氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准

水处理剂：

氨基三亚甲基膦酸（ATMP）

山东泰和水处理有限公司

外观：淡黄色透明液体

一、活性组分的测定（美国孟三都）

原理

这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。

1、仪器：磁力搅拌器

自动电位滴定仪

2、试剂：

1）氢氧化钠溶液：20g/L

2）盐酸溶液：1+1

3）氢氧化钠标准滴定溶液：1.0mol/L

3、测定

称取1.5g试样，精确至0.0002g。将称取的试样，加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中，然后置于磁力搅拌器上，加入搅拌子，混匀。将电极插入烧杯中，用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定，让滴定进行到通过两个完整的突变点为止（注：第一个突变点pH在3.0左右，第二个突变点在8.0左右，）。

4、结果的表示和计算

以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算：

X=V×c×0.0997/m×100

式中： c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

m—试样质量，g

0.0997—与 1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当

的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。

二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定

1、原理

在pH≈10的缓冲溶液中，氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。

2、试剂和溶液

a、氯化锌溶液：c(ZnCL2)=0.02mol/L

b、EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L

c、氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2mol/L

d、中性红：1g/L的60%乙醇溶液

e、铬黑T指示液：1 g/L的水溶液

f、氨水-氯化铵缓冲溶液：pH≈10

3、仪器和设备

一般实验室仪器设备。

4、测定步骤

称取4g试样（精确至0.0001g），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1滴中性红，滴入氢氧化钠溶液，使溶液由红色刚好变为黄色为止，加1.0mL 缓冲溶液，再移入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40-700C，滴入3~4滴铬黑T指示液，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。

5、结果的表示和计算

以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X，按下式计算：

（V0—V1）·c×0.299 （V0—V1）·c×747.5 X= ————————×100= ——————————

m×20/500 m

式中：c—EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L

V0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

V1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

m—试样的质量，g

三、亚磷酸含量的测定

1、原理：

在pH为7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

2、试剂和材料：

a、硫代硫酸钠标准滴定溶液：约0.1mol/L

b、碘溶液：约0.1mol/L

c、乙酸溶液：约6mol/L。移取（99%）HAC 36.4 g,补蒸馏水

至100g

d、五硼酸铵（NH4B5O8•4H2O）：饱和溶液

e、淀粉溶液：10g/L

3、分析步骤：

称取2.0 g试样，精确至0.2mg。置于250 mL碘量瓶中，加50mL 五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。盖好瓶塞，轻轻转动，使瓶中物质混和均匀，加水封闭，于暗处在（25±2）℃的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约1 mL~2 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。同时作空白试验。

4、计算：

以质量百分数表示的亚磷酸（以PO33-）含量X按下式计算：

c·（V0-V1）·（M/2）

X= ————————————×100

1000m

其中： V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

m—试样质量，g

M—亚磷酸根的摩尔质量

四、磷酸含量的测定

1、方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。

2、试剂和材料

a、抗坏血酸溶液：17.6g/L。

称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15天。

b、钼酸铵溶液：6g/L。

称取3g钼酸铵溶于200mL水中，加入0.1g酒石酸锑钾和42mL 浓硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。

c、磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mg PO4

按GB/T 602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液用时现配。

3、仪器、设备

一般实验室仪器和

分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。

1) 工作曲线的绘制

在6个50mL容量瓶中，分别加入0mL（试剂空白溶液）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min 。使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm 波长处，以试剂空白调零测其吸光度。以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2) 测定

将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。加水至约25mL，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白调零测定吸光度。

5、分析结果的表述

磷酸含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：

m1×10-3

X= —————————×100

m0×5/5000

式中：m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值，单位为毫克（mg）；

m0——试样的质量的数值，单位为克(g)

6、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%

五、pH值的测定

1、仪器、设备

酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。