氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准
氨基三甲叉膦酸(ATMP)的合成试验
第三章 氨基三甲叉膦酸（ATMP ）的合成试验、表征与应用性能试验实验五 氨基三甲叉膦酸（ATMP ）的合成试验12.1 实验目的（1） 了解氨基三甲叉膦酸水处理剂的合成原理（Mannich 反应）和应用；（2） 掌握氨基三甲叉膦酸合成的基本操作；（3） 掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；（4） 掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
12.2 实验原理ATMP （氨基三甲叉膦酸）系有机多元膦水处理药剂。
它具有良好的化学稳定性，不易水解，耐较高温度和用量小等优点，而且兼具有缓蚀和阻垢性能，是一种良好的碱性水处理药剂。
其合成方法一般是三氯化磷与甲醛、氨（常用氯化铵）进行Mannich 反应，反应式如下所示：NH 4Cl +PCl 3 + H 2O 3N(CH 2PO 3H 2)3 + HCl HCHO+310612.3 试剂和仪器试剂：甲醛 ，CP ；氯化铵 ，AR ；三氯化磷 ，CP ；去离子水。
仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；乌氏粘度计 (0 . 6mm)；恒温水浴；干燥箱等。
12.4 实验方法在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的 250 ml 四口烧瓶中，加入37%的甲醛溶液24.5g （0.3mol ）的和氯化铵5.3g （0.1mol ），搅拌溶解，在不断搅拌下开始滴加三氯化磷41.5g （0.3mol ），期间控制温度在40℃左右，滴加完毕，升温到50～60℃，恒温1h ，再继续升温至70～80℃，恒温1h ，再继续升温至70～80℃，恒温0.5h ，12.5 测试方法12.5.1 A TMP 含量的测定12.5.1.1 测定的原理 在pH 约为10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液中，A TMP 可与Zn 2＋形成络合物，络合比为1:1。
以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定过量的Zn 2＋。
12.5.1.2 主要试剂和主要仪器（1） 氯化锌标准溶液 c=0.015mol/L ；（2） EDTA 标准溶液 c=0.015mol/L ；（3） NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液 pH=10；（4） 铬黑T 指示剂 1g/L 水溶液。
氨基三亚甲基膦酸标准
氨基三亚甲基膦酸标准氨基三亚甲基膦酸（ATMP）是一种重要的水处理剂和缓蚀剂，具有广泛的应用领域。
本文将介绍氨基三亚甲基膦酸的标准，包括其化学性质、应用领域以及使用方法等内容。
一、氨基三亚甲基膦酸的化学性质氨基三亚甲基膦酸是一种无色透明的液体，具有良好的溶解性和稳定性。
其化学式为N(CH2PO3H2)3，分子量为299.05。
氨基三亚甲基膦酸是一种强酸，可与金属离子形成配位络合物，具有良好的缓蚀性能。
二、氨基三亚甲基膦酸的应用领域1. 水处理剂：氨基三亚甲基膦酸可作为水处理剂，用于防止水垢和锈蚀的产生。
它能与金属离子发生络合反应，形成稳定的络合物，从而抑制水垢和锈蚀的形成，保护水处理设备的正常运行。
2. 缓蚀剂：氨基三亚甲基膦酸可作为缓蚀剂，用于防止金属材料的腐蚀。
它能与金属表面形成保护膜，阻止金属与环境中的氧、水等物质接触，从而延缓金属的腐蚀速度，提高金属材料的使用寿命。
3. 清洗剂：氨基三亚甲基膦酸可作为清洗剂，用于清洗金属表面的污垢和沉积物。
它能与污垢和沉积物发生络合反应，将其溶解或分散，从而实现清洗效果。
4. 纺织助剂：氨基三亚甲基膦酸可作为纺织助剂，用于改善纺织品的染色性能和抗菌性能。
它能与染料分子或织物表面发生化学反应，提高染色效果和抗菌效果。
三、氨基三亚甲基膦酸的使用方法1. 水处理剂：将适量的氨基三亚甲基膦酸加入水中，充分搅拌均匀，然后按照实际需要进行投加。
2. 缓蚀剂：将适量的氨基三亚甲基膦酸涂覆在金属表面，形成保护膜，或将其溶解在溶液中进行浸泡处理。
3. 清洗剂：将适量的氨基三亚甲基膦酸溶解在水中，然后使用刷子或喷雾器等工具进行清洗。
4. 纺织助剂：将适量的氨基三亚甲基膦酸加入染料溶液中，与染料分子发生反应；或将其涂覆在纺织品表面，形成保护膜。
四、氨基三亚甲基膦酸标准1. 外观：无色透明液体。
2. 氮含量：31.0%~32.5%。
3. 磷含量：15.0%~17.0%。
4. pH值（1%水溶液）：2.0~3.0。
ATMP分析方法
HG 中华人民和国化工行业标准HG/T2841—2005代替HG/T2841—1997________________________________________________________________________水处理剂氨基三亚甲基膦酸（ATMP）Water treatment chemicals-Amino trimethylene phosphonic acid__________________________________________________________ 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布水处理剂氨基三亚甲基膦酸1.范围本标准规定了水处理剂氨基三亚甲基膦酸（ATMP）的技术要求、实验方法以及标志、包装、运输和贮存。
该产品主要用于工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂。
分子式：N(CH2PO3H2)3相对分子量：299.0（按2001年国际相对分子质量）2.要求2.1外观：无色或微黄色透明液体。
2.2水处理剂氨基三亚甲基膦酸应符合表1要求3.实验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682—1992中规定HG/T2841—2005的三级水。
实验中所需标准滴定溶液、杂志标准溶液剂制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示：本标准所用的强酸、强碱具有腐蚀性，实验时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
3.1活性组分含量的测定3.1.1方法提要在约pH值8.5的介质中，有机磷酸与铜离子形成稳定的络合物，以紫尿酸铵指示剂，用硫酸铜标准溶液进行滴定。
3.1.2试剂和材料3.1.2.1硫酸铜标准溶液：C(CuS04)约0.02mol/L；3.1.2.2氢氧化钠：8g/L溶液；3.1.2.3氨—氯化铵缓冲溶液pH约为10；3.1.2.4中性红：1g/L(60%乙醇溶液)；3.1.2.5紫尿酸铵：1g紫尿酸铵与100g氯化钠研磨，摇匀。
工业循环冷却水中磷含量的测定
实验十三 工业循环冷却水中磷含量的测定13.1实验目的1、 掌握工业循环冷却水中各种磷酸盐和总磷酸盐测定的基本原理和方法；2、 学习紫外可见分光光度计的结构原理和使用方法。
13.2实验原理用磷酸盐系水质稳定剂处理的循环冷却水中含有的磷酸盐主要有：正磷酸盐（如磷酸三钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠）、聚磷酸盐（如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等）和有机膦酸盐（如A TMP 、HEDP 和EDTMP 等）。
正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸盐或简称总无机磷，而正磷酸盐、聚磷酸盐和有机膦酸盐三者之和称为总磷酸盐或简称总磷。
一般情况下需测定体系中正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的含量。
在酸性条件下，正磷酸盐（-34PO ）与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处测量吸光度值。
反应方程式为：[]O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSbO C 244012242424122424)(12644++−−−−→−+++-+-[]523434012210686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−- 总无机磷酸盐的测定采用酸化蒸煮法使聚磷酸盐水解成正磷酸盐（-34PO ），再用上述磷钼蓝法测定。
总磷酸盐的测定用强氧化剂在酸性条件下破坏有机膦使其转化为正磷酸盐（-34PO ），并使聚磷酸盐也水解为正磷酸盐（-34PO ），然后用磷钼蓝法测定。
13.3试剂与仪器(1) 磷酸二氢钾；(2) 硫酸溶液（1＋1）；(3) 硫酸溶液（1＋3）；(4) 硫酸溶液（0.5mol/L ）；(5) 抗坏血酸溶液（20g/L ）：称取10g 抗坏血酸，0.2g EDTA 溶于200mL 水中，加入8mL 甲酸，用蒸馏水稀释至500mL ，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）；(6) 钼酸铵溶液（26g/L ）：称取13g 钼酸铵，0.5g 酒石酸锑钾（O H O H KSbOC 26442/1⋅）溶于200mL 水中，加入230mL （1＋1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL ，混匀，储存棕色瓶中（有效期二个月）；(7) 磷标准溶液（-34/500mLPO g μ）：准确称取0.7165g 预先在100～105℃干燥恒重的磷酸二氢钾溶于500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，稀释定容，摇匀；(8) 磷标准溶液（-34/20mLPO g μ）：移取20.00mL -34/500mLPO g μ磷标准溶液于500mL 容量瓶中，稀释定容，摇匀；(9) 氢氧化钠溶液（3mol/L ）：称取30g 氢氧化钠溶于250mL 水中，摇匀，储存于塑料瓶中；(10) 酚酞指示剂：1％乙醇溶液；(11) 过硫酸钾溶液（40g/L ）：称取20g 过硫酸钾溶于500mL 水中，摇匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）；(12) WFZ －26A 型紫外可见分光光度计（配1cm 比色皿）。
氨基三甲叉膦酸
氨基三甲叉膦酸ATMP
名称：氨基三亚甲基膦酸氨基三甲叉磷酸
英文简称：ATMP
CAS No. 6419-19-8
分子式： N(CH2PO3H2)3C 相对分子质量：299.05
一、产品性能：
氨基三甲叉膦酸具有优良的阻垢作用，低毒或无毒，热稳定性好，对碳酸盐防垢效果尤优30mg/L时有良好的缓蚀性能。
氨基三亚甲基膦酸具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。
可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是碳酸钙垢的形成。
二、产品用途：
作为阻垢剂和缓蚀剂：氨基三甲叉膦酸用于大型火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。
可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。
纯度较高，在纺织印染等行业中ATMP用作金属离子螯合剂，也可用于金属表面处理剂等。
ATMP固体为结晶性粉末，易溶于水，易吸潮，易于运输和使用，尤其适用于冬季严寒地区。
用作过氧化物的稳定剂和工业清洗剂配方（例如，玻璃瓶的碱洗配方）中，以及用作阻燃性聚氨基酸酯泡沫塑料
三、性能指标：
四、包装贮存：
氨基三甲叉膦酸用25KG或250KG塑料桶包装。
贮存于室内阴凉处，贮存期一年。
五、安全防护：
氨基三甲叉膦酸为酸性物质，应避免与眼睛、皮肤接触，一旦接触，应立即用大量流动清水冲洗。
ATMP氨基三甲叉膦酸亚磷酸含量的测定
ATMP氨基三甲叉膦酸亚磷酸含量的测定
1）方式提要：在PH为7-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准
滴定过量的碘。
2）试剂和材料
a：五硼酸铵（NH4B5O6*4H2O）：饱和溶液。
b：硫酸：1+3溶液。
c：硫代硫酸钠：c(Na2S2O3)约0.1mol/L标准滴定溶液.
d:碘c(1/2I2)约0.1mol/L溶液。
e:可溶性淀粉：10g/L溶液
3）分析步骤：移取50ml试液A，置于500ml碘量瓶中，加入12mL饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入25ml碘溶液，盖好瓶塞，加入12mL饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入25mL 大碘溶液，盖好瓶塞，于暗外放置10min。
加入10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1-2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点，操作时溶液温度不得低于20度。
在另一500mL碘量瓶中，加入50ML水，与测定同时，按相同的步骤，加入同体积的所
有试剂进行空白试验。
4）分析结果的表述：以质量分数表示亚磷酸盐（以PO3-3计）含量W3按式（2-16）计算：
式中：
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
Vo——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;
mo——试料质量，g;
0.0395——与1ml硫酸硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1mol/L]相当的以克表示的亚硫酸根的质量。
5）允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.02%。
参考资料：山东鑫泰水处理《亚磷酸含量的测定》。
氨基三甲叉膦酸(ATMP)
氨基三甲叉膦酸(ATMP)别名：氨基三亚甲基膦酸 CAS No.6419-19-8分子式 N(CH2PO3H2)3C 相对分子质量：299.05结构式：一、产品性能ATMP在200℃下有优良的阻垢作用，低毒，热稳定性好，能同铁、铜、铝、锌等多种金属离子形成稳定络合物，对碳酸盐防垢效果尤佳，在40ppm时有良好的缓蚀作用。
ATMP固体为结晶性粉末，易溶于水，易吸潮，易于运输和使用，尤其适用于冬季严寒地区。
由于纯度较高，可用作纺织印染行业的金属螯合剂及金属表面处理剂。
二、质量指标指标项目液体固体外观无色或淡黄色透明液体白色结晶性粉末活性组分(以ATMP计) %≥50.050.093.0氨基三甲叉磷酸含量% ≥40.0——88.0亚磷酸(以PO33-计) % ≤ 3.5 5.0——磷酸(以PO43-计) % ≤0.8 1.00.8PH值(1%水溶液) ≤ 2.0 1.5-2.5 2.0氯化物(以Cl-计)% ≤ 2.0 3.5 1.0 Fe（以Fe3+计）含量μg/g≤20.0---20.0密度(20℃) g/cm3≥ 1.30 1.28——三、用途循环冷却水系统，锅炉和输水管线的防垢；也可作为硬度大，矿化度高，水质条件恶劣的油管线的阻垢剂；还可做无氰电镀的络合剂，金属的清洗剂等。
四、使用方法本品做缓蚀阻垢剂使用时，须同其它分散剂复合；用量根据水中总钙度大小决定，一般剂量为10~30ppm。
五、包装与贮存ATMP液体用塑料桶包装，每桶30kg或250kg；ATMP固体用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户需要确定。
贮于室内阴凉通风处，防潮、严防曝晒，贮存期十二个月。
六、安全防护ATMP为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦溅到身上，应立即用大量水冲洗。
螯合剂种类总结及其在不同pH下的对金属离子的螯合能力比较
螯合剂种类总结及其在不同pH下的对金属离子的螯合能力比较螯合剂是一种能够与金属离子形成配位键的化合物。
其中，螯合剂中至少含有一对孤电子对，填充入金属离子空轨道，形成配位键。
不同的提供孤电子对的配位体分别与不同金属离子形成正四面体、正六面体、正八面体的螯合物。
螯合剂可分为无机类和有机类两种。
无机类螯合剂主要是聚磷酸盐螯合剂，如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠。
这些螯合剂含有磷酸基空间配位基团，但螯合能力受pH值影响较大，一般只适合在碱性条件下作螯合剂。
有机类螯合剂又可分为羧酸型和有机多元膦酸两种。
羧酸型螯合剂包括氨基羧酸类、羟基羧酸类和羟氨基羧酸类。
其中，氨基羧酸类如乙二胺四乙酸（EDTA）、氨基三乙酸（又称次氮基三乙酸NTA）和二亚乙基三胺五乙酸（DTPA）等，络合能力强，络合稳定常数大，但分散力弱且不易被生物降解。
羟基羧酸类如柠檬酸、酒石酸和葡萄糖酸等，可生物降解，但在酸性条件下羟基与羧基不会离解为氧负离子，不适宜在酸性介质中应用。
羟氨基羧酸类如羟乙基乙二胺三乙酸（HEDTA）和二羟乙基甘氨酸（DEG）等，大多易于生物降解，在pH=9的弱碱性条件下可螯合铁离子，但对其他离子螯合能力较差。
有机多元膦酸包括羟基亚乙基-1，1-二膦酸（HEDP）、氨基三亚甲基膦酸（ATMP）、二乙烯三胺五亚甲基膦酸（HTPMP）、三乙烯四胺六亚甲（TETHMP）、双（1，6-亚己基）三胺五亚甲基膦酸（BNHMTPMP）和多氨基多醚基四亚甲基膦酸（PAPEMP）。
这些螯合剂具有较强的络合能力，但具体的螯合常数会受到pH值的影响。
形成稳定的络合物，但其使用会造成环境污染，需要注意使用量和处理后的废水排放问题。
2.HEDP（1-羟乙基膦酸）：能与多种金属离子形成稳定的络合物，具有良好的化学稳定性和耐高温性，适合用于双氧水热漂。
由于其磷氧键能较强，不易使单体磷进入水体造成富营养化。
3.聚羧酸：包括PAA、聚甲基丙烯酸、HPMA和反丁烯二酸—丙烯磺酸共聚体。
ATMP_Na5 msds
ATMP•Na5产品安全数据表1.产品/企业标识商品名：氨基三甲叉膦酸五钠ATMP•Na5CAS NO.：2235-43-0生产商：山东省泰和水处理有限公司地址：山东省枣庄市市中区西王庄乡洪村电话：0632-3460157应急电话：0632-34601592.组分信息主要组分含量(%) CAS.NOATMP•Na5 38.0 - 42.02235-43-0 3.危害性概述紧急察看：外观：无色至淡黄色透明液体气味：有特殊气味危害标识：本品无明显危害标识危害：对皮肤和眼睛有刺激作用。
眼睛接触：对眼睛有刺激作用皮肤接触：对皮肤有刺激作用吸入无明显毒性误食：不得吞咽相关信息见11节中毒理学信息。
4.急救措施眼睛接触：用大量流动清水冲洗皮肤接触：皮肤：立即用大量流动水冲洗。
污染的衣物用水洗净后再用。
误服：过量误服送医院治疗。
吸入：不需立即就医，有症状移动到新鲜空气处。
吞咽：建议就医。
5.消防措施有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮（NOx）氧化磷(PxOy)。
灭火剂：雾状水、泡沫，CO2或其它类灭火物质。
灭火注意事项：消防人员必须佩戴正压自给式呼吸器。
6.泄漏处理个人防护：佩戴个人防护用品。
环境防护：远离饮水或水源。
清理办法：用惰性材料吸附(如干沙蛭石)移至封闭容器中，不要流入下水道。
溢出物处置后用水冲洗溢出区域。
7.作业与贮存参照相关的工业卫生和安全实践规定，这些实践包括避免比必要的暴露和避免与眼睛、皮肤和衣物接触。
清除容器中残留的蒸汽和产品。
做好安全预防直到容器被清洗干净。
本材料容器的非工业用途再使用时必须考虑本安全数据表中的相关数据。
存储阴凉处适宜贮存容器：内衬玻璃的容器，PVC容器，聚丙烯容器，玻璃钢容器，聚乙烯容器。
不适宜贮存容器：低碳钢、碳钢，铝和其他金属容器。
总之在阴凉、通风的，在常规条件下稳定的环境中作业和贮存。
8.暴露控制及个人防护眼睛防护：对眼睛有刺激，需佩戴特殊的防护用具，使用工业防护物品避免与眼睛接触即可。
工业循环冷却水中溶解性固体的测定——重量法
工业循环冷却水中溶解性固体的测定——重量法一、概述溶解性固体是指水经过滤后，那些仍然溶于水中的各种无机盐类、有机物等，水中溶解性固体高时，将使水的导电性增大，容易发生电化学作用，增大腐蚀电流使腐蚀增加。
本方法适用于溶解性固体不低于25mg/L的水样。
二、方法提要移取过滤后的一定量的水样，在指定温度下干燥至恒重。
三、仪器和设备（1）、实验室仪器。
（2）、慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5um的玻璃砂芯滤斗。
（3）、蒸发皿：d100mm.四、分析步骤待测水样用慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5um的玻璃砂芯滤斗过滤。
用移液管移取100ml 过滤后水样，置于已于（103±2）℃干燥至恒重的蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿于置于已于（103±2）℃下干燥至恒重。
五、分析结果的表述以“mg/L”表示的水样中的溶解性固体的质量浓度X按式（2-1）计算：（m2-m1）×106X=——————————————————100式中m1——蒸发皿质量，gm2————蒸发皿与残留物的质量，g六、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果（平行测定结果的绝对差值不大于5mg/L）。
工业循环冷却水中磷含量的测定——钼酸铵分光光度法一、概述目前，国内外循环冷却水化学处理中，磷系配方仍占有一席之地，主要有聚磷、有机磷，磷羧酸等。
为了达到缓蚀、阻垢的作用，循环冷却水系统中必须维持一定的此类磷化和物的浓度，因此循环冷却水中磷含量的测定是日常测定的重要项目。
二、正磷酸盐含量的测定1、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式为：KsbOC4 H4 O612（NH4）2MoO4＋H2PO2－＋24H+————————﹝H2PMo12O40﹞－＋24NH4+＋12 H2OC6H8O6﹝H2P Mo12O40﹞－—————H2P O4●10MoO3●Mo2O52、试剂和材料（1）、磷酸二氢钾。
氨基三亚甲基膦酸标准
氨基三亚甲基膦酸标准氨基三亚甲基膦酸简介及应用一、氨基三亚甲基膦酸的结构和性质氨基三亚甲基膦酸，化学式为NH(CH2PO3H2)2，也称为氨基三甲基膦酸，是一种无色液体或白色固体。
它是由氨基基团和三个膦酸基团连接而成，具有一定的亲水性。
氨基三亚甲基膦酸的分子量为179.07，密度为1.67g/cm3，可熔融于159℃。
二、氨基三亚甲基膦酸的制备方法氨基三亚甲基膦酸可以通过将膦酸和甲胺进行反应制备得到。
具体反应方程式如下：CH3NH2 + 3H3PO3 → 2NH(CH2PO3H2)2制备氨基三亚甲基膦酸的方法较为简单，原料易得，因此具有一定的工业应用价值。
三、氨基三亚甲基膦酸的应用领域1. 金属阻垢剂氨基三亚甲基膦酸具有良好的金属离子亲和力，因此可以作为金属阻垢剂广泛应用于水处理行业。
在水处理中，氨基三亚甲基膦酸可以与金属离子形成稳定的螯合络合物，阻止金属离子在水中的沉淀和结垢，保护管道系统的正常运行。
与传统的磷酸盐类阻垢剂相比，氨基三亚甲基膦酸具有更好的热稳定性和水溶性，能够在高温和高硬度水质条件下有效防止结垢，达到降低水冷设备能耗和延长设备寿命的目的。
2. 金属腐蚀抑制剂在金属腐蚀领域，氨基三亚甲基膦酸也被广泛应用。
它具有较强的缓蚀性能，可以通过吸附在金属表面形成保护膜，防止金属与环境介质接触而发生腐蚀反应。
同时，氨基三亚甲基膦酸还可以与金属离子之间发生络合反应，形成一层稳定的络合膜，起到优良的腐蚀抑制作用。
因此，氨基三亚甲基膦酸广泛应用于金属材料的防腐蚀处理中，用于保护钢铁、铜、镍等金属材料。
3. 纤维染料助剂由于氨基三亚甲基膦酸具有亲水性，它被广泛应用于纤维染料的加工过程中。
在染料的固定和上液过程中，氨基三亚甲基膦酸能够促进染料与纤维之间的相互作用，提高染料的固色性和抗洗牢度。
由于其分子结构中含有膦酸基团，氨基三亚甲基膦酸还能与金属离子形成络合物，增强染料与纤维之间的吸附能力。
因此，氨基三亚甲基膦酸可用作纤维染料助剂，提高染色效果。
氨基三亚甲基膦酸对氟磷灰石和白云石选择性抑制机理研究
摘要：钙镁质磷矿反浮选过程中,氟磷灰石的选择性抑制是实现高效浮选分离的前提。
通过单矿物浮选试验、FTIR分析、XPS测试、Zeta电位测试和气泡-颗粒黏附动力学(BPWA)测试等手段,研究了氨基三亚甲基膦酸(ATMP)对氟磷灰石和白云石浮选行为的影响及其选择性抑制机理,结果表明:ATMP会抑制氟磷灰石上浮,但对白云石的抑制作用有限;ATMP在氟磷灰石表面的吸附作用大于白云石,更倾向于选择吸附在氟磷灰石表面;ATMP主要与氟磷灰石表面的Ca原子作用,表现为化学吸附,占据Ca 位点后降低了油酸钠(NaOL)的吸附作用,导致氟磷灰石被抑制,可浮性降低。
关键词：氟磷灰石;白云石;氨基三亚甲基膦酸;气泡-颗粒黏附动力学;反浮选;抑制机理;吸附作用0 引言磷矿是制备磷肥的关键来源,也是生产磷酸、黄磷及其他磷制品的重要化工矿物原料,同时也是新能源锂电池的重要原料之一。
磷矿作为战略性关键矿产资源,对我国工农业的可持续发展具有重要作用。
我国难选磷矿沉积型磷块岩占70%以上,绝大部分为中低品位胶磷矿,与脉石矿物紧密连生,嵌布粒度细,可选性差,呈现“贫、细、杂”的资源禀赋特点,需要通过选矿提高磷资源利用价值,如何高效利用中低品位磷矿资源是化学矿业亟待解决的问题,这对于我国实现“双碳”目标具有重要意义。
中低品位磷矿石常用的浮选工艺有正浮选、反浮选、反-正浮选、正-反浮选等。
氟磷灰石和白云石的分离可采用反浮选工艺,即以脂肪酸及其衍生物作为捕收剂反浮选白云石,同时添加抑制剂抑制氟磷灰石的上浮。
但由于氟磷灰石和白云石表面具有相同的钙离子活性位点,脂肪酸等捕收剂很难实现对氟磷灰石的选择性浮选。
因此,研究对氟磷灰石具有选择性的抑制剂非常重要。
氨基三亚甲基膦酸(ATMP)由于具有较强的金属螯合能力,在纺织、水处理、印染等领域得到了广泛应用。
ATMP易与Mg2+、Fe3+、Ca2+等多种金属离子螯合,其多膦酸基团-(HO)2PO也表现出了较强的亲水性。
氨基三甲叉膦酸(ATMP)的合成试验
第三章 氨基三甲叉膦酸（ATMP ）的合成试验、表征与应用性能试验实验五 氨基三甲叉膦酸（ATMP ）的合成试验12.1 实验目的（1） 了解氨基三甲叉膦酸水处理剂的合成原理（Mannich 反应）和应用；（2） 掌握氨基三甲叉膦酸合成的基本操作；（3） 掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作；（4） 掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
12.2 实验原理ATMP （氨基三甲叉膦酸）系有机多元膦水处理药剂。
它具有良好的化学稳定性，不易水解，耐较高温度和用量小等优点，而且兼具有缓蚀和阻垢性能，是一种良好的碱性水处理药剂。
其合成方法一般是三氯化磷与甲醛、氨（常用氯化铵）进行Mannich 反应，反应式如下所示：NH 4Cl +PCl 3 + H 2O 3N(CH 2PO 3H 2)3 + HCl HCHO+310612.3 试剂和仪器试剂：甲醛 ，CP ；氯化铵 ，AR ；三氯化磷 ，CP ；去离子水。
仪器：四口烧瓶；滴液漏斗；乌氏粘度计 (0 . 6mm)；恒温水浴；干燥箱等。
12.4 实验方法在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的 250 ml 四口烧瓶中，加入37%的甲醛溶液24.5g （0.3mol ）的和氯化铵5.3g （0.1mol ），搅拌溶解，在不断搅拌下开始滴加三氯化磷41.5g （0.3mol ），期间控制温度在40℃左右，滴加完毕，升温到50～60℃，恒温1h ，再继续升温至70～80℃，恒温1h ，再继续升温至70～80℃，恒温0.5h ，12.5 测试方法12.5.1 A TMP 含量的测定12.5.1.1 测定的原理 在pH 约为10的NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液中，A TMP 可与Zn 2＋形成络合物，络合比为1:1。
以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定过量的Zn 2＋。
12.5.1.2 主要试剂和主要仪器（1） 氯化锌标准溶液 c=0.015mol/L ；（2） EDTA 标准溶液 c=0.015mol/L ；（3） NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液 pH=10；（4） 铬黑T 指示剂 1g/L 水溶液。
氨基三亚甲基膦酸_ATMP_的检验标准
水处理剂：氨基三亚甲基膦酸（ATMP）山东泰和水处理有限公司外观：淡黄色透明液体一、活性组分的测定（美国孟三都）原理这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。
1、仪器：磁力搅拌器自动电位滴定仪2、试剂：1）氢氧化钠溶液：20g/L2）盐酸溶液：1+13）氢氧化钠标准滴定溶液：1.0mol/L3、测定称取1.5g试样，精确至0.0002g。
将称取的试样，加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中，然后置于磁力搅拌器上，加入搅拌子，混匀。
将电极插入烧杯中，用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定，让滴定进行到通过两个完整的突变点为止（注：第一个突变点pH在3.0左右，第二个突变点在8.0左右，）。
4、结果的表示和计算以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算：X=V×c×0.0997/m×100式中： c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/LV—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm—试样质量，g0.0997—与 1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。
二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定1、原理在pH≈10的缓冲溶液中，氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。
2、试剂和溶液a、氯化锌溶液：c(ZnCL2)=0.02mol/Lb、EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/Lc、氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2mol/Ld、中性红：1g/L的60%乙醇溶液e、铬黑T指示液：1 g/L的水溶液f、氨水-氯化铵缓冲溶液：pH≈103、仪器和设备一般实验室仪器设备。
4、测定步骤称取4g试样（精确至0.0001g），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1滴中性红，滴入氢氧化钠溶液，使溶液由红色刚好变为黄色为止，加1.0mL 缓冲溶液，再移入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40-700C，滴入3~4滴铬黑T指示液，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。
有机磷及氨基甲酸脂类的检测标准
有机磷及氨基甲酸脂类的检测标准有机磷及氨基甲酸脂类的检测标准主要包括以下几个方面：
1. 检测方法，针对有机磷及氨基甲酸脂类的检测方法包括高效
液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法（MS）等。
这些
方法能够准确、快速地检测样品中有机磷及氨基甲酸脂类的含量，
并且具有高灵敏度和高重现性。
2. 检测标准，针对不同类型的有机磷及氨基甲酸脂类，各国家
都制定了相应的检测标准。
这些标准通常包括最大残留限量（MRL）、安全使用期限等指标，以确保产品在使用过程中不会对人体健康和
环境造成危害。
3. 质量控制，在有机磷及氨基甲酸脂类的生产和使用过程中，
需要严格执行质量控制措施，确保产品符合相关的检测标准。
这包
括对原材料、生产工艺、成品进行全面的监控和检测，以保证产品
的质量和安全性。
有机磷及氨基甲酸脂类的检测标准对于保障产品质量和人体健
康至关重要。
只有严格执行相关的检测标准，才能有效地减少有机
磷及氨基甲酸脂类对人类和环境的潜在危害，保障人类健康和生态环境的可持续发展。
因此，相关部门和企业应该加强对有机磷及氨基甲酸脂类的监管和管理，确保产品的质量和安全。
ATMPA 肌苷三甲酸有关风险评估的文件说明书
AMINO TRIMETHYLENE PHOSPHONIC ACID (ATMPA)This dossier on amino trimethylene phosphonic acid (ATMPA) presents the most critical studies pertinent to the risk assessment of ATMPA in its use in coal seam gas extraction activities. It does not represent an exhaustive or critical review of all available data. The majority of information presented in this dossier was obtained from the ECHA database that provides information on chemicals that have been registered under the EU REACH (ECHA). Where possible, study quality was evaluated using the Klimisch scoring system (Klimisch et al., 1997).Screening Assessment Conclusion –ATMPA is classified as a tier 1 chemical and requires a hazard assessment only.1BACKGROUNDATMPA is a mineral-binding and complexing agent, with unusual chemical properties. The properties of ATMPA and its salts are profoundly affected by their ionisation behaviour. Each of the three phosphonic acid groups in ATMPA can ionise by loss of one or two hydrogen ions; in addition, the amine nitrogen can be protonated. Therefore, it is a strong complexing agent, and is highly hydrophilic.ATMPA is not readily or inherently biodegradable. However, in the natural environment the fate and behaviour of ATMPA and its ions are dominated by abiotic dissociation/complexing, irreversible adsorption to surfaces, more than by degradation processes (ECHA). If released to water, ATMPA and its salts will partition primarily to water and suspended sediments. However, it has a low potential for bioaccumulation.ATMPA is of low toxicity to aquatic organisms on an acute and chronic basis.2CHEMICAL NAME AND IDENTIFICATIONChemical Name (IUPAC):nitrilotrimethylenetris(phosphonic acid)CAS RN: 6419-19-8Molecular formula: C3H12NO9P3Molecular weight: 299.05 g/molSynonyms: Amino trimethylene phosphonic acid (ATMPA); aminotrimethylene phosphonic acid; phosphonic acid, [nitrilotris(methylene)]tris-; 1,1,1-nitrilotris(methylphosphonic acid)3PHYSICO-CHEMICAL PROPERTIESKey physical and chemical properties for the substance are shown in Table 1.Table 1 Overview of the Physico-chemical Properties of ATMPA Property Value Klimisch score ReferenceYellow viscous liquid 2 ECHA Physical state at 20o C and101.3 kPaMelting Point 177.85o********** 1 ECHA Boiling Point Decomposes without boiling - ECHA Density 1330 kg/m3 @ 20o C 2 ECHA Vapour Pressure 2.7x10-9 Pa @ 25o C 2 ECHA Partition Coefficient (log K ow) -3.5 2 ECHA Water Solubility 500g/L @ 20o C 2 ECHA Dissociation Constant (pKa) <2 – 12.3 @ 20o C 2 ECHAThe properties of ATMPA and its salts are profoundly affected by their ionisation behaviour. Each of the three phosphonic acid groups in ATMPA can ionise by loss of one or two hydrogen ions; in addition, the amine nitrogen can be protonated. Therefore, it is a strong complexing agent, and is highly hydrophilic. Because ionisation is a rapid and reversible process, salts such as sodium and potassium will dissolve and dissociate readily in water to give a speciation state dictated by the pH of the medium (ECHA).4DOMESTIC AND INTERNATIONAL REGULATORY INFORMATIONA review of international and national environmental regulatory information was undertaken (Table2). This chemical is listed on the Australian Inventory of Chemical Substances – AICS (Inventory). No conditions for its use were identified. No specific environmental regulatory controls or concerns were identified within Australia and internationally for ATMPA.NICNAS has assessed ATMPA in an IMAP Tier 1 assessment and concluded that it poses no unreasonable risk to human health1 .Table 2 Existing International ControlsConvention, Protocol or other international control Listed Yes or No?Montreal Protocol NoSynthetic Greenhouse Gases (SGG) NoRotterdam Convention NoStockholm Convention NoREACH (Substances of Very High Concern) No1https://.au/chemical-information/search-assessments?assessmentcasnumber= 6419-19-8Convention, Protocol or other international control Listed Yes or No?United States Endocrine Disrupter Screening Program NoEuropean Commission Endocrine Disruptors Strategy No5ENVIRONMENTAL FATE SUMMARYATMPA is a mineral-binding and complexing agent, with unusual chemical properties. ATMPA and its salts adsorb strongly to soils and sediments despite the very low log K ow of -3.5. The nature of the adsorption is believed to be primarily due to interaction with inorganic substrate or generalised surface interactions. For example, the presence of calcium in solution tends to significantly increase the adsorption of ATMPA. In natural waters this will play a part in the fate of ATMPA, particularly in slightly alkaline waters, as this represents a route of abiotic removal from the environment (ECHA).While some biodegradation has been observed, the results of aerobic and anaerobic biodegradation studies for ATMP acid and its salts do not show significant biodegradation in the short term, and they are not readily or inherently biodegradable. In reliable ready biodegradability studies, 0 - 23% degradation was observed in 28 days (ECHA) [Kl Score = 1 or 2, depending on the study].Based on these factors and that ATMPA is hydrophilic, if released to water, ATMPA and its salts will partition primarily to water and suspended sediments. However, based on the measured BCF 22L/kg in Cyprinus carpio, ATMPA is not expected to bioaccumulate (ECHA) [Kl. Score = 2].6ENVIRONMENTAL EFFECTS SUMMARYA.SummaryATMPA is of low toxicity to aquatic organisms on an acute and chronic basis.B.Aquatic ToxicityAcute StudiesTable 3 lists the results of the acute aquatic toxicity studies on ATMPA.Table 3 Acute Aquatic Toxicity Studies on ATMPATest Species Endpoint Results (mg/L) Klimisch score Reference Salmo gairdneri (now96-hour LC50 160 1 ECHA known asOncorhynchus mykiss)(Rainbow Trout)Daphnia magna 48-hour EC50297 1 ECHA96-hour EC50 12.39 (biomass) 3* ECHA Pseudokircheriellasubcapitata(freshwater algae)72-hour EC5080 (growth rate) 2 ECHA Skeletonemacostatum (marinediatom)*Assigned a Kl. Score of 3 due to deviations in pH in the higher concentrations used in the study. Furthermore, this study used a non-standard exposure duration and is based on biomass.Chronic StudiesTable 4 Chronic Aquatic Studies on ATMPATest Species Endpoint Results (mg/L) Klimisch score Reference60-day NOEC 23 1 ECHA Oncorhynchus mykis(Rainbow Trout)Daphnia magna 28-day NOEC ≥25 2 ECHAC.Terrestrial ToxicityNo reliable studies are available for ATMPA on terrestrial (soil-dwelling) organisms or plants.A short-term (14-day) LC50 value of >565 mg active acid/kg bw has been determined for the effects of ATMPA on mortality of mallard duck (Anas platyrhynchos) (ECHA) [Kl. Score = 2]..A short-term (14-day) LD50 value of >2510 mg/kg bw/day, equivalent to >565 mg active acid/kgbw/day, has been determined for the effects of ATMP-H on mortality of bobwhite quail (Colinus virginianus) (ECHA). [Kl. Score = 2].7CATEGORISATION AND OTHER CHARACTERISTICS OF CONCERNA.PBT CategorisationThe methodology for the Persistent, Bioaccumulative and Toxic (PBT) substances assessment is based on the Australian and EU REACH Criteria methodology (DEWHA, 2009; ECHA, 2008).ATMPA is not readily or inherently biodegradable. However, in the natural environment the fate and behaviour of ATMPA and its ions are dominated by abiotic dissociation/complexing, irreversible adsorption to surfaces, more than by degradation processes (ECHA). Thus, ATMPA does not meet the screening criteria for persistence.The experimental BCF for ATMPA is < 22 L/kg. Thus, ATMPA does not meet the criteria for bioaccumulation.The lowest NOEC from chronic aquatic toxicity studies is >0.1 mg/L. The acute EC50 values for ATMPA are >1 mg/L in fish, invertebrates and algae. Thus, ATMPA does not meet the screening criteria for toxicity.The overall conclusion is that ATMPA is not a PBT substance.B.Other Characteristics of ConcernNo other characteristics of concern were identified for ATMPA.8SCREENING ASSESSMENTChemical Name CAS No.Overall PBTAssessment 1Chemical Databases of ConcernAssessment StepPersistence AssessmentStepBioaccumulativeAssessment StepToxicity Assessment StepRisk Assessment ActionsRequired3 Listed as a COCon relevantdatabases?Identified asPolymer of LowConcernP criteriafulfilled?Other PConcernsB criteria fulfilled?T criteriafulfilled?AcuteToxicity2ChronicToxicity2Amino Trimethylene Phosphonic Acid 6419-19-8 Not a PBT No No No No No No 1 1 1 Footnotes:1 - PBT Assessment based on PBT Framework.2 - Acute and chronic aquatic toxicity evaluated consistent with assessment criteria (see Framework).3 – Tier 1 – Hazard Assessment only.Notes:NA = not applicablePBT = Persistent, Bioaccumulative and ToxicB = bioaccumulativeP = persistentT = toxic9REFERENCES, ABBREVIATIONS AND ACRONYMSA.ReferencesDepartment of the Environment, Water, Heritage and the Arts [DEWHA]. (2009). Environmental risk assessment guidance manual for industrial chemicals, Department of the Environment,Water, Heritage and the Arts, Commonwealth of Australia.ECHA. ECHA REACH database: http://echa.europa.eu/information-on-chemicals/registered-substancesEuropean Chemicals Agency [ECHA]. (2008). Guidance on Information Requirements and Chemical Safety Assessment, Chapter R11: PBT Assessment, European Chemicals Agency, Helsinki,Finland.Klimisch, H.J., Andreae, M., and Tillmann, U. (1997). A systematic approach for evaluating the quality of experimental and toxicological and ecotoxicological data. Regul. Toxicol. Pharmacol. 25:1-5.B.Abbreviations and Acronyms°C degrees CelsiusAICS Australian Inventory of Chemical SubstancesBCF bioconcentration factorCOC constituent of concernDEWHA Department of the Environment, Water, Heritage and the ArtsEC effective concentrationECHA European Chemicals AgencyEU European Uniong/L grams per litreIUPAC International Union of Pure and Applied Chemistrykg/m3kilograms per cubic metrekPa kilopascalLC lethal concentrationL/Kg litres per kilogrammg/L milligrams per litreNOEC no observed effects concentrationPBT Persistent, Bioaccumulative and ToxicREACH Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of ChemicalsSGG Synthetic Greenhouse Gases。
ATMP
氨基三亚甲基膦酸（固体ATMP）
一. 氨基三亚甲基膦酸（固体ATMP）活性组分的测定
1.方法提要
氨基三甲叉膦酸在酸性条件下电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用自动记录仪绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性组分。
2.仪器和药剂
自动电位测定仪氢氧化钠：1mol/L
3.分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.2mg）置于150ml烧杯中，加水80ml，将此烧杯放置于电磁搅拌器上，搅匀，将电极插入烧杯。
用氢氧化钠溶液滴定，同时记录绘制滴定曲线，当滴定到出现两个突跃点时停止滴定。
4.分析结果的表述
以质量百分数表示的氨基三甲叉膦酸活性组分含量X1按下式计算：
式中：m---称药量，单位为克（g）；
V1---电位滴定仪滴定第一突跃点的体积，单位为ml
V2---电位滴定仪滴定第二突跃点的体积，单位为ml
C---氢氧化钠溶液的物质的量浓度，单位为mol/L
M---氨基三甲叉磷酸的摩尔质量，数值为299g/ mol
X1＝ (V2-V1)C(M/30)
二.氨基三亚甲基膦酸（固体ATMP）的其它技术指标参照HG/T 2841-2005标准检测即可。
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水处理剂：氨基三亚甲基膦酸（ATMP）山东泰和水处理有限公司外观：淡黄色透明液体一、活性组分的测定（美国孟三都）原理这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。
1、仪器：磁力搅拌器自动电位滴定仪2、试剂：1）氢氧化钠溶液：20g/L2）盐酸溶液：1+13）氢氧化钠标准滴定溶液：1.0mol/L3、测定称取1.5g试样，精确至0.0002g。
将称取的试样，加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中，然后置于磁力搅拌器上，加入搅拌子，混匀。
将电极插入烧杯中，用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定，让滴定进行到通过两个完整的突变点为止（注：第一个突变点pH在3.0左右，第二个突变点在8.0左右，）。
4、结果的表示和计算以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算：X=V×c×0.0997/m×100式中： c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/LV—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm—试样质量，g0.0997—与 1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。
二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定1、原理在pH≈10的缓冲溶液中，氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。
2、试剂和溶液a、氯化锌溶液：c(ZnCL2)=0.02mol/Lb、EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/Lc、氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2mol/Ld、中性红：1g/L的60%乙醇溶液e、铬黑T指示液：1 g/L的水溶液f、氨水-氯化铵缓冲溶液：pH≈103、仪器和设备一般实验室仪器设备。
4、测定步骤称取4g试样（精确至0.0001g），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1滴中性红，滴入氢氧化钠溶液，使溶液由红色刚好变为黄色为止，加1.0mL 缓冲溶液，再移入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40-700C，滴入3~4滴铬黑T指示液，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。
5、结果的表示和计算以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X，按下式计算：（V0—V1）·c×0.299 （V0—V1）·c×747.5 X= ————————×100= ——————————m×20/500 m式中：c—EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/LV0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLV1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLm—试样的质量，g三、亚磷酸含量的测定1、原理：在pH为7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
2、试剂和材料：a、硫代硫酸钠标准滴定溶液：约0.1mol/Lb、碘溶液：约0.1mol/Lc、乙酸溶液：约6mol/L。
移取（99%）HAC 36.4 g,补蒸馏水至100gd、五硼酸铵（NH4B5O8•4H2O）：饱和溶液e、淀粉溶液：10g/L3、分析步骤：称取2.0 g试样，精确至0.2mg。
置于250 mL碘量瓶中，加50mL 五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。
盖好瓶塞，轻轻转动，使瓶中物质混和均匀，加水封闭，于暗处在（25±2）℃的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约1 mL~2 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
同时作空白试验。
4、计算：以质量百分数表示的亚磷酸（以PO33-）含量X按下式计算：c·（V0-V1）·（M/2）X= ————————————×1001000m其中： V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLc—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/Lm—试样质量，gM—亚磷酸根的摩尔质量四、磷酸含量的测定1、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。
2、试剂和材料a、抗坏血酸溶液：17.6g/L。
称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。
贮存于棕色瓶中，保存期15天。
b、钼酸铵溶液：6g/L。
称取3g钼酸铵溶于200mL水中，加入0.1g酒石酸锑钾和42mL 浓硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。
c、磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mg PO4按GB/T 602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液用时现配。
3、仪器、设备一般实验室仪器和分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
1) 工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中，分别加入0mL（试剂空白溶液）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL磷酸盐标准溶液。
分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min 。
使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm 波长处，以试剂空白调零测其吸光度。
以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2) 测定将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。
加水至约25mL，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白调零测定吸光度。
5、分析结果的表述磷酸含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：m1×10-3X= —————————×100m0×5/5000式中：m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——试样的质量的数值，单位为克(g)6、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%五、pH值的测定1、仪器、设备酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极。
称取(1.00±0.01)g试样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
将试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。
在已定位的酸度计上读出pH值。
六、密度（比重）的测定1、仪器、设备a、密度计：分度值为0.001g/cm3b、恒温水浴：温度控制在（20±0.1）0Cc、玻璃量筒：250mLd、温度计：0-500C，分度值为0.10C2、分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于200C 的恒温水浴中，等温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为200C试样的密度。
七、氯化物的测定1、方法提要在酸性介质中，氯离子与过量的银离子形成氯化银沉锭，然后用甲基紫作指示剂，用氯化钠标准滴定溶液滴定过量的银离子。
反应式:Cl-+Ag+=AgCl ↓2、试剂和材料a、硝酸银溶液：C(AgNO3)约0.02mol/L；b、氯化钠标准滴定溶液：C(NaCl)约0.02mol/L；c、2．4-二硝基苯酚指示剂：饱和水溶液；d、甲基紫指示剂：1g/L水溶液；e、氢氧化钠溶液：c(NaOH) 约0.2mol/L。
3、分析步骤称取约4.0g试样(精确至0.2mg)，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25.0mL试液置于锥形瓶中，加入20mL水，滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液，溶液呈无色，逐滴加入氢氧化钠溶液，使溶液由无色变为淡黄色，此时溶液pH=2.8-3.5。
用移液管移取10mL硝酸银溶液加入试液中，应有沉淀产生，再加入2-3滴甲基紫指示剂，溶液呈蓝紫色。
用氯化钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色突变为红色且沉淀凝聚，即为终点。
同时做空白试验。
4、分析结果的表述氯化物（以Cl-计）含量以质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：（V0—V）c×0.03546 （V0—V）c×70.92 X= —————————×100= —————————m×25/500 m式中：V0—试样中加入的硝酸银溶液的体积数值，单位为毫升(mL)V —试样中消耗氯化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)c—氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)m—试样的质量的数值，单位为克(g)0.03546—与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[C(NaCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯化物的质量5、允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
八、铁含量的测定1、方法提要试样中的铁常以三价铁的形式存在。
用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子，在pH 4-6时，二价铁离子和邻菲罗啉形成一种红色的络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处，测定其吸光度。
2、试剂和材料a、盐酸羟胺溶液：20%b、邻菲罗啉溶液：1.5%称取5.0g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O)，溶于250mL 95%乙醇中，再加入80mL水，摇匀即可。
c、盐酸溶液：1+1d、氨水溶液：1+1e、高纯铁(≥99.9%)f、铁标准贮备溶液：0.100mg Fe/mL称取0.1000g高纯铁，精确到0.2mg，置于150mL烧杯中，加10mL浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
g、铁标准溶液：0.01mg Fe/mL准确移取铁标准贮备溶液10mL置于100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液现用现配。
3、仪器、设备一般实验室用仪器和分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。
4、测定1)校准曲线的绘制在6个150mL烧杯中，分别加入0.01mg Fe/mL的铁标准溶液0(试剂空白溶液)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加水40mL，若有必要，用盐酸溶液借助pH计将溶液的pH调至1.5-2.0。
分别加入2mL 盐酸羟胺溶液，混合均匀，再依次加入2mL邻菲罗啉溶液，混合均匀后，用氨水溶液借助pH计将溶液pH调至5.2-5.8，在可调电炉上将溶液加热至沸，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。