

称取4g试样( 精确至0.0001g) , 全部转移至500mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中, 加1滴中性红, 滴入氢氧化钠溶液, 使溶液由红色刚好变为黄色为止, 加1.0mL缓冲溶液, 再移入20.00mL氯化锌标准溶液, 加热至40-700C, 滴入3~4滴铬黑T指示液, 溶液呈紫红色, 加入

100mL水, 用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。

5、结果的表示和计算

以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X, 按下式计算:

( V

0—V

1

) ·c×0.299 ( V

—V

1

) ·c×747.5

X= ————————×100= ——————————

m×20/500 m

式中: c—EDTA 标准滴定溶液的浓度, mol/L

V

—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL

V

1

—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL

m—试样的质量, g

三、亚磷酸含量的测定

1、原理:

在pH为7.0-7.5的条件下, 碘将亚磷酸根氧化成磷酸根, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

2、试剂和材料:

a、硫代硫酸钠标准滴定溶液: 约0.1mol/L

b、碘溶液: 约0.1mol/L

c、乙酸溶液: 约6mol/L。移取( 99%) HAC 36.4 g,补蒸馏水至100g

d、五硼酸铵( NH4B5O8•4H2O) : 饱和溶液

e、淀粉溶液: 10g/L

3、分析步骤:

称取2.0 g试样, 精确至0.2mg。置于250 mL碘量瓶中, 加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。盖好瓶塞, 轻轻转动, 使瓶中物质混和均匀, 加水封闭, 于暗处在( 25±2) ℃的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液,

立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时, 加入约1 mL~2 mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。同时作空白试验。

4、计算:

以质量百分数表示的亚磷酸( 以PO

3

3-) 含量X按下式计算:

c·( V

0-V

1

) ·( M/2)

X= ————————————×100

1000m

其中: V

—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL

V

1

—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, mol/L

m—试样质量, g

M—亚磷酸根的摩尔质量

四、磷酸含量的测定

1、方法提要

在酸性条件下, 正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸, 用抗坏血酸还原成磷钼蓝。使用分光光度计, 于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。

2、试剂和材料

a、抗坏血酸溶液: 17.6g/L。

称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中, 加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL 甲酸, 用水稀释至500mL, 混匀。贮存于棕色瓶中, 保存期15天。

b、钼酸铵溶液: 6g/L。

称取3g钼酸铵溶于200mL水中, 加入0.1g酒石酸锑钾和42mL浓硫酸, 冷却后用水稀释至500mL, 混匀, 贮存于棕色瓶中。

c、磷酸盐标准溶液: 1mL含有0.02mg PO

4

按GB/T 602配制后, 用移液管移取20.00mL, 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液用时现配。